CN115533050A - 一种甩带法制备极薄因瓦带材及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甩带法制备极薄因瓦带材及其方法,属于因瓦合金技术领域。甩带制备的因瓦合金带材厚度在5‑50μm,宽度及长度由甩带机性能决定,宽度可达200mm以上,满足FMM对原材料的要求。该方法包括如下步骤:将因瓦合金材料切割成块,抛去表面氧化层并超声清洗;放入甩带机底部开孔的特制熔融管中,利用电磁感应升温熔化从底部开孔流出,接触冷却辊(冷却辊材料可以是铜,也可以是其它导热率高的材料)急冷甩成带材;将甩带的带材进行不同温度、不同保温时间的退火处理。本发明制得的因瓦带材极薄,为长条形,韧性较好。
Description
技术领域
本发明属于因瓦合金技术领域,具体涉及一种甩带法制备极薄因瓦带材及其方法。
背景技术
柔性AMOLED显示屏具有厚度薄、可折叠、可卷曲等形态多样的优点,相较于刚性显示产品可给消费者提供更好的使用体验,从而受到越来越多高端便携消费类电子产品爱好者的青睐。在目前OLED量产线的蒸镀设备中,主要采用FMM(OLED精细金属遮罩,fine metalmask)来实现RGB像素发光层的分别沉积。FMM在制作和使用过程中,受到如重力,CF,压力,磁力等应力的作用,此外蒸镀有机材料热量释放的影响还会产生热膨胀,以及FMM在应力作用下产生的蠕变行为,这对FMM原材料提出了较高要求。综合考量之下,目前所采用的FMM的原材料大多都是低膨胀因瓦合金箔材。
制造FMM的因瓦合金所用的因瓦箔材,一般采用冷轧或回火冷轧的方式成型,这种方式对厚度和均匀性的要求极高。因瓦合金箔材的厚度极薄,刚性很差,因此在加工过程中不可避免会产生面内褶皱,导致制造的FMM缺陷增加,目前采用刻蚀法生产的绝大部分公司都不能生产20μm以下的因瓦合金箔材。要获取更薄的箔材,可能需要采用电铸等目前尚不成熟的方法。由于制造难度、控制精细结构难度和重力因素等的影响,FMM制作方式也多采用分离式(divided type),而且使用的原材料越薄越好。根据开孔形状区分出的长条形(slit type),其不论是开孔形状还是非开孔区域都与甩带后的因瓦合金带材的长条形结构相符合。此外,甩带的操作可以通过调控甩带冷却辊的转速、熔融管开孔大小使甩带得到的因瓦箔材的厚度低至20μm乃至更薄,通过对甩带机的革新,使得能甩带得到较宽的产品,并对甩带得到的因瓦合金带材进行合适的处理工艺,以达到生产应用标准。这可能是找寻通过简单、低成本工艺,来制造更薄FMM的一条有效路径。
发明内容
本发明的目的在于区别于传统制备OLED精细金属遮罩(FMM)选用冷轧因瓦箔材进行刻蚀方法,提供一种直接制备超薄(平均厚度≤20μm)长条形因瓦带材的方法。同时本发明还初步探究了退火热处理改善因瓦带材性能的处理方式。传统的轧制法制备较薄的因瓦合金带材,往往需要多次轧制,工艺复杂,而且由于因瓦合金刚性很差,轧制出来的因瓦带材常常带有很多缺陷,较薄因瓦合金带材由于其内部应力分布问题还容易引发翘边,给应用带来较大困扰。甩带法相比轧制等手段能直接获得厚度为乃至低于20μm的极薄因瓦合金带材,具有加工工艺易操作、原理简单、生产效率高、生产成本低、无污染与夹杂,可能是大规模生产突破传统冷轧因瓦合金带材厚度极限的一条有效途径。
本发明提供了一种甩带法制备极薄因瓦合金带材的工艺方法,其特征在于:通过拓展甩带的工艺方法,将甩带机中熔融管开孔从小圆孔改装成目标因瓦带材宽度导向的方形孔,使得熔化的因瓦合金能同时接触旋转的冷却辊,甩带形成一张宽度可超过200mm,厚度可低于20μm的因瓦合金带材,具体步骤如下:
1)用熔铸法或粉末冶金法制备因瓦合金块体,将材料熔融处理,确保成分均匀;将合金块材切割成适用于甩带机的基材,除去表面氧化层,将合金块表面清洗干净,保持干燥状态;
