CN115538184B - 一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物及其制备方法，所述功能聚酰亚胺混纺织物组分包括聚酰亚胺混纺织物、相变材料、硅橡胶；其中聚酰亚胺混纺织物内部负载相变材料，表面包覆硅橡胶。在本发明中借助聚酰亚胺气凝胶纤维内部丰富的纳米孔结构对相变材料强烈的吸附效应，可实现相变材料在织物内部的高效固载，赋予织物良好的调温防护功能；此外，借助阻燃涤纶和阻燃粘胶优异的服用性，能够赋予混纺织物在服用领域良好的应用潜力；通过表面喷雾涂覆胺基化硅橡胶，可有效保护内部相变材料，赋予织物良好的耐水洗性，具有较高的实用性。

Description

一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物及其制备方法
技术领域
本发明属于智能织物领域，特别涉及一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的迅速发展，人们对织物服装的要求不再局限于传统的保暖功能，对织物的舒适性、耐久性和功能性也提出了更高的要求。具有调温防护功能的织物是指能够根据外界环境温服的变化，在一定温度范围内自由调节温度。当外界温度升高时，可以存储能量，减缓温度的升高，而当外界温度降低时，又可以释放能量，减缓温度的降低，从而在服装与人体皮肤之间形成温度基本恒定的微气候，提高织物的舒适性，因此，该类智能织物也经常被形象地比喻为“贴身空调系统”。该类智能织物的出现为处于高温环境下的作业人员、恶劣环境下的边防官兵提供了良好的着装防护。例如，在相关研究中将相变材料应用在消防服中，通过传热数值模型研究，发现使用相变材料能延缓人体皮肤达到二级烧伤的速度，相变材料的质量越大，达到二级烧伤时间越长，此外，相较于普通消防服，负载相变材料还可以减小消防服中隔热层的厚度，降低消防员承担的热负荷，提升穿着舒适性(Lee等,Fire Technology,2012,48:841-864)。
当前，相变材料与纺织品常用的结合方式主要有密封袋法、纺丝法、中空纤维填充法和基于微胶囊技术的织物后整理法。例如，发明专利CN202110193486.5公开了一种通过制备相变微胶囊，并共混添加至纤维素纺丝原液中，通过对共混纺丝原液进行纺丝和交联反应制备具有相变调温功能的智能纤维。然而，目前调温织物常用的制备技术均存在一定的局限性：密封袋法由于负载相变密封袋数量过多会给穿着者带来较大的负荷，不利于人员行动；中空纤维填充法内部的相变材料溶液容易析出，服装的洗涤耐久性也较差，并且所用的中空纤维的直径较大，舒适性差；共混纺丝法制备工序复杂，对纤维的力学性能影响较大；基于微胶囊技术的织物后整理法制备的调温纺织品触感粗糙，耐磨性和耐洗涤性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物及其制备方法。
本发明的一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物，所述功能聚酰亚胺混纺织物组分包括聚酰亚胺混纺织物、相变材料、硅橡胶；其中聚酰亚胺混纺织物内部负载相变材料，表面涂覆胺基化硅橡胶；
其中聚酰亚胺混纺织物为含聚酰亚胺气凝胶纤维、阻燃涤纶和阻燃粘胶混纺织物。
所述聚酰亚胺气凝胶纤维、阻燃涤纶和阻燃粘胶的质量比为(10-60):(20-40):(10-70)。
所述聚酰亚胺气凝胶纤维线密度1.5-3.0dtex、长度15-30mm、断裂强度100-300MPa、断裂伸长率30-40％，孔隙率为80％-90％。
所述阻燃涤纶为线密度1.0-3.33dtex、长度15-30mm、断裂强度420-560MPa、回潮率(0.4-0.6)％；
所述阻燃粘胶线密度1.0-3.33dtex、长度15-30mm、干断裂强度250-300MPa、断裂延伸率15％-20％。
所述相变材料为二十烷、石蜡、硬脂酸、PEG-1000中的一种或几种；所述硅橡胶为聚二甲基硅氧烷PDMS、聚三甲基硅-1-丙炔PTMSP中的至少一种。
所述功能聚酰亚胺混纺织物中相变材料的质量分数为20％-40wt％。
本发明的一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物的制备方法，包括：
(1)将聚酰亚胺气凝胶纤维、阻燃涤纶、阻燃黏胶纤维经清梳联工序、并条工序、粗纱工序、细纱工序、络筒工序、并纱工序、加捻工序，织造得到聚酰亚胺混纺织物；
