CN115505397A - 一种重金属土壤淋洗剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属土壤淋洗剂及其使用方法,属于重金属污染土壤修复技术领域,先将壳聚糖在处理液中进行处理得到第一产物,再与环氧氯丙烷交联,最后在改性液中进行改性并磁化,得到淋洗剂。本发明制得的重金属土壤淋洗剂,比传统的EDTA淋洗剂更环保,同时又比易降解的植物淋洗剂具备更好的淋洗效果,磁性处理使得淋洗剂易回收,不会造成残留,避免给土壤造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及重金属污染土壤修复技术领域,尤其涉及一种重金属土壤淋洗剂及其使用方法。
背景技术
重金属对土壤造成的污染具有普遍性、隐蔽性、滞后性、不可降解性等特点。土壤中的重金属元素可通过水循环、大气循环等方式进入生物圈,并在生物体内富集,与生物体内的蛋白质和各类酶产生剧烈的互相作用,致使其失去原有的活性,乃至诱发人体产生难以治愈的疾病,对社会经济稳定以及人体健康都造成了极大的危害。我国土壤环境污染超标率为16.1%,耕地部分污染超标率高达19.4%,其中重金属镉、镍、砷、铜、汞、铅、铬、锌这八类重金属在土壤环境中存在严重超标,超标率依次为7.0%、4.8%、2.7%、2.1%、1.6%、1.5%、1.1%、0.9%。重金属污染目前已经严重威胁到我国国土资源以及人民生命健康,必须给予重视。
我国在重金属土壤修复方面的技术由最开始以物理修复为主,发展到现在,更多采用物理、化学修复技术为主,生物修复为辅的修复路线,化学的淋洗修复技术是一种异位修复,将土壤批量转移用淋洗剂进行淋洗,使土壤中重金属从固相转移至液相,再把淋洗剂收集起来,这样可以较彻底去除污染土壤中的重金属,因其周期短,修复效率高,以此得到广泛的关注和研究。土壤淋洗修复由于具有时间短、见效快、不受污染程度限制等因素具有其他修复方法不可比拟的优越性。但是淋洗剂也有本身的污染等环境问题,目前常采用以EDTA为螯合剂淋洗的方法异位修复重金属污染土壤,效果较好,但是EDTA本身生物降解性差,并且EDTA对重金属的活化能力与螯合能力正相关,EDTA通过螯合作用对土壤中重金属有二次活化的影响,使重金属的生物有效性增强,施入土壤中还会和其他阳离子结合,大幅降低土壤中的有机质,EDTA在淋洗后不易回收,容易残留在土壤中造成二次污染,下雨时会随着雨水冲刷后流入水体中,而以茶皂素为淋洗剂虽然容易降解,但是淋洗效果较差,固定重金属的能力差且费用较高。因此需要一种淋洗效果好、螯合能力强的同时又容易回收,不会残留在土壤中造成二次污染的淋洗剂。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种重金属土壤淋洗剂及其使用方法,以解决土壤淋洗剂不易回收和淋洗效果不理想的问题。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
一种重金属土壤淋洗剂,包括以下原料:壳聚糖10-14质量份、处理液50-200质量份、改性液10-70质量份、环氧氯丙烷4-8质量份、三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液0.1-5质量份、Fe3O40.01-1质量份。
进一步,所述处理液包括以下质量份原料:氢氧化钠1-5份、一氯乙酸5-10份、乙醇50-70份、聚氧乙烯脂肪醇醚0.8-3.2份、苯甲醛10-24份。
进一步,所述改性液为3-8g/L的L-3,4-二羟基苯丙氨酸溶液和10-12g/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合而成,其中L-3,4-二羟基苯丙氨酸溶液和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量比为5:1。
本发明中重金属土壤淋洗剂的制备方法包括以下步骤:
A、将壳聚糖置于处理液中,升温至第一温度,在第一温度下反应0.5-2h,得到混合液,用醋酸调节pH值至6.5-7.0,用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤,将滤饼干燥粉碎后过100目筛,得到第一产物;
B、向第一产物中加入苯甲醛和水,调节pH至9-10,在第二温度下加入环氧氯丙烷进行交联反应,反应完成后再加入到pH为7.5-11的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,加入改性液,在第三温度下于氮气氛围中反应11-25h,待反应结束后抽滤,得到初产物;
C、将初产物、Fe3O4加入3wt%的醋酸溶液中,再滴加入氢氧化钠溶液中得混合溶液,于100-800rpm下搅拌10-60min,将溶液中凝固析出的沉淀物取出即得淋洗剂。
