CN115520899A - 基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，该方法包括：获取电解锰渣，并将电解锰渣依次进行烘干、粉磨、过筛，得到锰渣粉末；将锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶解，并进行固液分离，得到杂质母液，调节杂质母液的pH值至产生沉淀物，固液分离；往母液中添加若干硫化铵至产生硫化物沉淀，过滤，得到去除重金属杂质的母液；将母液加热至饱和状态至产生絮状沉淀物，静置冷却后进行过滤，得到除杂后的母液，并往除杂后的母液中加入若干沉淀剂，将得到的滤饼进行过滤、水洗以及烘干。根据本发明提出的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，能够极大地提高得到的碳酸锰的纯度，有效实现了废物利用，具有较高的工业价值。
Description
技术领域
本发明涉及锰渣提纯技术领域，特别涉及一种基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法。
背景技术
电解锰渣的主要组分一般为SiO2、SO4 2-以及一些金属氧化物及可溶性盐，存在的可溶性金属离子主要有Mn2+、Mg2+和Fe3+，其中Mn2+含量较高，存在的非金属盐类主要为硫酸铵。目前，电解锰渣采用以尾渣库露天堆存的形式进行堆放。随着堆存时间的推移，部分金属如锰等及可溶性盐会转移到周边的土壤、地下水以及河流中，从而破坏周边的生态环境和人类健康，同时也会造成锰资源的流失和浪费。
各种锰产品中，碳酸锰的工业应用较为广泛，其可以用作基肥,浸种、拌种、追肥以及叶面的喷洒，能促进作物的生长并增加产量:在畜牧业和饲料工业中,用作饲料添加剂，同时碳酸锰也是加工油漆、油墨催干剂、茶酸锰溶液的原料、电解锰的生产原料以及制造其他锰盐的原料；此外,碳酸锰还可用于造纸、陶瓷、印染、矿石浮选、电池、冶炼催化剂、分析试剂、媒染剂添加剂药用辅料等。
目前国内针对电解锰渣回收锰资源，以碳酸锰形式回收利用，多采样先洗涤后加碳酸盐沉淀的方式，对后续碳酸锰的提纯工艺少有研究，故回收到的碳酸锰资源多含杂质，纯度不高，一般在20％以下，导致提取出来的碳酸锰利用价值不高。因此，如何从电解锰渣中高纯度提取碳酸锰成为目前亟需解决的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的是提出一种基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，能够解决采用传统的电解锰渣提取技术难以得到较高纯度碳酸锰的问题。
根据本发明提出的一种基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，所述方法包括：
获取电解锰渣，并将所述电解锰渣依次进行烘干、粉磨、过筛，得到锰渣粉末；
将所述锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶解，并进行固液分离，得到含有锰离子的杂质母液，调节所述杂质母液的pH值至产生沉淀物，再次固液分离，以得到去除铁杂质的母液；
往去除铁杂质的母液中添加若干硫化铵至产生硫化物沉淀，过滤以将所述硫化物沉淀分离，得到去除重金属杂质的母液；
将去除重金属杂质的母液加热至饱和状态至产生絮状沉淀物，静置冷却后进行过滤，得到除杂后的母液，并往除杂后的母液中加入若干沉淀剂，将得到的滤饼进行过滤、水洗以及烘干。
进一步地，在获取电解锰渣，并将所述电解锰渣依次进行烘干、粉磨、过筛，得到锰渣粉末的步骤中：
筛网的目数为50-150目。
进一步地，在将所述锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶解，并进行固液分离，得到含有锰离子的杂质母液，调节所述杂质母液的pH值至产生沉淀物，再次固液分离，以得到去除铁杂质的母液的步骤中：
控制所述锰渣粉末与所述稀硫酸溶液的液固比为1:4-1:6，并将配比好的所述锰渣粉末加入5％-10％的稀硫酸溶液中。
进一步地，所述调节所述杂质母液的pH值至产生沉淀物的步骤包括：
往含有锰离子的杂质母液中缓慢滴加10％-50％的氢氧化钠溶液，以调节含有锰离子的杂质母液的pH值在6-7。
进一步地，在往去除铁杂质的母液中添加若干硫化铵至产生硫化物沉淀，过滤以将所述硫化物沉淀分离，得到去除重金属杂质的母液的步骤中：
所述硫化物为硫化铵水溶液，所述硫化铵水溶液的浓度为0.5‰-2‰。
进一步地，在将去除重金属杂质的母液加热至饱和状态至产生絮状沉淀物，静置冷却后进行过滤，得到除杂后的母液，并往除杂后的母液中加入若干沉淀剂，将得到的滤饼进行过滤、水洗以及烘干的步骤中：
所述沉淀剂为碳酸盐溶液，所述碳酸盐溶液至少包含碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