(2)将聚酰亚胺混纺织物置于熔融态的相变材料中，抽真空处理，将织物取出，喷雾涂覆硅橡胶，晾干，得到具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中聚酰亚胺气凝胶纤维、阻燃涤纶和阻燃粘胶纤维的质量比为(10-60):(20-40):(10-70)，不同比例的混纺织物均采用经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm，组织结构为平纹的设计规格。
所述步骤(1)中聚酰亚胺气凝胶纤维为预处理的聚酰亚胺气凝胶纤维，聚酰亚胺气凝胶纤维低回潮率、高比电阻等特性使得在纺纱前需要对其进行预处理，以提高可纺性能，具体为将非离子型油剂与水按1:100的比例混合配置纺纱油剂，然后均匀喷洒于聚酰亚胺气凝胶纤维表面，预处理1-2h。
所述步骤(2)中相变材料为固体或软物质，均需要加热至90℃以上转变为熔体。
所述步骤(2)中熔融态的相变材料为相变材料加热至90℃成可流动的熔融态。
所述步骤(2)中抽真空保持时间为0.5-2h，在真空辅助下使上述相变材料充分吸附至聚酰亚胺气凝胶纤维的微孔结构中。
通过控制混纺织物的规格及浸没吸附时间，控制混纺织物中相变材料的质量分数为20％-40wt％。
所述步骤(2)中织物取出后将表面吸附的多余的相变材料去除。
所述步骤(2)中涂覆为将硅橡胶溶液喷雾涂覆，其中硅橡胶溶液的质量百分浓度为2.0-5.0％；硅橡胶溶液的溶剂为氯仿。
所述步骤(2)中晾干为在空气中自然晾干。
本发明的一种所述具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物在消防服、极寒防护服中的应用。
有益效果
1)本发明中采用的聚酰亚胺气凝胶纤维兼顾了气凝胶材料极高的孔隙率和纤维材料良好的可编织性和服用性，一方面气凝胶纤维中纳米级孔道结构可通过毛细效应有效吸附相变材料，另一方面聚酰亚胺气凝胶纤维具有突出的轻质、耐高温、本征阻燃等特性，可保证此类智能织物在极端环境中的应用，这是常规纤维织物所不具备的特征；
2)通过混入阻燃涤纶和阻燃黏胶纤维，在不损害聚酰亚胺气凝胶纤维优异阻燃性能的前提下，赋予混纺织物良好的舒适性，保证开发的智能织物具有优异的服用性；此外，聚酰亚胺在高温火场中能够在涤纶及黏胶纤维表面成炭，发挥固相阻燃效能，提高纤维的阻燃行为；同时，聚酰亚胺气凝胶纤维刚性的骨架结构，在混纺织物经受高温或火场中能够起到支撑作用，阻止阻燃涤纶及阻燃黏胶发生熔滴行为，避免发生二次火灾；
3)通过在纺织品表面喷雾涂覆硅橡胶，聚酰亚胺的酰亚胺羰基与硅橡胶表面的氨基基团间容易形成氢键相互作用，提高硅橡胶在织物表面的粘附力，从而有效抑制相变材料在织物扭转、弯折、拉伸时发生泄漏，并赋予织物良好的耐水洗性。
附图说明
图1为实施例1中所制备的含硬脂酸40wt％的混纺织物的数码照片；
图2为实施例1中所制备的含硬脂酸40wt％的混纺织物的DSC测试曲线与纯硬脂酸DSC测试曲线的比较。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
聚酰亚胺气凝胶纤维，纤度3-5dtex，强度1.2-2cN/dtex，江苏奥神新材料股份有限公司提供；
阻燃黏胶，3D×60mm，上海珠力纺织科技有限公司提供；
阻燃涤纶，1.5D×38mm，太仓舫柯纺织品有限公司提供；
硅橡胶为氨基聚二甲基硅氧烷，牌号DM-DT1015，广州道明化学品有限公司提供；
混纺织物力学性能采用Instron 3300测试，拉伸速率5cm/min，夹具距离2cm；
混纺织物中相变材料含量由TGA测试确定，采用Netzsh 209F3热重分析仪，升温速率5℃/min，温度范围30-500℃，氮气氛围；
混纺织物的相变焓由DSC测试，采用TA Q200型DSC测试仪，升温速率5℃/min，温度范围0-100℃，氮气氛围。
极限氧指数的测试标准和方法：织物的极限氧指数按GB/T 5454-1997所述的方法测试，利用极限氧指数仪测试织物在氧氮混合物中刚好保持燃烧状态所需的最低氧浓度。
实施例1
按照30:40:30的质量比将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃涤纶、阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物。将制备的平纹织物浸没于90℃的硬脂酸熔体中，抽真空浸没处理2h，继而用试纸擦拭织物表面残留的液体硬脂酸。待织物表面干燥后，再在织物表面喷雾涂覆PDMS溶液，形成一层薄薄的PDMS涂层。织物中硬脂酸含量40wt％，经纬向拉伸强度90N/cm，回潮率约为8％，相变焓约为93J g-1。经10次洗涤后，织物中硬脂酸含量保持率99％。当将织物放置在60℃热台时，经过500s后，织物温度比热台低20℃。极限氧指数LOI＝31％，无熔滴。
