CN115537438A - 一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，属于低聚半乳糖制备技术领域；该方法包括：将乳清粉悬浊液进行超滤膜过滤，将超滤后的清液耦合纳滤膜进行高压纳滤浓缩和降电导，收集浓相；将浓相进行蒸发浓缩，并加β‑半乳糖苷酶进行一次糖化；将一次糖化后的糖化液继续进行高压纳滤除部分单糖，并向浓相加β‑半乳糖苷酶进行二次糖化；将二次糖化后的糖化液进行灭酶、脱色、离交、浓缩、干燥得成品。本发明的乳清液经超滤除蛋白后清液耦合纳滤膜高压纳滤，控制压力可显著除盐降料液电导，同时提高料液固形物含量；一次糖化后经高压纳滤除部分单糖后继续糖化，可减少单糖对β‑半乳糖苷酶的抑制作用，提高转化率和促进向多糖转化。
Description
技术领域
本发明涉及低聚半乳糖制备技术领域，具体涉及一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法。
背景技术
乳清粉是牛乳加工过程中的副产物，其中含有60-80%的乳糖及少量的牛乳低聚糖。牛乳低聚糖简称BMO，其结构与人乳低聚糖相似，两者都含有葡萄糖、唾液酸乳糖、乙酰氨基葡萄糖等。虽然目前含牛乳寡糖的低聚半乳糖生产较少，但以乳清为原料制备的低聚半乳糖在我国规定为食品营养强化剂，因此可根据低聚半乳糖的应用市场预测含牛乳寡糖的低聚半乳糖市场。低聚半乳糖广泛应用于食品、保健和医药领域，特别是在婴幼儿配方奶粉中全部添加使用，是维护婴幼儿肠道健康，提高免疫力的重要成分。
乳清粉或乳清为原料制备低聚半乳糖，目前主要问题是原料蛋白含量高、电导高、制备GOS含量低。雀巢专利CN103547173A包含牛乳中存在的可溶性寡糖级分并具有低单糖水平的用于婴儿配方产品的牛乳寡糖-低聚半乳糖组合物以及生产该组合物的方法，公开了一种牛乳寡糖-低聚半乳糖组合物的方法，通过各种手段去除一定量乳糖，使乳糖和乳清中牛乳寡糖达到一定比例，然后对乳糖进行转苷得到牛乳寡糖-低聚半乳糖组合物，组合物中低聚半乳糖含量9-25%。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其提高了乳清中乳糖收率，进而制备出高含量低聚半乳糖。
本发明公开了一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，包括：
将乳清粉与水配置成悬浊液，并于搅拌下进行水浴处理使悬浊液中的可溶性物质完全溶解；
将悬浊液进行超滤膜过滤，收集清液；
将清液耦合纳滤膜进行高压纳滤浓缩和降电导，收集浓相；
将浓相蒸发浓缩至固形物含量50-60%，并加β-半乳糖苷酶进行一次糖化；
将一次糖化后的糖化液进行高压纳滤除部分单糖，并向收集的浓相加β-半乳糖苷酶进行二次糖化；
将二次糖化后的糖化液进行灭酶，灭酶后经脱色、离交、浓缩、干燥得成品。
作为本发明的进一步改进，乳清粉与水按质量比为1:3制备悬浊液，并与60℃搅拌水浴1h使悬浊液中的可溶性物质完全溶解。
作为本发明的进一步改进，乳清粉中乳糖含量＞70%，蛋白质含量＞11%，灰分含量＜5.5%，含有牛乳寡糖，乳清粉溶解后的电导＞10000us/cm。
作为本发明的进一步改进，超滤膜为3000-5000分子量超滤膜，超滤膜操作压力为1MPa，温度为35-40℃；超滤收集的清液中蛋白含量＜1%，乳糖含量＞97%。
作为本发明的进一步改进，高压纳滤浓缩和降电导采用200-300nm（膜孔径）分子量耦合纳滤膜，纳滤压力为3-3.5MPa，温度为30-40℃，纳滤收集的浓相中固形物含量＞30%，电导＜5000us/cm。
作为本发明的进一步改进，在一次糖化过程中：
β-半乳糖苷酶酶活3000U/ml，加酶量为6-9U/g干基；
糖化条件为pH5.0-5.5，温度55-60℃。
作为本发明的进一步改进，高压纳滤除部分单糖采用200-300nm分子量膜，纳滤压力为3MPa，温度为30-40℃，纳滤后收集的浓相中糖化液单糖含量＜8%。
作为本发明的进一步改进，在二次糖化过程中：
β-半乳糖苷酶酶活3000U/ml，加酶量为3-6U/g干基；
糖化条件为pH5.0-5.5，温度55-60℃。
作为本发明的进一步改进，制备的成品中含有牛乳寡糖，低聚半乳糖的含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明以乳清粉为原料制备低聚半乳糖，提高了乳清粉附加值，制备产品中含牛乳寡糖，提高了产品功能特性；本发明的乳清液经超滤除蛋白后清液耦合纳滤膜高压纳滤，可显著除盐降料液电导，同时提高料液固形物含量；β-半乳糖苷酶糖化后高压纳滤除部分单糖后继续糖化，可减少单糖对β-半乳糖苷酶的抑制作用，提高转化率和促进向多糖转化，提高低聚半乳糖中多糖含量，最终低聚半乳糖含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
如图1所示，本发明提供一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，包括：
步骤1、将乳清粉与水配置成悬浊液，并于搅拌下进行水浴处理使悬浊液中的可溶性物质完全溶解；其中，
优选乳清粉与水按质量比为1:3制备悬浊液，并与60℃搅拌水浴1h使悬浊液中的可溶性物质完全溶解；
