CN115501862A - 一种用于水溶液中小麦麸/hkust-1气凝胶的制备方法 - Google Patents
一种用于水溶液中小麦麸/hkust-1气凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了提供一种可通过简单离心或过滤分离出吸附剂的水溶液中四环素吸附的小麦麸/铜基金属有机骨架气凝胶的制备方法，该方法将小麦麸皮制成具备三维孔状结构的气凝胶，再使HKUST‑1原位生长在小麦麸气凝胶表面，制备出一种可去除水中四环素的复合材料，以解决HKUST‑1、小麦麸难以回收等问题，对四环素的去除在45℃时理论最大吸附量为291.55mg/g。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域的吸附去除技术领域，具体是指一种用于水溶液中四环素去除的小麦麸/HKUST-1气凝胶的制备方法。
背景技术
随着养殖业的蓬勃发展，大量的抗生素作为生长促进剂被添加到饲料中以提高牲畜的健康，但抗生素往往具有溶解度高、半衰期长、挥发性低和不可生物降解的特点，容易随牲畜的排泄物进入环境中并积累，不仅严重污染了地表水，而且通过灌溉、渗漏、生物链等途径对地下水及生态系统产生危害，因此去除水体中抗生素具有重要意义。
水体中抗生素的污染主要有四环素类、氯霉素类、氨基糖苷类等。其中四环素类抗生素不仅会引起人的慢性中毒或者过敏反应，而且会诱导超级细菌的产生，因此必须去除水体中的四环素。目前常见的去除水体中四环素的方法有光催化降解法、化学氧化法、膜分离法等，但光催化降解法和化学氧化法容易产生有毒的中间物质造成水体二次污染，膜分离技术所需的膜组件价格昂贵且分离膜易受污染。相较于上述方法，吸附法具有操作简便，去除效率更高，经济效益更好等优点。常见的吸附材料有活性炭，其吸附效果好，但难以循环利用；膨润土虽然价格低廉、储量丰富，但吸附效果欠佳。研究表明，金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)对四环素具有较好的吸附效果，其中铜基金属有机骨架材料(HKUST-1)具有比表面积大、化学稳定性好、和四环素配位结合能力强、制备简单等优点而被大量使用。但HKUST-1的物理形态通常为纳米级粉末，容易发生团聚、在溶液中分散不均，且存在吸附后难以从水体中分离回收等问题，不仅给后续的水处理过程增加负担，且不利于材料的重复利用。为了解决MOFs难以分离回收的不足，有研究将MOFs与磁性材料结合，制备出便于回收的磁性金属有机骨架材料，但其制备方法过程较为繁琐或出现结合不牢固等问题。我国是最大的小麦生产国和消费国，小麦麸皮是小麦加工过程中产生的副产物，研究表明小麦麸中的主要成分“膳食纤维”在污染物尤其是抗生素吸附去除方面具有巨大的潜力。然而小麦麸皮的片状物理形态同样使其难以回收，易造成水体二次污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种可通过简单离心或过滤分离出吸附剂的水溶液中四环素吸附的小麦麸/铜基金属有机骨架气凝胶的制备方法，该方法将小麦麸皮制成具备三维孔状结构的气凝胶，再使HKUST-1原位生长在小麦麸气凝胶表面，制备出一种可去除水中四环素的复合材料，以解决HKUST-1、小麦麸难以回收等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种用于水溶液中小麦麸/HKUST-1气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备小麦麸气凝胶：
A)小麦麸悬浮液质量比配方：小麦麸：海藻酸钠：去离子水＝3：3：100；
B)室温下磁力搅拌均匀；
C)配制2.5％的氯化钙溶液，将均匀分散的小麦麸悬浮液逐滴滴加到氯化钙溶液中，得到小麦麸水凝胶；
D)将水凝胶放入-20℃的冰箱冷冻24h；
E)将冷冻的水凝胶放入冻干机中冻干，得到小麦麸气凝胶；
步骤二，制备小麦麸/HKUST-1气凝胶：
A)准确称取0.2494g Cu(NO3)2、3.4988g十六烷基三甲基硫化铵，并溶解于79.13mL去离子水中，配置成溶液A；再称取1.842g均苯三甲酸、3.32mL三乙胺，溶解于112mL去离子水中，配置成溶液B；
B)将小麦麸气凝胶浸泡于A溶液中，室温下磁力搅拌2h；
C)快速倒入溶液B，室温下磁力搅拌1h，进行HKUST-1的原位生长；
D)用药匙取出小麦麸/HKUST-1湿凝胶，用无水乙醇洗涤4次，再将其浸泡在40mL无水乙醇中1h，取出放入培养皿中；
E)把培养皿中的小麦麸/HKUST-1湿凝胶置于60℃烘箱，过夜干燥，得到小麦麸/HKUST-1复合气凝胶。
小麦麸气凝胶为HKUST-1的负载提供了大量的位点。
本发明的优点在于：该方法使铜金属有机骨架HKUST-1原位生长在小麦麸气凝胶表面，制备出小麦麸/HKUST-1复合气凝胶，小麦麸/HKUST-1气凝胶对四环素具有吸附性能。
附图说明
图1是本发明一种用于水溶液中小麦麸/HKUST-1气凝胶的制备方法的材料的形貌图，其中图1a是小麦麸气凝胶的形貌，图1b是铜基金属有机骨架材料HKUST-1的形貌，图1c是小麦麸/HKUST-1气凝胶的形貌。