选择壳聚糖做淋洗剂的基体材料,对其改性增加对重金属的螯合能力,先使壳聚糖在氢氧化钠的作用下被解离,在处理液中与聚氧乙烯脂肪醇醚和一氯乙酸发生亲核取代反应,接入大量的对重金属螯合能力强的羧基基团,同时还提高了亲水性,避免了后续产物只能溶于酸溶液中使用,解决了有机质溶出,导致土壤酸化的问题。在苯甲醛和环氧氯丙烷的作用下,在羟基上发生交联,其中的环氧基与L-3,4-二羟基苯丙氨酸溶液和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液改性接入重金属离子螯合的氨基基团,使得吸附住的重金属不易脱离重新返回土壤,造成二次污染,最后滴入碱液不溶而沉淀成球的过程,包裹分散在碱液里的磁性颗粒,交联固定后得到磁性良好的淋洗剂,使其容易被回收和二次利用。
进一步,所述第一温度为40-70℃,第二温度为40-60℃,第三温度为20-45℃。
进一步,所述使用方法包括以下步骤:
A、称取制备的淋洗剂溶解于水溶液中,淋洗剂与水的质量比为1:2,配置成淋洗液;
B、将重金属污染土壤和淋洗液混合浸泡,进行搅拌,静置沉降后过滤,对滤液施加200-400Gs的外磁场进行螯合重金属后的淋洗液的收集。
进一步,所述重金属污染土壤和淋洗液的固液比为1:10。
有益效果:
1、本发明制得的淋洗剂回收率高,残留量少,因此不会被雨水冲走污染地下水,且淋洗剂溶于水,不需要使用酸溶液溶解,残留在土壤中不会酸化土壤,也不会二次活化重金属,因此不会造成二次污染。
2、本发明通过引入了大量重金属螯合基团,形成了以壳聚糖为骨架的螯合结构,增强了淋洗剂对重金属的吸附固定能力,提高了淋洗剂淋洗重金属离子的能力。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细说明:
实施例1:处理液的制备
混合3g氢氧化钠、8g一氯乙酸、60g乙醇、2g聚氧乙烯脂肪醇醚、17g苯甲醛,即可制得处理液。
实施例2:改性液的制备
100mL的5g/L的L-3,4-二羟基苯丙氨酸溶液和200mL浓度为11g/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合,制得改性液。
实施例3-5中使用的处理液均为实施例1制备的处理液;实施例3-5中使用的改性液均为实施例2制备的处理液。
实施例3:淋洗液的制备一
本实施例所采用的淋洗剂使用以下重量的原料制备而成:
12g壳聚糖、125g处理液、40g改性液、6g环氧氯丙烷、2.4g三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液、0.5g Fe3O4,
淋洗液的具体制备过程如下:
A、将壳聚糖置于处理液中,升温至60℃,在60℃下反应1.5h,得到混合液,用醋酸调节pH值至6.7,用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤,将滤饼干燥粉碎后过100目筛,得到第一产物;
B、向第一产物中加入苯甲醛和水,调节pH至9.5,在50℃加入环氧氯丙烷进行交联反应,反应完成后再加入到pH为9.3的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,然后加入改性液,在33℃下于氮气氛围中反应18h,待反应结束后抽滤,得到初产物;
C、将初产物、Fe3O4加入3wt%的醋酸溶液中,再滴加入氢氧化钠溶液中得混合溶液,于500rpm下搅拌40min,将溶液中凝固析出的沉淀物取出即得淋洗剂。
实施例4:
本实施例所采用的淋洗剂使用以下重量的原料制备而成:
10g壳聚糖、50g处理液、10g改性液、4g环氧氯丙烷、0.1g三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液、10g苯甲醛、0.01g Fe3O4。
淋洗液的具体制备过程如下:
A、将壳聚糖置于处理液中,升温至40℃,在40℃下反应0.5h,得到混合液,用醋酸调节pH值至6.5,用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤,将滤饼干燥粉碎后过100目筛,得到第一产物;
B、向第一产物中加入苯甲醛和水,调节pH至9,在40℃加入环氧氯丙烷进行交联反应,反应完成后再加入到pH为7.5的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,然后加入改性液,在20℃下于氮气氛围中反应11h,待反应结束后抽滤,得到初产物;
C、将初产物、Fe3O4加入3wt%的醋酸溶液中,再滴加入氢氧化钠溶液中得溶液B,在100rpm下搅拌60min,将溶液中凝固析出的沉淀物取出即得淋洗剂。
