CN115537846B - 一种制氟电解槽阳极效应抑制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中温电解制氟技术领域，尤其是涉及一种制氟电解槽阳极效应抑制方法。包括以下步骤：在电解槽中设置镍阳极，采用所述镍阳极对所述电解槽中的电解液进行电解预脱水，增加电解液中的镍离子浓度；电解预脱水时的电流及时间设定为：先在300A下电解47.5‑48.5小时，再在500A下电解11.5‑48.5小时。本发明提供的电解槽阳极效应抑制方法经过镍阳极电解预脱水使电解液中增加了镍离子，能够有效抑制阳极效应的产生，增加了电解液的导电性能，且电解液的其他成分不发生变化，能够显著延长炭阳极板运行周期。
Description
技术领域
本发明涉及中温电解制氟技术领域，尤其是涉及一种制氟电解槽阳极效应抑制方法。
背景技术
中温电解制氟工艺，以价格低廉的炭板作为阳极，通过电解氟氢化钾熔融盐[KF·(1.8～2)HF]中的无水氟化氢(AHF)制备氟气。实际生产过程中，电解槽通电运行后，炭阳极板与氟气反应，表面会逐渐被氟化生成一层氟碳膜。随着氟化反应的进行，氟碳膜厚度增加，炭阳极板表面生成的氟气泡在炭阳极板表面积聚，减少了炭阳极板与氟离子的有效接触面积，导致炭阳极板导电性、润湿性变差，电荷不能正常通过炭阳极板/溶液界面。此时，炭阳极板/溶液界面的双电层电容增大，充电电流增大，出现明显的极化现象，导致电极电势偏离平衡电势，电势偏离达到一定程度时，电解槽出现电压突然升高，电流下降，并伴随槽温升高现象，即阳极效应。研究表明，当电解液中的水分高于0.05％时，欧姆极化发生的可能性大大增加。
阳极效应是阳极极化程度加剧的必然结果，必须将电解槽退出运行处理极化，通常采取高压反冲法处理，处理过程繁琐，持续时间长达12个小时，且高电流、高电压的冲击对炭阳极板破坏性大，降低炭阳极板的使用寿命，严重时需将电解槽退出检修，影响电解槽连续稳定运行及氟气供给的同时生产成本也相应增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制氟电解槽阳极效应抑制方法，该方法能够抑制阳极效应的发生，保证制氟电解槽的稳定及氟气的供给，增加炭阳极板的使用寿命。
本发明提供的一种制氟电解槽阳极效应抑制方法，包括以下步骤：在电解槽中设置镍阳极，采用所述镍阳极对所述电解槽中的电解液进行电解预脱水，增加电解液中的镍离子浓度；电解预脱水时的电流及时间设定为：先在300A下电解47.5-48.5小时，再在500A下电解11.5-48.5小时。能够较好抑制阳极效应的添加剂主要有氟化锂、氟化铝、氟化钠、氟化镍、氟化镁等，因此选择脱水阳极材料时，考虑这几种金属为主。由于Li、Na化学性质活泼，不宜作为金属阳极。此外，氟化钠在电解质中的溶解度较低，电解液中如果钠离子含量较高会变黏稠，导电效果变差。Al的机械强度较低，不适宜长时间作为阳极板在高温高电流密度下使用。而Mg电极电位相对Ni而言低，因此作为阳极时，更容易发生电化学腐蚀，腐蚀速率快、不易控制，重复利用率低。而镍的导电性能良好，作为阳极时有一定的腐蚀，但腐蚀速率可控，能为电解液中引入一定浓度的Ni2+，可增加电解质的导电性能；且镍阳极电流效率能达到65％左右，因此选择镍作为制氟电解槽预电解脱水阳极使用。
优选地，所述电解预脱水过程中电解液中的镍离子浓度不低于600μg/g。
优选地，所述镍阳极采用4-8组镍阳极板。
优选地，当所述镍阳极采用4组镍阳极板时，电解预脱水的电流及时间设定为：先在300A下电解47.5-48.5小时，再在500A下电解35.5-36.5小时。更优选为，先在300A下电解48小时，再在500A下电解36小时。