进一步地，加入的所述碳酸盐溶液中碳酸盐成分与所述电解锰渣的质量比例为0.02-0.1。
与现有技术相比：通过设计全新的电解锰渣提取方法，以提高得到的碳酸锰的纯度，有效实现了废物利用，具有较高的工业价值。具体为：首先通过将电解锰渣进行烘干、粉末以及过筛，进而得到粉末状的锰渣，有利于电解锰渣的充分溶解，提高废物处理时间，而后再将该锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶液，过滤掉不溶物后再通过调节其ph值产生Fe(OH)3沉淀，再次进行固液分离，以去除母液中的铁杂质，根据重金属硫化物溶解度较小的特点，加入硫化物沉淀剂，使重金属形成硫化物沉淀而分离，进而实现去除母液中铅等重金属杂质的目的，为了去除母液中的钙镁杂质，利用CaSO4、MgSO4溶解度较小的特点，其溶解度呈特殊的先升高后降低状况，将去除铁、铅等杂质后的母液加热浓缩至过饱和状态，此时有少量絮状沉淀生成，冷却，静置过滤，使得钙镁以CaSO4、MgSO4(同离子效应，溶液中有大量SO4 2-)形式析出得以分离，最后向除杂后的母液加入碳酸盐溶液(包括碳酸氢铵、碳酸钠等)，经过滤，水洗，在70～80℃下烘干，得到高纯度的碳酸锰，即实现对电解锰渣中碳酸锰的高纯度提取，有效解决了采用传统的电解锰渣提取技术难以得到较高纯度碳酸锰的问题。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实施例了解到。
附图说明
图1为本发明第一实施例提出的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法的流程图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行描述和说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。基于本申请提出的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其他类似情景。此外，还可以理解的是，虽然这种开发过程中所作出的努力可能是复杂并且冗长的，然而对于与本申请公开的内容相关的本领域的普通技术人员而言，在本申请揭露的技术内容的基础上进行的一些设计，制造或者生产等变更只是常规的技术手段，不应当理解为本申请公开的内容不充分。
在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域普通技术人员显式地和隐式地理解的是，本申请所描述的实施例在不冲突的情况下，可以与其它实施例相结合。
除非另作定义，本申请所涉及的技术术语或者科学术语应当为本申请所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请所涉及的“一”、“一个”、“一种”、“该”等类似词语并不表示数量限制，可表示单数或复数。本申请所涉及的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；例如包含了一系列步骤或模块(单元)的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可以还包括没有列出的步骤或单元，或可以还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。本申请所涉及的“连接”、“相连”、“耦接”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电气的连接，不管是直接的还是间接的。本申请所涉及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，“A和/或B”可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。本申请所涉及的术语“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序。
请参阅图1，所示为本发明基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法的流程图，该方法包括步骤S01至步骤S04，其中：
步骤S01：获取电解锰渣，并将所述电解锰渣依次进行烘干、粉磨、过筛，得到锰渣粉末；
需要说明的是，为了电解锰渣在后续步骤中的充分溶解，需要将待提取的电解锰渣进行烘干以及研磨，其过筛的筛网的目数为50-150目，以保证电解锰渣被研磨成较细的颗粒，进而实现在酸液中的充分溶解，同时也能够加快溶解速率。
步骤S02：将所述锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶解，并进行固液分离，得到含有锰离子的杂质母液，调节所述杂质母液的pH值至产生沉淀物，再次固液分离，以得到去除铁杂质的母液；
