CN111384255A - 一种量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种量子点发光二极管及其制备方法，包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阴极和量子点发光层之间的叠层，其中，所述叠层包括层叠设置的第一电子传输层、Ag纳米岛层和第二电子传输层，所述第一电子传输层靠近所述量子点发光层设置，所述第二电子传输层靠近所述阴极设置，所述Ag纳米岛层设置在所述第一电子传输层和所述第二电子传输层之间。本发明通过插入一层Ag纳米岛，当Ag纳米岛的等离子体共振波长与发光波长相匹配时，引发的局域表面等离子体共振能增强量子点纳米颗粒附近区域的电磁场，抑制激子的淬灭，降低激子寿命，从而增强辐射发光的几率，提高器件发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及量子点发光器件领域，尤其涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
自从L.E.Brus等人首次制备出胶体量子点(colloidal quantum dots，简称QDs)以来，胶体量子点凭借其独特的光学特性，比如禁带宽度易调谐、吸收光谱范围宽、光谱纯度高和光/化学性能稳定等，吸引了研究者的广泛关注和研究。在材料科学上取得的如此大的进展，使得基于QDs的LEDs(简称：QLED)替代传统的无机和有机LEDs成为经济的，稳定的和高效能的下一代显示器成为可能。
目前已有研究将一些贵金属纳米颗粒引入发光器件中，利用贵金属纳米颗粒引发的局域表面等离子体共振（LSPR），以此来提高器件发光效率。本发明提出一种基于Ag纳米岛掺杂的电子传输层。由于Ag纳米线引发的局域表面等离子体共振（LSPR）能增强量子点纳米颗粒附近区域的电磁场强度，抑制激子的淬灭，降低激子寿命，从而增强辐射发光的几率，提高器件发光效率。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点发光二极管及其制备方法，旨在提供一种基于Ag纳米岛掺杂的电子传输层。由于Ag纳米线引发的局域表面等离子体共振（LSPR）能增强量子点纳米颗粒附近区域的电磁场强度，抑制激子的淬灭，降低激子寿命，从而增强辐射发光的几率，提高器件发光效率。
本发明的技术方案如下：
一种量子点发光二极管，包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阴极和量子点发光层之间的叠层，其中，所述叠层包括层叠设置的第一电子传输层、Ag纳米岛层和第二电子传输层，所述第一电子传输层靠近所述量子点发光层设置，所述第二电子传输层靠近所述阴极设置，所述Ag纳米岛层设置在所述第一电子传输层和所述第二电子传输层之间。
一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供第一基板；
在所述第一基板上形成第一电子传输层；
在所述第一电子传输层上形成Ag纳米岛层；
在所述Ag纳米岛层上形成第二电子传输层；
或者，提供第二基板；
在所述第二基板上形成第二电子传输层；
在所述第二电子传输层上形成Ag纳米岛层；
在所述Ag纳米岛层上形成第一电子传输层。
有益效果：本发明中，通过在第一电子传输层和第二电子传输层之间插入一层Ag纳米岛，所述Ag纳米岛的等离子体共振波长可调节，当Ag纳米岛的等离子体共振波长与发光波长相匹配时，引发的局域表面等离子体共振（LSPR）能增强量子点纳米颗粒附近区域的电磁场，抑制激子的淬灭，降低激子寿命，从而增强辐射发光的几率，提高器件发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种量子点发光二极管，包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阴极和量子点发光层之间的叠层，其中，所述叠层包括层叠设置的第一电子传输层、Ag纳米岛层和第二电子传输层，所述第一电子传输层靠近所述量子点发光层设置，所述第二电子传输层靠近所述阴极设置，所述Ag纳米岛层设置在所述第一电子传输层和所述第二电子传输层之间。
