CN115521560B - 一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料、制备方法及传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封复合材料技术领域，具体涉及一种耐‑40—15℃低温的密封用复合材料，该材料由酸性金属有机骨架与氟橡胶溶液共混浇膜，再进行干燥、静置后制成，其中酸性金属有机骨架为氟橡胶的20wt％～50wt％，为金属氧化物与酸性有机配体、盐酸和水混合后进行水热反应后获得。本发明还公布了该耐‑40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法以及使用了该密封用复合材料的传感器，适用于电力行业低温环境下使用。
Description
技术领域
本发明属于电子产品密封复合材料技术领域，具体公开了一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料及其制备方法以及使用了该耐-40—15℃低温的密封用复合材料的传感器。
背景技术
传感器作为现代信息系统的三大支柱之一，在航空航天、资源探测、海洋、环境监测、安全保卫、医疗诊断、家用电器、农业现代化等领域有着广泛的应用。
传感器的生产过程中会用到多种胶粘剂或密封胶，如称重传感器、光纤传感器等传感器中的应变栅和光栅与基底的粘接，微电机系统器件、声表面波等新型传感器中芯片与支架的粘接，功能组件与外壳的粘接密封等。常用的胶粘剂包括环氧树脂类、聚氨醋类、有机硅类等。因此，除了芯片等敏感元件的质量和制作工艺外，胶粘剂的粘接性能、密封与防护性能，也直接影响传感器件的性能及长期稳定性。
现有以氟橡胶为基底的单组分加成型有机硅密封胶因其操作方便、生产效率高、硫化挥发分少、对电子元器件损害少、应力小等优点，在传感器上的使用越来越广泛，然而，碳链上氟原子的屏蔽作用使得氟橡胶很难与其它填料实现完美复合，存在低温时弹性差，易开裂，热稳定性和耐腐蚀性不达标等造成密封失效的缺陷。有鉴于此，有必要设计一种改进的复合型传感器密封材料及其制备方法并应用到传感器中，以解决上述问题。
发明内容
为解决背景技术中列举的技术问题，本发明提供了一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料，具体技术方案如下：
由酸性金属有机骨架与氟橡胶溶液共混浇膜，再进行干燥、静置后制成，所述酸性金属有机骨架为所述氟橡胶的20wt％～50wt％，所述酸性金属有机骨架为金属氧化物与酸性有机配体、盐酸和水混合后进行水热反应后获得。
优选的，所述金属氧化物为氧化铬。
本发明还提供了一种低温耐-40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法，由酸性金属有机骨架与氟橡胶溶液共混浇膜，再进行干燥后制成所述低温密封用复合材料，具体技术方案如下：
S1.将氧化铬、酸性有机配体、盐酸和水按照完全反应的摩尔比混合，进行水热反应得到所述酸性金属有机骨架；
S2.将氟橡胶生胶和所述酸性金属有机骨架分别置于乙酸乙酯中超声分散，再将上述两种分散液混合，进行浇膜，其中所述酸性金属有机骨架为氟橡胶的20wt％～50wt％；
S3.将步骤S2中所述浇膜形成的混合膜干燥处理，静置后制成所述低温耐-40—15℃低温的密封用复合材料。
优选的，步骤S1中，氧化铬、酸性有机配体、盐酸和水的摩尔比为1.0:1.0:2.0:2.7，反应温度为448-458K，反应时间为6.5-7.5天。
优选的，将反应的产物用DI水和无水甲醇分别洗三次，放入360-366K的真空烘箱中干燥10-12h。
优选的，酸性有机配体为2-磺基对苯甲酸单钠。
优选的，步骤S3中，干燥温度为468-478K，干燥时间为6h。
本发明还提供一种使用了上述低温耐-40—15℃低温的密封用复合材料的传感器。
优选的，其中的低温耐-40—15℃低温的密封用复合材料的薄膜厚度为5-20μm。
通过上述制备方法制备的低温耐-40—15℃低温的密封用复合材料与现有技术对比，产生的有益效果如下：
1.因金属有机骨架材料质轻、导电性能优异，所以极低的填充量就能极大地提高复合材料的介电性能，同时也避免了如陶瓷填料过度填充而造成的材料柔性丧失。
2.酸性金属有机骨架填充纳米颗粒的引入能加强氟橡胶在低温环境下的机械性能，以及耐腐蚀性。
附图说明
图1为实施例1制备的酸性金属有机骨架的XRD图谱。
图2为实施例3耐-40—15℃低温的密封用复合材料的表面SEM图。
图3为采用不同掺杂比例下耐-40—15℃低温的密封用复合材料的热分解曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图及具体实施例对本发明进行描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于该实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低温密封用复合材料的制备方法，该方法制备的复合材料可耐-40—15℃低温的，该制备方法具体包括以下步骤：
S1.将金属氧化物与带酸性基团的有机配体反应得到酸性金属有机框架；
将摩尔比为1.0:1.0:2.0:2.7的反应原料CrO3、Na-SO3H-BDC、HCl和H2O置入反应釜内，再将反应釜放入烘箱加热到453K反应7天，得到深绿色的固体粉末。采用离心收集固体产品后，用DI水(去离子水)和无水甲醇分别洗三次，放入363K的真空烘箱中干燥12h后，得到SO3H-MIL-101-Cr。
S2.称取质量为上述SO3H-MIL-101-Cr成品4倍的氟橡胶生胶(以PVDF为例)，将其均匀溶解于乙酸乙酯当中。将SO3H-MIL-101-Cr置于乙酸乙酯中超声分散，获得均匀的SO3H-MIL-101-Cr/乙酸乙酯分散液。接下来将PVDF/乙酸乙酯溶液与SO3H-MIL-101-Cr/乙酸乙酯分散液混合，并在在超声仪下继续搅拌，直至混合均匀。然后将该混合体系于水平不锈钢板上进行倾倒浇膜，待溶剂挥发结束获得PVDF/SO3H-MIL-101-Cr混炼胶。