具体的，控制所述锰渣粉末与所述稀硫酸溶液的液固比为1:4-1:6，示例性地，液固比可为0.25、0.2、0.17等等，并将配比好的所述锰渣粉末加入5％-10％的稀硫酸溶液中，示例性地，稀硫酸的浓度可为5％、8％、10％等等，且加入的稀硫酸体积前，首先需要对获取到的锰渣粉末或电解锰渣进行称重，进而按照得到的锰渣质量计算出稀硫酸的体积。
进一步地，往含有锰离子的杂质母液中缓慢滴加10％-50％的氢氧化钠溶液，以调节含有锰离子的杂质母液的pH值在6-7，从而实现母液中的铁离子形成沉淀而析出，示例性的，选取的氢氧化钠溶液的浓度可为10％、20％、30％、40％以及50％等等。
步骤S03：往去除铁杂质的母液中添加若干硫化铵至产生硫化物沉淀，过滤以将所述硫化物沉淀分离，得到去除重金属杂质的母液；
优选地，所述硫化物为硫化铵水溶液，所述硫化铵水溶液的浓度为0.5‰-2‰，示例性地，硫化铵水溶液的溶度可为0.5‰、1‰、1.5‰、2‰等等。
步骤S04：将去除重金属杂质的母液加热至饱和状态至产生絮状沉淀物，静置冷却后进行过滤，得到除杂后的母液，并往除杂后的母液中加入若干沉淀剂，将得到的滤饼进行过滤、水洗以及烘干。
所述沉淀剂为碳酸盐溶液，所述碳酸盐溶液至少包含碳酸氢钠或碳酸钠中的一种，示例性地，该碳酸盐溶液的成本可为单组分，也可以是由碳酸氢钠或碳酸钠配制的混合溶液。
加入的所述碳酸盐溶液中碳酸盐成分与所述电解锰渣的质量比例为0.02-0.1，即碳酸盐成分加入的量是根据电解锰渣或锰渣粉末的质量计算得到的，以确保母液中的锰成分完全沉淀，同时不至于浪费过多的化学剂。
综上，根据上述的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，与现有技术相比：通过设计全新的电解锰渣提取方法，以提高得到的碳酸锰的纯度，有效实现了废物利用，具有较高的工业价值。具体为：首先通过将电解锰渣进行烘干、粉末以及过筛，进而得到粉末状的锰渣，有利于电解锰渣的充分溶解，提高废物处理时间，而后再将该锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶液，过滤掉不溶物后再通过调节其PH值产生Fe(OH)3沉淀，再次进行固液分离，以去除母液中的铁杂质，根据重金属硫化物溶解度较小的特点，加入硫化物沉淀剂，使重金属形成硫化物沉淀而分离，进而实现去除母液中铅等重金属杂质的目的，为了去除母液中的钙镁杂质，利用CaSO4、MgSO4溶解度较小的特点，其溶解度呈特殊的先升高后降低状况，将去除铁、铅等杂质后的母液加热浓缩至过饱和状态，此时有少量絮状沉淀生成，冷却，静置过滤，使得钙镁以CaSO4、MgSO4(同离子效应，溶液中有大量SO4 2-)形式析出得以分离，最后向除杂后的母液加入碳酸盐溶液(包括碳酸氢铵、碳酸钠等)，经过滤，水洗，在70～80℃下烘干，得到高纯度的碳酸锰，即实现对电解锰渣中碳酸锰的高纯度提取，有效解决了采用传统的电解锰渣提取技术难以得到较高纯度碳酸锰的问题。
实施例1
电解锰渣烘干后，粉磨，过100目筛，得到锰渣粉末，取500g锰渣粉末溶于5％稀硫酸溶液中，液固比(稀硫酸溶液：锰渣粉末)4：1，固液分离，得到含高浓度锰离子杂质母液。投加氢氧化钠调节母液pH至6～7，固液分离，去除铁杂质；再投加1‰硫化氨，使重金属形成硫化物沉淀而分离(PbS↓)，固液分离，去除铅等重金属杂质。将去除铁、铅等杂质后的母液加热浓缩至过饱和状态，此时有少量絮状沉淀生成，冷却，静置过滤，钙镁以CaSO4、MgSO4形式析出得以分离。最后向除杂后的母液加入18g碳酸氢铵，经过滤，水洗，在70℃下烘干，即得到高纯碳酸锰，进一步取样编号样品1进行XRF检测，分析得到的高纯碳酸锰中各元素占比及锰的含量。
实施例2：
电解锰渣烘干后，粉磨，过100目筛，得到锰渣粉末，取400g锰渣粉末溶于8％稀硫酸溶液中，液固比(稀硫酸溶液：锰渣粉末)5：1，固液分离，得到含高浓度锰离子杂质母液。投加氢氧化钠调节母液pH至6～7，固液分离，去除铁杂质；再投加1‰硫化氨，使重金属形成硫化物沉淀而分离(PbS↓)，固液分离，去除铅等重金属杂质。将去除铁、铅等杂质后的母液加热浓缩至过饱和状态，此时有少量絮状沉淀生成，冷却，静置过滤，钙镁以CaSO4、MgSO4形式析出得以分离。最后向除杂后的母液加入15g碳酸氢铵，经过滤，水洗，在80℃下烘干，即得到高纯碳酸锰，进一步取样编号样品2进行XRF检测，分析得到的高纯碳酸锰中各元素占比及锰的含量。
请参阅下表1，所示为实施例1和实施例2得到的碳酸盐中各元素占比以及锰的含量(单位：％)，具体如下：
表1
| 元素 | Mn | O | Ca | S | Mg | K | Fe | Pb |
| 样品1 | 46.12 | 15.8 | 0.88 | 0.61 | 0.41 | 0.009 | 0.08 | 0.004 |
| 样品2 | 46.43 | 16.2 | 0.96 | 0.92 | 0.35 | 0.017 | 0.09 | 0.005 |
