CN115553065A - 发光元件以及发光元件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种可靠性高的发光元件。发光元件包括阳极、与所述阳极相对的阴极、设置在所述阳极和所述阴极之间且包含荧光体的发光层、设置在所述阳极和所述发光层之间且包含金属氧化物和所述金属氢氧化物的至少一种的至少一个中间层。
Description
技术领域
本发明涉及发光元件及发光元件的制造方法。
背景技术
例如，专利文献1中公开了一种发光元件，其依次具有阳极、空穴输送层、含有量子点的发光层、电子输送层以及阴极，空穴输送层的空穴迁移率小于电子输送层的电子迁移率，空穴输送层具有电子阻挡功能。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2009-088276号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，在专利文献1所记载的发光元件中，并没有抑制电子向空穴输送层的迁移，空穴输送层有可能因电子而劣化。本公开的主要目的在于，提供例如抑制空穴输送层等功能层的劣化、可靠性高的发光元件。
解决问题的手段
本发明的一方式的发光元件具备:阳极；阴极，其与所述阳极相对；发光层，其设于所述阳极与所述阴极之间，包含荧光体；至少一个中间层，其设置在所述阳极和所述发光层之间，并包含金属的氧化物和所述金属的氢氧化物中的至少一种。
附图说明
图1是实施方式涉及的发光元件的层叠结构的一个示例的图。
图2是实施方式涉及的发光元件的制造流程的一个示例的图。
图3是发光元件的层叠结构的另一示例的图。
图4是与实施例和比较例的结果等相关的表。
具体实施方式
以下，对本公开的实施的一个方式进行说明。
图1是示意性示出本实施方式所涉及的发光元件100的层叠结构的一个示例的图。
如图1所示，发光元件100例如具有基板1、阳极2、空穴注入层3、空穴输送层4、中间层5、金属层9、发光层6、电子输送层7以及阴极8。而且，发光元件100例如具有在基板1上依次层叠有阳极2、空穴注入层3、空穴输送层4、中间层5、发光层6、电子输送层7、阴极8的结构。
基板1例如由玻璃等构成，作为支撑上述各层的支撑体而起作用。基板1例如可以是形成薄膜晶体管(TFT)等的阵列基板。
阳极2向发光层6供给空穴。另外，阳极2以与阴极8对置的方式设置。
阴极8向发光层6供给电子。
阳极2及阴极8中的任一个由透光性材料构成。此外，阳极2及阴极8中的任一个也可以由光反射性材料形成。在将发光元件100作为顶部发光型的发光元件的情况下，例如，以透光性材料形成作为上层的阴极8，以光反射性材料形成作为下层的阳极2。另外，在将发光元件100作为底部发光型的发光元件的情况下，例如，以光反射性材料形成作为上层的阴极8，以透光性材料形成作为下层的阳极2。而且，通过使阳极2及阴极8中的任一个成为光透过性材料与光反射性材料的层叠体，可以作为具有光反射性的电极。
作为透光性材料，例如可以使用透明的导电性材料。作为透光性材料，具体而言，例如可以使用ITO(铟锡氧化物)、IZO(铟锌氧化物)、SnO2(氧化锡)、AZO(铝锌氧化物)、FTO(氟掺杂氧化锡)等。这些材料由于可见光的透过率高，因而提高了发光元件100的发光效率。
作为光反射性材料，例如可以使用金属材料。作为光反射性材料，具体而言，例如可以使用Al(铝)、Ag(银)、Cu(铜)、Au(金)等。这些材料由于可见光的反射率高，因而发光效率提高。此外，作为阴极材料，适合具有电子输送层的费米能级或接近LUMO的功函数的材料，使用Ag、Mg等金属或IZO等ZnO系化合物。在从阴极侧提取光的情况下，为了抑制阴极的光吸收而提高外部量子效率，优选阴极薄至50nm左右以下。
发光层6例如包含荧光体等发光材料。而且，发光层6通过从阳极2输送的空穴和从阴极8输送的电子的复合而发光。