实施例5:
本实施例所采用的淋洗剂使用以下重量的原料制备而成:
14g壳聚糖、200g处理液、70g改性液、8g环氧氯丙烷、5g三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液、1g Fe3O4。
淋洗液的具体制备过程如下:
A、将壳聚糖置于处理液中,升温至70℃,在70℃下反应2h,得到混合液,用醋酸调节pH值至7.0,用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤,将滤饼干燥粉碎后过100目筛,得到第一产物;
B、向第一产物中加入苯甲醛和水,调节pH至10,在60℃加入环氧氯丙烷进行交联反应,反应完成后再加入到pH为11的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,然后加入改性液,在45℃下于氮气氛围中反应25h,待反应结束后抽滤,得到初产物;
C、将初产物、Fe3O4加入3wt%的醋酸溶液中,再滴加入氢氧化钠溶液中得混合溶液,于800rpm下搅拌10min,将溶液中凝固析出的沉淀物取出即得淋洗剂。
实施例6:淋洗液的使用
本发明采取以下步骤使用淋洗液对重金属污染土壤进行淋洗:
A、称取实施例1制备的淋洗剂溶解于2倍水溶液中,配置成淋洗液;
B、将重金属污染土壤和淋洗液混合,其中土壤与淋洗液的固液比为1:10,进行搅拌后静置沉降后过滤,对滤液施加300Gs的外磁场进行螯合重金属后的淋洗液的收集。
对比例1:
本对比例与实施例3制备的淋洗剂形成对比,其区别仅在于本对比例中步骤A的处理液未使用一氯乙酸和聚氧乙烯脂肪醇醚,步骤和其余所用原料均与实施例1相同。
对比例2:
本对比例与实施例3制备的淋洗剂形成对比,其区别仅在于本对比例中步骤B未使用环氧氯丙烷,处理液中无苯甲醛,步骤A、C和其余所用原料均与实施例1的步骤A、C相同,其具体步骤如下:
B、向第一产物中加入水,调节pH至9.5,在50℃加入到pH为9.3的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,然后加入改性液,在33℃下于氮气氛围中反应18h,待反应结束后抽滤,得到初产物。
对比例3:
本对比例与实施例3制备的淋洗剂形成对比,其区别仅在于本对比例中步骤B未使用改性液,步骤A、C和其余所用原料均与实施例3相同,其具体步骤如下:
B、向第一产物中加入苯甲醛和水,调节pH至9.5,在50℃加入环氧氯丙烷进行交联反应,再加入到pH为9.3的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,在33℃下于氮气氛围中反应18h,待反应结束后抽滤,得到初产物。
对比例4:
本对比例与实施例3制备的淋洗剂形成对比,其区别仅在于本对比例中未进行步骤A的处理,其余步骤和所用原料均与实施例3相同,其具体步骤如下:
A、向壳聚糖中加入苯甲醛和水,调节pH至9.5,在50℃加入环氧氯丙烷进行交联反应,反应完成后再加入到pH为9.3的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,然后加入改性液,在33℃下于氮气氛围中反应18h,待反应结束后抽滤,得到初产物;
B、将初产物、Fe3O4加入3wt%的醋酸溶液中,再滴加入氢氧化钠溶液中得溶液B,在500rpm下搅拌40min,将溶液中凝固析出的沉淀物取出即得淋洗剂。
对比例5:
本对比例与实施例3制备的淋洗剂形成对比,其区别仅在于本对比例中未进行步骤B的处理,其余步骤和所用原料均与实施例3相同,其具体步骤如下:
A、将壳聚糖置于处理液中,升温至60℃,在60℃下反应1.5h,得到混合液,用醋酸调节pH值至6.7,用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤,将滤饼干燥粉碎后过100目筛,得到第一产物;
C、将第一产物、Fe3O4加入3wt%的醋酸溶液中,再滴加入氢氧化钠溶液中得混合溶液,于500rpm下搅拌40min,将溶液中凝固析出的沉淀物取出即得淋洗剂。
对比例6:
本对比例与实施例3制备的淋洗剂形成对比,其区别仅在于本对比例中未进行步骤C的磁化处理,其余步骤和所用原料均与实施例3相同,其具体步骤如下:
A、将壳聚糖置于处理液中,升温至60℃,在60℃下反应1.5h,得到混合液,用醋酸调节pH值至6.7,用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤,将滤饼干燥粉碎后过100目筛,得到第一产物;