本实施例中，通过在第一电子传输层和第二电子传输层之间插入一层Ag纳米岛，所述Ag纳米岛的等离子体共振波长可调节，当Ag纳米岛的等离子体共振波长与发光波长相匹配时，引发的局域表面等离子体共振（LSPR）能增强量子点纳米颗粒附近区域的电磁场，抑制激子的淬灭，降低激子寿命，从而增强辐射发光的几率，提高器件发光效率。另外，本发明还可以调节第一电子传输层的厚度，以更好的匹配谐振波长，从而最大程度提高器件的发光效率，并能广泛应用于不同发光波长的器件。
本实施例中，量子点发光二极管有多种形式，且所述量子点发光二极管分为正型结构和反型结构，本实施例将主要以如图1所示的正型结构的量子点发光二极管为例进行介绍。具体地，如图1所示，所述量子点发光二极管包括从下往上层叠设置的基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层-Ag纳米岛和阴极；其中，所述电子传输层-Ag纳米岛由层叠设置的第一电子传输层、Ag纳米岛层和第二电子传输层构成，所述第一电子传输层靠近所述量子点发光层设置，所述第二电子传输层靠近所述阴极设置，所述Ag纳米岛层设置在所述第一电子传输层和所述第二电子传输层之间。需说明的是，所述电子传输层-Ag纳米岛由第一电子传输层、Ag纳米岛层和第二电子传输层构成，所述第一电子传输层、Ag纳米岛层和第二电子传输层的层状结构关系在图1中未明确示出。本实施例中，通过在所述第一电子传输层和第二电子传输层之间插入一层Ag纳米岛，所述Ag纳米岛的等离子体共振波长可调节，当Ag纳米岛的等离子体共振波长与发光波长相匹配时，引发的局域表面等离子体共振（LSPR）能增强量子点纳米颗粒附近区域的电磁场，抑制激子的淬灭，降低激子寿命，从而增强辐射发光的几率，提高器件发光效率。
在一种优选的实施方式中，所述Ag纳米岛层的厚度为5~20nm。Ag纳米岛层太薄会导致LSPR太弱，太厚则会增加对光的吸收。另外，随着Ag纳米岛层的厚度进一步增加到30nm，其表面形成二维银层，而不是纳米结构。
在一种优选的实施方式中，所述第二电子传输层的厚度为10~80nm。所述第二电子传输层用于防止Ag纳米岛与阴极直接接触，金属电极与Ag纳米岛直接接触会影响到Ag纳米岛的表面形貌，在电极处与Ag纳米岛连在一起形成二维Ag层，从而失去作用。
在一种优选的实施方式中，所述第一电子传输层的厚度为3~10nm。Ag纳米岛层与发光层激子的相互作用存在着较佳的距离。如果距离太近会增加激子的非辐射复合，距离太远则会减弱表面等离子体共振效应，都会影响表面等离子体波与发光波矢量的耦合效果。因此，可以通过控制Ag纳米岛与量子点发光层两者间第一电子传输层的厚度来调节Ag纳米岛层与发光层激子的相互作用的距离。
具体的，对于不同颜色量子点发光二极管器件，可以通过控制Ag纳米岛与量子点发光层两者间第一电子传输层的厚度，来调节Ag纳米岛层与发光层激子的相互作用的距离。
在一些实施方式中，所述量子点的发光波长为440~480nm，所述第一电子传输层的厚度为3~5nm，所述Ag纳米岛层的厚度为15~20nm。量子点发光波长为440~480nm，对应的器件为蓝光器件，表面等离子体波穿透的深度约为3~5nm，因此所述第一电子传输层的厚度选择为3~5nm。
在一些实施方式中，所述量子点的发光波长为510~550nm，所述第一电子传输层的厚度为6~8nm，所述Ag纳米岛层的厚度为10~15nm。量子点发光波长为510~550nm，对应的器件为绿光器件，表面等离子体波穿透的深度约为6~8nm，因此所述第一电子传输层的厚度选择为6~8nm。
在一些实施方式中，所述量子点的发光波长为620~660nm，所述第一电子传输层的厚度为9~10nm，所述Ag纳米岛层的厚度为5~10nm。量子点发光波长为620~660nm，对应的器件为红光器件，表面等离子体波穿透的深度约为9~10nm，因此所述第一电子传输层的厚度选择为9~10nm。
在一些实施方式中，所述基底可以为刚性材质的基底，如玻璃等，也可以为柔性材质的基底，如PET或PI等中的一种。
