CN115513415A - 低成本正极预制锂和高比能电极、制造方法及准固态电池 - Google Patents

低成本正极预制锂和高比能电极、制造方法及准固态电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低成本正极预制锂和高比能电极、制造方法及准固态电池，将锂电池正极材料先煅烧后再与LiOH二次煅烧；将正极材料、增韧导电剂、保液剂、聚四氟乙烯粉体混匀后用干燥的超音速射流气体喷射拉丝使聚四氟乙烯的分子链延展打开与粉体形成物理粘连；再向粉料喷洒醇溶液、密炼、造粒、热压、冷压达到厚度要求的正极膜，干燥后将正极膜热压覆合在铝箔的两面制成电极。该方法制成的电极强度好，孔道结构合理，具有优良的三维导电网络，活性位点多的特点。所述电极的高压实密度和PTFE缠结网络结构稳定的优势，且经过预制锂，弥补了SEI消耗的锂源，减少了电解液的消耗，提高了电池的首效，电池使用过程中的能量密度以及锂电池的循环寿命。

Description

低成本正极预制锂和高比能电极、制造方法及准固态电池
技术领域
本发明涉及低成本正极预制锂和高比能电极、制造方法及准固态电池，属于新能源材料领域。
背景技术
在能源危机和环境污染严重的大环境下，国家大力发展新能源产业，自锂电池问世后，电动汽车、移动通信、物联网等行业迅速发展，但目前的锂电池体系已经难以满足人们对于能量密度和生产成本的需求。高镍或富锂的正极材料具有较高的比容量，但这类材料的粉体呈碱性，采用传统的湿法匀浆，浆料会出现果冻状，而无法涂布，需要在高耗能的干燥间里进行匀浆；即使可以涂布，电极容易产生裂纹、柔韧性差且在干燥过程中，导电剂和粘结剂会发生团聚使活性物质沉淀到电极底部从而导致分层，无法将电极做厚；大量的N-甲基-2-吡咯烷酮作为溶剂，不仅价格昂贵而且具有一定的毒性，在涂覆和干燥的过程中也会消耗大量的电能，因此寻找一种新的电极制作方法是行业内研究的热点。而干法电极技术制作的电极结构稳定，充电时不会使结构发生破坏，放电又重新构建起良好的框架；干法电极可以制作的很厚，高压实密度使其能量密度明显提高；电极具有合理的孔道体系，便于电解液的浸润；电极具有很好的强度；优良的三维导电网络，活性位点多等优点可以有效的提高锂电池寿命和容量及体系的稳定性，进而实现超高能量密度，另外在材料和电极制作过程中很容易实现预制锂，弥补了SEI消耗的锂源，减少了电解液的消耗，提高了电池的首效，电池使用过程中的能量密度以及锂电池的循环寿命。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明提供低成本正极预制锂和高比能电极、制造方法及准固态电池，所制备的预锂化高比能电极孔隙率高、电极结构稳定、具备三维导电网络、活性位点多，弥补了SEI消耗的锂源，减少了电解液的消耗，提高了电池的首效，电池使用过程中的能量密度以及锂电池的循环寿命。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锂电池正极材料在高温煅烧炉中高温一遍煅烧至粉料A；
将LiOH跟粉料A在混粉机中混合均匀，并在高温煅烧炉中进行二次煅烧，为粉料B；
将所述粉料B、导电剂、增韧导电剂、保液剂在混粉机中混合均匀至粉料C；
将聚四氟乙烯粉体和粉料C在混料机中混合均匀至粉料D；混合过程在聚四氟乙烯呈玻璃态的温度条件下进行；
所述粉料D使用干燥的超音速射流气体对聚四氟乙烯喷射拉丝，使得粉料D中的聚四氟乙烯的分子链延展打开，同C中的粉体形成物理粘连，且不发生化学反应，获得粉料E；
在粉料E上喷洒醇类溶剂，并不断搅拌，再经密炼后形成均匀胶团，该胶团经过剪切造粒后制成大小均一的毫米级颗粒F；
颗粒F经卧式热辊压机热压一次制成正极膜G；
正极膜G经冷辊压机多次冷辊压减薄至目标负载量，得到正极膜H；
正极膜H烘干后，与涂胶集流体复合，经高温热辊压，热覆合在一起得到正极极片I；正极极片经过辊压机压实到目标压实密度。
进一步地，所述的LiOH的掺量为一遍煅烧粉料A中Li物质的量的1-8mol％，所述的一次煅烧温度为700-900℃，所述的二次煅烧温度为300-800℃。。
