CN115557508B - 海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法 - Google Patents

海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，将海洋沉积物样品依次经过超声振荡水洗、去除有机质和碳酸盐矿物、纯水清洗至中性、重液分选、分散剂清洗烘干后，获得硅质海绵骨针。本发明可以有效分离海洋沉积物中硅质海绵骨针及沉积物中的无机硅化物(如石英等)。经本发明方法提纯后，海洋沉积物中硅质海绵骨针的纯度达到97％以上，海洋沉积物中的硅质海绵骨针在实验过程中不会出现折断的情况，能保持原有状态，断针率小于1％，样品中硅质海绵骨针的回收率大于90％。

Description

海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法
技术领域
本发明涉及海绵骨针技术领域，具体涉及一种海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法。
背景技术
深海沉积物中的海绵骨针是一种海绵动物体内的玻璃纤维状骨架，广泛分布于全球各大海域。
全球至少存在15000种不同类型的海绵(Hooper,1994)，其中已被生物学家详细描述的有8716种(Van Soest et al.,2016)。其生物学分类主要可以分为4个纲：六放海绵纲(Hexactinellida)，寻常海绵纲(Demospongiae)，同骨海绵纲(Homoscleromorpha)以及钙质海绵纲(Calcarea)。主要生活在海洋咸水环境中，只有200多种生活在淡水环境。
公告号为CN 105858669 B的专利说明书公开了一种高纯度海绵骨针的制备方法，将海绵洗净，干燥，粉碎，过筛，去除大颗粒物质，得海绵粉末；在海绵粉末中加入酸、次氯酸盐中的至少一种，搅拌，同时加热到30～110℃并保温0.5～6h，停止加热后沉淀，收集沉淀的骨针，清洗后得骨针粗产品；配制浓度为1％～10％的粘稠剂，将骨针粗产品与粘稠剂混合，同时加入浓度为1％～30％的过氧化氢溶液，过氧化氢与骨针粗产品中的海绵角蛋白反应，在角蛋白表面产生气泡；将含有过氧化氢、骨针粗产品的粘稠剂放入真空容器中，通过调节真空度的高低调节角蛋白表面气泡的大小及逃逸时间，静置后，杂质与骨针分层，平衡压力后打开真空容器，将上层杂质去除，清洗下层沉淀，即得产物。
上述专利技术是从现代海绵中提纯海绵骨针。如何从海洋沉积物中提纯海绵骨针，目前仍缺乏相关报道。
海绵动物死亡后其体内的骨针会在海洋沉积物中完整地保留下来，其中硅质海绵骨针在矿化机制和仿生应用方面具有广阔的前景，特别是在生物医学材料领域。
在自然条件下形成的深海海绵骨针还具有良好的光导纤维特性，相比于人造光纤在具有优良光学传到性能的同时还拥有良好的力学性能。同时深海沉积物中的硅质海绵骨针也具有类似于无机硅化物的晶体结构，其中保存了自埋藏以来积累的环境辐射剂量，利用释光测年方法可以对硅质海绵骨针的埋藏地层进行绝对年代的测定，该方法对古海洋、古环境的研究具有重要意义。同时海洋地层年代的测定为深海油气资源的勘探提供了年代学支撑。
因此提供一种将海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯至实验室研究级别的方法成为了相关领域研究人员亟待解决的问题。
发明内容
针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，可以有效分离海洋沉积物中硅质海绵骨针及沉积物中的无机硅化物(如石英等)。经本发明方法提纯后，海洋沉积物中硅质海绵骨针的纯度达到97％以上，海洋沉积物中的硅质海绵骨针在实验过程中不会出现折断的情况，能保持原有状态，断针率小于1％，样品中硅质海绵骨针的回收率大于90％。
具体技术方案如下：
一种海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，将海洋沉积物样品依次经过超声振荡水洗、去除有机质和碳酸盐矿物、纯水清洗至中性、重液分选、分散剂清洗烘干后，获得纯度在97％以上的硅质海绵骨针，断针率小于1％，回收率高于90％。
海洋沉积物样品一般为深海钻探获取的柱状样品。虽然海洋沉积物中的硅质海绵骨针来源于海洋咸水环境生存的海绵，但海洋沉积物与海绵存在明显不同，因此从海洋沉积物中提纯硅质海绵骨针不同于从海绵中提纯海绵骨针。相比于从海绵生物体内提纯海绵骨针，从海洋沉积物中提纯硅质海绵骨针需要剔除更多其他杂质。
