CN115494094A - 一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法 - Google Patents

一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：(1)Ag溅射靶材经线切割，得到溅射靶材块；(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经第一机械磨抛、第二机械磨抛以及第三机械磨抛，得到磨抛靶材块；(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀、清洗以及吹干，得到待测样品；步骤(3)所述化学腐蚀所用腐蚀液包括甲醇、氨水以及双氧水的混合液。本发明通过多次机械磨抛，使得溅射靶材块具有平整的表面，且能够消除表面的变形应力层；通过化学腐蚀进一步抛光，得到平坦光滑且无划痕的待测样品，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，标定率较高。

Description

一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法
技术领域
本发明涉及磁控溅射技术领域，具体涉及一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法。
背景技术
高纯度溅射靶材在半导体、显示器以及太阳能电池等对材料纯度与稳定性要求较高的领域应用较为广泛。由于溅射靶材的内部组织均匀性与溅射镀膜的性能密切相关，因此在半导体领域对溅射靶材的纯度、内部微观结构等方面提出了较高的要求。
CN 112198183A公开了一种C-SiC溅射靶材的形貌组分检测方法，对C-SiC溅射靶材依次进行抛光和喷金，之后进行SEM及EDS检测。该发明提供的检测方法，通过对检测前样品进行预处理，可以观察到靶材的微观结构，但仅能对较大尺寸晶粒进行检测，且无法进行更加复杂的微观分析。
电子背散射衍射(EBSD)，是一种保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，可用于分析溅射靶材的晶粒尺寸、晶界、微观取向织构等微观组织特征。EBSD分析测试要求去除试样的表面应力，从而获取样品表面的衍射花样。
CN 108802076A公开了一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，采用不同规格的砂纸对纯钛或钛合金薄片进行研磨，然后将纯钛或钛合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光，清洗后捞出并吹干，即得纯钛或钛合金EBSD样品。但电解抛光的工艺较为复杂，且电解液的选取对样品影响较大。
CN 105928767A公开了一种含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，所述含镍钢的试样经粗加工、抛光侵蚀后进行精抛，精抛样品经清洁表面，即可得到所述的EBSD分析用样品；所述精抛过程为：先采用金刚石悬浮液对抛光侵蚀后的样品进行抛光，再用氧化铝悬浮液对样品进行抛光。采用该方法制备EBSD分析用样品，操作简单方便，但对于高纯度溅射靶材样品，会存在引入杂质的风险。
高纯度的Ag溅射靶材由于具有优异的物理和化学性能，被广泛应用于半导体和信息记录媒体领域的高性能薄膜制备，目前对于高纯度Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法研究较少。针对现有技术的不足，需要提供一种高效、检测精准的Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，采用多次机械磨抛得到表面平整的磨抛靶材块，使用甲醇、氨水以及双氧水的混合液作为腐蚀液进行化学腐蚀，所得待测样品的表面平坦光滑且无划痕，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，标定率较高。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag溅射靶材经线切割，得到溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经第一机械磨抛、第二机械磨抛以及第三机械磨抛，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀、清洗以及吹干，得到待测样品；
步骤(3)所述化学腐蚀所用腐蚀液包括甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
本发明提供的制样方法，首先采用线切割技术制得标准规格的溅射靶材块，通过多次机械磨抛，使得溅射靶材块具有初步平整的表面，且能够有效消除表面的变形应力层；再通过化学腐蚀进一步抛光，采用甲醇、氨水以及双氧水的混合液作为腐蚀液，在弱碱性条件下反应速率温和，腐蚀效果稳定，进而可得到平坦光滑且无划痕的待测样品，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，标定率较高。
优选地，步骤(1)所述Ag溅射靶材中Ag含量＞99.9％，例如可以是99.92％、99.95％或99.98％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述溅射靶材块的长度为8-18mm，宽度为8-18mm，高度为8-12mm。
所述溅射靶材块的长度为8-18mm，例如可以是8mm、11mm、13mm、15mm或18mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述溅射靶材块的宽度为8-18mm，例如可以是8mm、11mm、13mm、15mm或18mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述溅射靶材块的高度为8-12mm，例如可以是8mm、9mm、10mm、11mm或12mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一机械磨抛为采用220-280#的SiO2砂纸进行磨抛，例如可以是220#、240#或280#。
优选地，步骤(2)所述第一机械磨抛的时间为3-5min，例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述第一机械磨抛的时间过短，磨抛效果较差；时间过长，会降低磨抛效率，因此本发明将磨抛的时间限定在合理范围内，可达到良好的磨抛效果。
优选地，步骤(2)所述第二机械磨抛为采用800-1200#的SiO2砂纸进行磨抛，例如可以是800#、1000#或1200#。