2)将基材放入底部开孔的甩带熔融管中,该熔融管与冷却辊紧密配合;保护气环境下,基材在甩带机中甩带得到因瓦合金带材;所述底部开孔的甩带熔融管2的外壁面上绕有磁感线圈3,所述底部开孔的甩带熔融管2底部下方设置有冷却辊4;
3)将退火炉中通入保护气,在保护气下升至指定温度保温,随炉冷却,实现退火处理因瓦带材。
上述方法中,步骤1)中,所述因瓦合金块体成分为25~50wt%的Ni,余量Fe,其它添加元素≤1%。
上述方法中,步骤2)中,甩带用的基材为线切割合金块材得到的、适配相应甩带机熔融管的因瓦合金基材。
上述方法中,步骤2)中,所述下端开孔的熔融管,其孔宽0.2~1mm,根据需要,该开孔孔长为0.3~250mm。
上述方法中,步骤2)中,所述熔融管的材料为石英或陶瓷材料,或者为只起容器作用、不参与反应、不影响甩带材料成分的各种材料。
上述方法中,步骤3)中,所述的甩带的条件为:充入保护气表压-0.3~0mPa,电磁感应升温至1400~1500℃熔化,熔化后对熔融管施加的喷射压力为0.01~0.5mPa的氩气(在熔融管开孔外营造相对于熔融管内气压的负压也应达到同一目的),冷却辊转速20~100m/s。
上述方法中,步骤3)中,制得的因瓦合金带材平均厚度为5~50μm,平均宽度为0.8~200mm。
上述方法中,步骤3)中,退火工艺参数为:升温速率为2~20℃/min,保温温度为700~800℃,保温时间1~180min,随炉冷却,冷却时间在2~10小时。
上述方法中,步骤1)、步骤2)或步骤3)操作后,应在干燥环境下保存,也可以在真空环境下保存材料,真空环境下保存材料的表压为1×10-4~1×10-2Pa。
上述方法中,使用的保护气,其保护气的成分为氮气、氩气或以氩气、氮气等惰性气体为主体,掺杂氢气的混合气。
上述方法中,步骤3)中所述的退火目的为消除应力,改善内部组织性能,并不用于进一步减薄。
本发明技术关键点在于:(1)打破极薄因瓦合金制造手段壁垒,创造性的提出用甩带的方式制得极薄的因瓦合金带材。(2)对甩带生产进行创新,提出增大熔融管孔径,相应的增大配套设施的方法,使得甩带的产品从宽度很小(几毫米)的薄带,变成宽度很大(一百毫米及以上)的带材,并就这种生产形式给出了示意图。(3)对甩带材料进行了不同温度下的退火实验,通过SEM、XRD等手段研究了一些退火工艺对因瓦材料性能的影响。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
与传统的冷轧因瓦合金板材相比,甩带法可以直接制得厚度在20μm乃至更薄的因瓦带材,而传统冷轧方法很难制取如此之薄的因瓦箔材,并且压轧法制得的较薄的因瓦箔材内部常常分部有很大的应力和材料缺陷,电铸法技术目前仍不能成熟用于工业生产。本发明与传统方法相比提供了一种制取极薄因瓦带材的的途径。本发明具有操作简单、生产效率高、工艺流程短、无污染等优点。
附图说明
图1为20μm带材分别在未退火(a、b)、750℃退火保温5min(c、d)和750℃退火保温1h(e、f)不同退火工艺处理后的表面SEM形貌;
图2为28μm带材分别未退火(a、b)、750℃退火保温5min(c、d)和750℃退火保温1h(e、f)不同退火工艺处理后的表面SEM形貌;
图3为基材、20μm未退火和20μm750℃退火保温1h的带材的XRD图;
图4为本发明制备装置的结构示意图。
图中:1、切割后的因瓦合金块;2、底部开孔的甩带特制熔融管;3、磁感线圈;4、冷却辊;5、甩带产品因瓦带材。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的目的在于提供一种甩带法制备极薄因瓦合金带材,为获取FMM原材料的提供一种途径。甩带相比传统的冷轧、电铸等手段能直接获得厚度为低于20μm的极薄因瓦合金带材,具有加工工艺易操作、原理简单、生产效率高、生产成本低、无污染与夹杂,是突破传统轧制因瓦合金带材厚度极限的一条有效途径。