实施例2
按照40:40:20的质量比将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃涤纶、阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物。将制备的平纹织物浸没于90℃的PEG-1000熔体中，抽真空浸没处理2h，继而用试纸擦拭织物表面残留的PEG-1000。待织物表面干燥后，再在织物表面喷雾涂覆PDMS溶液，形成一层薄薄的PDMS涂层。织物中PEG-1000含量42wt％，经纬向拉伸强度79N/cm，回潮率约为9％，相变焓约为60J g-1。经10次洗涤后，织物中PEG-1000含量保持率93％。当将织物放置在60℃热台时，经过500s后，织物温度比热台低12℃。极限氧指数LOI＝32％，无熔滴。
实施例3
按照60:20:20的质量比将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃涤纶、阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物。将制备的平纹织物浸没于石蜡熔体中，抽真空浸没处理2h，继而用试纸擦拭织物表面残留的液态石蜡溶液。待织物表面干燥后，再在织物表面喷雾涂覆PDMS溶液，形成一层薄薄的PDMS涂层。织物中石蜡含量45wt％，经纬向拉伸强度60N/cm，回潮率约为9％，相变焓约为90J g-1。经10次洗涤后，织物中石蜡含量保持率99.5％。当将织物放置在60℃热台时，经过500s后，织物温度比热台低18℃。极限氧指数LOI＝34％，无熔滴。
实施例4
按照40:30:30的质量比将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃涤纶、阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物。将制备的平纹织物浸没于二十烷熔体中，抽真空浸没处理2h，继而用试纸擦拭织物表面残留的液态二十烷。待织物表面干燥后，再在织物表面喷雾涂覆PDMS溶液，形成一层薄薄的PDMS涂层。织物中二十烷含量34wt％，经纬向拉伸强度101N/cm，回潮率约为10％，相变焓约为87J g-1。经10次洗涤后，织物中二十烷含量保持率99％。当将织物放置在60℃热台时，经过500s后，织物温度比热台低22℃。极限氧指数LOI＝31％，无熔滴。无熔滴。
对比例1
按照30:40:30的质量比将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃涤纶、阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物。将制备的平纹织物浸没于硬脂酸熔体中，抽真空浸没处理2h，继而用试纸擦拭织物表面残留的液体硬脂酸。织物中硬脂酸含量40wt％，经纬向拉伸强度90N/cm，回潮率约为8％，相变焓约为93J g-1。与实施例1相比，由于未喷雾涂覆PDMS涂层，经2次洗涤后，织物中硬脂酸含量降低至10wt％以下，丧失调温功能。极限氧指数LOI＝30％，无熔滴。
对比例2
按照30:40:30的质量比将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃涤纶、阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物。经纬向拉伸强度90N/cm，回潮率约为8％。与实施例1相比，由于未填充相变材料，在DSC测试中未发现明显的相变焓，当将织物放置在60℃热台时，经过500s后，织物表面温度比热台低5℃。极限氧指数LOI＝31％，无熔滴。
对比例3
按照30:40的质量比将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃涤纶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S/2的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物。将制备的平纹织物浸没于硬脂酸熔体中，抽真空浸没处理2h，继而用试纸擦拭织物表面残留的硬脂酸。待织物表面干燥后，再在织物表面喷雾涂覆PDMS溶液，形成一层薄薄的PDMS涂层。织物中硬脂酸含量48wt％，经纬向拉伸强度107N/cm，相变焓约为101J g-1。经10次洗涤后，织物中硬脂酸含量保持率99％。当将织物放置在60℃热台时，经过500s后，织物温度比热台低23℃。与实施例1相比，由于混纺织物中未添加阻燃黏胶，最终织物的回潮率仅为5％，舒适性降低。极限氧指数LOI＝28％，无熔滴。
