CN115521960A - 一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及壳寡糖制备技术领域，尤其是涉及一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺。本工艺主要基于壳寡糖在生产过程中，减少对氧气的接触，降低非酶褐变，通过在酶降解过程中通入保护气减少氧气的接触以及在喷雾干燥过程中减少氧气的接触，从而减少壳寡糖的非酶褐变，生产的壳寡糖产品中的壳寡糖有效含量至少提高了6％。
Description
技术领域
本发明涉及壳寡糖制备技术领域，尤其是涉及一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺。
背景技术
壳寡糖是由氨基葡萄糖聚合而成的带正电荷糖类，在目前生产制备过程中容易发生美拉德反应引起非酶褐变，颜色变深，严重者可引起壳寡糖稳定性下降。壳寡糖非酶褐变主要有分子内羰氨反应、反醇醛缩合反应、分子间脱水缩合和烯醇化反应，生成多种褐变物质，对产品纯度、生物活性和安全性造成严重影响。
壳寡糖非酶褐变主要因素有温度、时间、pH、氧气等，酶解反应温度越高，时间越长，溶解氧越充足，pH值在4-10时，褐变反应越严重。但是，酶制剂的酶解条件需要最适温度、最适pH、最适搅拌，以及充足的酶解时间，才能制备出壳寡糖。
发明内容
为了减少壳寡糖非酶褐变，本发明提供一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺。
本发明提供的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，采用如下技术方案：
一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、备料称量：称量一定质量的壳聚糖、木瓜蛋白酶、纤维素酶、水；
步骤二、溶解：将壳聚糖和水加入温度自动控制酶解罐中，加入盐酸调节pH值至5.0-5.5；
步骤三、酶降解：在酶解反应釜中通入保护气，加入木瓜蛋白酶和纤维素酶进行酶解，酶解温度为50-60℃，酶解6-10h后，升温并保温一定时间后进行灭酶处理，得到酶解液；
步骤四、离心：将酶解液倒入管式离心机进行离心，分离不溶物；
步骤五、过滤：离心后的料液通过陶瓷膜系统过滤，得到壳寡糖原液；
步骤六、喷雾干燥：将壳寡糖原液用喷雾干燥机进行干燥，在喷雾干燥机的进风口安装除氧过滤器，干燥的进风温度为160-190℃，出风温度为70-100℃，得到壳寡糖粉末。
优选的，所述壳聚糖、木瓜蛋白酶、纤维素酶、水的质量比为：100∶1∶1∶2000。
优选的，所述除氧过滤器为防尘布包裹的除氧剂。
优选的，所述除氧剂为固体除氧剂。
优选的，所述固体除氧剂为海绵铁除氧剂。
优选的，所述保护气为氮气或二氧化碳。
优选的，步骤三中的酶解温度为50℃，酶解时间为8h，升温的温度为95℃，保温时间为10min。
优选的，步骤六中的干燥进风温度为165℃，出风温度为85℃。
综上所述，本发明具有如下的有益技术效果：
在酶解反应釜中通入保护气，在喷雾干燥机的进气口处安装除氧过滤器，生产的壳寡糖产品颜色明显变浅，降低了非酶褐变反应，生产的壳寡糖产品中的壳寡糖有效含量至少提高了6％。
附图说明
图1是通入保护气的原液图。
图2是未通入保护气的原液图。
图3是通入保护气且安装除氧过滤器的粉末图。
图4是通入保护气但未安装除氧过滤器的粉末图。
图5是未通入保护气但安装除氧过滤器的粉末图。
图6是未通入保护气也未安装除氧过滤器的粉末图。
具体实施方式
实施例1
本实施例公开一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、备料称量：称量壳聚糖100公斤，木瓜蛋白酶1公斤，纤维素酶1公斤，水2000公斤；
步骤二、溶解：将壳聚糖和水加入温度自动控制酶解罐中，加入盐酸调节pH值至5.0-5.5；
步骤三、酶降解：在酶解反应釜中通入氮气或二氧化碳，加入木瓜蛋白酶和纤维素酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解8h后，升温至95℃并保温10min进行灭酶处理，得到酶解液；
步骤四、离心：将酶解液倒入管式离心机进行离心，分离不溶物；
步骤五、过滤：离心后的料液通过陶瓷膜系统过滤，得到壳寡糖原液
步骤六、喷雾干燥：将壳寡糖原液用喷雾干燥机进行干燥，在喷雾干燥机的进风口安装防尘布包裹的海绵铁除氧剂的除氧过滤器，干燥的进风温度为165℃，出风温度为85℃，得到壳寡糖粉末。
通过采用本申请实施例1提供的生产工艺生产的壳寡糖原液如图1所示，粉末如图3所示，采用DNS法检测到粉末中壳寡糖的含量为87.9％。
其中DNS法检测壳寡糖含量的方法为：
1、原理
含有自由醛基或酮基的还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其他产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系。
2、试剂
标准品：氨基葡萄糖盐酸盐(≥99％)。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水为GB/T 6682规定的三级水。
3、溶液配制
3.1、3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂的配制
将酒石酸钾钠185g溶于500mL蒸馏水中，加热至45℃，向热水中依次加入3,5-二硝基水杨酸6.3g，氢氧化钠21g，重结晶苯酚5g，亚硫酸钠5g，搅拌溶解，冷却后加蒸馏水定容至1000mL，过滤，贮于棕色瓶中，于暗处放置7天后使用。
3.2、氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液