进一步地，所述导电剂为super-P、ECP、乙炔黑中的一种或几种的混合物，增韧导电剂为人造石墨、高纯石墨中的一种或几种的混合物；所述的保液剂为具有电负性且遇水体积膨胀的无机粉料，所述无机粉料为膨润土、蒙脱石粉、伊利石粉、高岭土粉、埃洛石粉中的一种或几种。
进一步地，锂电池正极材料、导电剂、增韧导电剂、保液剂、聚四氟乙烯粉体的重量百分比:70-95wt％：1-10wt％：1-10wt％：1-10wt％：3％-15wt％。
进一步地，所述醇类溶剂为异丙醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或任意两种醇的混合溶剂，采用两种醇的体积百分比为：40％-80vol％：20％-60vol％；所述的均匀胶团的固含量为60％-80wt％。
进一步地，颗粒料F经卧式热辊压机辊压一次达到正极膜G的厚度要求为150-200μm，热辊压温度为40-90℃。
进一步地，正极膜G经冷辊辊压多次达到正极膜H的厚度为90-120μm，冷辊压温度为5-40℃。
进一步地，所述的涂胶集流体为采用凹版印刷机将高导电浆料印刷在集流体导电箔的两面，集流体表面在涂胶前需经过化学清洗处理，除掉表面轧制油，高导电浆料由高纯石墨、不亲水粘接剂和非水溶剂组成。
所述低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法制备的低成本正极预制锂和高比能电极。
与现有技术相比，本发明所述的方法制备的低成本正极预制锂和高比能电极具有以下特点：(1)压实密度高；(2)厚度大；(1)孔隙率合理；(2)容量大；(3)优良的三维导电网络，活性位点多；(4)PTFE缠结网络结构稳定；(5)强度高(6)首效高(7)电池寿命长。
本发明将正极粉体制造和补锂同半干法电极制造过程有机结合到一起，省去了干燥间制浆和涂布烘干过程，从而大幅降低能耗和成本。本发明有效克服了过量LiOH补锂导致的粉体碱性强，无法采用传统的匀浆湿法涂布工艺制造电极的问题，在提高正极比容量和循环性能的同时，降低了电极的制成成本。
本发明在半干法电极中引入膨润土、蒙脱石粉、伊利石粉、高岭土粉、埃洛石粉等无机粉料，遇醇后体积膨胀几倍到几十倍，并有效固定醇，降低胶团的固含量，并防止胶团因溶剂量过多导致在后续压膜过程中粘辊，成膜后干燥过程中，无机粉料体积收缩，引入孔道，优化了半干法电极的孔道结构。并且膨润土、蒙脱石粉、伊利石粉、高岭土粉、埃洛石粉等无机粉料具有较强的电负性，可以通过层状晶体结构有效吸收电解液中过量的阳离子，起到阳离子缓释的作用，减缓电解液中阳离子大幅波动，稳定电解液pH值，提供体系的高可拟性。该类无机粉料作为低成本高锂离子电导率的固态电解质，可以有效提高极片的倍率性能。
本发明中半干法电极采用梯度烘干技术，分别除掉电极中的乙醇和丙二醇，防止直接在高温下烘干导致自支撑极片产生裂纹，影响强度。
本发明中的集流体采用涂胶集流体，化学清洗后的集流体箔，表面除掉了轧制油，粗糙的表面同导电层和正极膜的粘接力更强，所涂的导电胶层为高纯石墨和不亲水粘接剂的混合物，可以有效阻止电解液对集流体的腐蚀，防止电极膜与集流体箔材发生脱落。
附图说明
图1正极低成本预锂和半干法电极一体化制造过程的示意图。
图2所述正极膜的表面SEM图像。
图3所述正极膜的截面的PTFE构成的空间缠结网络结构的SEM图像。
图4是实施例1中组装的补锂后NCMA全电池组装在室温25℃、0.1C电流密度下的充放电曲线；
图5是实施例1中组装的补锂后NCMA全电池组装在室温25℃、0.1C电流密度下的循环；
图6是实施例2中组装的富锂锰基全电池组装在室温25℃、0.1C电流密度下的充放电曲线。
图7是实施例2中组装的富锂锰基全电池组装在室温25℃、0.1C电流密度下的循环。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，具体包括以下步骤：