优选地，当所述镍阳极采用8组镍阳极板时，电解预脱水的电流及时间设定为：先在300A下电解47.5-48.5小时，再在500A下电解11.5-12.5小时。更优选为，先在300A下电解48小时，再在500A下电解12小时。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供的制氟电解槽阳极效应抑制方法，通过在制氟电解槽中设置镍阳极作为电解预脱水的阳极，采用低电流运行，先在300A下电解一段时间再在500A下电解一段时间，电解过程中阴极电极电势高的离子优先发生反应。因此，镍阳极在低电流运行过程实际主要消耗的是电解液中的H+、OH-，即电解液中的H2O。因此采用镍阳极低电流运行可以有效去除电解液中的水分，从而达到减缓氟化膜形成、抑制阳极效应的目的。
(2)本发明提供的制氟电解槽阳极效应抑制方法，经过镍阳极电解预脱水电解液中增加了镍离子，能够有效抑制阳极效应的产生，增加了电解液的导电性能且电解液的其他成分不发生变化，能够显著延长炭阳极板运行周期。
(3)采用本发明提供的制氟电解槽阳极效应抑制方法，经过镍阳极电解预脱水的电解槽，极间电阻变小，产生的热量降低，电解槽运行温度偏低且稳定，有利于电解槽的温度控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中镍离子浓度与阳极效应频次关系示意图；
图2为本发明实施例1中电解预脱水时镍离子浓度与脱水时间关系曲线；
图3为本发明实施例2中电解预脱水时镍离子浓度与脱水时间关系曲线；
图4为本发明炭阳极板运行周期验证中炭阳极板运行周期对比图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种制氟电解槽阳极效应抑制方法，步骤如下：
(1)采用本领域常用10kA中温电解槽，电解液主要成分是氢化钾熔融盐[KF·(1.8～2)HF]，选择镍作为制氟电解槽电解预脱水的阳极材料使用。镍阳极的设置方法采用本领域常规技术操作。
(2)采用4组镍阳极板分别对6台新配制电解液电解槽进行预脱水，脱水电流及时间设定为：先在300A下电解48h小时，再在500A下电解30小时。在脱水时，通常采用的镍阳极板数量为4组和8组，在实施例1中采用4组。
(3)分别对4台新配制电解液电解槽和2台旧电解液电解槽进行镍阳极电解预脱水(用数字1-6进行编号，1-4组为新电解液，5-6组为旧电解液)，取样分析脱水前后电解液成分，电解液的成分主要变化为镍离子浓度显著增加，其他成分并无明显改变。表明镍阳极电解预脱水可以有效增加电解液中的镍离子浓度，并不改变电解液的其他成分。
(4)在电解液成分、炭阳极板质量相同的条件下，当运行电流一致时，经过镍阳极电解预脱水的电解槽运行电压状况更佳，极间电压明显低于未经镍阳极电解预脱水的电解槽。说明经过镍阳极电解预脱水，电极电阻R变小了。由此证明经过镍阳极电解预脱水，电解液中增加了Ni2+，能够减小电极电阻，电解液电导G＝1/R增大，证实镍阳极电解预脱水增加了电解液的导电性能。电压的影响如表1所示。
(5)对比30台电解槽电解液镍离子浓度，发生阳极效应的5台电解槽镍离子浓度均低于600μg/g，而镍离子高于600μg/g的电解槽均未发生阳极效应。因此，确定电解液中的镍离子浓度达到600μg/g以上时可有效抑制阳极效应发生，如图1所示。初步判断，电解时间过久和使用老化镍阳极板脱水可能是造成这5台电解槽镍离子浓度降低的原因。
(6)在制氟电解槽中设置4组镍阳极板作为制氟电解槽电解预脱水的阳极。分别对4台新配置电解液电解槽(1#～4#)进行电解预脱水，先在300A下电解48小时，再在500A下电解48小时，每隔12小时分析电解液中的镍离子浓度。得出镍离子浓度与预脱水时间的关系曲线如图2所示。通过图2可以看出，采用4组镍阳极板进行电解预脱水的最佳方式为：先在300A下电解48小时，再在500A下电解时间为36小时。
(7)经过镍阳极电解预脱水的电解槽，运行温度波动范围更小一些，且相对未经镍阳极脱水电解槽偏低。因为电解槽产生热量Q＝I2Rt，电流及时间相同时，当极间电阻R变小，则电解槽产生的热量降低，电解槽运行温度偏低且稳定。说明镍阳极预脱水处理有利于电解槽的温度控制。温度对比的数据如表2。