称取氨基葡萄糖盐酸盐500mg，用蒸馏水溶解，定容至50mL，分别吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL用蒸馏水定容至100mL，得0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL的氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液。
4、标准曲线绘制
取2mL氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液于25mL具塞试管中，加入1.5mLDNS试剂，沸水浴中加热5min，冷却后加水定容至25mL，540nm下测定吸光度值，以2mL蒸馏水做同样处理的空白样调零，以吸光度值为纵坐标，氨基葡萄糖盐酸盐浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5、样品测定
取30mg(精确至0.1mg)壳寡糖于25mL具塞试管中，加入2mL蒸馏水溶解，然后在冰水浴里向管中慢慢加入4mL浓盐酸，边摇边加，加盖摇匀，90℃水浴中水解4h，置于冰水中迅速冷却，将降解液转入100mL容量瓶中，并在冰水浴中用10mol/L的NaOH溶液中和至中性，用蒸馏水定容至刻度并摇匀，作为待测液。取2mL待测液于25mL具塞试管中，加入1.5mL DNS试剂，沸水浴中加热5min，冰水冷却后加水定容至25mL，540nm下测定吸光度值。
6、结果计算
式中：w1—壳寡糖的含量，单位为百分率(％)；
m—根据标准曲线计算得到的氨基葡萄糖盐酸盐质量，单位为毫克(mg)；
f—测定过程中样品稀释倍数；
0.994—单糖折成多糖的系数；
M—壳寡糖样品的质量，单位为毫克(mg)；
c—壳寡糖样品中水分的百分率(％)。
7、允许误差
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。
对比例1
对比例1与本申请实施例1的工艺区别在于：在步骤六中的喷雾干燥机的进气口不安装除氧过滤器，其与技术特征与实施例1相同。
通过采用本申请对比例1提供的生产工艺的壳寡糖的原液如图1所示，粉末如图4所示，采用实施例1中的DNS法检测到粉末中壳寡糖的含量为84.0％。
对比例2
对比例2与本申请实施例1的工艺区别在于：在步骤三中不通入保护气，其余技术特征与实施例1相同。
通过采用本申请对比例2提供的生产工艺生产的壳寡糖原液如图2所示，粉末如图5所示。采用实施例1中的DNS法检测到粉末中壳寡糖的含量为83.1％。
对比例3
对比例3与本申请实施例1的工艺区别在于：在步骤三中不通入保护气，在步骤六中的喷雾干燥机的进气口不安装除氧过滤器，其余技术特征与实施例1相同。
通过采用对比例3生产的壳寡糖原液如图2所示，粉末如图6所示，采用实施例1中的DNS法检测到粉末中壳寡糖的含量为81.4％。
| 样品 | 原液颜色 | 粉末颜色 | 壳寡糖含量 |
| 实施例1 | 浅 | 最浅 | 87.9％ |
| 对比例1 | 浅 | 浅 | 84.0％ |
| 对比例2 | 深 | 深 | 83.1％ |
| 对比例3 | 深 | 最深 | 81.4％ |
通过对比生产的壳寡糖原液及粉末颜色可看出，对比例1的原液和粉末颜色均比对比例3的颜色浅，说明通入保护气可减少壳寡糖的非酶褐变；对比例2的原液颜色与对比例3的一样，对比例2的粉末颜色比对比例3的粉末颜色浅，可说明安装除氧过滤器可减少壳寡糖的非酶褐变；实施例1的原液颜色与对比例1的颜色相同，实施例1的粉末颜色比对比例1的颜色浅，实施例1的原液和粉末颜色均比对比例2的颜色浅，可说明通入保护气和安装除氧过滤器同时实施时壳寡糖的非酶褐变最少，同时实施例1生产的产品中壳寡糖的含量高于对比例3至少6％。
以上均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、备料称量：称量一定质量的壳聚糖、木瓜蛋白酶、纤维素酶、水；
步骤二、溶解：将壳聚糖和水加入温度自动控制酶解罐中，加入盐酸调节pH值至5.0-5.5；
步骤三、酶降解：在酶解反应釜中通入保护气，加入木瓜蛋白酶和纤维素酶进行酶解，酶解温度为50-60℃，酶解6-10h后，升温并保温一定时间后进行灭酶处理，得到酶解液；
步骤四、离心：将酶解液倒入管式离心机进行离心，分离不溶物；
步骤五、过滤：离心后的料液通过陶瓷膜系统过滤，得到壳寡糖原液；
步骤六、喷雾干燥：将壳寡糖原液用喷雾干燥机进行干燥，在喷雾干燥机的进风口安装除氧过滤器，干燥的进风温度为160-190℃，出风温度为70-100℃，得到壳寡糖粉末。
2.根据权利要求1所述的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：所述壳聚糖、木瓜蛋白酶、纤维素酶、水的质量比为：100∶1∶1∶2000。
3.根据权利要求2所述的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：所述除氧过滤器为防尘布包裹的除氧剂。
4.根据权利要求3所述的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：所述除氧剂为固体除氧剂。
5.根据权利要求4所述的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：所述固体除氧剂为海绵铁除氧剂。
6.根据权利要求1所述的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：所述保护气为氮气或二氧化碳。
7.根据权利要求1所述的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：步骤三中的酶解温度为50℃，酶解时间为8h，升温的温度为95℃，保温时间为10min。
8.根据权利要求1所述的一种减少壳寡糖非酶褐变的生产工艺，其特征在于：步骤六中的干燥进风温度为165℃，出风温度为85℃。
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