实施例通过调节冷却辊转速、熔融管底部开孔大小来调节甩带材的厚度。
下面对本实验中根据实验设备选用的一些参数进行说明。
可参考地,对于本实施例使用的WK系列的真空甩带机,选用石英管作为熔融管,设置石英管开孔孔宽为0.25~0.40mm此处石英管底部开孔孔宽可以为0.25mm、0.30mm、0.35mm、0.40mm也可以为0.25mm到0.40mm中间的任意值。
需说明的是,开孔孔宽不低于0.25mm,是因为孔宽过小,因瓦合金熔融后可能堵住孔,致使熔融物不能接触冷却辊,甩带失败;开孔孔宽不超过0.40mm,是因为开孔过大导致熔融液流出过快,致使甩带材料过厚。石英管开孔孔长应考虑目标产品带材的长度,孔长应大于目标带材的长度。例如:要制得带宽在100mm的带材,孔长应根据设备状况考虑缺损值,设置在105~150mm,此时孔宽也应设置实验探究进行调整。
可参考地,对于本实施例使用的WK系列的真空甩带机,选用铜辊作为冷却辊,设置铜辊的转速为40~45m/s。
根据生产目的的需求,铜辊转速可以超出上述范围,但需要说明的是,铜辊速度不宜过低,因为这样会使得冷却速度较慢,致使甩带材料厚度超出要求;铜辊速度过快,可以获得更薄的因瓦带材,但也可能出现孔洞、断裂等缺陷。
可参考地,对于本实施例使用的WK系列的真空甩带机,设置石英管底部开孔与铜辊距离为0.1~0.3mm,距离可以设置为0.1mm,0.2mm,0.3mm也可以是0.1~0.3mm中的任意值。
需要说明的是,石英管底部开孔与铜辊距离过小容易导致熔融金属液遇冷急凝,阻塞熔融液继续从开孔喷射出,致使甩带不能进行;而石英管底部开孔与铜辊距离过大会使得熔融液在空中收缩,致使一些区域熔融液聚集,一些区域缺失,而非相对均匀地接触铜辊,使得甩带材料的某些区域出现缺损。
可参考地,对于本实施例使用的WK系列的真空甩带机,石英管顶部施加0.04mPa喷射压力的氩气。
需要说明的是,在石英管中施加喷射压力是为了加快熔融液流出,防止因温度下降,重新凝固在石英管中,阻塞底部开孔。喷射压力应根据具体实验条件改变而设置。采用在喷射出口施加低于石英管内气压的负压也应当能达到这一目的。
实施例采用的性能测试方法如下:对基材、未退火处理甩带因瓦带材、甩带因瓦带材并退火处理三组实验材料进行。
1)表面形貌分析通过SEM+EDS扫描分析;
2)晶粒结构分析通过XRD分析衍射结果;
下面对本发明提供的一种甩带法制备超薄因瓦带材的方法与应用进行具体说明。
实施例1
本实施例提供一种因瓦带材的制备和处理工艺,包括如下步骤:
步骤1:取成分Ni36%、余量Fe的因瓦合金材料线切割获得直径10mm、长15mm、重5g的半圆柱体,将2块5g半圆柱体基材在砂轮机上抛光去除氧化层,并超声清洗10min以洗净油污等杂质,用无尘布擦干后放入底部开有直径0.35mm的圆形小孔的甩带专用石英管中,并装入真空甩带机的感应熔炼指定位置。石英管底部开孔距离铜辊0.3mm。
步骤2:将北京物科光电技术有限公司的WK甩带机的真空甩带机的甩带炉抽真空至8.4×10-4Pa,充入纯氩气,再抽真空、充入氩气,重复至少三次,确保甩带材料的甩带环境为低氧状态,减少材料被氧化的效率。充入表压为-0.05mPa的纯氩气作保护气,设置铜辊转速40m/s,电磁感应升温至1460℃,此时因瓦合金基材熔化,在石英管顶端施加0.04mPa喷射压力后,熔化的液体材料从石英管底部流出,被铜辊甩出冷却形成带状。待甩带炉恢复室温后,迅速取出材料装袋,于真空环境下保存,同时留样测量平均厚度。
步骤3:取部分材料在型号为DTF1200X的退火炉中退火,其工艺流程及参数为:抽真空并用氢气质量分数为5%的氩-氢混合气作退火保护气,升温速率5℃/min,保温温度为750℃,保温时间分别为5min和1小时,随炉冷却,冷却时间6小时,冷却完成后于真空环境下保存样品。
