CN115538175B - 一种电池用阻燃隔热防火材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池用阻燃隔热防火材料，涉及一种硅橡胶阻燃隔热材料，包括阻燃隔热层和抗冲击层，阻燃隔热层包括有机硅橡胶、成瓷填料、阻燃剂、助剂和具有不同始熔温度的玻璃粉，玻璃粉的熔融态温度区间覆盖300℃至1500℃。本材料通过添加多种具有不同熔融态温度区间玻璃粉，使得防火材料在300℃至1500℃温度区间内被灼烧形成陶瓷层时，其内始终具有熔融态的玻璃粉，熔融态的玻璃粉可以及时填充不同温度下陶瓷层内出现的孔洞和裂缝，尽可能保证陶瓷层的连续、完整、致密，使得该防火材料同时具有低温快速成瓷和耐高温的特点。解决现有玻璃粉熔融态温度区间单一，高温时玻璃粉气化造成陶瓷层产生孔洞，结构密实度降低，容易被烧穿的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶阻燃隔热防火材料，尤其涉及一种新能源汽车电池组用阻燃隔热防火材料。
背景技术
一般电池热失控概率是千万分之一，但是在电动汽车中，集成上千个电池形成电池组后，电池组的热失控概率就上升至万分之一，且一个电池热失控可能会引起整个电池组热失控，电池组热失控后燃烧温度可达1500℃，并且还具有很强的冲击，这对电动汽车的安全是一个极大的挑战。研究表明陶瓷化硅橡胶是目前最适合用于新能源汽车电池组防止电芯连续热失控、避免引燃相邻模组的材料方案。
陶瓷化硅橡胶是一种可瓷化的高分子复合材料，这种材料在常温下有着普通聚合物的优良性能，并且在高温下能形成致密的陶瓷结构从而具有陶瓷特性。硅橡胶中由于Si—O键的键能较高，使得硅橡胶本身就拥有良好的热稳定性，此外在高温火焰下燃烧时，Si—O键会转变成连续、抗氧化、绝缘的网络状SiO2灰烬覆盖在电芯表面，从而有效的阻止火焰进一步的烧蚀。此外，硅橡胶基体在燃烧过程中产生的烟气主要是侧链基团燃烧所产生的CO2和H2O，无有毒气体产生，不会对环境产生污染。用有机硅类聚合物来制备陶瓷化硅橡胶，无论是在工艺及原材料的选取，还是在瓷化产物的耐高温和力学性能等方面都具有独特的优势。
陶瓷化硅橡胶阻燃隔热防火的主要原理是通过添加催化剂、热稳定剂、耐火填料、玻璃粉等提高硅橡胶的热稳定性，促进陶瓷层的生成和稳定。通常陶瓷化硅橡胶燃烧后陶瓷化的具体过程为：在遇到烧蚀或者高温时，硅橡胶基体首先分解为无定型SiO2，并产生大小不一的气孔。然后，随着温度的升高，低熔点玻璃粉（也称瓷化粉、成瓷助熔剂）首先逐渐熔融，在硅橡胶体系中出现液相物质，将基体产生的无定形SiO2和耐温成瓷填料（如云母、高岭土、硅灰石等）进行连接，在填料的边界处形成“低共熔混合物”，称为共晶反应。低共熔混合物在无定型SiO2和填料之间起桥接作用，从而使其在着火温度下保持原状。最后，随着时间的推移，温度进一步升高，成瓷填料和无定型 SiO2与低共熔混合物之间相互渗透更加充分，填料边界消失，新的无机相生成，形成连续、完整、致密的陶瓷体结构。
中国专利CN110845850A公开了一种可瓷化无卤阻燃硅橡胶及其制备方法。中国专利CN107286636A公开了一种低烟阻燃可陶瓷化热塑性聚氨酯弹性体复合材料及其制备方法和应用。中国专利CN202111191443.X 公开了一种陶瓷化阻燃隔热防火材料及其制备方法和应用。上述专利都公开了陶瓷化硅橡胶以及其应用方法，但在电池组的防护中仍具有缺陷。
通常陶瓷化硅橡胶经历高温灼烧时其各个组分的反应温度差异较大，如硅橡胶在350℃的时候开始分解生成无定型SiO2，其表面产生很多大小不一的气孔；白云母（常见成瓷填料）在700℃后才开始分解；成分不同的普通玻璃粉其始熔温度在300℃-700℃之间。电池热失控时燃烧温度会逐渐达到1500℃并且伴随热冲击，这就造成了几个问题，如果玻璃粉始熔温度较高（大于700℃），在低温区间内（350℃-700℃）硅橡胶无法和成瓷填料、玻璃粉形成连续、完整、致密的陶瓷体结构，具有气孔的无定型SiO2容易被冲击力破坏从而被烧穿。如果玻璃粉始熔温度较低（小于700℃），在高温区间内（1200℃以上），玻璃粉会气相挥发，陶瓷体骨架结构上产生孔洞，使得陶瓷体结构的密实度降低，容易受热冲击而被烧穿。