本发明所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，在纯水清洗至中性之后、重液分选之前，无需筛分过程，从而可在保持高硅质海绵骨针纯度的同时尽可能的降低断针率、提高回收率，回收效率高、效果好。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，取适量原始海洋沉积物样品置于一容器中，加水并用超声振荡，使样品充分分散，并洗去样品中大部分细颗粒矿物及粘土矿物。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，所述超声振荡水洗进行3-5遍，以保证海洋沉积物样品中大部分粘土矿物被清洗干净。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，向所述超声振荡水洗后的样品中加入过氧化氢和盐酸，充分去除有机质和碳酸盐矿物。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，先分多次加入过氧化氢充分反应去除有机质，再分多次加入盐酸充分反应去除碳酸盐矿物。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，所述过氧化氢的质量浓度为30％。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，所述盐酸的质量浓度为10％。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，所述纯水清洗进行4遍以上以保证pH为7，中性。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，经过所述纯水清洗的样品烘干后用重液进行分选，去除样品中的长石、石英及重矿物，并用纯水充分洗去残留的化学试剂。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，经过所述纯水清洗的样品烘干的温度为40～60℃，时间为10～20小时。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，所述重液为多钨酸钠溶液，分别用密度为2.75g/cm3的重液去除重矿物，用密度为2.60g/cm3的重液去除石英、长石。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，所述分散剂为丙酮。
在一优选例中，所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，所述烘干的温度为40～60℃，时间为10～20小时。
一种优选的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，具体为：
步骤1：取海洋沉积物样品置于容器中，加水没过海洋沉积物样品，并用超声振荡，使样品充分分散，静置，倒去上部液体；该步骤重复3-5遍，直至上部水体清澈；
步骤2：往经过步骤1处理后的样品中分多次加入质量浓度为30％的过氧化氢用以去除样品中的有机质，直至反应完全；静置倒去上部液体后分多次加入质量浓度为10％的盐酸，充分去除样品中的碳酸盐矿物，直至反应完全；
步骤3：将经过步骤2处理的样品用纯水充分清洗直至中性，去除其中残留的化学试剂；
步骤4：将经过步骤3处理的样品在40～60℃烘干10～20小时后，用多钨酸钠重液进行分选；用密度为2.75g/cm3的重液去除样品中的重矿物，用密度为2.60g/cm3的重液去除样品中的石英和长石；然后用纯水清洗3-5遍，去残留的重液；
步骤5：将经过步骤4处理的样品用丙酮清洗，并在40～60℃烘干10～20小时，即得硅质海绵骨针；
所得硅质海绵骨针的纯度在97％以上，断针率小于1％，回收率高于90％。
本发明与现有技术相比，有益效果有：
本发明提供了一种海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，针对海洋沉积物的组分组成，采用了特定的重液分选方法，无需筛分过程，可以有效分离海洋沉积物中硅质海绵骨针及沉积物中的无机硅化物(如石英等)。
经过本发明方法提纯后，海洋沉积物样品中获取的硅质海绵骨针的纯度达到97％以上，且海洋沉积物中的硅质海绵骨针在实验过程中不会出现折断的情况，能保持原有状态，断针率小于1％，样品中硅质海绵骨针的回收率大于90％。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，具体为：
步骤1：取深海沉积物样品100g，置于烧杯中，加水至10cm水深，并用超声振荡，使样品充分分散，静置2小时，倒去上部液体。该步骤重复3-5遍，直至上部水体清澈。
步骤2：往经过步骤1处理后的样品中少量多次加入质量浓度为30％的过氧化氢用以去除样品中的有机质，直至反应完全，该过程持续24小时左右。静置倒去上部液体后少量多次加入质量浓度为10％的盐酸，充分去除样品中的碳酸盐矿物，直至反应完全。
步骤3：将经过步骤2处理的样品用纯水充分清洗4-5遍直至中性，去除其中残留的化学试剂。