乳清粉中乳糖含量＞70%，蛋白质含量＞11%，灰分含量＜5.5%，含有牛乳寡糖，乳清粉溶解后的电导＞10000us/cm。
步骤2、将悬浊液进行超滤膜过滤，收集清液；其中，
超滤膜为3000-5000分子量超滤膜，超滤膜操作压力为1MPa，温度为35-40℃；超滤收集的清液中蛋白含量＜1%，乳糖含量＞97%。
步骤3、将清液耦合纳滤膜进行高压纳滤浓缩和降电导，收集浓相；其中，
纳滤浓缩和降电导采用200-300nm分子量耦合纳滤膜，纳滤压力为3-3.5MPa，温度为30-40℃，纳滤收集的浓相中固形物含量＞30%，电导＜5000us/cm。
步骤4、将浓相蒸发浓缩至固形物含量50-60%，并加β-半乳糖苷酶进行一次糖化；其中，
β-半乳糖苷酶酶活3000U/ml，加酶量为6-9U/g干基；糖化条件为pH5.0-5.5，温度55-60℃。
步骤5、将一次糖化后的糖化液进行高压纳滤除部分单糖，并向收集的浓相加β-半乳糖苷酶进行二次糖化；其中，
高压纳滤除部分单糖采用200-300nm分子量膜，纳滤压力为3MPa，温度为30-40℃，纳滤后收集的浓相中糖化液单糖含量＜8%；
β-半乳糖苷酶酶活3000U/ml，加酶量为3-6U/g干基；糖化条件为pH5.0-5.5，温度55-60℃。
步骤6、将二次糖化后的糖化液进行灭酶，灭酶后经脱色、离交、浓缩、干燥得成品；其中，
制备的成品中含有牛乳寡糖，低聚半乳糖的含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
实施例1
本发明提供一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，包括：
S11、乳清粉与水1:3配成悬浊液，60℃搅拌水浴1h使可溶性物质完全溶解；
S12、悬浊液经3000-5000分子量超滤膜过滤，超滤压力1MPa，温度35-40℃，收集清液；
S13、清液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤浓缩和降电导，纳滤压力3.5MPa，温度30-40℃，收集浓相；
S14、浓相蒸发浓缩至固形物含量50-60%，调浓缩液pH5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶55℃保温糖化，加酶量为9U/g干基；
S15、糖化液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤除部分单糖，纳滤压力3MPa，温度30-40℃，收集纳滤浓相调pH5.0-5.5，补加β-半乳糖苷酶55℃保温糖化，加酶量3U/g干基；
S16、二次糖化液灭酶后脱色、离交、浓缩、干燥得成品。
实施例2
本发明提供一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，包括：
S21、乳清粉与水1:3配成悬浊液，60℃搅拌水浴1h使可溶性物质完全溶解；
S22、悬浊液经3000-5000分子量超滤膜过滤，超滤压力1MPa，温度35-40℃，收集清液；
S23、清液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤浓缩和降电导，纳滤压力3.5MPa，温度30-40℃，收集浓相；
S24、浓相蒸发浓缩至固形物含量50-60%，调浓缩液pH5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶60℃保温糖化，加酶量为6U/g干基；
S25、糖化液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤除部分单糖，纳滤压力3MPa，温度30-40℃，收集纳滤浓相调pH5.0-5.5，补加β-半乳糖苷酶60℃保温糖化，加酶量6U/g干基；
S26、二次糖化液灭酶后脱色、离交、浓缩、干燥得成品。
实施例3
本发明提供一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，包括：
S31、乳清粉与水1:3配成悬浊液，60℃搅拌水浴1h使可溶性物质完全溶解；
S32、悬浊液经3000-5000分子量超滤膜过滤，超滤压力1MPa，温度35-40℃，收集清液；
S33、清液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤浓缩和降电导，纳滤压力3.5MPa，温度30-40℃，收集浓相；
S34、浓相蒸发浓缩至固形物含量50-60%，调浓缩液pH5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶60℃保温糖化，加酶量为9U/g干基；
S35、糖化液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤除部分单糖，纳滤压力3MPa，温度30-40℃，收集纳滤浓相调pH5.0-5.5，补加β-半乳糖苷酶60℃保温糖化，加酶量6U/g干基；
S36、二次糖化液灭酶后脱色、离交、浓缩、干燥得成品。
实施例4
本发明提供一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，包括：
