CN115494180B - 一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法，包括以下步骤：A、将样本进行粉碎；B、向粉碎后的样本加入乙腈甲酸混合液进行萃取，乙腈甲酸混合液中乙腈与甲酸的体积比为95:5；C、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；D、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；E、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。本发明能够改进现有技术的不足，提高对烟嘧磺隆残留量测定的精确度。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其是一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法。
背景技术
烟嘧磺隆是一种常用的选择性除草剂。由于水产品会对各类化学物质在体内产生富集作用，所以对于水产品中烟嘧磺隆残留量的测定是把控水产品品质的重要环节。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法，能够解决现有技术的不足，提高对烟嘧磺隆残留量测定的精确度。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法，包括以下步骤：
A、将样本进行粉碎；
B、向粉碎后的样本加入乙腈甲酸混合液进行萃取，乙腈甲酸混合液中乙腈与甲酸的体积比为95:5；
C、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；
D、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；
E、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。
作为优选，所述步骤A中，采用粉碎器对样本进行粉碎；粉碎器包括壳体，壳体的上部设置有柱形粉碎腔，壳体的下部设置有锥形粉碎腔，柱形粉碎腔和锥形粉碎腔相连通，壳体顶部安装有驱动电机，驱动电机连接有第一旋转轴，第一旋转轴的末端连接有减速器，减速器连接有第二旋转轴，第一旋转轴位于柱形粉碎腔中，第一旋转轴上安装有第一粉碎刀片，第二旋转轴位于锥形粉碎腔中，第二旋转轴上安装有第二粉碎刀片，第二粉碎刀片外边沿与锥形粉碎腔内壁的夹角为8°，柱形粉碎腔外同心设置有套管，柱形粉碎腔侧壁设置有与套管相连通的滤板，套管底部安装有第一出料管，锥形粉碎腔底部安装有第二出料管，第二出料管上安装有阀门。
作为优选，所述第一粉碎刀片与第一旋转轴轴线的夹角为70°，第一粉碎刀片朝向旋转方向的表面设置有齿形面，第一粉碎刀片的另一侧表面设置有凹面部，第一粉碎刀片的外侧端固定有搅动板。
作为优选，所述滤板内侧设置有弹性丝网层，弹性丝网层与搅动板滑动接触。
作为优选，所述第二粉碎刀片包括第一板体，第一板体的顶部固定有第二板体，第一板体与第二旋转轴轴向相平行，第二板体朝向第二旋转轴旋转的反方向倾斜设置，第二板体与第一板体的夹角为45°，第一板体的外侧边缘设置有若干个相互平行的凹槽，凹槽的深度由第一板体的外侧向内侧逐渐变大，凹槽的内侧端与导流槽相连，导流槽贯穿第一板体。
作为优选，所述第二板体上开设有通孔，通孔内安装有滤网。
采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明采用液-质联用技术对水产品中的烟嘧磺隆进行测定，具有速度快、精度高的优点。为了精确测定水产品中的烟嘧磺隆含量，需要对水产品不同位置进行取样并处理，这就导致样本的大小、软硬程度均不同，在进行样本粉碎时容易出现粉碎不彻底的问题。为了克服这一问题，本发明专门设计了粉碎器，实现对不同材质、大小样本的快速混合粉碎。本发明的粉碎器具有串联的柱形粉碎腔和锥形粉碎腔，第一粉碎刀片在柱形粉碎腔内高速旋转，在粉碎样本的同时利用离心力将样本抛甩至滤板上，由于小体积软质样本容易被粉碎，被粉碎的样本通过滤板进入套管，而未被彻底粉碎的样本逐渐向下移动，在锥形粉碎腔中被第二粉碎刀片进行二次粉碎。在柱形粉碎腔中，齿形面对大体积样本进行阻挡，而小体积样本则依靠离心力快速向外甩至滤板，从而实现不同体积样本的初步分离。