优选地，步骤(2)所述第二机械磨抛的时间为3-6min，例如可以是3min、3.5min、4min、5min或6min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第三机械磨抛为采用2000-2500#的SiO2砂纸进行磨抛，例如可以是2000#或2500#。
优选地，步骤(2)所述第三机械磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕。
本发明所述第一机械磨抛、第二机械磨抛以及第三机械磨抛分别为SiO2砂纸的目数依次增加，即先通过粗砂纸进行磨抛，再采用细砂纸进一步精细磨抛，可获得平整无凸起的样品表面，且可以有效消除样品表面的变形应力层。
优选地，步骤(3)所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为(3.5-4.5):1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液，例如可以是3.5:1:1、3.8:1:1、4:1:1、4.2:1:1或4.5:1:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明对所述甲醇、氨水以及双氧水的体积比进行严格控制，可获得腐蚀效果良好的样品表面，体积比过高或过低，会降低磨抛靶材块的腐蚀效果，从而导致EBSD检测时衍射菊池带不清晰，标定率也有所降低。
优选地，步骤(3)所述化学腐蚀的时间为115-125s，例如可以是115s、118s、120s、122s或125s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述化学腐蚀的时间也需要限定在合理范围内，化学腐蚀的时间过短或过长，所得样品的表面无法完全达到EBSD的测试要求，进而影响测试的标定率。
优选地，步骤(3)所述清洗包括无水乙醇清洗。
作为本发明所述的制样方法的优选技术方案，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割，得到长度为8-18mm，宽度为8-18mm，高度为8-12mm的溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经220-280#的SiO2砂纸磨抛3-5min、800-1200#的SiO2砂纸磨抛3-6min、2000-2500#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀115-125s、无水乙醇清洗以及吹干，得到待测样品；
所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为(3.5-4.5):1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，通过多次机械磨抛，使得溅射靶材块具有初步平整的表面，且能够有效消除表面的变形应力层；再采用甲醇、氨水以及双氧水的混合液作为腐蚀液进一步抛光，进而得到平坦光滑且无划痕的待测样品，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，标定率可达90-95％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割，得到长度为13mm，宽度为13mm，高度为10mm的溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经240#的SiO2砂纸磨抛4min、1000#的SiO2砂纸磨抛4min、2000#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀120s、无水乙醇清洗以及吹干，得到待测样品；所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为4:1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
实施例2
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割，得到长度为11mm，宽度为11mm，高度为9mm的溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经240#的SiO2砂纸磨抛3.5min、1000#的SiO2砂纸磨抛5min、2000#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀118s、无水乙醇清洗以及吹干，得到待测样品；所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为3.8:1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
实施例3
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割，得到长度为15mm，宽度为15mm，高度为11mm的溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经240#的SiO2砂纸磨抛4.5min、1000#的SiO2砂纸磨抛3.5min、2000#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀122s、无水乙醇清洗以及吹干，得到待测样品；所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为4.2:1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
实施例4
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割，得到长度为8mm，宽度为8mm，高度为8mm的溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经220#的SiO2砂纸磨抛3min、1200#的SiO2砂纸磨抛6min、2000#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀115s、无水乙醇清洗以及吹干，得到待测样品；所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为3.5:1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
实施例5