现有公开的陶瓷化硅橡胶都只添加一种始熔温度的玻璃粉，即现有材料中的玻璃粉无法完全覆盖300℃-1500℃熔融态温度区间，总会发生上述问题。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种电池用阻燃隔热防火材料，本发明通过添加多种具有不同熔融态温度区间的玻璃粉，使得防火材料在300℃至1500℃灼烧时其内部始终具有熔融态玻璃粉，这些熔融态玻璃粉可以及时填充由SiO2灰烬和耐火填料共晶形成的陶瓷层在不同温度下出现的孔洞和裂缝，尽可能保证陶瓷层的连续、完整、致密，使得防火材料同时具有低温快速成瓷和耐1500℃以上高温的特点。解决现有材料因为玻璃粉熔融态温度区间单一，高熔点玻璃粉在低温时无法及时熔融填充陶瓷层的缝隙，以及低熔点玻璃粉在高温时易被气化造成陶瓷相产生孔洞，结构密实度降低，容易被烧穿的问题。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种电池用阻燃隔热防火材料，包括阻燃隔热层和抗冲击层，所述阻燃隔热层涂覆在所述抗冲击层表面，所述阻燃隔热层与所述抗冲击层的厚度比为（2~10）:1，所述的阻燃隔热层包括有机硅橡胶、成瓷填料、阻燃剂和助剂，还包括若干具有不同始熔温度的玻璃粉，若干玻璃粉的熔融态温度区间覆盖300℃至1500℃。
上述技术方案中，可选择的，所述的抗冲击层为玻璃纤维布。
上述技术方案中，可选择的，所述抗冲击层由多层玻璃纤维布复合而成。
上述技术方案中，可选择的，玻璃粉包括熔融态温度区间覆盖300℃至700℃之间的玻璃粉A和熔融态温度区间覆盖700℃至1500℃之间的玻璃粉B。以质量比计，玻璃粉A与玻璃粉B的比值为1~2:1~3。
上述技术方案中，可选择的，玻璃粉包括熔融态温度区间覆盖300℃至550℃之间的玻璃粉C、熔融态温度区间覆盖550℃至900℃之间的玻璃粉D和熔融态温度区间覆盖900℃至1500℃的玻璃粉E。以质量比计，玻璃粉C、玻璃粉D与玻璃粉E的比值为1~2:1~2: 2~3。
上述技术方案中，可选择的，玻璃粉包括熔融态温度区间覆盖300℃-800℃之间的玻璃粉F、熔融态温度区间覆盖600℃-1000℃之间的玻璃粉G、熔融态温度区间覆盖700℃-1250℃之间的玻璃粉H和熔融态温度区间覆盖1000℃至1500℃的玻璃粉I。以质量比计，玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H与玻璃粉I的比值为1~3:1~3:1~3:1~3。
上述技术方案中，可选择的，玻璃粉原料包括氧化硅、氧化硼以及金属氧化物的一种或多种。金属氧化物包括氧化铅、氧化铝、氧化锂、氧化锌、氧化钛、氧化镁、氧化钒、氧化钡、氧化钠、氧化钙、氧化锶、氧化锡、氧化铋和氧化锑的一种或多种。
上述技术方案中，可选择的，玻璃粉原料还包括氟化亚锡。
上述技术方案中，可选择的，包括40份至60份有机硅橡胶、20份至30份成瓷填料、15份至25份阻燃剂，2份至10份玻璃粉，2份至5份助剂。
上述技术方案中，可选择的，还包括10份至17份增量填料。
上述技术方案中，可选择的，阻燃隔热防火材料在1500℃火焰冲击下至少30分钟不烧穿。
玻璃粉一般是由SiO2、B2O3、Al2O3、PbO与一些金属氧化物按一定的比例充分混合后，经熔融、水淬、粉碎而制成。调整不同组分比例以及添加不同的金属氧化物，会使玻璃粉的始熔温度以及熔融态温度区间略不相同。
锂电池热失控时，会出现爆燃现象，即高温燃烧伴随冲击。硅橡胶在350℃的时候，开始分解生成无定型SiO2，产生很多大小不一的气孔。这时就需要玻璃粉熔融，开始形成液相，填充到气孔中，将无定型SiO2和成瓷填料连接在一起，使其在燃烧和冲击下保持稳定。由此现有材料中的玻璃粉始熔温度大多选择在300℃-700℃之间，让其在硅橡胶开始分解后就熔融，尽早填充气孔，但是始熔温度在300℃-700℃之间玻璃粉熔融态温度区间基本不超过1000℃，即当灼烧温度高于玻璃粉的熔融态温度区时，玻璃粉气相挥发，既会在已形成的陶瓷层中产生孔洞，使得陶瓷层整体结构的密实度降低，在热冲击和燃烧的双重作用下现有防火材料很可能被1000℃至1500℃火焰烧穿，造成防火材料失效。不仅如此，在整个燃烧过程中都会出现热冲击，这种冲击极易造成陶瓷层出现裂纹，裂纹出现后不进行补救也会造成整个防火材料失效，即在防火材料被灼烧的整个过程中都需要具有熔融态的玻璃粉随时填充孔洞和裂纹，直到1500℃时陶瓷层仍连续、完整、致密。
为此本申请采用混合多种始熔温度的玻璃粉，使其具有多种熔融态温度区间，覆盖300℃-1500℃，无论防火材料被灼烧的温度达到多高，始终有玻璃粉处于熔融态填充陶瓷层的孔洞和裂纹，尽可能的保证陶瓷层的连续、完整、致密，让陶瓷层发挥最大的隔热阻燃作用。
与现有技术相比，本发明通过添加多种具有不同熔融态温度区间的玻璃粉，使得在300℃至1500℃温度区间内始终具有熔融态玻璃粉，让熔融态玻璃粉可以及时填充不同温度下陶瓷层上出现的孔洞和裂缝，尽可能保证陶瓷层的连续、完整、致密，使得电池用阻燃隔热防火材料同时具有低温快速成瓷和耐1500℃左右高温的特点。解决现有材料因为玻璃粉熔融态温度区间单一，高熔点玻璃粉在低温时无法及时熔融填充陶瓷层的缝隙，以及低熔点玻璃粉在高温时易被气化造成陶瓷层产生孔洞，结构密实度降低，容易被烧穿的问题。
附图说明
