CN115536295B - 一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法，该制备方法的过程是：将乙醇和去离子水在超声波清洗机中预处理不少于10min，使得乙醇和去离子水能够均匀混合，且去离子水占乙醇质量的12～26％，获得预处理后的乙醇溶液；将八水氯氧化锆加入预处理后的乙醇溶液中搅拌均匀，再补加乙醇溶液，使得八水氯氧化锆在乙醇溶液中发生水解形成溶胶溶液；将再生玻璃钢纤维加入到上述的溶胶溶液中，搅拌至再生玻璃钢纤维充分均匀浸润后，将再生玻璃钢纤维取出后再空气中常温干燥；对干燥后的再生玻璃钢纤维在惰性气氛下进行煅烧处理；最后随炉冷却至室温，取出后的纤维即为所述的耐碱再生玻璃钢纤维。能够显著提高纤维在混凝土等碱性基体中的耐碱性。
Description
技术领域
本发明涉及工业固体废弃物的资源综合利用领域，具体是一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法。
背景技术
玻璃纤维增强复合材料，俗称“玻璃钢”，是由玻璃纤维、树脂基体和少量填料组成的复合材料，轻质高强，应用广泛。随着我国玻璃钢用量的快速增长，近年来有大量的废旧玻璃钢产生。预计到2030年，我国废旧玻璃钢产量将达到400万吨。由于玻璃钢材料强度高、成分多、耐腐蚀，回收利用难度很大，传统掩埋和焚烧处理方法极易造成水土和大气污染，已被强令禁止。如何处理玻璃钢废弃物已成为一个重要的课题。将废弃玻璃钢通过机械碾压、打碎、分离等工艺可以得到再生玻璃钢纤维，利用再生玻璃钢纤维强度高、特殊形态、尺寸混杂和表面包裹树脂的特点，将其用作混凝土基体中的增强材料，再生玻璃钢纤维在建筑材料领域具有较大的发展潜力。
玻璃纤维在水泥基材料中应用面临一个重要的问题，即易受碱性基体的侵蚀，耐久性较差。对于再生玻璃钢纤维，其表面包裹的树脂可以提高玻璃纤维的耐碱性，但由于有部分玻璃纤维裸露，其耐碱性能与由特殊工艺制备获得的耐碱玻璃纤维相比，还有一定差距。由于玻璃纤维在混凝土中受到侵蚀，导致其抗拉强度降低，从而影响混凝土构件的耐久性，限制了其进一步推广应用。提高再生玻璃钢纤维在混凝土中的耐碱性，如何低成本资源化制备耐碱再生玻璃钢纤维而且能满足工程应用，是现在亟待解决的关键问题。鉴于此，本申请提供了一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是，提供一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法。这种再生玻璃钢纤维具有较好的耐碱性能，满足实际应用，解决了纤维在混凝土中的耐碱性问题，有利于进一步推广再生玻璃钢纤维在建筑材料中的实际工程应用。
本发明的目的是通过以下技术方案进行实现：
一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法，该制备方法的过程是：
将乙醇和去离子水在超声波清洗机中预处理不少于10min，使得乙醇和去离子水能够均匀混合，且去离子水占乙醇质量的12～26％，获得预处理后的乙醇溶液；
将八水氯氧化锆加入预处理后的乙醇溶液中搅拌均匀，再补加乙醇溶液，所补加的乙醇溶液与预处理后的乙醇溶液质量比为1:9，在超声波清洗机中处理至八水氯氧化锆完全分散，使得八水氯氧化锆在乙醇溶液中发生水解形成溶胶溶液；八水氯氧化锆的加入量占乙醇总量的60-80％；
将再生玻璃钢纤维加入到上述的溶胶溶液中，搅拌至再生玻璃钢纤维充分均匀浸润后，将再生玻璃钢纤维取出后再空气中常温干燥；
对干燥后的再生玻璃钢纤维在惰性气氛下进行煅烧处理，防止树脂氧化裂解，煅烧温度为100-250℃，煅烧时间为25-40min；最后随炉冷却至室温，取出后的纤维即为所述的耐碱再生玻璃钢纤维。
进一步地，所述再生玻璃钢纤维的加入量不高于乙醇总质量的50％。
上述制备方法获得的耐碱再生玻璃钢纤维，按重量份数计，原材料的组成和含量分别为：
八水氯氧化锆9.36～12.42份；
乙醇14.78～16.37份；
去离子水0.22～0.51份；
再生玻璃钢纤维1.8～6.7份；
所述再生玻璃钢纤维的长度不大于10mm。
