CN108163861A - 一种硅质海绵骨针的纯化方法和纯化系统及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅质海绵骨针的纯化方法和纯化系统，解决了现有技术中耗费能源、工艺繁琐危险，且海绵骨针不易达到100％纯化，以及未去除负电荷、易吸附杂质的问题。本发明的方法为将原始硅质海绵骨针依次经比重过滤、分散过滤、极性去除、蒸馏水洗净处理后，获得纯化后的硅质海绵骨针。本发明的纯化系统包括比重过滤装置、分散过滤装置、极性去除装置、振动筛分机、清洗装置和干燥箱。本发明还提供了采用本发明纯化方法制得的硅质海绵骨针在3D打印材料中的应用。本发明方法简单，操作简便，采用本发明方法纯化的硅质海绵骨针，纯度高，不会在生产、运输、使用过程中吸附新的杂质，有效地提升了安全性。
Description
技术领域
本发明属于海绵骨针技术领域，具体涉及一种硅质海绵骨针的纯化方法和纯化系统及应用。
背景技术
爱美是人的天性。随着时间流逝、年龄增长、细胞自然老化且空气污染影响及阳光紫外线照射等各种因素，容易造成皮肤粗糙、暗沉、产生斑点、油光或松弛的现象产生，皮肤问题经常产生在表皮层至角质层间。于是，便有许多人借着涂抹保养品、敷涂面膜、食用美容食品甚至施打保养品等方式，以期恢复肌肤白皙、弹性、平滑并推迟老化之效果。因此，许多相关美容业者便研发出许多方法以改善肤质，但仍有些许后遗症或副作用，兹叙述如下：
1.果酸换肤：果酸是由水果中萃取出的成份，为含alpha氢氧基的碳酸物所组成，包含葡萄酸、苹果酸、柑橘酸及乳酸等。低浓度果酸可作用在角质层，减少角质细胞聚合力以降低角质层厚度；高浓度果酸可深入表皮层，使表皮细胞剥落分离，促进表皮细胞新陈代谢。但无法到达真皮组织，且使用酸性物质，亦可能造成原有黑斑色泽更深形成发炎后黑色素沈淀或使皮肤敏感度提高，反而容易造成皮肤受伤或发炎之情形产生。
2.磨皮手术：系藉机械于皮肤老化角质、凹痕或皱纹等区块进行研磨，造成表皮层进行更新及胶原组织重整。但磨皮手术对于皮肤伤害较大，术后照护时间较长，对使用者而言较为不便。
3.微创换肤：系利用装设于滚轮上细小的针刺激胶原增生而不破坏皮肤表皮层，藉由细小针造成皮肤角质层形成微小伤口以促进表皮细胞增生修复，进而抚平皱纹、凹洞、淡化斑点、改善肤质、调匀肤色及增加皮肤弹性等功能，但用户力道不均便容易造成皮肤受损形成伤害。
因此，有美容产业相关业者研发了一种采用“硅质海绵骨针”进行换肤美容的技术。硅质海绵骨针为一种由淡水针海藻利用冷冻干燥技术萃取出极细的硅质骨针与海绵丝。硅质海绵骨针的每个微小针状颗粒粉末的长度为50μm左右，藉由细小的针状结晶可以渗透人体皮肤的表皮层，使骨针渗入角质层让老废角质剥离，促进表皮循环，帮助老化角质自然剥落，使毛细孔洁净不阻塞。硅质海绵骨针在显微镜中呈玻璃纤维状的硅藻骨针结构。该硅藻骨针结构是一种相当好的杂质吸附体，硅藻骨针不但可以破坏微生物或病毒的蛋白质结构，本身带有负离子电荷亦可吸附溶液中的杂质或沉淀色素，可解决皮肤总合性问题。
由于该硅质海绵骨针相当细小，且带有负电荷，容易吸附杂质，目前一般美容产品使用该硅质海绵骨针大部分无法去除原本吸附的杂质便直接添加或使用，使得硅质海绵骨针经常吸附一些微小砂粒、孢子或微生物，在使用时容易造成使用者皮肤不适、红肿、发炎或是容易使美容产品变质。