图1是通过本发明实施例17制备得到的电池用阻燃隔热防火材料经15min、1500℃火焰冲击、5标准大气压爆燃测试后呈现出陶瓷化完整形态的实物图。
图2是通过本发明实施例17制备得到的电池用阻燃隔热防火材料经15min、1500℃火焰冲击、7标准大气压爆燃测试后呈现出陶瓷化裂纹形态的实物图。
图3是本发明实施例17制备得到的电池用阻燃隔热防火材料经15min、1500℃火焰冲击、10标准大气压爆燃测试后呈现出陶瓷化击穿形态的实物图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
在本申请的实施例中，有机硅橡胶为液态硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶中的任意一种或至少两种的组合。在下述实施例以及对比例中，有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶：1103，来源广州市矽友新材料科技有限公司。在实际应用中并不限于甲基乙烯基硅橡胶。
成瓷填料为白云母、金云母、高岭土、水镁石和滑石粉中的任意一种或至少两种的组合。在下述实施例以及对比例中，成瓷填料为白云母，来源广东永丰化工有限公司。在实际应用中并不限于白云母。
增量填料为硅藻土、硅灰石、碳酸钙和气相二氧化硅的任意一种或至少两种的组合。在下述实施例以及对比例中，增量填料包括硅藻土，来源广州市昊兆化工有限公司；碳酸钙，325-6250（目），来源东莞市昕科新材料有限公司；纳米二氧化硅，KS-8200，来源济南卡松化工有限公司。硅藻土、碳酸钙和纳米二氧化硅的质量比为0.8：1：3，在实际应用中并不限于上述材料的混合物。
阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、含磷无机阻燃剂、含硼无机阻燃剂和含磷有机阻燃剂中的任意一种或至少两种的组合。在下述实施例以及对比例中，阻燃剂包括为氢氧化铝，合肥中科阻燃新材料有限公司；含磷无机阻燃剂，石家庄市鑫盛化工有限公司；含磷有机阻燃剂，郑州翰硕化工原料有限公司。氢氧化铝、含磷无机阻燃剂、含磷有机阻燃剂的质量比为3：0.9：1.3，在实际应用中并不限于上述材料的混合物。
助剂包括硅烷偶联剂、硅油和硫化剂。其中硫化剂为过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、铂金硫化剂中的一种。在下述实施例以及对比例中，助剂为硅烷偶联剂和硅油，江苏全力化学有限公司；硫化剂为过氧化苯甲酰。硅烷偶联剂、硅油、过氧化苯甲酰的质量比为0.5：5：1.8，在实际应用中并不限于上述材料的混合物。
玻璃粉为氧化硅、氧化硼以及金属氧化物的任意一种或至少两种的组合。其中金属氧化物为氧化铅、氧化铝、氧化锂、氧化锌、氧化钛、氧化镁、氧化钒、氧化钡、氧化钠、氧化钙、氧化锶、氧化锡、氧化铋和氧化锑的任意一种或至少两种的组合。部分玻璃粉还包括氟化亚锡。玻璃粉根据成分和配比的不同具有多种始熔温度以及熔融态温度覆盖区间，在本申请中熔融态温度覆盖区间仅表示玻璃粉在此区间内是熔融态，两端点温度并不是熔点和沸点，在超出温度覆盖区间外玻璃粉亦可以是熔融状态。
在下述实施例以及对比例中，玻璃粉由广州亿峰化工科技有限公司根据申请人要求提供，或由申请人自行配置。
在本申请的实施例中，玻璃粉A的成分包括SnF2、P2O5、SiO2、Sb2O3、Bi2O3，以质量份计，包括40份~50份SnF2、35份~45份P2O5、1份~7份SiO2、1份~7份Sb2O3和1份~7份Bi2O3。可选择的，玻璃粉A的包括45份SnF2、40份P2O5、5份SiO2、5份Sb2O3和5份Bi2O3。玻璃粉A熔融态温度区间覆盖300℃至700℃，在实际应用中无论玻璃粉A的成分，仅需玻璃粉A熔融态温度区间覆盖300℃至700℃即可，上述仅为玻璃粉A的一个成分示例。
玻璃粉B的成分包括SiO2、B2O3、PbO，以质量份计，包括25份~35份SiO2、10份~15份B2O3、15份~25份PbO。可选择的，玻璃粉B包括30份SiO2、11份B2O3、22份PbO。玻璃粉B熔融态温度区间覆盖700℃至1500℃，在实际应用中无论玻璃粉B的成分，仅需玻璃粉B熔融态温度区间覆盖700℃至1500℃即可，上述仅为玻璃粉B的一个成分示例。
玻璃粉C的成分包括SnF2、P2O5、V2O5、Sb2O3、Bi2O3，以质量份计，包括45份~55份SnF2、30份~40份P2O5、1份~7份V2O5、1份~7份Sb2O3和1份~7份Bi2O3。可选择的，玻璃粉C包括50份SnF2、35份P2O5、5份V2O5、5份Sb2O3和5份Bi2O3。玻璃粉C熔融态温度区间覆盖300℃至550℃，在实际应用中无论玻璃粉C的成分，仅需玻璃粉C熔融态温度区间覆盖300℃至550℃即可，上述仅为玻璃粉C的一个成分示例。