S3.将所制得的混炼胶置于鼓风烘箱中进行硫化处理，条件为2h升温至473K，然后在473K保持6h，最终得PVDF/SO3H-MIL-101-Cr薄膜，即耐-40—15℃低温的密封用复合材料。
实施例2
一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，将Na-SO3H-BDC替换为Na-BDC，其他与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
实施例3为一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料的实施例，是通过实施例1或2的步骤制备的耐-40—15℃低温的密封用复合材料，
当然，也不排除该耐-40—15℃低温的密封用复合材料还可以用氧化铬以外的金属氧化物或实施例1或2中未提到的酸性有机配体制备。
实施例4
实施例4为一种传感器，使用了实施例3中提及的耐-40—15℃低温的密封用复合材料，该材料的薄膜厚度为15μm。
首先对实施例3制备的SO3H-MIL-101-Cr材料进行XRD测试，验证酸性金属有机骨架材料制备的成功性。如图1所示，SO3H-MIL-101-Cr材料的XRD出峰位置与标准卡片出峰位置一致，证明了本发明所制备的-CrMOF是所需要的酸性金属有机骨架材料。
参见图2，通过观察可以看到填料颗粒SO3H-MIL-101-Cr在氟橡胶PVDF基质内分布均匀，没有出现明显的团聚现象，并且高分子基质和填料颗粒之间没有出现界面缺陷。
参见图3，通过观察可以发现氟橡胶中添加了酸性金属有机骨架材料后，热稳定性得到提高，这主要是由于酸性金属有机骨架材料本身的热稳定性比较高。
参见图3，可以发现耐-40—15℃低温的密封用复合材料在不同升温速率下的热性能。可以看出该氟橡胶体系的初始热分解温度随着升温速率的升高而升高。出现这种现象主要是相较于金属材料，聚合物的热导率极差，因此当升温速率增加，温度快速到达高温阶段，而此时聚合物根本来不及降解，从而造成初始分解温度往高温偏移。温度越低，该复合材料性状越稳定。
对比例1
一种密封材料，与实施例1相比，不同之处在于，将氟橡胶换成普通高分子聚丙烯PP。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
对比例2
一种密封材料，与实施例1相比，不同之处在于，将酸性金属有机骨架的掺杂量降低到10wt％。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
表1实施例1-2及对比例1-2的性能数据
从表1可以看出，采用酸性金属有机骨架与氟橡胶进行复合，能够对氟橡胶起到更优的热稳定性、耐腐蚀性以及低温性能，且机械性能也得到提升，因此该改性的氟橡胶具有优异的综合性能，适用于传感器密封材料。
综上所述，本发明提供了一种传感器密封复合材料及其制备方法和应用，将金属氧化物与带酸性基团有机配体反应得到酸性金属有机框架；将酸性金属有机框架与氟橡胶溶液共混浇膜，再进行干燥得到传感器耐-40—15℃低温的密封用复合材料。本发明通过将酸性金属有机骨架材料和氟橡胶复合得到所需要的传感器密封复合材料，将该复合材料用于传感器密封，即具有良好的密封性，有具有耐低温、酸碱环境且耐腐蚀性，从而显著提高传感器低温密封性和使用寿命。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料，其特征为：由酸性金属有机骨架与氟橡胶的溶液共混浇膜，再进行干燥、静置后制成，所述酸性金属有机骨架为所述氟橡胶的20wt％～50wt％，所述酸性金属有机骨架为氧化铬与2-磺基对苯甲酸单钠、盐酸和水混合后进行水热反应后获得。
2.一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将氧化铬、2-磺基对苯甲酸单钠、盐酸和水按照完全反应的摩尔比混合，进行水热反应得到所述酸性金属有机骨架；
S2.将氟橡胶生胶和所述酸性金属有机骨架分别置于乙酸乙酯中超声分散，再将上述两种分散液混合，进行浇膜，其中所述酸性金属有机骨架为氟橡胶的20wt％～50wt％；
S3.将步骤S2中所述浇膜形成的混合膜干燥处理，静置后制成所述耐-40—15℃低温的密封用复合材料。
3.如权利要求2中所述的一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法，其特征为：步骤S1中，氧化铬、2-磺基对苯甲酸单钠、盐酸和水的摩尔比为1.0:1.0:2.0:2.7，反应温度为448-458K，反应时间为6.5-7.5天。
4.如权利要求3中所述的一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法，其特征为：将反应的产物用DI水和无水甲醇分别洗三次，放入360-366K的真空烘箱中干燥10-12h。
5.如权利要求4中所述的一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法，其特征为：步骤S3中，干燥温度为468-478K，干燥时间为6h。
6.一种传感器，包括权利要求1中所述的耐-40—15℃低温的密封用复合材料。
7.一种传感器，包括权利要求2-5中任一项所述的一种耐-40—15℃低温的密封用复合材料的制备方法制成的密封用复合材料。
8.如权利要求6中所述的一种传感器，其特征为：所述耐-40—15℃低温的密封用复合材料的薄膜厚度为5-20μm。
9.如权利要求7中所述的一种传感器，其特征为：所述耐-40—15℃低温的密封用复合材料的薄膜厚度为5-20μm。
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