作为发光材料，例如可列举量子点。量子点例如是具有100nm以下的粒子尺寸的半导体微粒，可以具有MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、BaTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe等II-VI族半导体化合物和/或GaAs、GaP、InN、In-As、InP、InSb等III-V族半导体化合物的结晶和/或Si、Ge等IV族半导体化合物的结晶。另外，量子点例如也可以具有以上述半导体晶体为核、用带隙较宽的壳材料对该核进行了外涂层的核/壳结构。更具体而言，作为半导体微粒，能够使用具有核由CdSe、CdSeTe等II-VI族化合物、InP、InN等III-V族化合物或钙钛矿构成、壳由ZnS、GaN构成的核/壳结构的微粒。另外，为了使半导体微粒在溶剂中分散和表面缺陷的钝化，优选用乙醇胺、油酸等一般的配体进行了表面修饰。作为溶剂，使用辛烷，十六烷基胺等有机溶剂。该溶剂能够作为含有半导体微粒的涂布液的分散介质使用。
另外，发光层6例如包括高极性液体。通过该高极性液体，能够提高发光层6中的电子、空穴等的载流子输送性。作为高极性液体，例如可以列举碳酸酯类溶剂、乙氧基类溶剂、硫醇-羧基类溶剂、硫醇-胺类溶剂、羧基-胺类溶剂、酮类溶剂、腈类溶剂、内酯类溶剂等。而且，高极性液体的具体例可举出选自碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、1，2-二甲氧基乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、巯基丙酸、半胺及巯基乙酸中的至少一种。另外，在作为发光材料具有在表面配位的具有极性的配体的情况下，巯基丙酸、半胺、巯基乙酸等优选作为高极性液体。其中，作为高极性液体，碳酸亚乙酯是适合的。
发光层6例如能够通过涂布法等以往公知的各种方法来形成。在本实施方式中，特别优选涂布包含发光材料和溶剂的涂布液而形成发光层6的涂布法。通过使用上述高极性液体作为形成发光层6时的溶剂，能够使发光层6容易地含有高极性液体。作为发光层6的厚度，例如优选为40nm左右。
空穴输送层4将来自阳极2的空穴输送到发光层6。空穴输送层4设置在阳极2与发光层6之间。空穴输送层4包含空穴输送性材料。
作为空穴输送性材料，例如可以举出含有选自含有Zn、Cr、Ni、Ti、Nb、Al、Si、Mg、Ta、Hf、Zr、Y、La、Sr中任一种以上的氧化物、氮化物或碳化物中的一种以上的材料，或4，4’，4”-三(9-咔唑基)三苯胺(TCTA)、4，4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基-氨基]-联苯(NPB)、锌酞菁(ZnPC)、二[4-(N，N-二甲苯基氨基)苯基]环己烷(TAPC)、4，4’-双(咔唑-9-基)联苯(CBP)、2，3，6，7，10，11-六氰基-1，4，5，8，9，12-六氮杂亚苯基(HATCN)、MoO3等材料，以及聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)、聚(2，7-(9，9-二正辛基芴)-(1，4-亚苯基-((4-叔丁基苯基)亚氨基)-1，4-亚苯基(TFB)、聚(三苯胺)衍生物(Poly-TPD)、聚(3，4-亚乙基二氧噻吩)/聚(4-苯乙烯磺酸)(PEDOT-PSS)等空穴输送性有机材料等。
空穴注入层3例如设置于阳极2与空穴输送层4之间。空穴注入层3促进空穴从阳极2向空穴输送层4的注入。空穴注入层3包含空穴输送材料。该空穴输送材料与上述空穴输送层4中使用的空穴输送材料相同。此外，空穴注入层3未必是必须的，可以根据期望的发光元件结构以及特性设置也可以省略。特别地，例如，在空穴注入层的材料为无机物的情况下即使省略也没有问题。
中间层5例如设置于发光层6与空穴输送层4之间。中间层5例如含有金属的氧化物、氢氧化物。特别是，中间层5优选包含金属的氢氧化物。进而，作为用于中间层5的金属，例如可列举从Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Cu以及Cr中选择的至少一种。其中，作为上述金属，优选为Ni。
中间层5例如由选自Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Cu和Cr中的至少一种金属的氧化物或氢氧化物构成。特别是，中间层5优选由上述金属的氢氧化物构成。而且，作为上述金属，优选为Ni。
进而，例如，作为上述金属的氢氧化物，可举出Ni(OH)2、Mg(OH)2、Al(OH)3、Zn(OH)2、Sn(OH)2、Sn2(OH)2、Cr(OH)、Cr(OH)3等。另外，例如，作为上述金属的氧化物，可举出Fe2O3、Cu2O、Cr2O3等。此外，例如，上述金属的氧化物以及氢氧化物也可以是NiOOH、SnOOH等过氧化物、包含NiOOH-NiO2等过氧化物的氧化物与过氧化物的复合体、包含过氧化物的氢氧化物的复合体。