玻璃粉D的成分包括SiO2、TiO2、B2O3、PbO，以质量份计，10份~15份SiO2、1份~5份TiO2、10份~15份B2O3、15份~20份PbO。可选择的，玻璃粉D包括14份SiO2、2份TiO2、12份B2O3、17份PbO。玻璃粉D熔融态温度区间覆盖550℃至900℃，在实际应用中无论玻璃粉D的成分，仅需玻璃粉D熔融态温度区间覆盖550℃至900℃即可，上述仅为玻璃粉D的一个成分示例。
玻璃粉E的成分包括SiO2、PbO，以质量份计，包括30份~40份SiO2、20份~25份PbO。可选择的，玻璃粉E包括35份SiO2、20份PbO。玻璃粉E熔融态温度区间覆盖900℃至1500℃，在实际应用中无论玻璃粉E的成分，仅需玻璃粉E熔融态温度区间覆盖900℃至1500℃即可，上述仅为玻璃粉E的一个成分示例。
玻璃粉F的成分包括SnF2、P2O5、SiO2、Bi2O3、V2O5。以质量份计，包括35份~45份SnF2、35份~45份P2O5、1份~7份V2O5、5份~15份SiO2、1份~7份Bi2O3。可选择的，玻璃粉F的包括40份SnF2、40份P2O5、5份V2O、10份SiO2和5份Bi2O3。玻璃粉F熔融态温度区间覆盖300℃至800℃，在实际应用中无论玻璃粉F的成分，仅需玻璃粉F熔融态温度区间覆盖300℃至800℃即可，上述仅为玻璃粉F的一个成分示例。
玻璃粉G的成分包括SiO2、TiO2、B2O3、PbO，以质量份计，10份~20份SiO2、7份~13份TiO2、10份~15份B2O3、10份~15份PbO。可选择的，玻璃粉G包括15份SiO2、10份TiO2、13份B2O3、12份PbO。玻璃粉G熔融态温度区间覆盖600℃-1000℃，在实际应用中无论玻璃粉G的成分，仅需玻璃粉G熔融态温度区间覆盖600℃-1000℃即可，上述仅为玻璃粉G的一个成分示例。
玻璃粉H的成分包括SiO2、B2O3、TiO2、PbO。以质量份计，包括15份~20份SiO2、10份~15份TiO2、10份~20份B2O3、15份~25份PbO。可选择的，玻璃粉H包括17份SiO2、12份TiO2、15份B2O3、20份PbO。玻璃粉H熔融态温度区间覆盖700℃-1250℃，在实际应用中无论玻璃粉H的成分，仅需玻璃粉H熔融态温度区间覆盖700℃-1250℃即可，上述仅为玻璃粉H的一个成分示例。
玻璃粉I的成分包括SiO2、PbO。以质量份计，包括25份~35份SiO2、10份~15份PbO。可选择的，玻璃粉I包括30份SiO2、13份PbO。玻璃粉I熔融态温度区间覆盖1000℃至1500℃，在实际应用中无论玻璃粉I的成分，仅需玻璃粉I熔融态温度区间覆盖1000℃至1500℃即可，上述仅为玻璃粉I的一个成分示例。
实施例1：以质量份计，包括40份有机硅橡胶、20份成瓷填料、10份增量填料、15份阻燃剂、2份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉A和玻璃粉B。玻璃粉A和玻璃粉B的质量比为1:1。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为10:1，材料总厚度2mm。
实施例2：以质量份计，包括60份有机硅橡胶、30份成瓷填料、17份增量填料、25份阻燃剂，10份玻璃粉和5份助剂。玻璃粉包括玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E。玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E的质量比为1:1:2。抗冲击层为三层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为2:1，材料总厚度1mm。
实施例3：以质量份计，包括50份有机硅橡胶、25份成瓷填料、15份增量填料、20份阻燃剂，6份玻璃粉和3份助剂。玻璃粉包括玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I。玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I的质量比为1:1:1:1。抗冲击层为两层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为6:1，材料总厚度2.5mm。
