CN115557534A - 一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：将LiOH·H2O水溶液加入V2O5水溶液中，温度保持在85～95℃，向溶液中再加入硫酸联胺得到反应液；将反应液搅拌5‑10min后，加入超纯水稀释后，再向反应液中加入KMnO4，继续加热1～2h，过滤后将滤液静置10～14h，从滤液中析出的黑色柱状晶体用水洗涤后风干得到[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O，将其与石墨烯混合后经过高温煅烧得到V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料。该制备过程简单、反应条件温和、成本低、对设备要求低；所得到的复合正极材料容量高、稳定好，将其应用于水系锌离子电池正极中可表现出优异的电化学性能。

Description

一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及水系锌离子电池技术领域，具体涉及一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法。
背景技术
近几十年来，锂离子电池(LIBs)因其较高的能量密度和令人满意的功率密度而受到广泛关注。然而，锂离子电池的广泛使用受到环境问题和安全问题的限制，用于电池充电的多价金属离子是有潜力的候选材料。与传统的基于有机电解质的锂离子电池相比，水电解质具有更大的安全性、更低的成本、更容易处理、更高的离子电导率等优点，在大规模能量存储方面具有广阔的应用前景。在各种水性金属离子电池中，水系锌离子电池(ZIBs)具有无毒、高安全性、多电子反应、低氧化还原电位和高理论容量(820mAh/g)等无可比拟的优点，在未来储能设备中受到广泛关注。然而，由于正极材料的缺乏、枝晶以及不可避免的副产物的产生，导致其速率能力较差，循环稳定性不佳，进一步阻碍了ZIBs的发展。但是随着研究人员的不断探索，已经逐渐解决了副反应、枝晶等问题。但是正极材料容量低、稳定性差的缺陷仍然存在，因此，开发一种高容量、高稳定性的水系锌离子电池正极材料是至关重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，该制备过程简单、反应条件温和、成本低、对设备要求低；所制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料容量高、稳定好，将其应用于水系锌离子电池正极中可表现出优异的电化学性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将LiOH·H2O水溶液加入V2O5水溶液中，温度保持在85～95℃，向溶液中再加入硫酸联胺得到反应液；将反应液搅拌5-10min后，加入超纯水稀释后，再向反应液中加入KMnO4，继续加热1～2h，过滤后将滤液静置10～14h，从滤液中析出的黑色柱状晶体用水洗涤后风干得到[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O；
(2)将[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯按照一定比例混合后经过高温煅烧得到V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料。
优选的，步骤(2)中，将[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯混匀后加入去离子水，然后在80℃下持续加热至粘稠状态后干燥，最后在管式炉中氩气氛围下高温煅烧即得到V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料。
优选的，步骤(2)中，所述[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯之间的质量比为(1-4)：1。
优选的，步骤(2)中，高温煅烧温度为500℃，煅烧时间为6h。
优选的，步骤(2)中，于80℃条件下干燥12h。
优选的，步骤(1)中，LiOH·H2O水溶液的浓度为1.67mol/L，V2O5水溶液的浓度为0.25mol/L，LiOH·H2O与V2O5之间的摩尔比为2：1。
优选的，步骤(1)中，硫酸联胺、KMnO4分别与V2O5之间的摩尔比为1：1和1：2。
优选的，步骤(1)中，加入超纯水稀释至V2O5的浓度为0.1mol/L。
与现有技术相比，本发明制备过程简单，反应条件温和，成本低廉，对设备要求低；将本发明制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料应用于水系锌离子电池正极中表现出优异的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例一所制备的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料的XRD图；
图2为本发明实施例一所制备的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料作为水系锌离子电池正极材料的周期-容量图；
图3为为本发明实施例二所制备的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料的XRD图；
图4为本发明实施例二所制备的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料作为水系锌离子电池正极材料的周期-容量图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将3mL LiOH·H2O(5mmol)的水溶液加入10mL V2O5(2.5mmol)的水溶液中，温度保持在90℃，向溶液中再加入2.5mmol的硫酸联胺得到反应液；将反应液搅拌5-10min后，加入超纯水稀释溶液至25mL，再向反应液中加入1.25mmol KMnO4，继续加热1.5h，过滤后将滤液静置12h，从滤液中析出的黑色柱状晶体用水洗涤后风干得到[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O；
(2)将50mg[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与50mg石墨烯混匀，加入100ml去离子水，在80℃下持续加热至粘稠状态，之后在80℃烘箱中干燥12h，最后在管式炉中氩气氛围下于500℃高温煅烧6h即得到V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料。
对本实施例制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料进行表征测试，图1的XRD结果显示，[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯复合后经过高温煅烧得到的复合物由V2O3和MnO2组成。
将本实施例制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料、导电剂Super P、粘结剂PTFE以7：2：1的质量比混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮研磨30min得到电极浆料。将电极浆料均匀涂覆在不锈钢片上，真空干燥得到电极片。将制得的电极片作为正极，锌片作为负极，玻璃纤维作为隔膜，三氟甲基磺酸锌作为电解液，组装成CR-2032型纽扣电池。在0.2-1.7V的电压下，先让电池在100mA/g的电流密度下进行活化循环5圈，再在2A/g的电流密度下对组装好的纽扣电池进行循环性能测试，测得数据如图2所示。从图2中可以看出，本实施例制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料作为水系锌离子电池正极材料表现出优异的性能。在2A/g的电流密度下，电池的首周放电容量为200mAh/g，循环100周后可逆容量维持在196mAh/g，库伦效率稳定保持在100％，表现出优异的可逆循环性能。
实施例二
一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将3mL LiOH·H2O(5mmol)水溶液加入10mL V2O5(2.5mmol)水溶液中，温度保持在90℃，向溶液中再加入2.5mmol的硫酸联胺得到反应液；将反应液搅拌5-10min后，加入超纯水稀释溶液至25mL，再向反应液中加入1.25mmol KMnO4，继续加热1.5h，过滤后将滤液静置12h，从滤液中析出黑色柱状晶体用水洗涤，风干得到[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O；
(2)将200mg[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与50mg石墨烯混匀，加入100ml去离子水，在80℃下持续加热至粘稠状态，之后在80℃烘箱中干燥12h，最后在管式炉中氩气氛围下500℃加热6h即得到V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料。
对本实施例制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料进行表征测试，图3的XRD结果显示，[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯的复合后经过高温煅烧得到的复合物由V2O3和MnO2组成。
将本实施例制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料、导电剂Super P、粘结剂PTFE以7：2：1的质量比混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮研磨30min得到电极浆料。将电极浆料均匀涂覆在不锈钢片上，真空干燥得到电极片。将制得的电极片作为正极，锌片作为负极，玻璃纤维作为隔膜，三氟甲基磺酸锌作为电解液，组装成CR-2032型纽扣电池。在0.2-1.7V的电压下，先让电池在100mA/g的电流密度下进行活化循环5圈，再在2A/g的电流密度下对组装好的纽扣电池进行循环性能测试，测得数据如图4所示。从图4中可以看出，本实施例制备得到的V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料作为水系锌离子电池正极材料表现出优异的性能。在2A/g的电流密度下，电池的首周放电容量为150mAh/g，循环100周后可逆容量维持在150mAh/g，库伦效率稳定保持在100％，表现出优异的可逆循环性能。