步骤4:取半圆柱基材、未退火甩带材、退火甩带材料在SU8220冷场扫描电镜做SEM和EDS分析,在X’pert Powder中做XRD分析。
未退火的甩带带材因瓦合金表面呈金属光泽,材料韧而薄,厚度为20μm,宽度为1.0mm。
退火后材料外形变化不大,材料厚度、宽度几乎没有变化。SEM分析发现未退火带材和750℃退火5min的带材均主要由细小等轴晶粒组成,750℃退火保温1h相比保温5min发现晶粒出现了细化趋势出现了同方向的柱状晶体层,该组织之间致密,空隙、气孔较少,且沿晶粒轴向强度高,韧性也较好。不同的退火工艺条件均使得视野中出现孪晶,且随着退火温度的身高和保温时间的延长,该组织结构越来越多,这是由于奥氏体的层错能较低,新晶粒界面在推进过程中出现堆垛层错造成的。而孪晶界面在保持材料的强度、韧性以及导电性能等方面远优于一般晶界,这对材料性能的提升可能存在辅助作用。
根据XRD的结果可以观察到与Fe0.64Ni0.36特征峰拟合的峰位置,三种材料的均存在三个主要衍射峰,其指数均为(1 1 1)、(2 0 0)和(2 2 0)。其中,(1 1 1)衍射峰位于2θ=43.50°,(2 0 0)衍射峰位于2θ=50.74°,(2 2 0)衍射峰位于2θ=74.54°。从峰宽角度看,三种主要的指数对应的峰宽随着甩带变宽,随着退火工艺变窄,说明甩带使得晶粒变小,750℃退火使得晶粒变大。从峰高的变化来看,基材中择优取向(1 1 1)型态,甩带带材择优取向为(2 0 0),750℃退火后择优取向为(1 1 1)型态。
总的来说,本发明制得的因瓦箔材厚度极薄,且采用的热处理退火工艺在某些方面能有效改善材料的性能。
实施例2
本实施例提供一种因瓦带材的制备和处理工艺,包括如下步骤:
步骤1:取成分Ni36%、余量Fe的因瓦合金材料线切割获得长15mm、重约5g的半圆柱体,将2块5g半圆柱体基材在砂轮机上抛光去除氧化层,并超声清洗10min以洗净油污等杂质,用无尘布擦干后放入底部开有直径0.25mm的圆形小孔的甩带专用石英管中,并装入真空甩带机的感应熔炼指定位置。石英管底部开孔距离铜辊0.3mm。
步骤2:将北京物科光电技术有限公司的WK甩带机的真空甩带机的甩带炉抽真空至8.4×10-4Pa,充入纯氩气,再抽真空、充入氩气,重复至少三次,确保甩带材料的甩带环境为低氧状态,降低材料氧化率。充入表压为-0.05mPa的纯氩气作保护气,设置铜辊转速40m/s,电磁感应升温至1460℃,此时因瓦合金基材熔化,在石英管顶端施加0.04mPa喷射压力后,熔化的液体材料从石英管底部流出,此时因瓦合金基材熔化并从石英管底部流出,被铜辊甩出冷却形成带状。待甩带炉恢复室温后,迅速取出材料装袋,于真空环境下保存,同时留样测量平均厚度。
步骤3:取部分材料在型号为DTF1200X的退火炉中退火,其工艺流程及参数为:抽真空并用氢气质量分数为5%的氩-氢混合气作退火保护气,升温速率5℃/min,保温温度为750℃,保温时间分别为5min和1小时,随炉冷却,冷却时间6小时,冷却完成后于真空环境下保存样品。
步骤4:取半圆柱基材、未退火甩带材、退火甩带材料在SU8220冷场扫描电镜做SEM和EDS分析,在X’pert Powder中做XRD分析。
未退火的甩带带材因瓦合金表面呈金属光泽,材料韧而薄,厚度28μm,宽度1.4mm。退火后材料外形和韧性上差别不大,材料厚度、宽度几乎没有变化。SEM分析发现厚度为28μm的未退火带材和750℃退火保温5min和1小时的带材均主要由细小等轴晶粒组成,750℃退火1h后相比5min发现表面出现了较多的沟壑、间隙,这些缺陷的大量出现会降低材料的力学性能。不同的退火工艺条件均使得视野中出现孪晶,且随着退火温度的升高和保温时间的延长,该组织结构越来越多。
实施例3
本实施例提供一种因瓦带材的制备和处理工艺,包括如下步骤:
步骤1:取成分Ni36%、余量Fe的因瓦合金材料线切割获得长15mm、重5g的半圆柱体,将2块5g半圆柱体基材在砂轮机上抛光去除氧化层,并超声清洗10min以洗净油污等杂质,用无尘布擦干后放入底部开有孔直径0.35mm的圆形小孔的甩带专用石英管中,并装入真空甩带机的感应熔炼指定位置。石英管底部开孔距离铜辊0.3mm。
步骤2:将北京物科光电技术有限公司的WK甩带机的真空甩带机的甩带炉抽真空至8.4×10-4Pa,充入纯氩气,再抽真空、充入氩气,重复至少三次,确保甩带材料的甩带环境为低氧状态,减少材料被氧化的效率。充入表压为-0.05mPa的纯氩气作保护气,设置铜辊转速45m/s,电磁感应升温至1460℃,此时因瓦合金基材熔化,在石英管顶端施加0.04mPa喷射压力后,熔化的液体材料从石英管底部流出,此时因瓦合金基材熔化并从石英管底部流出,被铜辊甩出冷却形成带状。待甩带炉恢复室温后,迅速取出材料装袋,于真空环境下保存,同时留样测量平均厚度。
甩带带材因瓦合金表面呈金属光泽,材料韧而薄,厚度为16μm,宽度0.9mm表面比较平滑,韧性好,有弹性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
1)用熔铸法或粉末冶金法制备因瓦合金块体,将材料熔融处理,确保成分均匀;将合金块材切割成适用于甩带机的基材,除去表面氧化层,将合金块表面清洗干净,保持干燥状态;
2)将基材放入底部开孔的甩带熔融管中,该熔融管与冷却辊紧密配合;保护气环境下,基材在甩带机中甩带得到因瓦合金带材;所述底部开孔的甩带熔融管的外壁面上绕有磁感线圈,所述底部开孔的甩带熔融管底部下方设置有冷却辊;
3)将退火炉中通入保护气,在保护气下升至指定温度保温,随炉冷却,实现退火处理因瓦带材。
2.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于,步骤1)中,所述因瓦合金块体成分为25~50wt%的Ni,余量Fe。
3.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于:步骤2)中,所述下端开孔的熔融管,其孔宽0.2~1mm,根据需要,该开孔孔长为0.3~250mm。
4.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于:步骤2)中,所述熔融管的材料为石英或陶瓷材料。
5.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于:步骤3)中,所述的甩带的条件为:充入保护气表压-0.3~0mPa,电磁感应升温至1400~1500℃熔化,熔化后对熔融管施加的喷射压力为0.01~0.5mPa的氩气,冷却辊转速20~100m/s。
6.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于:步骤3)中,制得的因瓦合金带材平均厚度为5~50μm,平均宽度为0.8~200mm。
7.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于:步骤3)中,退火工艺参数为:升温速率为2~20℃/min,保温温度为700~800℃,保温时间1~180min,随炉冷却,冷却时间在2~10小时。
8.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于:步骤1)、步骤2)或步骤3)操作后,应在干燥环境下保存,也可以在真空环境下保存材料,真空环境下保存材料的表压为1×10-4~1×10-2Pa。
9.根据权利要求1所述一种甩带法制备极薄因瓦带材的方法,其特征在于:使用的保护气,其保护气的成分为氮气、氩气或以氩气、氮气等惰性气体为主体,掺杂氢气的混合气。
10.由权利要求1~9任一项所述方法制备得到一种极薄因瓦带材。
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