实施例4：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉A和玻璃粉B，玻璃粉A和玻璃粉B的质量比为1:1。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例5：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉A和玻璃粉B，玻璃粉A和玻璃粉B的质量比为1:2。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例6：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉A和玻璃粉B，玻璃粉A和玻璃粉B的质量比为2:3。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例7：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E。玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E的质量比为1:1: 2。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例8：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E。玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E的质量比为1:2: 3。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例9：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E。玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E的质量比为2:2:3。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例10：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I。玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I的质量比为1:1:1:1。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例11：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I。玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I的质量比为1:1:2:2。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例12：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I。玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I的质量比为1:2:2:3。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例13：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I。玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I的质量比为1:1:1:2。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例14：以质量份计，包括52份有机硅橡胶、27份成瓷填料、17份增量填料、23份阻燃剂，5份玻璃粉和2份助剂。其余内容与实施例12相同。
实施例15：以质量份计，包括47份有机硅橡胶、25份成瓷填料、15份增量填料、20份阻燃剂，4份玻璃粉和2份助剂。其余内容与实施例12相同。
在上述实施例中，不同始熔温度玻璃粉的数量并不局限于本申请公开的内容，只要玻璃粉熔融态温度覆盖300℃至1500℃即可。既玻璃粉的混合并不局限于玻璃粉A和玻璃粉B混合，玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E混合，玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I混合，只要符合要求，可以互混，并且也不局限本申请公开的玻璃粉A、玻璃粉B、玻璃粉C、玻璃粉D、玻璃粉E、玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I，只要符合熔融态温度区间要求，玻璃粉可以互混。
