CN115558100B - 一种改性透射电镜载网及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于透射电子显微镜技术领域，具体涉及一种改性透射电镜载网及其制备方法与应用。本发明先用多聚‑L‑赖氨酸对透射电镜的载网进行改性，再将风化壳微粒悬浮液滴加在改性透射电镜载网上，得到透射电镜样品后进行测试分析，克服了电中性载网难吸附风化壳微粒的缺点。同时，本发明的方法操作简单，成本低廉，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于透射电子显微镜技术领域。更具体地，涉及一种改性透射电镜载网及其制备方法与应用。
背景技术
风化壳是指自地面以下一定深度内基岩受到明显风化的“壳体”或“壳带”，在湿热地区风化壳发育完整，剖面自上而下可分为土壤层、残积层和半风化层等互相过渡的层，风化壳的底即为未风化的基岩或母岩。风化壳内的主要组成颗粒物(风化壳微粒)为石英、黏土矿物(主要为高岭石、埃洛石等)、赤铁矿、金红石以及板钛矿等。
对于风化壳微粒而言，常用透射电镜(TEM)对其微粒形貌、结构进行观察，一般包括以下步骤：用胶头滴管吸取风化壳微粒悬浮液样品滴于TEM载网上，并置于密封的器皿中使其自然风干，待风干后按样品的编号依次放入干净的样品盒中，上机测试(马在平，李守军.我国南方部分花岗岩风化壳中残留长石的表面结构[J].石油大学学报：自然科学版,1997,21(3):5.)。然而，在实践中发现，由于TEM载网是中性的，对风化壳微粒没有吸附性，且风化壳微粒直径较小，常规的TEM载网很难有效地使微粒吸附在载网上，在微粒悬浮液滴加在TEM载网上的同时，大量微粒也会随着溶液一起被带走，并且在保存或移动过程中风化壳微粒易脱离于载网，无法保证接下来实验的有效性和准确性，需要多次实验，极度影响了实验的观察结果和整体进度。因此，迫切需要提供一种对风化壳微粒吸附性好的改性TEM载网。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有中性TEM载网粘性较差，对风化壳微粒吸附性差的缺陷和不足，提供一种对风化壳微粒有效吸附的改性TEM载网。
本发明的目的是提供一种改性TEM载网的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种改性TEM载网在分析风化壳微粒中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种改性透射电镜载网，由多聚-L-赖氨酸(PLL)对透射电镜的载网改性得到。
优选地，所述多聚-L-赖氨酸的分子量为15～30万；
多聚-L-赖氨酸携带两个氨基(-NH2)和一个羧基(-COOH)，在溶液中，氨基水解为NH3 +，羧基水解为COO-，在水溶液中带正电荷，而绝大多数风化壳微粒在溶液中带净负电荷；在TEM的载网上用PLL改性，PLL分子结构的多个阳离子基团能改善载网表面的电荷状态，通过静电作用与风化壳矿物阴离子相结合，进而增加矿物微粒吸附在TEM载网上的数量，并防止微粒脱离于载网，保证实验的顺利进行。
PLL分子量的大小与粘度有关，即分子量较低，粘度较低；分子量较高，粘度较高，提供的粘附位点也较多，但粘度太大，载网表面会吸附高密度的矿物颗粒，甚至会团聚、重叠，影响观察效果。
优选地，所述透射电镜的载网为铜网(覆碳膜)、钼网、金网、钛网、镍网、铜网或钯网。
更优选地，所述透射电镜的载网为铜网(覆碳膜)、钼网、金网或钛网。
本发明进一步保护一种改性透射电镜载网的制备方法，包括如下步骤：
将8～15μL多聚-L-赖氨酸的溶液添加在透射电镜的载网上，干燥即得。
具体的，所述多聚-L-赖氨酸的溶液添加在透射电镜的载网上的程度为将多聚-L-赖氨酸的溶液铺满整个载网表面。
优选地，所述多聚-L-赖氨酸的溶液质量浓度为0.1～0.5％。
更优选地，所述多聚-L-赖氨酸的溶液质量浓度为0.2～0.4％。
具体地，多聚-L-赖氨酸的溶液的配置方法为：称取1～5g多聚-L-赖氨酸溶于800～1000mL超纯水中，充分混合即可，2～8℃保存。
本发明进一步保护上述改性透射电镜载网在分析风化壳微粒中的应用。
优选地，所述应用方法包括如下步骤：
将多聚-L-赖氨酸的溶液添加在透射电镜的载网上，干燥得改性透射电镜载网；将风化壳微粒悬浮液添加在改性透射电镜载网上，使风化壳微粒吸附完全，除去风化壳微粒悬浮液中的溶剂以及未被吸附的风化壳微粒，干燥后用透射电镜进行测试。
悬浮液浓度太高，微粒容易聚合，形成聚合体；浓度太低，TEM载网所能留存的微粒太少，影响观察效果。