专利CN105858669 B公开了制备一种高纯度的海绵骨针的方法，但该方法首先需要经过粉碎获得粉未状的海绵残渣，此方式可能会造成部份的海绵骨针断裂而失去了原始海绵针的长度，进而降低了美容功效。另外，该方法需要利用高温酸溶液来进行消化，耗费能源。专利CN106413723 A公开了从海绵的天然生物海绵中精制和提取骨针的方法，该方法第一步骤需以碱性溶液(氢氧化钠溶液)精制，若为强碱溶液会有操作上的危险，第二步骤需要清水洗涤并烯释氢氧化钠溶液，并且在第三步骤加入抗坏血酸需不断控制其pH值的范围，在上述操作上较为繁琐。另外，因为硅质海绵骨针带有负电荷，易在生产、运输或使用过程中吸附杂质，现有技术中还没有对硅质海绵骨针去除负电荷，以去除其吸附的杂质，并防止其吸附新的杂质。
因此，提供一种硅质海绵骨针的纯化方法，方法简单，操作简便，能耗低，能有效去除各种杂质和负电荷，并且不影响其功效，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种硅质海绵骨针的纯化方法，解决现有技术中海绵骨针的纯化需要高温酸溶液或碱液处理，从而需要二次处理使其接近中性，耗费能源、工艺繁琐危险，且海绵骨针不易达到100％纯化，以及未去除负电荷、易吸附杂质的问题。
本发明还提供了一种硅质海绵骨针的纯化系统。
本发明又提供了采用该纯化方法制得的硅质海绵骨针在3D打印材料或注塑成型中的应用。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种硅质海绵骨针的纯化方法，将原始硅质海绵骨针依次经比重过滤、分散过滤、极性去除、蒸馏水洗净处理后，获得纯化后的硅质海绵骨针。
进一步地，该纯化方法具体包括以下步骤：
步骤1：比重过滤：将原始硅质海绵骨针用比重过滤液浸泡，使该原始硅质海绵骨针软化并使其内部杂质析出，并依据比重的不同，使较重的杂质位于所述原始硅质海绵骨针的下层，较轻的杂质位于所述原始硅质海绵骨针的上层，取中间层的硅质海绵骨针；
步骤2：分散过滤：将经步骤1处理后的硅质海绵骨针置于分散液中，并通过搅拌或超声处理将其分散，使附着在其上的杂质分离，并根据重力的不同，使较重的杂质位于硅质海绵骨针下层，较轻的杂质位于硅质海绵骨针上层，取中间层的硅质海绵骨针；
步骤3：将经步骤2处理后的硅质海绵骨针干燥后，用极性清洗液洗涤，去除极性后，干燥，再经振动过筛，得到去极性的硅质海绵骨针；
步骤4：将去极性的硅质海绵骨针经蒸馏水清洗后，干燥，即得。
进一步地，步骤1中，所述比重过滤液为过氧化氢水溶液，其浓度为10-100％；所述浸泡的时间为0.5-12小时。
进一步地，步骤2中，所述分散液为过氧化氢水溶液，其浓度为10-100％，分散时间为10-180分钟。
进一步地，步骤3中，将经步骤2处理后的硅质海绵骨针在40-150℃条件下干燥4-24小时，再用极性清洗液洗涤，所述极性清洗液为丙酮。
进一步地，步骤3中，将去除极性硅质海绵骨针在40-150℃下干燥4-24小时。
进一步地，步骤4中，将经蒸馏水清洗后的硅质海绵骨针于70-150℃条件下干燥至含水量低于0.01％。
本发明的一种硅质海绵骨针的纯化系统，包括用于盛装过比重过滤液以对硅质海绵骨针进行浸泡去杂质的比重过滤装置、用于盛装分散液以对通过比重过滤装置去杂后的硅质海绵骨针进一步去杂的分散过滤装置、用于盛装极性清洗液以对通过分散过滤装置去杂后的硅质海绵骨针进行洗涤去极性的极性去除装置、用于对通过极性去除装置去除极性的硅质海绵骨针进行过筛选得到尺寸均匀硅质海绵骨针的振动筛分机、用于盛装蒸馏水以对通过振动筛分机分选后的硅质海绵骨针进行清洗以去除其上极性清洗液的清洗装置、以及用于为经过分散过滤装置去杂后的硅质海绵骨针进行干燥且还为经过清洗装置清洗后的硅质海绵骨针进行干燥的干燥箱；