实施例16：以质量份计，包括47份有机硅橡胶、25份成瓷填料、15份增量填料、20份阻燃剂，4份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉A、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I。玻璃粉A、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉I的质量比为1:1:2:2。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
实施例17：以质量份计，包括47份有机硅橡胶、25份成瓷填料、15份增量填料、20份阻燃剂，4份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉包括玻璃粉A、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉E。玻璃粉A、玻璃粉G、玻璃粉H和玻璃粉E的质量比为1:1:1:2。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
在上述实施例中，具有不同始熔温度的玻璃粉单独与有机硅橡胶、成瓷填料、增量填料或阻燃剂进行混合，不得将具有不同始熔温度的玻璃粉混杂在一起后再与有机硅橡胶、成瓷填料、增量填料或阻燃剂混合。
对比例1：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉A。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例2：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉B。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例3：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉C。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例4：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉D。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例5：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉E。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例6：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉F。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例7：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉G。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例8：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉H。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
对比例9：以质量份计，包括45份有机硅橡胶、27份成瓷填料、14份增量填料、22份阻燃剂、8份玻璃粉和2份助剂。玻璃粉为玻璃粉I。抗冲击层为单层玻璃纤维布，阻燃隔热层与抗冲击层复合，阻燃隔热层与抗冲击层的厚度比为4:1，材料总厚度1mm。
所有实施例和对比例中阻燃隔热层和抗冲击层复合，即通过下述制备方法得到：
S1：将具有不同始熔温度的玻璃粉单独与有机硅橡胶、成瓷填料、增量填料、阻燃剂、除硫化剂以外的其它助剂分批经密炼机进行混合，再混炼，得到混炼胶；
S2：将混炼胶放入硫化机加入硫化剂，得到阻燃隔热防火硅胶；
S3：将阻燃隔热防火硅胶涂布在抗冲击层（即玻璃纤维布）上，压延，硫化温度控制在130-160℃。
最后得到电池用阻燃隔热防火材料。
对实施例4至实施例17进行性能测试，测试标准与结果如下：
密度：ASTM D792-2013；密度计。实施例4至实施例17密度在1.6±0.1g/cm3。
拉伸强度：ASTM D412；拉力机。实施例4至实施例17拉伸强度大于15MPa。
阻燃性：UL94；水平、垂直燃烧测试仪。实施例4至实施例17阻燃性V0。
导热系数：ASTM D5470；导热系数测试仪。实施例4至实施例17导热系数小于等于0.3W/（m·k）。
耐电压：电压调至2700V DC，时间60s，漏电流；耐压测试仪。实施例4至实施例17漏电流小于1mA。