在一些实施方式中，所述阳极可以选自铟掺杂氧化锡（ITO）、氟掺杂氧化锡（FTO）、锑掺杂氧化锡（ATO）和铝掺杂氧化锌（AZO）等中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述空穴注入层的材料为具有良好空穴注入性能的材料，例如可以包括但不限于聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）、酞菁铜（CuPc）、2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）、2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲（HATCN）、过渡金属氧化物、过渡金属硫系化合物中的一种或多种；其中，所述过渡金属氧化物可以包括NiOx、MoOx、WOx、CrOx和CuO中的一种或多种；所述金属硫系化合物可以包括MoSx、MoSex、WSx、WSex和CuS中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述空穴传输层的材料为具有良好空穴传输能力的有机材料，例如可以包括但不限于聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)（TFB）、聚乙烯咔唑（PVK）、聚(N, N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)（Poly-TPD）、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)（PFB）、4,4’,4’’-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）、4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺（TPD）、N,N’-二苯基-N,N’-（1-萘基）-1,1’-联苯-4,4’-二胺（NPB）、石墨烯和C60中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，所述空穴传输层还可以选自具有空穴传输能力的无机材料，例如可以包括但不限于NiOx、MoOx、WOx、CrOx、CuO、MoSx、MoSex、WSx、WSex和CuS中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述量子点发光层的量子点可以选自常见的红、绿、蓝三种中的一种量子点，也可以为黄光量子点。具体的，所述量子点可以选自CdS、CdSe、CdTe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。所述量子点可以为含镉或者不含镉。所述量子点发光层具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱稳定性高等特点。
在一些实施方式中，所述第一电子传输层和所述第二电子传输层的材料均可以选自具有良好电子传输性能的材料，例如可以为但不限于n型的ZnO、TiO2、Fe2O3、SnO2、Ta2O3、AlZnO、ZnSnO、InSnO等中的一种或多种。所述第一电子传输层的材料和所述第二电子传输层的材料可以相同，也可以不同。
在一些实施方式中，所述阴极可选自铝（Al）电极、银（Ag）电极和金（Au）电极等中的一种，还可选自纳米铝线、纳米银线和纳米金线等中的一种。
需说明的是，本发明实施例量子点发光二极管不仅限于上述结构，还可以包含以下功能层的一层或者多层：设置于空穴传输层与量子点发光层之间的电子阻挡层，设置于第二电子传输层与阴极之间的电子注入层。
本发明实施例还提供一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供第一基板；
在所述第一基板上形成第一电子传输层；
在所述第一电子传输层上形成Ag纳米岛层；
在所述Ag纳米岛层上形成第二电子传输层；
或者，提供第二基板；
在所述第二基板上形成第二电子传输层；
在所述第二电子传输层上形成Ag纳米岛层；
在所述Ag纳米岛层上形成第一电子传输层。
本实施例中，量子点发光二极管分正型结构和反型结构。正型结构包括层叠设置的阳极、阴极和设置在阳极和阴极之间的量子点发光层，正型结构的阳极设置在基底上，在阳极和量子点发光层之间还可以设置空穴传输层、空穴注入层和电子阻挡层等空穴功能层，在阴极和量子点发光层之间还可以设置电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层等电子功能层。反型结构包括层叠设置的阳极、阴极和设置在阳极和阴极之间的量子点发光层，反型结构的阴极设置在基底上，在阳极和量子点发光层之间还可以设置空穴传输层、空穴注入层和电子阻挡层等空穴功能层，在阴极和量子点发光层之间还可以设置电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层等电子功能层。