这样，通过设置中间层5，能够抑制空穴输送层4的劣化。这被认为是因为，通过中间层5，电子从发光层6侧向空穴输送层4的迁移被抑制，空穴输送层4难以受到由电子引起的劣化。特别是，在空穴输送层4为有机物的情况下，能够进一步降低劣化。
中间层5的厚度例如优选为1nm以上且5nm以下，更优选为1nm以上且3nm以下。由此，既能够抑制电子从发光层6侧向空穴输送层4的迁移，又能够抑制空穴从空穴输送层4向发光层6的输送效率的降低。
金属层9例如设置于中间层5与空穴输送层4之间。另外，金属层9与中间层5相邻地设置。
金属层9例如由从Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Cu以及Cr中选择的至少一种金属构成。金属层9的金属优选与上述中间层中使用的金属相同。
金属层9的厚度优选为例如5nm以下。在金属层9的厚度超过5nm的情况下，有时会妨碍空穴从空穴输送层4向发光层6的输送。另外，金属层9的厚度的下限值优选为1nm以上，根据情况也可以不形成离散的岛状。
电子输送层7向发光层6输送电子。电子输送层7设置在阴极8与发光层6之间。另外，电子输送层7也可以具有阻碍空穴输送的功能。而且，电子输送层7也可以具有促进电子从阴极8向发光层6的注入的功能。此外，发光元件100例如可以在电子输送层7和发光层6之间具备阻碍空穴的输送的层，也可以在阴极8和电子输送层7之间具备促进电子从阴极8向发光层6的注入的层。
电子输送层7使用例如氧化锌(例如ZnO)、氧化钛(例如TiO2)、氧化锶钛(例如SrTiO3)等电子输送性材料。该些电子输送性材料可以仅使用一种，也可以适当地混合两种以上使用。
电子输送层7可以通过例如真空蒸镀、溅射、或者涂布法等以往公知的各种方法来形成。电子输送层7的材料也可以使用IZO、ZAO等ZnO系化合物、IGZO、TiO2或MoO3、WO3、LiF等无机化合物、三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)等有机系化合物。
以下，参照图1、图2、图3说明本实施方式所涉及的发光元件100的制造方法的一个示例。在本制造方法中，对发光层具有规定的图案的情况进行说明。
首先，如图1所示，在基板1上形成阳极2(S1)。阳极2例如能够通过溅射法、真空蒸镀法等以往公知的各种方法来形成。
在阳极2上形成空穴注入层3(S2)。空穴注入层3可以通过例如真空蒸镀、溅射、或者涂布法等以往公知的各种方法来形成。
在空穴注入层3上形成空穴输送层4(S3)。空穴输送层4例如能够通过真空蒸镀、溅射、或者涂布法等以往公知的各种方法来形成。更具体而言，例如，空穴输送层4可以通过PVK、TFB、NiO、MoO3、WO3等通常使用的有机、无机材料的蒸镀法、溅射法或者各材料的前体溶液、尤其是使用使无机材料的纳米粒子分散而成的胶体溶液的涂敷烘焙法等来形成。
在空穴输送层4上形成前驱金属层(S4)。前驱金属层可以通过例如真空蒸镀、溅射法等以往公知的各种方法来形成。前驱金属层并非必须是连续膜，例如也可以是离散的岛状。形成为岛状时的厚度是指平均厚度。在前驱金属层为岛状的情况下，也能够通过面内的横向的扩散来连续地形成中间层(不动态膜)5。
另外，前驱金属层例如由从Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Cu以及Cr中选择的至少一种金属等能够成为金属层9以及中间层5的材料形成。其中，作为前驱金属层的材料，优选为Al。All作为非常容易氧化的金属而公知，但在OH-存在于周边的环境中，优先形成氢氧化物。OH-在包含O-的活性氧族中具有最强的氧化力，因此，如果存在容易氧化的A1，则比O-优先地与A1结合，制作作为不动态的一种的氢氧化A1而稳定化。该性质例如作为通过防蚀铝处理等形成强力的不动态保护皮膜而保护Al成形品免于氧化的技术而广泛普及。与防蚀铝处理同样，本实施例的Al也通过制作氢氧化Al而成为中间层(不动态皮膜)5，因此能够提高发光元件的可靠性。