按照《水泥混凝土和砂浆用合成纤维》GB/T 21120-2007，对耐碱再生玻璃钢纤维的耐碱性能进行测试，采用常温NaOH溶液浸泡法，将3g对应再生玻璃钢纤维分别置于1mol/L NaOH溶液中，不使纤维上浮在液面上；在20℃恒温水浴锅中分别浸泡7天、14天、21天、28天和35天取出后用快速滤纸滤出纤维，用纯净水洗净后，在80℃烘箱内烘干，测量其质量损失；
在煅烧温度为200-250℃的条件下时，所述耐碱再生玻璃钢纤维在35d碱溶液处理后再生玻璃钢纤维的质量为2.78以上。
与现有的回收工艺相比，本发明的有益效果包括：
(1)玻璃钢废弃物经切割和破碎设备处理，处理后得到的再生玻璃钢纤维约占85％。本发明将破碎得到的再生玻璃钢纤维优化利用，提高了纤维的耐碱性，克服了纤维在混凝土碱性基体中不耐碱的缺陷，能够显著提高纤维在混凝土等碱性基体中的耐碱性。
(2)以八水氯氧化锆为原料，在化学反应过程中生成的含Zr基团吸附在玻璃纤维表面，形成耐碱涂层，再生玻璃钢纤维表面的树脂不耐高温，本发明中制备过程采用的温度和时间(100-250℃，30min)不会导致树脂分解，制得纤维在保留原有树脂保护层的基础上在玻璃纤维部分涂覆了耐碱涂层，达到共同保护纤维的效果。
(3)本发明制备方法对溶胶溶液进行超声波分散预处理，提高了八水氯氧化锆和乙醇的分散性，在乙醇溶液体系中能够获得较小颗粒粒径的凝胶，使涂层更加致密均匀，氯氧化锆溶于乙醇和去水，加少量去离子水，能加速溶解，缩短时间少，有利于获得小颗粒凝胶。
(4)本发明将再生玻璃钢纤维优化处理，使其更加耐碱，具有较高的工作性能，满足纤维在混凝土中的应用要求。该纤维克服了在混凝土碱性环境中由于不耐碱而导致强度下降的问题，有利于推动再生玻璃钢纤维在建筑材料中的实际工程应用。
(6)本申请再生玻璃钢纤维材料能够大量应用到混凝土等碱性基体中，可以很好的解决资源浪费、环境污染等问题。
(7)在保证提高再生玻璃钢纤维耐碱性的前提下进一步降低改性成本和操作难度，工艺步骤也相对简捷。本申请的方法本质上是溶胶-凝胶法，首先将八水氯氧化锆放入乙醇溶液中发生水解形成溶胶，再经过浓缩形成凝胶，最后经干燥和煅烧得到纳米二氧化锆颗粒。该方法的优点是烧成温度比传统方法要低，制得的二氧化锆粒径小粒径分布窄且纯度较高，使耐碱涂层均匀致密。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
本发明一种耐碱再生玻璃钢纤维，按重量份数计，原材料的组成和含量分别为：
八水氯氧化锆9.36～12.42份；
乙醇14.78～16.37份；
去离子水0.22～0.51份；
再生玻璃钢纤维1.8～6.7份。
所述八水氯氧化锆密度为1.344g/cm3，熔点-15℃。
所述乙醇的密度为0.789g/cm3，熔点-114.1℃。
所述去离子水在25℃条件下的最高电阻率可达到18MΩ.cm。
所述再生玻璃钢纤维为玻璃钢废弃物经切割和破碎设备处理后获得，其中纤维约占85％，纤维的长度不大于10mm。CaO含量在56％～63％，SiO2含量在4.7％～10.6％，Al2O3含量在4.6％～5.9％。
本发明一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将上述原料分成三组，第一组为9/10乙醇、9/10去离子水(9/10指第一组所选用的乙醇或去离子水的质量为乙醇或去离子水总质量的9/10)；第二组为八水氯氧化锆9.36～12.42份、剩余乙醇和去离子水；第三组为再生玻璃钢纤维1.8～2.9份；
将乙醇和去离子水分为两份目的是为了使八水氯氧化锆均匀溶解，第一份的乙醇和去离子水量较大先超声波处理搅拌均匀，第二份乙醇和去离子水再补加搅拌使八水氯氧化锆溶解均匀。
(2)将第一组的乙醇和去离子水一起放入超声波清洗机中预处理不少于10min，获得预处理后的乙醇溶液；
(3)将第二组的八水氯氧化锆加入步骤(2)预处理后的乙醇溶液中搅拌15-20min，然后把第二组的乙醇和去离子水加入，将得到的混合溶液在超声波清洗机中处理25-30min得到八水氯氧化锆溶胶溶液，提高八水氯氧化锆在乙醇溶液中的分散性；
(4)先将第三组的再生玻璃钢纤维加入到步骤(3)得到的溶胶溶液中搅拌3-5min使纤维充分均匀浸润；然后将纤维取出后在空气中放置5-10min至干燥；接着将纤维放入管式炉中进行煅烧，煅烧温度为100-250℃，持续25-40min，八水氯氧化锆溶胶溶液均匀浸润在纤维表面，且在较短的反应时间内完成，煅烧时间不需要太长，煅烧持续时间过长可能会导致再生玻璃钢纤维表面的树脂遭到破坏，加热过程中通氩气保护防止树脂氧化裂解，最后管式炉冷却1-2h使管内气体排出同时降至常温，取出后的纤维即为所述的耐碱改性再生玻璃钢纤维。