对于正型器件而言，设置在基底上的电极为阳极，在本发明的一种实施方式中，所述第一基板可以包括基底、层叠设置在基底表面的阳极和层叠设置在阳极表面的量子点发光层；在本发明的又一种实施方式中，所述基板可以包括基底、层叠设置在基底表面的阳极、层叠设置在阳极表面的空穴注入层和层叠设置在空穴注入层表面的量子点发光层；在本发明的又一种实施方式中，所述基板可以包括基底、层叠设置在基底表面的阳极、层叠设置在阳极表面的空穴传输层和层叠设置在空穴传输层表面的量子点发光层；在本发明的又一种实施方式中，所述基板可以包括基底、层叠设置在基底表面的阳极、层叠设置在阳极表面的空穴注入层、层叠设置在空穴注入层表面的空穴传输层和层叠设置在空穴传输层表面的量子点发光层。在本发明的又一种实施方式中，所述第一基板可以包括基底、层叠设置在基底表面的阳极、层叠设置在阳极表面的空穴注入层、层叠设置在空穴注入层表面的空穴传输层、层叠设置在空穴传输层表面的电子阻挡层和层叠设置在电子阻挡层表面的量子点发光层；在本发明的还一种实施方式中，所述第一基板可以包括基底、层叠设置在基底表面的阳极、层叠设置在阳极表面的空穴注入层、层叠设置在空穴注入层表面的空穴传输层、层叠设置在空穴传输层表面的电子阻挡层、层叠设置在电子阻挡层表面的量子点发光层和层叠设置在量子点发光层表面的空穴阻挡层。
对于反型器件而言，设置在基底上的电极为阴极，在本发明的一种实施方式中，所述第二基板可以包括基底和层叠设置在基底表面的阴极；在本发明的又一种实施方式中，所述第二基板可以包括基底、层叠设置在基底表面的阴极和层叠设置在阴极表面的电子注入层。
薄膜生长有3种基本类型：即(a)Volemer-Weber型(核生长型)、(b))Frank-vander Merwe型(单层生长型)、(c)Stranski—Kraslanov型。(a)型是在基片表面上形核，核生长、合并进而形成薄膜。沉积膜中大多数属于这个类型。(b)型是沉积原子在基片表面上均匀地覆盖，以单原子层的形式逐次形成。(c)型是在最初的l～2层的单原子层沉积之后，再以形核长大的方式进行，一般在清洁的金属表面上沉积金属时容易产生。其中Ag纳米岛层的沉积属于Volemer-Weber核生长型。
在一种优选的实施方式中，在所述第一电子传输层上形成Ag纳米岛层的步骤包括：在所述第一电子传输层上沉积一层初始Ag金属层，在所述初始Ag金属层上沉积一层有机酸后退火，形成所述Ag纳米岛层；或者，在所述第二电子传输层上形成Ag纳米岛层的步骤包括：在所述第二电子传输层上沉积一层初始Ag金属层，在所述初始Ag金属层上沉积一层有机酸后退火，形成所述Ag纳米岛层。当沉积的初始Ag金属层较少时，薄膜上的核未能够生长合并到一起，就会呈现出不连续的岛状。使用有机酸对沉积后的初始Ag金属层进行钝化，然后进行退火可得到形貌较好的Ag纳米岛。
进一步在一种优选的实施方式中，所述有机酸选自油酸、羧酸(-COOH)、磺酸 (-SO3H)、亚磺酸(RSOOH)和硫羧酸(RCOSH)等中的一种或多种。
进一步在一种优选的实施方式中，所述退火的条件：退火温度为150~300℃，退火时间为5~30min。
在一些实施方式中，各层制备方法可以是化学法或物理法，其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种；物理法包括但不限于溶液法（如旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法或条状涂布法等）、蒸镀法（如热蒸镀法、电子束蒸镀法、磁控溅射法或多弧离子镀膜法等）、沉积法（如物理气相沉积法、元素层沉积法、脉冲激光沉积法等）中的一种或多种。
下面通过具体实施例对本发明实施例作进一步说明。
具体实施例1
蓝光量子点发光二极管器件的制备：
在ITO基板上依次旋涂空穴注入层、空穴传输层、蓝光量子点层。然后在旋涂一层3nm的ZnO后蒸镀一层20nm的Ag。在蒸镀后的器件上旋涂一层10nm的油酸，再在10Pa左右真空200℃下退火10min即可形成Ag纳米岛。将退火后的器件再旋涂一层50nm的ZnO作为电子传输层，以防止Ag纳米岛与阴极直接接触。最后镀上阴极，封装。
具体实施例2
绿光量子点发光二极管器件的制备：
在ITO基板上依次旋涂空穴注入层、空穴传输层、绿光量子点层。然后在旋涂一层6nm的ZnO后蒸镀一层13nm的Ag。在蒸镀后的器件上旋涂一层10nm的油酸，再在10Pa左右真空200℃下退火10min即可形成Ag纳米岛。将退火后的器件再旋涂一层50nm的ZnO作为电子传输层，以防止Ag纳米岛与阴极直接接触。最后镀上阴极，封装。