B、向第一产物中加入苯甲醛和水,调节pH至9.5,在50℃加入环氧氯丙烷进行交联反应,反应完成后再加入到pH为9.3的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,然后加入改性液,在33℃下于氮气氛围中反应18h,待反应结束后抽滤,得到淋洗剂。
土壤淋洗实验:取实施例3和对比例1-6制备得到的重金属淋洗剂,另外设置一组在淋洗时将淋洗剂替换为清水空白对照,对重金属污染土壤开展淋洗试验。
取35g正常土壤配制实验室用重金属污染土壤,将标准溶液浓度的的Pb、Cd、Zn、Cu的金属离子溶液倒入正常无污染的土壤中,静置一周后得到重金属污染土壤,制得的实验室用重金属污染土壤中测得Cd的初始含量为65.28mg/kg,Pb为1074mg/kg,Cu为57.98mg/kg,Zn为1851.35mg/kg,土壤pH=10.22,有机质含量18.44k/kg。
淋洗试验步骤:
按照淋洗剂:水=1:2配制淋洗液2.5L,每实验组分别称精准称取3g土样于100mL的离心管中,按照固液比1:10分别向离心管中加入实施例3、对比例1-6制备的的淋洗液,空白对照组将淋洗液替换为去离子水。保持温度为25±3℃,在160r/min的振荡速度下振荡2h,再进行离心将上清液过滤,用火焰原子吸收光谱仪测定滤液中的重金属浓度,从而得出土壤淋洗后的重金属去除率。
土壤pH的测定:将上述离心后的土壤沉淀从离心管中取出,自然风干后取10.0g土壤,置于100mL的烧杯中,加入25mL无二氧化碳水,搅拌5分钟,静置1小时,用PHS-3C型pH计测定溶液pH值。
土壤有机质的测定:取0.5g过0.25mm孔径筛的风干土壤,加入lOmL浓度为0.4mol/L的K2Cr207-H2S04溶液,用硫酸亚铁标准溶液滴定多余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾的量再乘以1.724,得出土壤有机质的含量。
各处理重复三次,结果如表1、表2所示。
表1:重金属去除率
表2:pH值及有机质含量
实验组 | pH | 有机质含量(k/kg) |
实施例3 | 6.75 | 20.36 |
对比例1 | 6.37 | 14.76 |
对比例2 | 5.12 | 11.15 |
对比例3 | 6.01 | 18.84 |
对比例4 | 5.99 | 18.05 |
对比例5 | 5.58 | 12.49 |
对比例6 | 4.54 | 9.78 |
空白对照 | 10.3 | 22.44 |
由表1和表2的数据分析可得:
1、分别使用实施例3、对比例1-6淋洗液淋洗后的土壤,可以看出上述制备的所有淋洗剂对Pb、Cd、Cu、Zn均有去除效果。实施例1对Pb、Cd、Cu、Zn的去除率为76.63%、63.81%、44.52%、56.87%,比空白对照分别提高了59.59%、49.92%、39.4%、49.02%;pH为6.75,有机质含量为20.36k/kg。对比例1对Pb、Cd、Cu、Zn的去除率比实施例1的去除率分别降低33.48%、24.05%、19.2%、27.61%。pH为6.37,有机质含量为14.76k/kg。对比例1未加入一氯乙酸和聚氧乙烯脂肪醇醚在壳聚糖表面,壳聚糖的分子链上没有形成大量可以与重金属螯合的羧基基团,重金属的去除率低于实施例1,由此可知,对比例1制备的淋洗剂的淋洗效果并不如实施例3制备的淋洗剂效果理想。
2、对比例2对Pb、Cd、Cu、Zn的去除率比实施例1的去除率分别降低26.42%、17.07%、14.98%、22.79%。pH为5.12,有机质含量为11.15k/kg。对比例2中的改性壳聚糖在改性前未在苯甲醛的作用下和环氧氯丙烷交联,在改性时L-3,4-二羟基苯丙氨酸和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液只能与壳聚糖上的羧基反应生成酰胺基团。改性过程中对壳聚糖螯合重金属离子的能力并没有十分明显地增强,因此淋洗时淋洗剂不能很好地和土壤中的重金属离子结合,淋洗效果比实施例3差。
3、对比例3对Pb、Cd、Cu、Zn的去除率为40.06%、31.01%、20.25%、24.09%,比实施例3的去除率分别降低36.57%、32.8%、24.27%、32.78%。pH为6.01,有机质含量18.84k/kg。对比例4对Pb、Cd、Cu、Zn的去除率比实施例3的去除率分别降低40.44%、38.22%、28.83%、39.8%。pH为5.99,有机质含量为18.05k/kg。对比例3未使用改性液进行改性,对比例4未在处理液中进行处理,所得的淋洗剂虽然回收率高,未过度酸化土壤使有机质含量下降,但是重金属去除率均不理想,说明本发明实施例3中采用处理液对壳聚糖进行改性,增加了淋洗剂的吸附重金属的能力,同时不会使土壤有机质含量下降,破坏土壤的肥力,更安全,对环境也更友好。