步骤4：将经过步骤3处理的样品在40℃烘箱中烘干12小时后，用多钨酸钠重液进行分选。用密度为2.75g/cm3的重液去除样品中的重矿物，用密度为2.60g/cm3的重液去除样品中的石英和长石。然后用纯水清洗3-5遍，去残留的重液。
步骤5：将经过步骤4处理的样品用丙酮清洗，并在40℃烘箱中烘干12小时，即得硅质海绵骨针。
所得硅质海绵骨针在电子显微镜下观察其纯度在97％以上，断针率小于1％，回收率高于90％。
对比例1
本对比例提供了一种海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，与实施例1相比，区别在于步骤3中纯水清洗完后的样品，采用100目标准筛湿筛，其他步骤和条件均相同，具体为：
步骤1：取深海沉积物样品100g，置于烧杯中，加水至10cm水深，并用超声振荡，使样品充分分散，静置2小时，倒去上部液体。该步骤重复3-5遍，直至上部水体清澈。
步骤2：往经过步骤1处理后的样品中少量多次加入质量浓度为30％的过氧化氢用以去除样品中的有机质，直至反应完全，该过程持续24小时左右。静置倒去上部液体后少量多次加入质量浓度为10％的盐酸，充分去除样品中的碳酸盐矿物，直至反应完全。
步骤3：将经过步骤2处理的样品用纯水充分清洗4-5遍直至中性，去除其中残留的化学试剂，然后采用100目标准筛湿筛。
步骤4：将经过步骤3处理的样品在40℃烘箱中烘干12小时后，用多钨酸钠重液进行分选。用密度为2.75g/cm3的重液去除样品中的重矿物，用密度为2.60g/cm3的重液去除样品中的石英和长石。然后用纯水清洗3-5遍，去残留的重液。
步骤5：将经过步骤4处理的样品用丙酮清洗，并在40℃烘箱中烘干12小时，即得硅质海绵骨针。
得到的硅质海绵骨针在电子显微镜下观察，断针率小于10％，回收率高于30％。证明在提纯过程中进行筛分会导致断针率大幅度提高，回收率大幅度减小。
应用例1
本应用例提供了采用实施例1方法提纯后的海洋沉积物中硅质海绵骨针在释光测年方法上的应用。
将提纯后的海绵骨针进行光释光性质及年代测试。释光红外检测实验显示海洋沉积物中硅质海绵骨针具有释光快速衰减曲线；预热坪实验显示海洋沉积物中硅质海绵骨针在160℃-280℃范围内处在释光信号坪区，释光信号热稳定性较好；剂量恢复实验显示海洋沉积物中硅质海绵骨针最大饱和剂量在380Gy左右。并且根据释光生长曲线测得海绵骨针在海洋沉积物中的埋藏年代。
应用例2
本应用例提供了采用实施例1方法提纯后的海洋沉积物中硅质海绵骨针在古海洋研究中的应用。
将提纯后的海洋沉积物中的硅质海绵骨针在电子显微镜下进行生物学上的分类统计，区分出海洋沉积物中不同类型的硅质海绵骨针。根据不同深度地层海洋沉积物中硅质海绵骨针的种类及丰度的变化，反演地区古海洋环境及古气候的演化过程。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，将海洋沉积物样品依次经过超声振荡水洗、去除有机质和碳酸盐矿物、纯水清洗至中性、重液分选、分散剂清洗烘干后，获得纯度在97％以上的硅质海绵骨针，断针率小于1％，回收率高于90％；
向所述超声振荡水洗后的样品中加入过氧化氢和盐酸，充分去除有机质和碳酸盐矿物；
所述重液为多钨酸钠溶液，分别用密度为2.75g/cm3的重液去除重矿物，用密度为2.60g/cm3的重液去除石英、长石。
2.根据权利要求1所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，所述超声振荡水洗进行4-5遍。
3.根据权利要求1所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，所述过氧化氢的质量浓度为30％。
4.根据权利要求1所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为10％。
5.根据权利要求1所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，经过所述纯水清洗的样品烘干后用重液进行分选，去除样品中的长石、石英及重矿物，并用纯水充分洗去残留的化学试剂。
6.根据权利要求5所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，经过所述纯水清洗的样品烘干的温度为40～60℃，时间为10～20小时。
7.根据权利要求1所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，所述分散剂为丙酮。
8.根据权利要求1所述的海洋沉积物中硅质海绵骨针提纯方法，其特征在于，所述烘干的温度为40～60℃，时间为10～20小时。
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