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割，得到长度为18mm，宽度为18mm，高度为12mm的溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经280#的SiO2砂纸磨抛5min、800#的SiO2砂纸磨抛3min、2500#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀125s、无水乙醇清洗以及吹干，得到待测样品；所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为4.5:1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
实施例6
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述化学腐蚀的时间调整为100s外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述化学腐蚀的时间调整为140s外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述甲醇、氨水以及双氧水的体积比调整为3:1:1外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述甲醇、氨水以及双氧水的体积比调整为5:1:1外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，与实施例1的区别在于，步骤(3)所述化学腐蚀替换为电解抛光，所述电解抛光的步骤为：采用甲醇和2-丁氧基乙醇的混合抛光液，电压为5-30V，室温，抛光时间2-5min，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，与实施例1的区别在于，步骤(3)所述腐蚀液替换为氢氟酸、盐酸、硝酸与水组成的混合液，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36，其余均与实施例1相同。
将实施例1-9以及对比例1、2提供的待测样品进行EBSD测试，测试条件为：采用300×放大倍数，扫描步长为2μm，工作距离为15mm，工作电压为30kV的测试参数对待测样品进行EBSD测试，标定率如表1所示。
表1
Figure BDA0003883006960000091
Figure BDA0003883006960000101
通过表1可以看出，由实施例1-5可知，本发明提供的制样方法，采用多次机械磨抛，结合化学腐蚀法，所得待测样品经EBSD检测，衍射菊池带清晰，标定率较高；
由实施例1与实施例6、7对比可知，化学腐蚀的时间过短或过长，所得样品的表面无法完全达到EBSD的测试要求，进而影响测试的标定率；由实施例1与实施例8、9对比可知，腐蚀液中各组分的体积比超合理范围，会降低磨抛靶材块的腐蚀效果，从而导致EBSD检测时衍射菊池带不清晰，标定率也有所降低；
由实施例1与对比例1对比可知，采用电解抛光工艺，相较于化学腐蚀，标定率有所下降，且需要配备电解抛光的设备及电解液，操作比较繁琐；由实施例1与对比例2对比可知，采用酸性腐蚀液进行样品的化学腐蚀，化学反应剧烈，很容易造成试样腐蚀过度，表面凹凸不平，从而显著降低标定率。
综上所述，本发明提供的Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，通过多次机械磨抛，使得溅射靶材块具有初步平整的表面，且能够有效消除表面的变形应力层；再采用甲醇、氨水以及双氧水的混合液作为腐蚀液进一步抛光，进而得到平坦光滑且无划痕的待测样品，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，标定率可达90-95％。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种Ag溅射靶材EBSD检测的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag溅射靶材经线切割，得到溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经第一机械磨抛、第二机械磨抛以及第三机械磨抛，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀、清洗以及吹干，得到待测样品；
步骤(3)所述化学腐蚀所用腐蚀液包括甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述Ag溅射靶材中Ag含量＞99.9％。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述溅射靶材块的长度为8-18mm，宽度为8-18mm，高度为8-12mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第一机械磨抛为采用220-280#的SiO2砂纸进行磨抛；
优选地，步骤(2)所述第一机械磨抛的时间为3-5min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第二机械磨抛为采用800-1200#的SiO2砂纸进行磨抛；
优选地，步骤(2)所述第二机械磨抛的时间为3-6min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第三机械磨抛为采用2000-2500#的SiO2砂纸进行磨抛；
优选地，步骤(2)所述第三机械磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为(3.5-4.5):1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述化学腐蚀的时间为115-125s。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述清洗包括无水乙醇清洗。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)Ag含量＞99.9％的Ag溅射靶材经线切割，得到长度为8-18mm，宽度为8-18mm，高度为8-12mm的溅射靶材块；
(2)步骤(1)所得溅射靶材块依次经220-280#的SiO2砂纸磨抛3-5min、800-1200#的SiO2砂纸磨抛3-6min、2000-2500#的SiO2砂纸磨抛至所述溅射靶材块的表面无划痕，得到磨抛靶材块；
(3)步骤(2)所得磨抛靶材块经化学腐蚀115-125s、无水乙醇清洗以及吹干，得到待测样品；
所述化学腐蚀所用腐蚀液包括体积比为(3.5-4.5):1:1的甲醇、氨水以及双氧水的混合液。
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