比重过滤装置包括用于盛装比重过滤液的比重过滤槽、水平设于比重过滤槽内的第一比重过滤网、以及水平设于比重过滤槽内并位于第一比重过滤网下方的第二比重过滤网，并且硅质海绵骨针在比重过滤槽内去杂时位于第一比重过滤网和第二比重过滤网之间；
分散过滤装置包括用于盛装分散液的分散过滤槽、水平设于分散过滤槽内的第一分散过滤网、水平设于分散过滤槽内并位于第一分散过滤网下方的第二分散过滤网、以及设于分散过滤槽内的搅拌器，搅拌器的搅拌桨穿过第一分散过滤网并位于第一分散过滤网和第二分散过滤网之间，经过比重过滤装置去杂后的硅质海绵骨针在分散过滤槽内进一步去杂时位于第一分散过滤网和第二分散过滤网之间；
极性去除装置包括磁石搅拌器、水平置于磁石搅拌器上用于盛装极性清洗液的极性清洗槽、以及设于极性清洗槽的内底部中央并可在磁石搅拌器的作用下产生自由旋转以对极性清洗槽内的极性清洗液进行搅拌的磁力搅拌转子，经过分散过滤装置去杂后的硅质海绵骨针在极性去除装置内去极性时位于极性清洗槽内；
干燥箱为真空干燥箱或鼓风烘箱。
进一步地，所述振动筛分机的筛网大小为100-400目。
采用如上所述的纯化方法制得的硅质海绵骨针在3D打印材料或注塑成型中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明方法简单，操作简便，适合大量生产，采用本发明方法纯化的硅质海绵骨针，纯度高，不会在生产、运输、使用过程中吸附新的杂质，有效地提升了安全性。
本发明将硅质海绵骨针依次经比重过滤、分散过滤、极性去除、清水洗净步骤处理。通过比重过滤步骤将原始硅质海绵骨针软化，并去除孢子、微生物及微小细砂；通过分散过滤步骤进一步去除微小孢子、细微树枝或微生物，并使硅质海绵骨针散开沉淀；通过极性去除步骤去除硅质海绵骨针的极性；再通过清水洗净步骤将其清洗，以获得纯化后之硅质海绵骨针。采用本发明方法不仅去除了附着在硅质海绵骨针上的杂质，并通过去除硅质海绵骨针的极性，去除负电荷及负电荷吸附的杂质。同时通过去除负电荷，还可以防止其在生产、运输、使用过程中吸附新的杂质，以保证使用安全。
本发明方法本发明除了烘干过程需要高温外，其余步骤均可在室温下进行，能耗低。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
附图2为本发明的纯化系统结构示意思图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-比重过滤装置，2-分散过滤装置，3-极性去除装置，4-振动筛分机，5-清洗装置，6-干燥箱，11-比重过滤槽，12-第一比重过滤网，13-第二比重过滤网，21-分散过滤槽，22-第一分散过滤网，23-第二分散过滤网，24-搅拌浆，31-极性清洗槽，32-磁力搅拌转子，33-磁石搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
如附图2所示，本实施例提供了一种硅质海绵骨针的纯化系统，包括用于盛装过比重过滤液以对硅质海绵骨针进行浸泡去杂质的比重过滤装置1、用于盛装分散液以对通过所述比重过滤装置1去杂后的硅质海绵骨针进一步去杂的分散过滤装置2、用于盛装极性清洗液以对通过所述分散过滤装置2去杂后的硅质海绵骨针进行洗涤去极性的极性去除装置3、用于对通过所述极性去除装置3去除极性的硅质海绵骨针进行过筛以得到尺寸均匀硅质海绵骨针的振动筛分机4、用于盛装蒸馏水以对通过所述振动筛分机4分选后的硅质海绵骨针进行清洗以去除其上极性清洗液的清洗装置5、以及用于为经过所述分散过滤装置2去杂后的硅质海绵骨针进行干燥且还为经过所述清洗装置5清洗后的硅质海绵骨针进行干燥的干燥箱6；