绝缘：电压调至1000V DC，时间60s，电阻；绝缘测试仪。实施例4至实施例17电阻大于1GΩ。
电压击穿：ASTM D149；电压击穿测试仪。实施例4至实施例17击穿打压大于20kv。
硬度：ASTM D2240；硬度计。实施例4至实施例17硬度65±7Shore A。
吸水性：24h吸水质量比。实施例4至实施例17小于等于3%。
耐臭氧老化：ASTM D1171，臭氧浓度2ppm，温度23℃，湿度65%，拉伸15%，保湿46h。实施例4至实施例17无裂纹。
低温性能：-40℃/24小时，180°对折。实施例4至实施例17无裂纹。
长期耐候性：-40℃至85℃间，以不超过5℃/min的温度梯度完成500个循环，在每个循环中，在最高温度和最低温度处分别停留15min。85℃，85%湿度，1000小时。120℃老化1200h。实施例4至实施例17分别经过高低温循环、高温高湿和高温老化后，以上所有性能仍可以达到标椎要求。
实施例4至实施例17以及对比例1至对比例9进行不同压强下爆燃测试。如表1所示。
表1：实施例4至实施例17，对比例1至对比例9复合玻纤状态下爆燃测试
陶瓷化完整指由实施例制备得到的电池用阻燃隔热防火材料经爆燃测试后材料表面较为完整，无明显缺陷。
陶瓷化裂纹指由实施例制备得到的电池用阻燃隔热防火材料经爆燃测试后材料表面出现明显裂纹。
陶瓷化击穿指由实施例制备得到的电池用阻燃隔热防火材料经爆燃测试后材料表面出现明显孔洞及裂纹裂穿。
陶瓷化完整、陶瓷化裂纹以及陶瓷化击穿状态可参考图1至图3，实际上每个实施例以及对比例经爆燃测试后形态略有不同。由表1可见，经30min、1500℃火焰冲击、3标准大气压时实施例4至实施例17都能保证主体完整，此时对比例1至9部分隔热防火功能已经失效。
在30min、1500℃火焰冲击、5标准大气压下时实施例4至实施例17隔热防火功能性能下降，但仍具有一定的隔热防火功能。对比例1至9隔热防火功能都失效。
在15min、1500℃火焰冲击、5标准大气压下时实施例4至实施例17大部分实施例隔热防火功能依然存在，对比例1至9隔热防火功能都失效。
在15min、1500℃火焰冲击、7标准大气压下时实施例4至实施例17部分实施例隔热防火功能失效，对比例1至9隔热防火功能都失效。
在15min、1500℃火焰冲击、10标准大气压时实施例4至实施例17以及对比例1至9隔热防火功能都失效。
由表1可知，实施例4至实施例17性能完全优于对比例1至9，表明具有熔融态全覆盖的隔热防火材料性能优于部分覆盖的隔热防火材料。从实施例4至实施例17中不同温度大气压下状态可知，当高熔点玻璃粉含量高于低熔点玻璃粉时，隔热防火材料性能更好，如实施例12至实施例17。当高熔点玻璃粉与低熔点玻璃粉含量相等时，性能下降。推测由于爆燃升温快，温度很快达到1500℃，在1500℃长期燃烧时需要玻璃粉长时间在1500℃处于熔融态。
按实施例4至实施例17以及对比例1至对比例9中形成阻燃隔热层的原料配比单独制备阻燃隔热层，并进行不同压强下爆燃测试。具体如表2所示。
表2：实施例4至实施例17，对比例1至对比例9无复合玻纤状态下爆燃测试
由表2可见，如果不具有抗冲击层，则实施例4至实施例17以及对比例1至对比例9无法通过15min、1500℃火焰冲击、2标准大气压条件下的爆燃测试，即阻燃隔热层不与抗冲击层复合，其隔热防火性能不足。同时在15min、1500℃火焰冲击、1标准大气压条件下爆燃测试中对比例1至对比例9中大多数阻燃隔热层的主体结构已不完整，无法正常使用。与其相反实施例4至实施例17在15min、1500℃火焰冲击、1.5标准大气压条件下爆燃测试时才会出现陶瓷相裂纹和击穿。
对实施例4至实施例17进行不同温度下爆燃测试。如表3所示。
表3：实施例4至实施例17，对比例1至对比例9复合玻纤后不同温度下爆燃测试
由表3可见，在15min、700℃火焰冲击、5标准大气压和15min、1000℃火焰冲击、5标准大气压下，实施例4至实施例17能保证基本的隔热防火性能。则对比例1至对比例9根据添加的不同玻璃粉具有不同的状态，在700℃下，添加低熔点玻璃粉的对比例仍能保证基本的隔热防火性能，添加高熔点玻璃粉的对比例在长时间低温燃烧下不能形成完整的陶瓷层。只有当温度能快速升温到1500℃时，单独添加高熔点玻璃粉才具有效果。
通过上述实验，可见本申请中具有覆盖300℃至1500℃玻璃粉熔融态温度区间的阻燃隔热材料比仅具有单一始熔温度玻璃粉的阻燃隔热材料性能更为优越。可长时间在高压环境下耐受1500℃高温，其原理为在350℃以上时就能始终保持部分玻璃粉处于熔融态，让二氧化硅基体与玻璃粉的不间断复合，尽可能的保持陶瓷层的连续、完整、致密。如果只添加单一始熔温度玻璃粉，要么只能耐受低温燃烧，要么在低温燃烧时陶瓷层就击穿破裂。