首先，将锂电池正极材料在高温煅烧炉中高温一遍煅烧至粉料A；将LiOH跟粉料A在混粉机中混合均匀，并在高温煅烧炉中进行二次煅烧，为粉料B；将粉料B、导电剂、增韧导电剂、保液剂在混料机中混合均匀至粉料C；将聚四氟乙烯粉体和粉料C在混料机中混合均匀至粉料D，混合过程在聚四氟乙烯呈玻璃态的温度条件下进行；粉料D在研磨设备中使用干燥的超音速射流气体喷射拉丝，使得粉料D中的聚四氟乙烯的分子链延展打开，同C中的粉体形成物理粘连，且不发生化学反应，获得粉料E；在粉料E上喷洒两种醇的混合溶剂，并不断搅拌，再经密炼后形成均匀胶团，该胶团经过剪切造粒后制成大小均一的毫米级颗粒料F固含量在60％-80％；颗粒F经卧式热辊压机热压一次制成正极膜G；正极膜G经冷辊压机多次冷辊压减薄至目标负载量，得到正极膜H；膜片H烘干后，与涂胶集流体复合，经高温热辊压，热覆合在一起得到正极极片I。正极极片经过辊压机压实到目标压实密度。
实施例1：
将镍钴锰铝四元电池正极材料(NCMA)在煅烧炉中于750℃进行一遍煅烧至粉料A；将LiOH跟粉料A在混粉机中混合均匀，LiOH的掺量粉料A中Li物质的量的2mol％，并在高温煅烧炉中进行二次煅烧，为粉料B，二次煅烧温度为750℃；将粉料B、ECP、高纯石墨、蒙脱石粉按照91wt％：1wt％：1wt％：1wt％在混料机中混合均匀至粉料C；将6wt％聚四氟乙烯粉体和94wt％粉料C在0℃的混料机中混合均匀至粉料D；粉料D在研磨设备中使用干燥的超音速射流气体喷射拉丝，使得粉料D中的聚四氟乙烯的分子链延展打开，同C中的粉体形成物理粘连，且不发生化学反应，获得粉料E；在粉料E上喷洒丙二醇和异丙醇(30vol％：70vol％)的混合溶剂，并不断搅拌，再经密炼后形成均匀胶团，该胶团经过剪切造粒后制成大小均一的毫米级颗粒料F固含量在75％；颗粒F经卧式热辊压机热压一次得到150μm正极膜G，热辊压温度为60℃；正极膜G经冷辊压机多次冷辊压达到90μm正极膜H，并完成收卷，冷辊压温度为25℃。收卷后，整卷进行干燥，脱去溶剂。干燥过程为梯度干燥，分成80℃、150℃、230℃三个温度梯度，正极膜H的表面和截面的结构如图2和图3所示，引入孔道，优化了半干法电极的孔道结构，PTFE形成的缠结网络结构可以使得电极的结构更加稳定。经高温热辊压，热覆合在一起得到正极极片I。正极极片经过辊压机压实到目标压实密度3.6g cm-3。
准固态NCMA全电池组装：
组装：将PPS无孔膜/PE多孔膜的复合固态隔膜、半干法NCMA正极极片和石墨叠片、焊接极耳、封装入壳，装配成未注液电池。注入浓度为0.6mol/L LiDFOB+0.6mol/L LiBF4有机系电解液，抽真空密封，制备成准固态NCMA全电池。全电池的面容量超过了商用水平，达到了5mAh cm-2以上。
实施例2：
将富锂锰基在高温煅烧炉中于800℃进行一遍煅烧至粉料A；将LiOH跟粉料A在混粉机中混合均匀，LiOH的掺量粉料A中Li物质的量的4mol％，并在高温煅烧炉中进行二次煅烧，为粉料B，二次煅烧温度为800℃；将粉料B、ECP、高纯石墨、伊利石粉按照91wt％：1wt％：1wt％：1wt％在混料机中混合均匀至粉料C；将6wt％聚四氟乙烯粉体和94wt％粉料C在0℃的混料机中混合均匀至粉料D；粉料D在研磨设备中使用干燥的超音速射流气体喷射拉丝，使得粉料D中的聚四氟乙烯的分子链延展打开，同C中的粉体形成物理粘连，且不发生化学反应，获得粉料E；在粉料E上喷洒乙醇作为溶剂，并不断搅拌，再经密炼后形成均匀胶团，该胶团经过剪切造粒后制成大小均一的毫米级颗粒料F固含量在75％；颗粒F经卧式热辊压机热压一次达到150μm正极膜G，热辊压温度为60℃；正极膜G经冷辊压机多次冷辊压达到90μm正极膜H，冷辊压温度为25℃，完成收卷。收卷后，整卷进行干燥，脱去溶剂。干燥过程为梯度干燥，分成80℃、150℃、230℃三个温度梯度。经高温热辊压，热覆合在一起得到正极极片I。正极极片经过辊压机压实到目标压实密度2.6g cm-3。
准固态富锂锰基全电池组装：
组装：将PPS无孔膜/PE多孔膜的复合固态隔膜、半干法富锂锰基正极极片和石墨负极叠片、焊接极耳、封装入壳，装配成未注液电池。注入高压有机系电解液，抽真空密封，制备成准固态富锂锰基全电池。全电池的面容量超过了商用水平，达到了5mAh cm-2以上。并且循环稳定。