凹面部可以在旋转过程中形成样本低密度区域，从而提高第一粉碎刀片周围的样本流动性。搅动板一方面提高样本的离心效果，同时与弹性丝网层滑动接触，进一步提高细小体积样本的粉碎效果。第二粉碎刀片在旋转过程中，第二板体可以对样本施加向上搅动的作用力，然后利用样本本身的重力和锥形粉碎腔上宽下窄的形状，在锥形粉碎腔内形成样本上下循环流动的趋势，实现对剩余样本的充分粉碎。在样本进行上下循环流动的过程中，样本可以在凹槽和导流槽中进行循环流动，从而提高第一板体对于样本的粉碎效率。带有滤网的通孔用来对样本进行筛选，体积较大的样本无法通过滤网， 从而会被第二板体充分搅动上扬，而体积较小的样本可以通过滤网和通孔，从而使得第二板体对于其的搅动作用较小，实现第二板体对未粉碎样本的重点搅动。
附图说明
图1是本发明一个具体实施方式中粉碎器的结构图。
图2是本发明一个具体实施方式中第一粉碎刀片的结构图。
图3是本发明一个具体实施方式中第二粉碎刀片的结构图。
图4是图3中A方向的局部放大图。
图5是本发明一个具体实施方式中搅动板的结构图。
图中：1、壳体；2、柱形粉碎腔；3、锥形粉碎腔；4、驱动电机；5、第一旋转轴；6、减速器；7、第二旋转轴；8、第一粉碎刀片；9、第二粉碎刀片；10、套管；11、滤板；12、第一出料管；13、第二出料管；14、阀门；15、齿形面；16、凹面部；17、搅动板；18、弹性丝网层；19、第一板体；20、第二板体；21、凹槽；22、导流槽；23、通孔；24、滤网；25、斜面部；26、导流孔；27、进料口。
具体实施方式
一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法，包括以下步骤：
A、将样本进行粉碎；
B、向粉碎后的样本加入乙腈甲酸混合液进行萃取，乙腈甲酸混合液中乙腈与甲酸的体积比为95:5；
C、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；
D、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；
E、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。
参照图1-5，步骤A中，采用粉碎器对样本进行粉碎；粉碎器包括壳体1，壳体1的上部设置有柱形粉碎腔2，壳体1的下部设置有锥形粉碎腔3，柱形粉碎腔2和锥形粉碎腔3相连通，壳体1顶部安装有驱动电机4，驱动电机4连接有第一旋转轴5，第一旋转轴5的末端连接有减速器6，减速器6连接有第二旋转轴7，第一旋转轴5位于柱形粉碎腔2中，第一旋转轴5上安装有第一粉碎刀片8，第二旋转轴7位于锥形粉碎腔3中，第二旋转轴7上安装有第二粉碎刀片9，第二粉碎刀片外边沿与锥形粉碎腔内壁的夹角为8°，柱形粉碎腔2外同心设置有套管10，柱形粉碎腔2侧壁设置有与套管10相连通的滤板11，套管10底部安装有第一出料管12，锥形粉碎腔3底部安装有第二出料管13，第二出料管13上安装有阀门14。第一粉碎刀片8与第一旋转轴5轴线的夹角为70°，第一粉碎刀片8朝向旋转方向的表面设置有齿形面15，第一粉碎刀片8的另一侧表面设置有凹面部16，第一粉碎刀片8的外侧端固定有搅动板17。滤板11内侧设置有弹性丝网层18，弹性丝网层18与搅动板17滑动接触。第二粉碎刀片9包括第一板体19，第一板体19的顶部固定有第二板体20，第一板体19与第二旋转轴7轴向相平行，第二板体20朝向第二旋转轴7旋转的反方向倾斜设置，第二板体20与第一板体19的夹角为45°，第一板体19的外侧边缘设置有若干个相互平行的凹槽21，凹槽21的深度由第一板体19的外侧向内侧逐渐变大，凹槽21的内侧端与导流槽22相连，导流槽22贯穿第一板体19。第二板体20上开设有通孔23，通孔23内安装有滤网24。
另外，搅动板17朝向旋转方向的侧面设置有斜面部25，斜面部25与搅动板17和弹性丝网层18的接触面之间设置有导流孔26。在搅动板17旋转过程中，位于弹性丝网层18附近的样本会通过导流孔26流至搅动板17和弹性丝网层18的接触面，从而提高搅动板17与弹性丝网层18之间滑动摩擦对样本的研磨粉碎效率。
在进行粉碎时，通过安装在壳体1顶部与柱形粉碎腔2连通的进料口27向柱形粉碎腔2内加入待粉碎样本，开启驱动电机4，便可实现高效的粉碎处理。粉碎后的样本从第一出料管12和第二出料管13排出，通过控制阀门14的开闭，控制锥形粉碎腔3中的样本量和粉碎时间，优化第二粉碎刀片9的粉碎效果。