优选地，所述风化壳微粒悬浮液的制备方法为将风化壳样品过筛后加入超纯水震荡、超声、离心或者沉降即得。
优选地，所述分散均匀的方法为超声、搅拌或震荡。
更优选地，所述超声的温度为25～30℃。
优选地，除去风化壳微粒悬浮液中的溶剂以及未被吸附的风化壳微粒的方法为用水冲洗。
更优选地，所述水为超纯水(MQW)。
利用超纯水冲洗载网的目的在于，除去风化壳微粒悬浮液中的溶剂以及未被吸附的风化壳微粒，防止在自然风干的过程中风化壳微粒相互团聚、堆叠，形成风化壳微粒团聚体，以及避免盐类结晶，影响TEM观察的效果。
优选地，所述风化壳微粒悬浮液分散均匀后添加在改性透射电镜载网上重复2～3次。
具体步骤为：
S1.将风化壳样品过筛后置于干净的聚乙烯瓶或者量筒中，加入超纯水震荡、超声、离心或者沉降等步骤后取澄清液得到风化壳微粒悬浮液；
S2.用干净的镊子夹住TEM载网，并滴加1～3滴(约10μL)多聚-L-赖氨酸溶液，置于密封的器皿中使其自然风干得改性TEM载网；
S3.用干净的镊子将改性TEM载网取出，将步骤S1所得风化壳微粒悬浮液分别滴于改性TEM载网上，使风化壳微粒分散至均匀分布；
S4.将滴加了风化壳微粒悬浮液的改性TEM载网置于密封的器皿中15～20min，使悬浮液中的风化壳微粒充分吸附至改性TEM载网上，使用胶头滴管吸取超纯水，缓慢冲洗，置于密封的器皿中使其自然风干；按样品的编号依次放入干净的样品盒中；
S5.将全部制好的样品盖上盖子，准备上机测试。
步骤S2与步骤S4中所述用干净镊子夹住TEM载网时，需夹住TEM载网的边缘(避免载网的网格遭到破损)，如果要持续使用镊子进行制样，则需要在制作下一个样品前用无水乙醇清洗镊子2～3次以避免样品污染。
本发明具有以下有益效果：
本发明先用多聚-L-赖氨酸对透射电镜的载网进行改性，再将风化壳微粒悬浮液滴加在改性透射电镜载网上，得到透射电镜样品后进行测试分析，克服了电中性载网难吸附风化壳微粒的缺点。同时，本发明的方法操作简单，成本低廉，适用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所得风化壳微粒样品的TEM测试结果图。
图2为实施例2所得风化壳微粒样品的TEM测试结果图。
图3为实施例3所得风化壳微粒样品的TEM测试结果图。
图4为对比例1所得风化壳微粒样品的TEM测试结果图。
图5为对比例2所得风化壳微粒样品的TEM测试结果图。
图6为对比例3所得风化壳微粒样品的TEM测试结果图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1用于透射电镜分析的广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品的制备
S1.称取100g广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品，将其分散于5L的量筒中，加超纯水至刻度线机械搅拌30min，静置24h 3min(根据斯托克定律计算，以下同)后用虹吸管提取上层澄清液，再将提取后的上层澄清液离心15min(离心机转速:4000rpm/min，下同)取下清液得到风化壳微粒悬浮液；
S2.用干净的镊子夹住覆碳膜的铜网边侧(避免铜网的网格遭到破损)，并滴加1～3滴(约10μL)分子量为20万的PLL溶液(质量浓度为0.3％)，并置于密封的器皿中使其自然风干得改性TEM载网。
S3.用干净的镊子将改性TEM载网取出，将步骤S1所得风化壳微粒悬浮液分别滴于改性TEM载网上，至载网被全部覆盖，制作下一个样品前需用无水乙醇清洗镊子2～3次以避免样品污染；
S4.将滴加了风化壳微粒悬浮液的改性TEM载网置于密封的器皿中静止15min后，使用胶头滴管吸取超纯水缓慢冲洗载网，置于密封的器皿中自然风干，按样品的编号依次放入干净的样品盒中；
S5.将全部制好的样品盖上盖子，采用200kV透射电镜上机测试。
透射电镜的型号是JEM-2010HR，电镜的各项参数为：最高电圧200kV，点分辨率0.23nm，晶格分辨率0.14nm，放大倍数X2000-X1500000。
实施例2用于透射电镜分析的广西钦州市佳平村风化壳微粒样品的制备
S1.取4g广西钦州市佳平村风化壳微粒样品，加入至50mL离心管中，并加入40mL提取剂(2mmol/L TSPP)，再震荡24h、超声60min、离心10min，取上层澄清液得到风化壳微粒悬浮液；
S2.用干净的镊子夹住覆碳膜的铜网边侧(避免铜网的网格遭到破损)，并滴加1～3滴分子量为15万的PLL溶液(质量浓度为0.3％)，并置于密封的器皿中使其自然风干得改性TEM载网。