在前驱金属层上形成发光层6(S5)。发光层6优选例如通过涂布法形成。另外，例如，发光层6能够通过使用包含高极性液体、溶剂和发光材料的涂布液，在前驱金属层上通过涂布或喷墨法等印刷该涂布液，并进行热处理，从而使溶剂挥发来形成。另外，考虑到对半导体微粒的损伤，热处理的温度优选为150℃以下。另外，在热处理时，高极性溶剂的蒸气压与溶剂相比极低至1/1000左右，因此，即使经过热处理，也能够残留于发光层6。另外，优选以将高极性液体残留于发光层6的方式将上述涂布液涂布于前驱金属层上后，在低于高极性液体的沸点下进行烘烤。另外，上述涂布液中的高极性液体例如可以调整为1％质量以上且90％质量以下而形成发光层6。而且，例如，可以使用对上述涂布液具有感光性的涂布液，通过光刻法形成发光层6。
在发光层6上形成电子输送层7(S6)。电子输送层7可以通过例如真空蒸镀、溅射、或者涂布法等以往公知的各种方法来形成。
在电子输送层7上形成阴极8(S7)。阴极8例如能够通过溅射法、真空蒸镀法等以往公知的各种方法来形成。
而且，通过使阳极2和阴极8之间通电，在上述前驱金属层的发光层6侧或上述空穴输送层4侧，形成含有前驱金属层所含的金属的氧化物和/或氢氧化物的中间层。前驱金属层的金属的氧化物和/或氢氧化物的反应例如通过电化学反应进行。
例如，在上述前驱金属层的发光层6侧形成中间层的情况下，认为通过通电使上述发光层6所含有的高极性液体迁移到上述金属层与发光层6的界面，通过使高极性液体与前驱金属层的金属反应，形成作为中间层的上述金属的氧化物和/或氢氧化物。
另外，如上所述，通过调整使全部前驱金属层不反应，能够形成中间层5与金属层9的层叠体。另外，通过使前体金属层全部反应，能够将前体金属层全部转换成中间层5。
另外，例如，在上述前驱金属层的空穴输送层4侧形成中间层5的情况下，认为在空穴输送层中预先含有高极性液体，通过通电使空穴输送层4中包含的高极性液体迁移到上述金属层和发光层6的界面，通过使高极性液体和前驱金属层的金属反应，形成作为中间层5的上述金属的氧化物和/或氢氧化物。另外，与上述同样地，在形成中间层5与金属层9的层叠体的情况下，层叠顺序与中间层5在空穴输送层4侧、金属层9在发光层6侧相反。
通过以上，能够制造发光元件100。
根据本实施方式的发光元件，在空穴输送层4与发光层6之间设置有包含金属的氧化物以及所述金属的氢氧化物的至少一种的中间层。通过中间层，能够抑制电子从发光层侧向空穴输送层4的迁移。由此，能够抑制空穴输送层4因电子而劣化，能够提高发光元件的可靠性。
此外，在上述中，列举了在发光层6与作为功能层的空穴输送层4之间设置中间层5及金属层9的例子，但不限于此，例如，通过在功能层的发光层6侧设置中间层5及金属层9，能够抑制功能层的劣化。例如，空穴注入层3、阳极2也可以称为功能层，也可以在这些层的发光层6侧设置中间层5及金属层9。例如，如图3所示，也可以在空穴输送层4与空穴注入层3之间设置中间层5及金属层9。由此，能够抑制空穴注入层3的劣化。而且，也可以在发光层6与空穴输送层4之间、空穴输送层4与空穴注入层3之间分别设置中间层5及金属层9。
<实施例1>
通过溅射法在玻璃基板上形成由ITO构成的30nm的阳极。
在上述阳极上涂布PEDOT-PSS而形成20nm的空穴注入层。
在上述空穴注入层上形成由TFB构成的40nm的空穴输送层。
通过溅射法在空穴输送层上形成由Ni构成的3nm的前驱金属层。
在前驱金属层上涂布含有CdSe核/ZnS壳的半导体纳米粒子和作为高极性液体的碳酸亚乙酯和作为溶剂的辛烷的混合溶液而形成发光层。
在发光层上涂布分散有ZnO纳米粒子的胶体溶液，将电子输送层成膜为50nm的厚度。
在电子输送层上，将Al蒸镀为10nm的厚度而作为阴极。
接着，对阳极和阴极之间通电，使前驱金属层的发光层侧进行电化学反应，形成中间层，使前驱金属层为中间层和金属层的层叠体。
通过以上，制作发光元件。另外，形成的中间层的成分、厚度等的详细情况如图4的表所示。
<比较例1>
除了未形成前驱金属层即未形成中间层和金属层之外，与实施例1同样地制作发光元件。
<比较例2>
除了将发光层用涂布液中的高极性液体变为四氢呋喃以外，与实施例1同样地制作发光元件。
<实施例2-1～2-4>
如图4的表所示，除了将发光层用涂布液中的高极性液体分别改变为碳酸亚丙酯、1，2-二甲氧基乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯以外，与实施例1同样地制作发光元件。
<实施例3-1～3-6>
如图4的表所示，作为前驱金属层，除了形成由Cr、Mg、Fe、Zn、Sn或Cu构成的前驱金属层以外，与实施例1同样地制作发光元件。