由上表可知，采用本发明的技术方案提取得到的碳酸锰，其锰元素的纯度高达46.12％-46.43％，远高于传统提取技术得到的碳酸锰的纯度，从而实现了有效提高回收的碳酸锰纯度的目的，提高了电解锰渣的回收价值，有利于实现电解锰渣的资源化利用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，所述方法包括：
获取电解锰渣，并将所述电解锰渣依次进行烘干、粉磨、过筛，得到锰渣粉末；
将所述锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶解，并进行固液分离，得到含有锰离子的杂质母液，调节所述杂质母液的pH值至产生沉淀物，再次固液分离，以得到去除铁杂质的母液；
往去除铁杂质的母液中添加若干硫化铵至产生硫化物沉淀，过滤以将所述硫化物沉淀分离，得到去除重金属杂质的母液；
将去除重金属杂质的母液加热至饱和状态至产生絮状沉淀物，静置冷却后进行过滤，得到除杂后的母液，并往除杂后的母液中加入若干沉淀剂，将得到的滤饼进行过滤、水洗以及烘干。
2.根据权利要求1所述的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，在获取电解锰渣，并将所述电解锰渣依次进行烘干、粉磨、过筛，得到锰渣粉末的步骤中：
筛网的目数为50-150目。
3.根据权利要求1所述的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，在将所述锰渣粉末缓慢倒入稀硫酸溶液中进行溶解，并进行固液分离，得到含有锰离子的杂质母液，调节所述杂质母液的pH值至产生沉淀物，再次固液分离，以得到去除铁杂质的母液的步骤中：
控制所述锰渣粉末与所述稀硫酸溶液的液固比为1:4-1:6，并将配比好的所述锰渣粉末加入5％-10％的稀硫酸溶液中。
4.根据权利要求3所述的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，所述调节所述杂质母液的pH值至产生沉淀物的步骤包括：
往含有锰离子的杂质母液中缓慢滴加10％-50％的氢氧化钠溶液，以调节含有锰离子的杂质母液的pH值在6-7。
5.根据权利要求1所述的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，在往去除铁杂质的母液中添加若干硫化铵至产生硫化物沉淀，过滤以将所述硫化物沉淀分离，得到去除重金属杂质的母液的步骤中：
所述硫化物为硫化铵水溶液，所述硫化铵水溶液的浓度为0.5‰-2‰。
6.根据权利要求1所述的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，在将去除重金属杂质的母液加热至饱和状态至产生絮状沉淀物，静置冷却后进行过滤，得到除杂后的母液，并往除杂后的母液中加入若干沉淀剂，将得到的滤饼进行过滤、水洗以及烘干的步骤中：
所述沉淀剂为碳酸盐溶液，所述碳酸盐溶液至少包含碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
7.根据权利要求6所述的基于电解锰渣中提取高纯碳酸锰的方法，其特征在于，加入的所述碳酸盐溶液中碳酸盐成分与所述电解锰渣的质量比例为0.02-0.1。
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|---|---|---|---|---|
| CN105417584A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-23 | 西南科技大学 | 电解锰矿渣回收锰的方法 |
| CN106145199A (zh) * | 2015-03-20 | 2016-11-23 | 谢文刚 | 一种以菱锰矿为原料制备电子级碳酸锰的方法 |
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2022
- 2022-09-30 CN CN202211230491.XA patent/CN115520899A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN106145199A (zh) * | 2015-03-20 | 2016-11-23 | 谢文刚 | 一种以菱锰矿为原料制备电子级碳酸锰的方法 |
| CN105417584A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-23 | 西南科技大学 | 电解锰矿渣回收锰的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 潘万成: "高纯碳酸锰的制造方法", 精细化工中间体, no. 1, pages 59 * |
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