S3.用干净的镊子将改性TEM载网取出，将步骤S1所得风化壳微粒悬浮液超声30min，使其分散均匀，分别滴于改性TEM载网上，至载网被全部覆盖，制作下一个样品前需用无水乙醇清洗镊子2～3次以避免样品污染；
S4.将滴加了风化壳微粒悬浮液的改性TEM载网置于密封的器皿中静止15min后，使用胶头滴管吸取超纯水缓慢冲洗载网，置于密封的器皿中自然风干，按样品的编号依次放入干净的样品盒中；
S5.将全部制好的样品盖上盖子，采用200kV透射电镜上机测试。
透射电镜的型号是JEM-2010HR，电镜的各项参数为：最高电圧200kV，点分辨率0.23nm，晶格分辨率0.14nm，放大倍数X2000-X1500000。
实施例3用于透射电镜分析的美国南卡罗莱纳州狄龙县风化壳微粒样品的制备
S1.取1g美国南卡罗莱纳州狄龙县风化壳微粒样品，加入至15mL离心管中，并加人10mL提取剂(2mmol/L TSPP)，震荡24h、超声60min、离心20min，取上层澄清液得到风化壳微粒悬浮液；
S2.用干净的镊子夹住覆碳膜的铜网边侧(避免铜网的网格遭到破损)，并滴加1～3滴分子量为30万的PLL溶液(质量浓度为0.3％)，并置于密封的器皿中使其自然风干得改性TEM载网。
S3.用干净的镊子将改性TEM载网取出，将步骤S1所得风化壳微粒悬浮液超声30min，使其分散均匀，分别滴于改性TEM载网上，至载网被全部覆盖，制作下一个样品前需用无水乙醇清洗镊子2～3次以避免样品污染；
S4.将滴加了风化壳微粒悬浮液的改性TEM载网置于密封的器皿中静止15min后，使用胶头滴管吸取超纯水缓慢冲洗载网，置于密封的器皿中自然风干，按样品的编号依次放入干净的样品盒中；
S5.将全部制好的样品盖上盖子，采用200kV透射电镜上机测试。
透射电镜的型号是JEM-2010HR，电镜的各项参数为：最高电圧200kV，点分辨率0.23nm，晶格分辨率0.14nm，放大倍数X2000-X1500000。
对比例1用于透射电镜分析的广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品的制备
S1.称取100g广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品，将其分散于5L的量筒中，加超纯水至刻度线机械搅拌30min，静置24h 3min后用虹吸管提取上层澄清液，再将提取后的上层澄清液离心15min取下清液得到风化壳微粒悬浮液；
S2.用干净的镊子夹住覆碳膜的铜网边侧(避免铜网的网格遭到破损)，将步骤S1所得风化壳微粒悬浮液超声30min，使其分散均匀，分别滴于TEM载网上，至载网被全部覆盖，制作下一个样品前需用无水乙醇清洗镊子2～3次以避免样品污染；
S4.将滴加了风化壳微粒悬浮液的TEM载网置于密封的器皿中静止15min后，使用胶头滴管吸取超纯水缓慢冲洗载网，置于密封的器皿中自然风干，按样品的编号依次放入干净的样品盒中；
S5.将全部制好的样品盖上盖子，采用200kV透射电镜上机测试。
透射电镜的型号是JEM-2010HR，电镜的各项参数为：最高电圧200kV，点分辨率0.23nm，晶格分辨率0.14nm，放大倍数X2000-X1500000。
与实施例1的区别在于，不使用PLL对TEM的载网进行改性。
对比例2用于透射电镜分析的广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品的制备
S1.称取100g广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品，将其分散于5L的量筒中，加超纯水至刻度线机械搅拌30min，静置24h 3min后用虹吸管提取上层澄清液，再将提取后的上层澄清液离心15min取下清液得到风化壳微粒悬浮液；
S2.用干净的镊子夹住覆碳膜的铜网边侧(避免铜网的网格遭到破损)，并滴加1～3滴(约10μL)3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液(质量浓度为0.3％)，并置于密封的器皿中使其自然风干得3-氨丙基三乙氧基硅烷改性TEM载网。
S3.用干净的镊子将改性TEM载网取出，将步骤S1所得风化壳微粒悬浮液超声30min，使其分散均匀，分别滴于3-氨丙基三乙氧基硅烷改性TEM载网上，至载网被全部覆盖，制作下一个样品前需用无水乙醇清洗镊子2～3次以避免样品污染；
S4.将滴加了风化壳微粒悬浮液的3-氨丙基三乙氧基硅烷改性TEM载网置于密封的器皿中静止15min后，使用胶头滴管吸取超纯水缓慢冲洗载网，置于密封的器皿中自然风干，按样品的编号依次放入干净的样品盒中；