4、对比例5对Pb、Cd、Cu、Zn的去除率比实施例3的去除率分别降低为47.77%、43.43%、32.11%、44.29%。pH为5.58,有机质含量为12.49k/kg。对比例6对Pb、Cd、Cu、Zn的去除率为56.81%、50.67%、32.34%、40.99%,比实施例3的去除率分别降低19.82%、13.14%、12.18%、15.88%。pH为5.04,有机质含量9.78k/kg。对比例5的壳聚糖在处理液中处理后未和环氧氯丙烷交联,也未使用改性液改性,因此螯合能力只比一般的壳聚糖稍强一些,对比例6未进行磁化,虽然螯合能力强,但是无法回收,大量残留在土壤中,土壤pH急剧降低,造成土壤酸化,使有机质含量随之降低,不利于后续土壤的应用,本发明制备的淋洗剂对重金属土壤的去除重金属离子效果好,也不会酸化土壤导致土壤的有机质含量下降过大,有利于土壤后续的应用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (7)
1.一种重金属土壤淋洗剂,其特征在于,所述重金属土壤淋洗剂包括以下质量份原料:壳聚糖10-14份、处理液50-200份、改性液10-70份、环氧氯丙烷4-8份、三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液0.1-5份、Fe3O40.01-1份。
2.根据权利要求1所述的一种重金属土壤淋洗剂,其特征在于,所述处理液包括以下质量份原料:氢氧化钠1-5份、一氯乙酸5-10份、乙醇50-70份、聚氧乙烯脂肪醇醚0.8-3.2份、苯甲醛10-24份。
3.根据权利要求1所述的一种重金属土壤淋洗剂,其特征在于,所述改性液为浓度为3-8g/L的L-3,4-二羟基苯丙氨酸溶液和浓度为10-12g/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合而成,其中L-3,4-二羟基苯丙氨酸溶液和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量比为5:1。
4.根据权利要求1至3的任一项所述的一种重金属土壤淋洗剂,其特征在于,所述淋洗剂的制备方法包括以下步骤:
A、将壳聚糖置于处理液中,升温至第一温度,在第一温度下反应0.5-2h,得到混合液,调节pH值至6.5-7.0后对反应产物进行洗涤抽滤,将滤饼干燥粉碎后过100目筛,得到第一产物;
B、向第一产物中加入苯甲醛和水,调节pH至9-10,在第二温度下加入环氧氯丙烷进行交联反应,反应完成后再加入到pH为7.5-11的三羟甲基氨基甲烷盐酸溶液中,加入改性液,在第三温度下于氮气氛围中反应11-25h,待反应结束后抽滤,得到初产物;
C、将初产物、Fe3O4制得混合溶液,于100-800rpm下搅拌10-60min,将溶液中凝固析出的沉淀物取出即得淋洗剂。
5.根据权利要求4所述的一种重金属土壤淋洗剂的使用方法,其特征在于,所述第一温度为40-70℃,第二温度为40-60℃,第三温度为20-45℃。
6.一种重金属土壤淋洗剂的使用方法,其特征在于,所述使用方法包括以下步骤:
A、称取制备的淋洗剂溶解于水中,淋洗剂与水质量比为1:2,配置成淋洗液;
B、将重金属污染土壤和淋洗液混合浸泡,静置沉降后过滤,对滤液施加200-400Gs的外磁场进行螯合重金属后的淋洗液的收集。
7.根据权利要求6所述的一种重金属土壤淋洗剂的使用方法,其特征在于,所述重金属污染土壤和淋洗液的固液比为1:10。
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CN115433047A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-12-06 | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司 | 一种用于酸化土壤修复的喷洒制剂 |
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2022
- 2022-09-02 CN CN202211073726.9A patent/CN115505397A/zh active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115433047A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-12-06 | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司 | 一种用于酸化土壤修复的喷洒制剂 |
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