S41、乳清粉与水1:3配成悬浊液，60℃搅拌水浴1h使可溶性物质完全溶解；
S42、悬浊液经3000-5000分子量超滤膜过滤，超滤压力1MPa，温度35-40℃，收集清液；
S43、清液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤浓缩和降电导，纳滤压力3MPa，温度30-40℃，收集浓相；
S44、浓相蒸发浓缩至固形物含量50-60%，调浓缩液pH5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶55℃保温糖化，加酶量为9U/g干基；
S45、糖化液经200-300nm分子量耦合纳滤膜高压纳滤除部分单糖，纳滤压力3MPa，温度30-40℃，收集纳滤浓相调pH5.0-5.5，补加β-半乳糖苷酶55℃保温糖化，加酶量3U/g干基；
S46、二次糖化液灭酶后脱色、离交、浓缩、干燥得成品。
试验例1
实施例1的S13，纳滤压力试验，分别控制压力1.5MPa、2.5MPa、3.5MPa，记录收集浓相干物质收率，测定降电导率。
试验例2
实施例1的S15，纳滤压力试验，分别控制压力1MPa、2MPa、3MPa，记录收集浓相干物质收率，测定浓相多糖收率。
试验例3
与实验例1相同，不同的是的S15不经纳滤，直接补加β-半乳糖苷酶糖化。
测定试验例1结果如表1，试验例2结果如表2，高效液相离子柱测定实施例1-4、试验例3成品组分如表3。
表1 试验例1纳滤压力对浓相收率和降电导率影响
表2 试验例2纳滤对浓相干物质和多糖收率影响
表3 实施例1-4、试验例3成品组分
结论：
本发明的乳清液经超滤除蛋白后清液纳滤，控制压力可显著除盐降料液电导，同时提高料液固形物含量；
本发明的在一次糖化后控制纳滤压力，可提高多糖收率；
本发明β-半乳糖苷酶糖化后纳滤除部分单糖后继续糖化，可减少单糖对β-半乳糖苷酶的抑制作用，提高转化率和低聚半乳糖含量，最终低聚半乳糖含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，包括：
将乳清粉与水配置成悬浊液，并于搅拌下进行水浴处理使悬浊液中的可溶性物质完全溶解；
将悬浊液进行超滤膜过滤，收集清液；
将清液耦合纳滤膜进行高压纳滤浓缩和降电导，收集浓相；其中，高压纳滤浓缩和降电导采用200-300nm分子量耦合纳滤膜，纳滤压力为3-3.5MPa，温度为30-40℃；
将浓相蒸发浓缩至固形物含量50-60%，并加β-半乳糖苷酶进行一次糖化；其中，在一次糖化过程中，β-半乳糖苷酶酶活3000U/ml，加酶量为6-9U/g干基；
将一次糖化后的糖化液进行高压纳滤除部分单糖，并向收集的浓相加β-半乳糖苷酶进行二次糖化；其中，高压纳滤除部分单糖采用200-300nm分子量膜，纳滤压力为3MPa，温度为30-40℃；在二次糖化过程中，β-半乳糖苷酶酶活3000U/ml，加酶量为3-6U/g干基；
将二次糖化后的糖化液进行灭酶，灭酶后经脱色、离交、浓缩、干燥得成品。
2.如权利要求1所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，乳清粉与水按质量比为1:3制备悬浊液，并与60℃搅拌水浴1h使悬浊液中的可溶性物质完全溶解。
3.如权利要求1或2所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，乳清粉中乳糖含量＞70%，蛋白质含量＞11%，灰分含量＜5.5%，含有牛乳寡糖，乳清粉溶解后的电导＞10000us/cm。
4.如权利要求1所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，超滤膜为3000-5000分子量超滤膜，超滤膜操作压力为1MPa，温度为35-40℃；超滤收集的清液中蛋白含量＜1%，乳糖含量＞97%。
5.如权利要求1所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，纳滤收集的浓相中固形物含量＞30%，电导＜5000us/cm。
6.如权利要求1所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，在一次糖化过程中：
糖化条件为pH5.0-5.5，温度55-60℃。
7.如权利要求1所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，纳滤后收集的浓相中糖化液单糖含量＜8%。
8.如权利要求1所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，在二次糖化过程中：
糖化条件为pH5.0-5.5，温度55-60℃。
9.如权利要求1所述的乳清粉为原料制备高纯度低聚半乳糖的方法，其特征在于，制备的成品中含有牛乳寡糖，低聚半乳糖的含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
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2022
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