图2是本发明一种用于水溶液中小麦麸/HKUST-1气凝胶的制备方法的小麦麸/HKUST-1气凝胶对水溶液中四环素的吸附性能曲线，其中图2a是吸附动力学曲线，图2b是吸附热力学曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
从说明书附图图1a可以看出，小麦麸气凝胶具有大量的孔隙结构；从图1b可以看出HKUST-1颗粒大小均一，呈八面体结构；从图1c可以看出HKUST-1负载在小麦麸的表面。从图2可以看出，小麦麸/HKUST-1气凝胶对四环素的吸附符合准二级动力学模型(图2a)和Langmuir吸附等温线模型(图2b)，表明该吸附行为属于单分子层化学吸附，计算得到的理论最大吸附量为291.55mg/g。
本实施例给出一种用于水溶液中小麦麸/HKUST-1气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备小麦麸气凝胶：
A)小麦麸悬浮液质量比配方：小麦麸：海藻酸钠：去离子水＝3：3：100；
B)室温下磁力搅拌均匀；
C)配制2.5％的氯化钙溶液，将均匀分散的小麦麸悬浮液逐滴滴加到氯化钙溶液中，得到小麦麸水凝胶；
D)将水凝胶放入-20℃的冰箱冷冻24h；
E)将冷冻的水凝胶放入冻干机中冻干，得到小麦麸气凝胶；
步骤二，制备小麦麸/HKUST-1气凝胶：
A)准确称取0.2494g Cu(NO3)2、3.4988g十六烷基三甲基硫化铵，并溶解于79.13mL去离子水中，配置成溶液A；再称取1.842g均苯三甲酸、3.32mL三乙胺，溶解于112mL去离子水中，配置成溶液B；
B)将小麦麸气凝胶浸泡于A溶液中，室温下磁力搅拌2h；
C)快速倒入溶液B，室温下磁力搅拌1h，进行HKUST-1的原位生长；
D)用药匙取出小麦麸/HKUST-1湿凝胶，用无水乙醇洗涤4次，再将其浸泡在40mL无水乙醇中1h，取出放入培养皿中；
E)把培养皿中的小麦麸/HKUST-1湿凝胶置于60℃烘箱，过夜干燥，得到小麦麸/HKUST-1复合气凝胶，整个制备过程完成。
小麦麸气凝胶为HKUST-1的负载提供了大量的位点。
本实施例制备出小麦麸/HKUST-1气凝胶，经发明人的试验证明，对四环素的去除在45℃时理论最大吸附量为291.55mg/g。
小麦麸/HKUST-1气凝胶对四环素的去除性能试验如下：
按照上述方法制备出小麦麸/HKUST-1气凝胶；
配置100mg/mL的四环素溶液作为测试液；
进行吸附动力学研究，将材料放入四环素溶液中，不同吸附时间(0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、5、5.5、6、10、18、24、28、32、52、72、96、120h)后测定溶液中四环素的浓度，计算吸附量；
配置10、15、20、40、60、80、100、150、200、300、400、600、800、1000mg/L的四环素溶液作为测试液；
进行吸附热力学研究，将材料放入四环素溶液中，测定平衡后溶液浓度，计算吸附量。
结果表明，小麦麸/HKUST-1对四环素的吸附属于单分子层化学吸附，计算得到的理论最大吸附量为291.55mg/g，如说明书附图2所示。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种用于水溶液中小麦麸/HKUST-1气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，制备小麦麸气凝胶：
A)小麦麸悬浮液质量比配方：小麦麸：海藻酸钠：去离子水＝3：3：100；
B)室温下磁力搅拌均匀；
C)配制2.5％的氯化钙溶液，将均匀分散的小麦麸悬浮液逐滴滴加到氯化钙溶液中，得到小麦麸水凝胶；
D)将水凝胶放入-20℃的冰箱冷冻24h；
E)将冷冻的水凝胶放入冻干机中冻干，得到小麦麸气凝胶；
步骤二，制备小麦麸/HKUST-1气凝胶：
A)准确称取0.2494g Cu(NO3)2、3.4988g十六烷基三甲基硫化铵，并溶解于79.13mL去离子水中，配置成溶液A；再称取1.842g均苯三甲酸、3.32mL三乙胺，溶解于112mL去离子水中，配置成溶液B；
B)将小麦麸气凝胶浸泡于A溶液中，室温下磁力搅拌2h；
C)快速倒入溶液B，室温下磁力搅拌1h，进行HKUST-1的原位生长；
D)用药匙取出小麦麸/HKUST-1湿凝胶，用无水乙醇洗涤4次，再将其浸泡在40mL无水乙醇中1h，取出放入培养皿中；
E)把培养皿中的小麦麸/HKUST-1湿凝胶置于60℃烘箱，过夜干燥，得到小麦麸/HKUST-1复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种用于水溶液中小麦麸/HKUST-1气凝胶的制备方法，其特征在于：小麦麸气凝胶为HKUST-1的负载提供了大量的位点。
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