然以上已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (10)

1.一种低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锂电池正极材料在高温煅烧炉中高温一遍煅烧至粉料A；
将LiOH跟粉料A在混粉机中混合均匀，并在高温煅烧炉中进行二次煅烧，为粉料B；
将所述粉料B、导电剂、增韧导电剂、保液剂在混粉机中混合均匀至粉料C；
将聚四氟乙烯粉体和粉料C在混料机中混合均匀至粉料D；混合过程在聚四氟乙烯呈玻璃态的温度条件下进行；
所述粉料D使用干燥的超音速射流气体对聚四氟乙烯喷射拉丝，使得粉料D中的聚四氟乙烯的分子链延展打开，同C中的粉体形成物理粘连，且不发生化学反应，获得粉料E；
在粉料E上喷洒醇类溶剂，并不断搅拌，再经密炼后形成均匀胶团，该胶团经过剪切造粒后制成大小均一的毫米级颗粒F；
颗粒F经卧式热辊压机热压一次制成正极膜G；
正极膜G经冷辊压机多次冷辊压减薄至目标负载量，得到正极膜H；
正极膜H烘干后，与涂胶集流体复合，经高温热辊压，热覆合在一起得到正极极片I；正极极片经过辊压机压实到目标压实密度。
2.根据权利要求1所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于：所述的LiOH的掺量为一遍煅烧粉料A中Li物质的量的1-8mol％，所述的一次煅烧温度为700-900℃，所述的二次煅烧温度为300-800℃。
3.根据权利要求1所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于：所述导电剂为super-P、ECP、乙炔黑中的一种或几种的混合物，增韧导电剂为人造石墨、高纯石墨中的一种或几种的混合物；优选地，所述的保液剂为具有电负性且遇水体积膨胀的无机粉料，所述无机粉料为膨润土、蒙脱石粉、伊利石粉、高岭土粉、埃洛石粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于：锂电池正极材料、导电剂、增韧导电剂、保液剂、聚四氟乙烯粉体的重量百分比:70-95wt％：1-10wt％：1-10wt％：1-10wt％：3％-15wt％。
5.根据权利要求1所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于：所述醇类溶剂为异丙醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或任意两种醇的混合溶剂，采用两种醇的体积百分比为：40％-80vol％：20％-60vol％；所述的均匀胶团的固含量为60％-80wt％。
6.根据权利要求1所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于：颗粒料F经卧式热辊压机辊压一次达到正极膜G的厚度为150-200μm，热辊压温度为40-90℃；正极膜G经冷辊辊压多次达到正极膜H的厚度为50-120μm，冷辊压温度为5-40℃。
7.根据权利要求1所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于：膜片H的烘干过程为阶梯烘干过程，干燥过程为鼓风干燥，分成3个温度梯度，分别是80℃、150℃和230℃三个温度阶梯，随后再降温。
8.根据权利要求1所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法，其特征在于：所述的涂胶集流体为采用凹版印刷机将高导电浆料印刷在集流体导电箔的两面，集流体表面在涂胶前需经过化学清洗处理，除掉表面轧制油，高导电浆料由高纯石墨、不亲水粘接剂和非水溶剂组成。
9.权利要求1-8中任一项所述的低成本正极预制锂和高比能电极的制造方法制备的低成本正极预制锂和高比能电极。
10.由权利要求10所述的低成本正极预制锂和高比能电极制成的准固态电池。
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