S5.将全部制好的样品盖上盖子，采用200kV透射电镜上机测试。
透射电镜的型号是JEM-2010HR，电镜的各项参数为：最高电圧200kV，点分辨率0.23nm，晶格分辨率0.14nm，放大倍数X2000-X1500000。
与实施例1的区别在于，使用3-氨丙基三乙氧基硅烷表面改性剂对TEM的载网进行改性。
对比例3用于透射电镜分析的广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品的制备
S1.称取100g广西平南大容山复式岩体六陈岩体风化壳微粒样品，将其分散于5L的量筒中，加超纯水至刻度线机械搅拌30min，静置24h 3min后用虹吸管提取上层澄清液，再将提取后的上层澄清液离心15min取下清液得到风化壳微粒悬浮液；
S2.用干净的镊子夹住覆碳膜的铜网边侧(避免铜网的网格遭到破损)，并滴加1～3滴(约10μL)环氧树脂胶粘剂溶液(质量浓度为0.3％)，并置于密封的器皿中使其自然风干得环氧树脂胶粘剂改性TEM载网。
S3.用干净的镊子将改性TEM载网取出，将步骤S1所得风化壳微粒悬浮液超声30min，使其分散均匀，分别滴于环氧树脂胶粘剂改性TEM载网上，至载网被全部覆盖，制作下一个样品前需用无水乙醇清洗镊子2～3次以避免样品污染；
S4.将滴加了风化壳微粒悬浮液的环氧树脂胶粘剂改性TEM载网置于密封的器皿中静止15min后，使用胶头滴管吸取超纯水缓慢冲洗载网，置于密封的器皿中自然风干，按样品的编号依次放入干净的样品盒中；
S5.将全部制好的样品盖上盖子，采用200kV透射电镜上机测试。
透射电镜的型号是JEM-2010HR，电镜的各项参数为：最高电圧200kV，点分辨率0.23nm，晶格分辨率0.14nm，放大倍数X2000-X1500000。
与实施例1的区别在于，使用环氧树脂胶粘剂此粘性物质对TEM的载网进行改性。
测试结果：
如图1所示：实施例1中的风化壳微粒均匀分布于载网上，数目多、密度大，能清晰观察到片状高岭石与空心管状或针管状埃洛石等黏土矿物微粒的形貌与结构，观测效果好。
如图2所示：实施例2中载网表面的风化壳微粒为纳米级(＜100nm)至近微米级(1μm)矿物微粒，粒径极小，形貌观察清晰，稀土纳米矿物微粒与黏土矿物共生关系明显，主要吸附在片状高岭石表面或空心管状埃洛石表面。
如图3所示：实施例3中载网表面的风化壳微粒均匀分布于载网上，多呈纳米级(＜100nm)至近微米级(1μm)，粒径极小，在镜下能清晰观察到单个矿物的形貌与结构。
如图4所示：对比例1未添加任何溶剂，载网表面的风化壳微粒相比于实施例1数目极少，且分布稀疏，影响对风化壳中矿物微粒的形貌观察与元素确定。
如图5所示：对比例2添加3-氨丙基三乙氧基硅烷此表面改性剂，载网表面吸附的风化壳微粒相比于对比例1数目有所增加，但是矿物微粒依旧较为稀少，分布零星。
如图6所示：对比例3添加环氧树脂胶粘剂此粘性物质，载网表面微粒样品团聚、重叠，这可能是载网表面吸附了高密度的风化壳矿物微粒，甚至可能吸附大量空气悬浮物，影响实验观测。
对比例的观察结果表明，当未添加任何表面改性剂时，载网表面吸附微粒数目极为稀少；当添加3-氨丙基三乙氧基硅烷此同样具有改性性质的表面改性剂时，载网表面吸附微粒有所增加，但是仍达不到添加PLL的制样效果；当添加其他具有粘性的试剂时，并没有将载网表面改性，而是直接利用其粘性将微粒吸附，载网表面出现微粒团聚、重叠以及附有空气悬浮物的现象，影响对矿物的形貌观察。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种改性透射电镜载网在分析风化壳微粒中的应用，其特征在于，所述改性透射电镜载网的制备方法包括如下步骤：
将8～15μL多聚-L-赖氨酸的溶液添加在透射电镜的载网上，干燥即得；
所述多聚-L-赖氨酸的分子量为15～30万；所述多聚-L-赖氨酸的溶液质量浓度为0.1～0.5％。
2.根据权利要求1所述应用，其特征在于，所述透射电镜的载网为铜网、钼网、金网、钛网、镍网或钯网。
3.根据权利要求2所述应用，其特征在于，所述透射电镜的载网为铜网、钼网、金网或钛网。
4.根据权利要求1所述应用，其特征在于，所述多聚-L-赖氨酸的溶液质量浓度为0.2～0.4％。
5.根据权利要求1所述应用，其特征在于，应用方法包括如下步骤：
将多聚-L-赖氨酸的溶液添加在透射电镜的载网上，干燥得改性透射电镜载网；将风化壳微粒悬浮液添加在改性透射电镜载网上，使风化壳微粒吸附完全，除去风化壳微粒悬浮液中的溶剂以及未被吸附的风化壳微粒，干燥后用透射电镜进行测试。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于，所述将风化壳微粒悬浮液分散均匀后添加在改性透射电镜载网上重复2～3次。