Claims (8)

1.一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将LiOH·H2O水溶液加入V2O5水溶液中，温度保持在85～95℃，向溶液中再加入硫酸联胺得到反应液；将反应液搅拌5-10min后，加入超纯水稀释后，再向反应液中加入KMnO4，继续加热1～2h，过滤后将滤液静置10～14h，从滤液中析出的黑色柱状晶体用水洗涤后风干得到[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O；
(2)将[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯按照一定比例混合后经过高温煅烧得到V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯混匀后加入去离子水，然后在80℃下持续加热至粘稠状态后干燥，最后在管式炉中氩气氛围下高温煅烧即得到V2O3/MnO2@石墨烯复合正极材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述[H6Mn3V19O46(H2O)12]·30H2O与石墨烯之间的质量比为(1-4)：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高温煅烧温度为500℃，煅烧时间为6h。
5.根据权利要求2所述的一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，于80℃条件下干燥12h。
6.根据权利要求1或2所述的一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，LiOH·H2O水溶液的浓度为1.67mol/L，V2O5水溶液的浓度为0.25mol/L，LiOH·H2O与V2O5之间的摩尔比为2：1。
7.根据权利要求1或2所述的一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硫酸联胺、KMnO4分别与V2O5之间的摩尔比为1：1和1：2。
8.根据权利要求1或2所述的一种水系锌离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入超纯水稀释至V2O5的浓度为0.1mol/L。
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HONGJING SHANG ET AL.: "MnO2@V2O5 microspheres as cathode materials for high performance aqueous rechargeable Zn-ion battery", JOURNAL OF ELECTROANALYTICAL CHEMISTRY, vol. 890, pages 115253 *

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