按照《水泥混凝土和砂浆用合成纤维》GB/T 21120-2007，对本发明所提供的配方及制备方法得到的再生玻璃钢纤维的耐碱性能进行测试，采用常温NaOH溶液浸泡法，将3g未处理的再生玻璃钢纤维和实施例获得的耐碱再生玻璃钢纤维分别置于1mol/LNaOH溶液中，不使纤维上浮在液面上；在20℃恒温水浴锅中分别浸泡7天、14天、21天、28天和35天取出后用快速滤纸滤出纤维，用纯净水洗净后，在80℃烘箱内烘干，测量其质量损失。
实施例1
本实施例一种基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法，按重量份数计，材料的组成和含量分别为：
八水氯氧化锆9.4份；
乙醇14.8份；
去离子水0.3份；
再生玻璃钢纤维1.9份。
所述八水氯氧化锆密度为1.344g/cm3，熔点-15℃。
所述乙醇的密度为0.789g/cm3，熔点-114.1℃。
所述去离子水在25℃条件下的最高电阻率可达到18MΩ.cm。
所述再生玻璃钢纤维为玻璃钢废弃物经切割和破碎设备处理后获得，其中纤维约占85％，纤维的长度不大于10mm。CaO含量在56％～63％，SiO2含量在4.7％～10.6％，Al2O3含量在4.6％～5.9％。
上述一种基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将上述原料分成三组，第一组为9/10乙醇、9/10去离子水(9/10指第一组所选用的乙醇或去离子水的质量为乙醇或去离子水总质量的9/10)；第二组为八水氯氧化锆9.4份、剩余乙醇和去离子水；第三组为再生玻璃钢纤维1.9份；
(2)将第一组的乙醇和去离子水一起放入超声波清洗机中预处理不少于10min，获得预处理后的乙醇溶液；
(3)将第二组的八水氯氧化锆加入步骤(2)预处理后的乙醇溶液中搅拌15-20min，然后把第二组的乙醇和去离子水加入其中，将得到的混合溶液在超声波清洗机中处理25-30min得到溶胶溶液；
(4)先将第三组的再生玻璃钢纤维加入到步骤(3)得到搅拌3-5min；最后将浸润后的纤维取出在管式炉中加热至100℃持续30min，加热过程中通氩气保护，冷却至室温后即得到所述的耐碱再生玻璃钢纤维。
实施例2
本实施例基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法各原料种类及含量同实施例1，不同之处在于，本实施例中步骤(4)中管式炉的加热温度为200℃。
实施例3
本实施例基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法各原料种类及含量同实施例1，不同之处在于，本实施例中步骤(4)中管式炉的加热温度为300℃。
温度太高不利于耐碱性，会破坏纤维结构，影响耐碱性能。
实施例4
本实施例基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维，按重量份数计，材料的组成和含量分别为：
八水氯氧化锆9.4份；
乙醇14.8份；
去离子水0.3份；
再生玻璃钢纤维6.7份。
本实施物质种类选择与实施例1相同。
本实施例制备方法同实施例2。
实施例5
本实施例基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维，按重量份数计，材料的组成和含量分别为：
八水氯氧化锆11.23份；
乙醇15.24份；
去离子水0.42份；
再生玻璃钢纤维2.5份。
本实施物质种类选择与实施例1相同，制备方法同实施例2。
实施例6
本实施例基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法各原料种类及含量同实施例5，不同之处在于，本实施例中除步骤(3)的溶胶溶液制备过程中未进行超声分散预处理，再生玻璃钢纤维的制备方法同实施例2。
实施例7
本实施例基于氯氧化锆的耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法各原料种类及含量同实施例1，不同之处在于，本实施例中步骤(4)中管式炉的加热温度为250℃。