具体实施例3
红光量子点发光二极管器件的制备：
在ITO基板上依次旋涂空穴注入层、空穴传输层、红光量子点层。然后在旋涂一层10nm的ZnO后蒸镀一层5nm的Ag。在蒸镀后的器件上旋涂一层10nm的油酸，再在10Pa左右真空200℃下退火10min即可形成Ag纳米岛。将退火后的器件再旋涂一层50nm的ZnO作为电子传输层，以防止Ag纳米岛与阴极直接接触。最后镀上阴极，封装。
综上所述，本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法。本发明中，通过在第一电子传输层和第二电子传输层之间插入一层Ag纳米岛，所述Ag纳米岛的等离子体共振波长可调节，当Ag纳米岛的等离子体共振波长与发光波长相匹配时，引发的局域表面等离子体共振（LSPR）能增强量子点纳米颗粒附近区域的电磁场，抑制激子的淬灭，降低激子寿命，从而增强辐射发光的几率，提高器件发光效率。另外，本发明还可以调节第一电子传输层的厚度，以更好的匹配谐振波长，从而最大程度提高器件的发光效率，并能广泛应用于不同发光波长的器件。本发明能有效结合第一电子传输层与Ag纳米岛的优点，具有良好的稳定性，可以提高器件发光效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点发光二极管，包括：阳极、阴极、设置在所述阳极和阴极之间的量子点发光层、设置在所述阴极和量子点发光层之间的叠层，其特征在于，所述叠层包括层叠设置的第一电子传输层、Ag纳米岛层和第二电子传输层，所述第一电子传输层靠近所述量子点发光层设置，所述第二电子传输层靠近所述阴极设置，所述Ag纳米岛层设置在所述第一电子传输层和所述第二电子传输层之间。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第一电子传输层的厚度为3~10nm。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述Ag纳米岛层的厚度为5~20nm。
4.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第二电子传输层的厚度为10~80nm。
5.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点的发光波长为440~480nm，所述第一电子传输层的厚度为3~5nm，所述Ag纳米岛层的厚度为15~20nm。
6.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点的发光波长为510~550nm，所述第一电子传输层的厚度为6~8nm，所述Ag纳米岛层的厚度为10~15nm。
7.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点的发光波长为620~660nm，所述第一电子传输层的厚度为9~10nm，所述Ag纳米岛层的厚度为5~10nm。
8.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供第一基板；
在所述第一基板上形成第一电子传输层；
在所述第一电子传输层上形成Ag纳米岛层；
在所述Ag纳米岛层上形成第二电子传输层；
或者，提供第二基板；
在所述第二基板上形成第二电子传输层；
在所述第二电子传输层上形成Ag纳米岛层；
在所述Ag纳米岛层上形成第一电子传输层。
9.根据权利要求8所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，在所述第一电子传输层上形成Ag纳米岛层的步骤包括：在所述第一电子传输层上沉积一层初始Ag金属层，在所述初始Ag金属层上沉积一层有机酸后退火，形成所述Ag纳米岛层；
或者，在所述第二电子传输层上形成Ag纳米岛层的步骤包括：在所述第二电子传输层上沉积一层初始Ag金属层，在所述初始Ag金属层上沉积一层有机酸后退火，形成所述Ag纳米岛层。
10.根据权利要求9所述的量子点发光二极管的制备方法，所述有机酸选自油酸、羧酸、磺酸、亚磺酸和硫羧酸中的一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200707 |