所述比重过滤装置1包括用于盛装比重过滤液的比重过滤槽11、水平设于所述比重过滤槽11内的第一比重过滤网12、以及水平设于所述比重过滤槽11内并位于所述第一比重过滤网12下方的第二比重过滤网13，并且所述硅质海绵骨针在所述比重过滤槽11内去杂时位于所述第一比重过滤网12和所述第二比重过滤网13之间；
所述分散过滤装置2包括用于盛装分散液的分散过滤槽21、水平设于所述分散过滤槽21内的第一分散过滤网22、水平设于所述分散过滤槽21内并位于所述第一分散过滤网22下方的第二分散过滤网23、以及设于所述分散过滤槽21内的搅拌器24，所述搅拌器24的搅拌桨穿过所述第一分散过滤网22并位于所述第一分散过滤网22和所述第二分散过滤网23之间，经过所述比重过滤装置1去杂后的硅质海绵骨针在所述分散过滤槽21内进一步去杂时位于所述第一分散过滤网22和所述第二分散过滤网23之间；
所述极性去除装置3包括磁石搅拌器33、水平置于所述磁石搅拌器33上用于盛装极性清洗液的极性清洗槽31、以及设于所述极性清洗槽31的内底部中央并可在所述磁石搅拌器33的作用下产生自由旋转以对所述极性清洗槽31内的极性清洗液进行搅拌的磁力搅拌转子32，经过所述分散过滤装置2去杂后的硅质海绵骨针在所述极性去除装置3内去极性时位于所述极性清洗槽31内；
所述干燥箱6为真空干燥箱或鼓风烘箱。
其中，振动筛分机的筛网大小为100-400目。
实施例2
本实施例提供了一种硅质海绵骨针的纯化方法，采用实施例1的纯化系统进行，其工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
步骤1：比重过滤：将原始硅质海绵骨针(新鲜海绵)置于比重过滤装置的第一比重过滤网和第二比重过滤网之间，并向比重过滤槽中加入浓度为10％的过氧化氢水溶液浸泡12小时，使该原始硅质海绵骨针软化，并使其内部杂质析出，并依据比重的不同，使比重较大的杂质向下，位于第二比重过滤网之下；使比重较小的杂质向上浮，位于第一比重过滤网之上，浸泡完成后，取位于第一比重过滤网和第二比重过滤网之间的软化后的硅质海绵骨针。
步骤2：分散过滤：向分散过滤槽体中加入浓度为40％的过氧化氢水溶液，将经步骤1处理后的硅质海绵骨针置于第一分散过滤网和第二分散过滤网之间，启动搅拌器，搅拌浆以100转/分的速度进行搅拌、混合，以实现软化后的硅质海绵骨针的破碎和分散，并依据比重的不同，使比重较大的杂质向下，位于第二分散过滤网之下；使比重较小的杂质向上浮，位于第一分散过滤网之上，搅拌分散时间为3小时，分散完成后，取位于第一分散过滤网和第二分散过滤网之间的硅质海绵骨针。
步骤3：将经步骤2处理后的硅质海绵骨针于40℃的真空烘箱中干燥24小时后，置于放置了丙酮和磁力搅拌转子的极性清洗槽中，启动磁石搅拌器，用丙酮洗涤，去除硅质海绵骨针的极性基，然后在120℃的真空烘箱中干燥4小时后，再通过300目筛网的振动筛分机过筛，得到去极性的硅质海绵骨针。
步骤4：将去极性的硅质海绵骨针且蒸馏水清洗后，于70℃的真空烘箱中干燥，直到含水量低于0.01％，即得纯化硅质海绵骨针。
所得的纯化后的硅质海绵骨针以能谱分析仪(EDS)分析，其纯度为100％，经扫描电镜观察，其直径为8-10微米，长度为150-200微米。
实施例3
本实施例提供了本发明的一种硅质海绵骨针的纯化方法。与实施例2相比，
步骤1中，向比重过滤槽中加入浓度为100％的过氧化氢水溶液浸泡0.5小时；
步骤2中，向分散过滤槽体中加入浓度为100％的过氧化氢水溶液，搅拌浆以1500转/分的速度进行搅拌，搅拌分散时间为10分钟；