表1电解槽运行电压对比数据
表2电解槽运行温度对比数据
表1和表2中A、B、C分别代表不同的炭阳极板批次，不同之处在于A批次的体积密度为1.85g/cm3，B批次的体积密度为1.75g/cm3，C批次的体积密度为1.8g/cm3。运行电流8000A是电解槽进行电解预脱水后正常投入运行的电流。
实施例2
一种制氟电解槽阳极效应抑制方法，步骤如下：
(1)选择镍作为制氟电解槽电解预脱水的阳极材料使用。
(2)在制氟电解槽中设置8组镍阳极板作为制氟电解槽电解预脱水的阳极。分别对4台电解槽进行电解预脱水，先在300A下电解48小时，再在500A下电解36小时，每隔12小时分析电解液中的镍离子浓度。得出镍离子浓度与预脱水时间的关系曲线如图3所示。通过图3可以看出，镍离子浓度达到600μg/g时的时间在48小时和60小时之间，但是考虑到脱水镍板的使用次数、水分的完全去除以及倒班的周期为2班/12小时，需要延长脱水时间至60小时。采用4组镍阳极板进行电解预脱水的最佳方式为：先在300A下电解48小时，再在500A下电解时间为12小时，此时电解液中水分完全去除同时保证电解液中引入镍离子浓度大于600μg/g。
炭阳极板运行周期验证
本发明采用镍阳极电解预脱水方法对电解液进行脱水处理，电解液中镍离子浓度达到600μg/g后，可有效抑制阳极效应的发生，炭阳极板运行周期明显延长，如图4所示，图4中的A、B、C表示选取了3个不同批次的炭阳极板，分别安装在3组运行情况相同的中温电解槽上，每组其中一台安装4组镍阳极板，结果显示均运行周期均明显延长。
通过上述技术方案，确定了中温制氟电解槽阳极效应抑制试验最佳材质工艺，并验证了该工艺路线的可行性。本发明采用镍阳极电解预脱水方法对电解液进行脱水处理，电解液中镍离子浓度达到600μg/g后，可有效抑制阳极效应的发生，利于电解槽温度控制的同时增加了电解液的导电性能，且电解液的其他成分不发生变化。经镍阳极电解预脱水处理后，抑制了阳极效应的发生，炭阳极板运行周期明显延长。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种制氟电解槽阳极效应抑制方法，其特征在于，包括以下步骤：在电解槽中设置镍阳极，采用所述镍阳极对所述电解槽中的电解液进行电解预脱水，增加电解液中的镍离子浓度；电解预脱水时的电流及时间设定为：先在300A下电解47.5-48.5小时，再在500A下电解11.5-48.5小时；所述电解预脱水过程中电解液中的镍离子浓度为600μg/g。
2.根据权利要求1所述的制氟电解槽阳极效应抑制方法，其特征在于，所述镍阳极采用4-8组镍阳极板。
3.根据权利要求2所述的制氟电解槽阳极效应抑制方法，其特征在于，当所述镍阳极采用4组镍阳极板时，电解预脱水的电流及时间设定为：先在300A下电解47.5-48.5小时，再在500A下电解35.5-36.5小时。
4.根据权利要求2所述的制氟电解槽阳极效应抑制方法，其特征在于，当所述镍阳极采用8组镍阳极板时，电解预脱水的电流及时间设定为：先在300A下电解47.5-48.5小时，再在500A下电解11.5-12.5小时。
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- 2022-10-13 CN CN202211254342.7A patent/CN115537846B/zh active Active
Patent Citations (6)
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| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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