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| CN202211213797.4A CN115558100B (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种改性透射电镜载网及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202211213797.4A CN115558100B (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种改性透射电镜载网及其制备方法与应用 |
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| CN115558100A CN115558100A (zh) | 2023-01-03 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011158257A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-08-18 | Hitachi High-Technologies Corp | 像分解能評価用試料，荷電粒子線装置、および試料作成方法 |
| CN103429227A (zh) * | 2011-01-31 | 2013-12-04 | 纳米生物技术公司 | 纳米粒子递送系统、其制备及应用 |
| CN109001003A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-12-14 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 供冷冻电子显微镜观察细胞膜样品的制备方法 |
| CN109155246A (zh) * | 2016-04-22 | 2019-01-04 | 日挥触媒化成株式会社 | 二氧化硅系复合微粒分散液及其制造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009035727A2 (en) * | 2007-05-18 | 2009-03-19 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Educ.On Behalf Of The Univ.Of Oregon | Tem grids for determination of structure-property relationships in nanotechnology |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011158257A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-08-18 | Hitachi High-Technologies Corp | 像分解能評価用試料，荷電粒子線装置、および試料作成方法 |
| CN103429227A (zh) * | 2011-01-31 | 2013-12-04 | 纳米生物技术公司 | 纳米粒子递送系统、其制备及应用 |
| CN109155246A (zh) * | 2016-04-22 | 2019-01-04 | 日挥触媒化成株式会社 | 二氧化硅系复合微粒分散液及其制造方法 |
| CN109001003A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-12-14 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 供冷冻电子显微镜观察细胞膜样品的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
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| 小麦叶片细胞周质微管的研究;简令成;实验生物学报;第17卷(第2期);全文 * |
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