步骤3中，将经步骤2处理后的硅质海绵骨针于150℃的真空烘箱中干燥4小时，将去除极性基的硅质海绵骨针在40℃的真空烘箱中干燥24小时；
步骤4中，在70℃的鼓风烘箱中干燥至含水量低于0.01％，其余条件均相同。
所得的纯化后的硅质海绵骨针以能谱分析仪(EDS)分析，其纯度为100％，经扫描电镜观察，其直径为8-10微米，长度为150-200微米。
实施例4
本实施例提供了本发明的一种硅质海绵骨针的纯化方法。与实施例2相比，
步骤2中，向分散过滤槽体中加入浓度为10％的过氧化氢水溶液，搅拌浆以1500转/分的速度进行搅拌，搅拌分散时间为1小时；
步骤3中，将去除极性基的硅质海绵骨针在150℃的真空烘箱中干燥4小时；
步骤4中，在150℃的鼓风烘箱中干燥至含水量低于0.01％，其余条件均相同。
所得的纯化后的硅质海绵骨针以能谱分析仪(EDS)分析，其纯度为100％，经扫描电镜观察，其直径为8-10微米，长度为150-200微米。
实施例5
本实施例提供了本发明的一种硅质海绵骨针的纯化方法。与实施例2相比，除振动筛分机的筛网大小为100-400目，其余条件均相同。
所得的纯化后的硅质海绵骨针以能谱分析仪(EDS)分析，其纯度为100％，经扫描电镜观察，其直径为8-35微米，长度为150-320微米，所得的平均尺寸范围较前述实施例为大。
实施例6
本实施例提供了采用本发明的纯化方法制得的硅质海绵骨针在3D打印材料的应用。
将纯化后的海绵骨针(0.5wt％)，聚乳酸(69.5wt％)，聚羟基链烷酸酯(29.5wt％)，硅烷偶联剂(0.5wt％)，以双螺杆设备融熔共混后形成一复合材料，再以3D打印制线机制备硅质海绵骨针基3D打印线材，以3D打印设备将其用于特别订制面膜、骨钉、骨板、骨支架，骨膜及其它骨骼或牙工程的生医材料产品。
实施例7
本实施例提供了采用本发明的纯化方法制得的硅质海绵骨针在注塑成型中的应用。
将纯化后的海绵骨针(1wt％)，聚乳酸(98wt％)，硅烷偶联剂(0.5wt％)，增韧剂DuPont Biomax Strong(0.5wt％)，以双螺杆设备融熔共混后形成一复合材料，用于大量制造的规格化的注塑生医材料产品，如骨钉、骨板等产品。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅质海绵骨针的纯化方法，其特征在于，将原始硅质海绵骨针依次经比重过滤、分散过滤、极性去除、蒸馏水洗净处理后，获得纯化后的硅质海绵骨针。
2.根据权利要求1所述的一种硅质海绵骨针的纯化方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：比重过滤：将原始硅质海绵骨针用比重过滤液浸泡，使该原始硅质海绵骨针软化并使其内部杂质析出，并依据比重的不同，使较重的杂质位于所述原始硅质海绵骨针的下层，较轻的杂质位于所述原始硅质海绵骨针的上层，取中间层的硅质海绵骨针；
步骤2：分散过滤：将经步骤1处理后的硅质海绵骨针置于分散液中，并通过搅拌或超声处理将其分散，使附着在其上的杂质分离，并根据重力的不同，使较重的杂质位于硅质海绵骨针下层，较轻的杂质位于硅质海绵骨针上层，取中间层的硅质海绵骨针；
步骤3：将经步骤2处理后的硅质海绵骨针干燥后，用极性清洗液洗涤，去除极性后，干燥，再经振动过筛，得到去极性的硅质海绵骨针；
步骤4：将去极性的硅质海绵骨针经蒸馏水清洗后，干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的一种硅质海绵骨针的纯化方法，其特征在于，步骤1中，所述比重过滤液为过氧化氢水溶液，其浓度为10-100％；所述浸泡的时间为0.5-12小时。