其中，本实施例中液相色谱柱采用的是岛津inertsil ods-3，洗脱过程流动相使用乙腈和甲酸摩尔比3:1的洗脱液，质谱仪采用沃特世Quattro Premier ZQ2000 质谱仪。液相色谱柱和质谱仪的具体操作过程属于本领域公知常识，在此不再详述。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将样本进行粉碎；采用粉碎器对样本进行粉碎；粉碎器包括壳体（1），壳体（1）的上部设置有柱形粉碎腔（2），壳体（1）的下部设置有锥形粉碎腔（3），柱形粉碎腔（2）和锥形粉碎腔（3）相连通，壳体（1）顶部安装有驱动电机（4），驱动电机（4）连接有第一旋转轴（5），第一旋转轴（5）的末端连接有减速器（6），减速器（6）连接有第二旋转轴（7），第一旋转轴（5）位于柱形粉碎腔（2）中，第一旋转轴（5）上安装有第一粉碎刀片（8），第二旋转轴（7）位于锥形粉碎腔（3）中，第二旋转轴（7）上安装有第二粉碎刀片（9），第二粉碎刀片（9）外边沿与锥形粉碎腔（3）内壁的夹角为8°，柱形粉碎腔（2）外同心设置有套管（10），柱形粉碎腔（2）侧壁设置有与套管（10）相连通的滤板（11），套管（10）底部安装有第一出料管（12），锥形粉碎腔（3）底部安装有第二出料管（13），第二出料管（13）上安装有阀门（14）；第二粉碎刀片（9）包括第一板体（19），第一板体（19）的顶部固定有第二板体（20），第一板体（19）与第二旋转轴（7）轴向相平行，第二板体（20）朝向第二旋转轴（7）旋转的反方向倾斜设置，第二板体（20）与第一板体（19）的夹角为45°，第一板体（19）的外侧边缘设置有若干个相互平行的凹槽（21），凹槽（21）的深度由第一板体（19）的外侧向内侧逐渐变大，凹槽（21）的内侧端与导流槽（22）相连，导流槽（22）贯穿第一板体（19）；第二板体（20）上开设有通孔（23），通孔（23）内安装有滤网（24）；
B、向粉碎后的样本加入乙腈甲酸混合液进行萃取，乙腈甲酸混合液中乙腈与甲酸的体积比为95:5；
C、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；
D、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；
E、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。
2.根据权利要求1所述的测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法，其特征在于：所述第一粉碎刀片（8）与第一旋转轴（5）轴线的夹角为70°，第一粉碎刀片（8）朝向旋转方向的表面设置有齿形面（15），第一粉碎刀片（8）的另一侧表面设置有凹面部（16），第一粉碎刀片（8）的外侧端固定有搅动板（17）。
3.根据权利要求2所述的测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法，其特征在于：所述滤板（11）内侧设置有弹性丝网层（18），弹性丝网层（18）与搅动板（17）滑动接触。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Determination of sulfonylurea pesticide residues in edible seeds used as nutraceuticals by QuEChERS in combination with ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry;Maykel Hernández-Mesa，等;Journal of Chromatography A;20191227;第1617卷;全文 * |
| 分散固相萃取-液质联用法测定稻渔综合种养环境中四种农药残留;吕磊等;环境化学;第38卷(第11期);第2443-2445页 * |
| 吕磊等.分散固相萃取-液质联用法测定稻渔综合种养环境中四种农药残留.环境化学.2019,第38卷(第11期),第2443-2445页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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