<实施例4>
作为前驱金属层，除了形成由Al构成的前驱金属层以外，与实施例1同样地制作发光元件。
＜评价＞
对于实施例和比较例的发光元件，将电流密度调整为20mA/cm2恒定，测定相对于经过时间的亮度。而且，在亮度相对于初始亮度为95％以下为止的经过时间小于10000小时的情况下，评价为不耐实用(×)，为10000小时以上的情况下，评价为耐实用(○)。此处，驱动电流密度采用了根据假定显示面板时的像素尺寸计算出的电流密度的2倍，该显示面板具有与驱动显示面板的TFT电路能够供给的一般电流值的对角50英寸尺寸的4k分辨率。取2倍的理由不是为了平均的驱动条件，而是为了在更严格的最高驱动条件下比较可靠性。在此条件下的电流值约为16mA。
另外，实施例1的发光元件在经过10000小时后相对于初期的亮度仍保持在97％以上，非常优异。
本发明不限于上述实施方式，可以用上述实施方式所示的构成基本相同的构成、实现相同作用效果的构成、或者可以实现相同目的的构成替换。
Claims (15)
1.一种发光元件，其特征在于，具备：
阳极；
阴极，其与所述阳极相对；
发光层，其设于所述阳极与所述阴极之间，且包含荧光体；以及
至少一个中间层，其设置在所述阳极和所述发光层之间，并包含金属的氧化物和所述金属的氢氧化物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的发光元件，其特征在于，所述至少一个中间层包含所述金属的氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的发光元件，其特征在于，所述至少一个中间层包含所述金属的氧化物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的发光元件，其特征在于，所述金属为从Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Cu和Cr中选择的至少一种。
5.根据权利要求4所述的发光元件，其特征在于，所述金属为Ni。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的发光元件，其特征在于，所述至少一个中间层的厚度为1nm以上且5nm以下。
7.根据权利要求1至6中任一项导发光元件，其特征在于，还具有与所述至少一个中间层的所述阳极侧相邻的金属层，
所述金属层由从Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Cu和Cr中选择的至少一种构成。
8.根据权利要求7所述的发光元件，其特征在于，所述金属层的厚度为5nm以下。
9.根据权利要求1至8中的任一项所述的发光元件，其特征在于，所述至少一个中间层与所述发光层相邻。
10.根据权利要求1至9中的任一项所述的发光元件，其特征在于，所述发光层含有高极性液体。
11.根据权利要求10的发光元件，其特征在于，所述高极性液体包括从碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、1，2-二甲氧基乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、巯基丙酸、半胺及巯基乙酸中选择的至少一种。
12.根据权利要求1至11中的任一项所述的发光元件，其特征在于，还具有设置于所述发光层和所述阳极之间的至少一个功能层，
所述至少一个中间层与所述至少一个功能层的所述阳极侧相邻。
13.根据权利要求12的发光元件，其特征在于，所述至少一个功能层是从空穴输送层和空穴注入层中选择的至少一种。
14.根据权利要求12或13所述的发光元件，其特征在于，所述至少一个功能层含有高极性液体。
15.一种发光元件的制造方法，其特征在于，包括:
在阳极上形成由金属构成的金属层的工序；
在所述金属层上涂布含有高极性液体的涂布液，形成发光层或功能层的工序；
在所述发光层或所述功能层上形成阴极的工序；以及
在所述阳极和所述阴极之间通电，在所述金属层的所述发光层侧或所述功能层侧形成包含所述金属的氧化物和/或所述金属的氢氧化物的中间层的工序。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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