4.根据权利要求3所述的一种硅质海绵骨针的纯化方法，其特征在于，步骤2中，所述分散液为过氧化氢水溶液，其浓度为10-100％，分散时间为10-180分钟。
5.根据权利要求4所述的一种硅质海绵骨针的纯化方法，其特征在于，步骤3中，将经步骤2处理后的硅质海绵骨针在40-150℃条件下干燥4-24小时，再用极性清洗液洗涤，所述极性清洗液为丙酮。
6.根据权利要求5所述的一种硅质海绵骨针的纯化方法，其特征在于，步骤3中，将去除极性硅质海绵骨针在40-150℃下干燥4-24小时。
7.根据权利要求6所述的一种硅质海绵骨针的纯化方法，其特征在于，步骤4中，将经蒸馏水清洗后的硅质海绵骨针于70-150℃条件下干燥至含水量低于0.01％。
8.一种硅质海绵骨针的纯化系统，其特征在于，包括用于盛装过比重过滤液以对硅质海绵骨针进行浸泡去杂质的比重过滤装置(1)、用于盛装分散液以对通过所述比重过滤装置(1)去杂后的硅质海绵骨针进一步去杂的分散过滤装置(2)、用于盛装极性清洗液以对通过所述分散过滤装置(2)去杂后的硅质海绵骨针进行洗涤去极性的极性去除装置(3)、用于对通过所述极性去除装置(3)去除极性的硅质海绵骨针进行过筛以得到尺寸均匀硅质海绵骨针的振动筛分机(4)、用于盛装蒸馏水以对通过所述振动筛分机(4)分选后的硅质海绵骨针进行清洗以去除其上极性清洗液的清洗装置(5)、以及用于为经过所述分散过滤装置(2)去杂后的硅质海绵骨针进行干燥且还为经过所述清洗装置(5)清洗后的硅质海绵骨针进行干燥的干燥箱(6)；
所述比重过滤装置(1)包括用于盛装比重过滤液的比重过滤槽(11)、水平设于所述比重过滤槽(11)内的第一比重过滤网(12)、以及水平设于所述比重过滤槽(11)内并位于所述第一比重过滤网(12)下方的第二比重过滤网(13)，并且所述硅质海绵骨针在所述比重过滤槽(11)内去杂时位于所述第一比重过滤网(12)和所述第二比重过滤网(13)之间；
所述分散过滤装置(2)包括用于盛装分散液的分散过滤槽(21)、水平设于所述分散过滤槽(21)内的第一分散过滤网(22)、水平设于所述分散过滤槽(21)内并位于所述第一分散过滤网(22)下方的第二分散过滤网(23)、以及设于所述分散过滤槽(21)内的搅拌器(24)，所述搅拌器(24)的搅拌桨穿过所述第一分散过滤网(22)并位于所述第一分散过滤网(22)和所述第二分散过滤网(23)之间，经过所述比重过滤装置(1)去杂后的硅质海绵骨针在所述分散过滤槽(21)内进一步去杂时位于所述第一分散过滤网(22)和所述第二分散过滤网(23)之间；
所述极性去除装置(3)包括磁石搅拌器(33)、水平置于所述磁石搅拌器(33)上用于盛装极性清洗液的极性清洗槽(31)、以及设于所述极性清洗槽(31)的内底部中央并可在所述磁石搅拌器(33)的作用下产生自由旋转以对所述极性清洗槽(31)内的极性清洗液进行搅拌的磁力搅拌转子(32)，经过所述分散过滤装置(2)去杂后的硅质海绵骨针在所述极性去除装置(3)内去极性时位于所述极性清洗槽(31)内；
所述干燥箱(6)为真空干燥箱或鼓风烘箱。
9.根据权利要求8所述的一种硅质海绵骨针的纯化系统，其特征在于，所述振动筛分机的筛网大小为100-400目。
10.采用权利要求1-7所述的纯化方法制得的硅质海绵骨针在3D打印材料或注塑成型中的应用。
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