对比例4
与实施例1相比，区别仅在于，按照质量比为30:30将聚酰亚胺气凝胶纤维与阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S/2的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物，其余均同实施例1。
最终所得材料的性能效果：与实施例1相比，由于混纺织物中未添加阻燃涤纶，织物力学性能下降严重，经纬向拉伸强度仅为42N/cm。同时，极限氧指数LOI＝28％，无熔滴。
对比例5
与实施例1相比，区别仅在于，按照质量比为40:30将阻燃涤纶与阻燃粘胶纤维经清梳联工序-并条工序-粗纱工序-细纱工序-络筒工序-并纱工序-加捻工序制成32S/2的混纺纱，最后由数字式小样剑杆织机织造成经纱密度为244根/10cm，纬纱密度205根/10cm的平纹织物，其余均同实施例1。
最终所得材料的性能效果：与实施例1相比，由于混纺织物中未添加聚酰亚胺气凝胶纤维，该织物不具备对相变材料的吸附能力，仅在织物孔隙中存在微量硬脂酸，含量约为2wt％，经纬向拉伸强度90N/cm，回潮率约为8％，相变焓仅为3.5J g-1，织物不具备蓄温调温功能。同时，极限氧指数LOI＝29％，熔滴严重。
对比例6
与实施例1相比，区别仅在于采用聚三甲基硅-1-丙炔PTMSP为疏水性涂覆材料，其余均同实施例1。
最终所得材料的性能效果：与实施例1相比，由于聚酰亚胺与PTMSP之间界面粘结性不佳，经10次洗涤后，织物中硬脂酸含量保持率仅为32％。当将织物放置在60℃热台时，经过500s后，织物温度比热台低11℃。极限氧指数LOI＝28％，无熔滴。

Claims (10)

1.一种具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物，其特征在于，所述功能聚酰亚胺混纺织物组分包括聚酰亚胺混纺织物、相变材料、硅橡胶；其中聚酰亚胺混纺织物内部负载相变材料，表面包覆硅橡胶；所述硅橡胶为氨基聚二甲基硅氧烷；
其中聚酰亚胺混纺织物为含聚酰亚胺气凝胶纤维、阻燃涤纶和阻燃粘胶的混纺织物；
其中功能聚酰亚胺混纺织物制备包括：将聚酰亚胺混纺织物置于熔融态的相变材料中，抽真空处理，涂覆硅橡胶，晾干。
2.根据权利要求1所述织物，其特征在于，所述聚酰亚胺气凝胶纤维、阻燃涤纶和阻燃粘胶的质量比为(10-60):(20-40):(10-70)。
3.根据权利要求1所述织物，其特征在于，所述聚酰亚胺气凝胶纤维线密度1.5-3.0dtex、长度15-30mm、断裂强度100-300MPa、断裂伸长率30-40％，孔隙率为80％-90％。
4.根据权利要求1所述织物，其特征在于，所述阻燃涤纶为线密度1.0-3.33dtex、长度15-30mm、断裂强度420-560MPa、回潮率(0.4-0.6)％；
所述阻燃粘胶线密度1.0-3.33dtex、长度15-30mm、干断裂强度250-300MPa、断裂延伸率15％-20％。
5.根据权利要求1所述织物，其特征在于，所述相变材料为二十烷、石蜡、硬脂酸、PEG-1000中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述织物，其特征在于，所述功能聚酰亚胺混纺织物中相变材料的质量分数为20％-40wt％。
7.一种权利要求1所述具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物的制备方法，包括：
(1)将聚酰亚胺气凝胶纤维、阻燃涤纶、阻燃黏胶纤维经清梳联工序、并条工序、粗纱工序、细纱工序、络筒工序、并纱工序、加捻工序，织造得到聚酰亚胺混纺织物；
(2)将聚酰亚胺混纺织物置于熔融态的相变材料中，抽真空处理，涂覆硅橡胶，晾干，得到具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚酰亚胺气凝胶纤维为预处理的聚酰亚胺气凝胶纤维，具体为将非离子型油剂与水按1:100的比例混合配置纺纱油剂，然后均匀喷洒于聚酰亚胺气凝胶纤维表面，预处理1-2h。
9.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽真空保持时间为0.5-2h；
所述涂覆为将硅橡胶溶液喷雾涂覆，其中硅橡胶溶液的质量百分浓度为2.0-5.0％。
10.一种权利要求1所述具有调温防护功能聚酰亚胺混纺织物在消防服、极寒防护服中的应用。
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