将实施例1～7制备的耐碱再生玻璃钢纤维进行耐碱性性能比较，结果如表1所示。
表1实施例1-6的测试结果
由表中数据可知，实施例1～6制备的耐碱再生玻璃钢纤维在14d碱溶液处理后较处理前耐碱性均有提高。对比实施例1、实施例2和实施例3可知，当处理温度过低或者过高都不利于纤维耐碱性能的提高，实施例3中温度达到300℃，纤维表面的树脂遭到破坏失去对纤维的保护作用。对比实施例2和实施例4可知，当再生玻璃钢的掺量稍大时，纤维的耐碱性能并没有降低，说明此方法在纤维大量掺入时耐碱性效果依然较好，利于后期再生玻璃纤维大量应用于混凝土等碱性基体中进行使用。对比实施例5和实施例6可知，对溶胶溶液进行超声波预处理，提高了分散性，使涂层在纤维上更加致密均匀，有助于提高纤维的耐碱性能。因此，经过耐碱涂层处理的再生玻璃钢纤维具备较好的耐碱性，可以掺入混凝土中代替一部分细骨料，节约混凝土的制作成本，具有巨大经济效益和社会效益。
对比实施例1和实施例2，在100-250℃的温度范围内，35d的耐碱性均显著提高，但相对来说，温度较低时，反应不完全且含Zr量少，在200℃条件下能够产生最多的Zr，反应更充分，其35d的耐碱性能达到2.78以上。对比实施例2和实施例5说明在相同的反应温度下，增加氯氧化锆的量能引入更多的Zr，且200℃为较佳的温度条件能够使反应更完全涂层更加致密耐碱性更好。
本发明制备方法使用成本较低的八水氯氧化锆，控制其分散性能、并控制合适的氯氧化锆的添加量及反应温度，各因素协同作用使八水氯氧化锆的分解反应更完全提高涂层中Zr基团的含量，最终提高再生玻璃钢纤维的耐碱性。
本发明解决了再生玻璃钢纤维在混凝土等碱性基体中由于不耐碱而导致强度下降的问题，有利于推动再生玻璃钢纤维在建筑材料中的实际工程应用。
本发明未述及之处适用于现有技术，所涉及的原材料均商购或通过常规方法得到。
Claims (1)
1.一种耐碱再生玻璃钢纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法的过程是：
将乙醇和去离子水在超声波清洗机中预处理不少于10min，使得乙醇和去离子水能够均匀混合，且去离子水占乙醇质量的12~26%，获得预处理后的乙醇溶液；
将八水氯氧化锆加入预处理后的乙醇溶液中搅拌均匀，再补加乙醇溶液，所补加的乙醇溶液与预处理后的乙醇溶液质量比为1:9，在超声波清洗机中处理25-30min至八水氯氧化锆完全分散，使得八水氯氧化锆在乙醇溶液中发生水解形成溶胶溶液；八水氯氧化锆的加入量占乙醇总量的60-80%；
将再生玻璃钢纤维加入到上述的溶胶溶液中，搅拌至再生玻璃钢纤维充分均匀浸润后，将再生玻璃钢纤维取出后在空气中常温干燥；
对干燥后的再生玻璃钢纤维在氩气气氛下进行煅烧处理，防止树脂氧化裂解，煅烧温度为200-250℃，煅烧时间为25-40min；最后随炉冷却至室温，取出后的纤维即为所述的耐碱再生玻璃钢纤维；所述再生玻璃钢纤维的加入量不高于乙醇总质量的50%；
制得的二氧化锆粒径小粒径分布窄且纯度较高，使耐碱涂层均匀致密；
耐碱再生玻璃钢纤维，按重量份数计，原材料的组成和含量分别为：
八水氯氧化锆9.36~12.42份；
乙醇14.78~16.37份；
去离子水0.22~0.51份；
再生玻璃钢纤维1.8~6.7份；
所述再生玻璃钢纤维的长度不大于10mm；
所述再生玻璃钢纤维为玻璃钢废弃物经切割和破碎设备处理后获得，其中纤维约占85%，纤维的长度不大于10mm；CaO含量在56%~63%，SiO2含量在4.7%~10.6%，Al2O3含量在4.6%~5.9%；
按照《水泥混凝土和砂浆用合成纤维》GB/T 21120-2007，对耐碱再生玻璃钢纤维的耐碱性能进行测试，采用常温NaOH溶液浸泡法，将3g对应耐碱再生玻璃钢纤维分别置于1mol/L NaOH溶液中，不使纤维上浮在液面上；在20℃恒温水浴锅中分别浸泡7天、14天、21天、28天和35天取出后用快速滤纸滤出纤维，用纯净水洗净后，在80℃烘箱内烘干，测量其质量损失；
在煅烧温度为200-250℃的条件下时，所述耐碱再生玻璃钢纤维在35d碱溶液处理后再生玻璃钢纤维的质量为2.78g以上。
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