一般情况下，材料总厚度越厚，则材料抗冲击性能和阻燃隔热性能越好，在本具体实施方式中，进行试验的材料总厚度在1mm左右。但本申请材料的厚度并不局限于具体实施方式中公开的厚度，在不同的应用场景，抗冲击层厚度、阻燃隔热层厚度、材料总厚度可根据实际需求设置。
Claims (9)
1.一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，包括阻燃隔热层和抗冲击层，所述的阻燃隔热层涂覆在所述的抗冲击层表面，所述的阻燃隔热层与所述的抗冲击层的厚度比为（2~10）:1，所述的阻燃隔热层包括有机硅橡胶、成瓷填料、增量填料、阻燃剂和助剂，还包括若干具有不同始熔温度的玻璃粉，若干玻璃粉的熔融态温度区间覆盖300℃至1500℃；
若干所述玻璃粉包括玻璃粉A和玻璃粉B；
或者若干所述玻璃粉包括玻璃粉C、玻璃粉D和玻璃粉E；
或者若干所述玻璃粉包括玻璃粉F、玻璃粉G、玻璃粉H、玻璃粉I；
其中所述玻璃粉A的成分包括SnF2、P2O5、SiO2、Sb2O3、Bi2O3，以质量份计，包括40份~50份SnF2、35份~45份P2O5、1份~7份SiO2、1份~7份Sb2O3和1份~7份Bi2O3；
所述玻璃粉B的成分包括SiO2、B2O3、PbO，以质量份计，包括25份~35份SiO2、10份~15份B2O3、15份~25份PbO；
所述玻璃粉C的成分包括SnF2、P2O5、V2O5、Sb2O3、Bi2O3，以质量份计，包括45份~55份SnF2、30份~40份P2O5、1份~7份V2O5、1份~7份Sb2O3和1份~7份Bi2O3；
所述玻璃粉D的成分包括SiO2、TiO2、B2O3、PbO，以质量份计，10份~15份SiO2、1份~5份TiO2、10份~15份B2O3、15份~20份PbO；
所述玻璃粉E的成分包括SiO2、PbO，以质量份计，包括30份~40份SiO2、20份~25份PbO；
所述玻璃粉F的成分包括SnF2、P2O5、SiO2、Bi2O3、V2O5，以质量份计，包括35份~45份SnF2、35份~45份P2O5、1份~7份V2O5、5份~15份SiO2、1份~7份Bi2O3；
所述玻璃粉G的成分包括SiO2、TiO2、B2O3、PbO，以质量份计，10份~20份SiO2、7份~13份TiO2、10份~15份B2O3、10份~15份PbO；
所述玻璃粉H的成分包括SiO2、B2O3、TiO2、PbO，以质量份计，包括15份~20份SiO2、10份~15份TiO2、10份~20份B2O3、15份~25份PbO；
所述玻璃粉I的成分包括SiO2、PbO，以质量份计，包括25份~35份SiO2、10份~15份PbO；
制备中，不得将具有不同始熔温度的所述玻璃粉混杂在一起后再与所述有机硅橡胶、所述成瓷填料、所述增量填料或所述阻燃剂混合。
2.根据权利要求1所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，所述的抗冲击层为玻璃纤维布。
3.根据权利要求2所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，所述抗冲击层由多层玻璃纤维布复合而成。
4.根据权利要求1所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，以质量比计，所述玻璃粉A与所述玻璃粉B的比值为1~2:1~3。
5.根据权利要求1所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，以质量比计，所述玻璃粉C、所述玻璃粉D与所述玻璃粉E的比值为1~2:1~2: 2~3。
6.根据权利要求1所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，以质量比计，所述玻璃粉F、所述玻璃粉G、所述玻璃粉H与所述玻璃粉I的比值为1~3:1~3:1~3:1~3。
7.根据权利要求1至6任一所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，以质量份计，所述的阻燃隔热层包括40份至60份有机硅橡胶、20份至30份成瓷填料、15份至25份阻燃剂，2份至10份玻璃粉，2份至5份助剂。
8.根据权利要求1所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，以质量份计，所述阻燃隔热层包括10份至17份增量填料。
9.根据权利要求1所述的一种电池用阻燃隔热防火材料，其特征为，阻燃隔热防火材料在1500℃火焰冲击下至少30分钟不烧穿。
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