CN115491768A - 一种籽晶粘结装置及籽晶粘结方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及碳化硅新材料技术领域的一种籽晶粘结装置及籽晶粘结方法，籽晶粘结装置包括：底座，所述底座其中一侧形成籽晶的承载面；压板，所述压板其中一侧形成籽晶的施压面；连接件，所述连接件设于压板上靠近底座的一侧，所述连接件使所述施压面与所述承载面保持设定的间距，将所述压板与所述底座连接。本申请的籽晶粘结装置及籽晶粘结方法提升了籽晶的粘结效果，以利于籽晶上结晶生长晶体。

Description

一种籽晶粘结装置及籽晶粘结方法

技术领域

本申请涉及碳化硅新材料技术领域，尤其是涉及一种籽晶粘结装置及籽晶粘结方法。

背景技术

以SiC为代表的第三代宽带隙半导体材料，是发展大功率、高频高温、抗强辐射蓝光激光器和紫外探测器等技术的核心。目前生长碳化硅普遍采用物理气相运输法，即原料在热场加热升华成气相物质，在温度梯度的作用下向上运动直到碰到温度较低、晶格适配的籽晶表面，从而在籽晶表面上结晶生长晶体。

影响碳化硅单晶生长的因素众多，其中选用的籽晶是其中关键因素。通常，采用粘结剂将SiC籽晶粘结在坩埚盖上的方式固定籽晶；籽晶粘结效果对晶体结晶质量有很大影响，目前常通过在籽晶和底座上方陆续增加重物来使得籽晶能够粘结于底座上，该方法使得所施加压力为断层装，即不同重量的重物的重量级别和数量限制，使得很难针对不同规格籽晶给予其精准的用于粘结的压力，从而容易产生籽晶粘结不牢或者破坏籽晶表面结构的情况。

发明内容

为了提升籽晶的粘结效果，利于籽晶上结晶生长晶体，本申请提供一种籽晶粘结装置及籽晶粘结方法。

根据本发明的一个方面，提供一种籽晶粘结装置，包括：底座，所述底座其中一侧形成籽晶的承载面；压板，所述压板其中一侧形成籽晶的施压面；连接件，所述连接件设于压板上靠近底座的一侧，所述连接件使所述施压面与所述承载面保持设定的间距，将所述压板与所述底座连接。

通过使用本技术方案中的籽晶粘结装置，使用连接件将压板与底座连接，使施压面和承载面以与籽晶适配的间距，而将籽晶和粘合剂夹在承载面与施压面之间，通过施压面和承载面之间精确间距的调整，在均匀给予籽晶粘结压力的同时将压力增减变得线性微调可控，在多次实验中可得到最佳压力施加点，还可根据外界条件变化，对不同规格厚度的籽晶进行调试改变，提升籽晶的粘结效果，从而利于之后籽晶上结晶生长晶体。

另外，根据本申请的籽晶粘结装置，还可具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施方式中，所述连接件为同轴套设并连接在压板上的套管，所述套管的内周与所述连接件的外周螺纹连接。

在本发明的一些实施方式中，所述底座外周至少套设有一层的柔性圈，所述柔性圈在所述套管螺纹连接在底座的过程中受压均匀变形。

在本发明的一些实施方式中，所述压板与所述底座之间设有泄气结构，所述泄气结构在所述施压面将籽晶经粘合剂抵接在所述承载面期间，用于连通套管外侧与籽晶和底座之间的粘结面。

在本发明的一些实施方式中，所述泄气结构包括开设在套管上的至少一个的第一连通孔，所述第一连通孔连通套管内周和外周，所述柔性圈上开设有第二连通孔，所述第二连通孔连通柔性圈相对两侧并与第一连通孔连通。

在本发明的一些实施方式中，所述承载面与籽晶大小相适配，所述套管的内周适配于籽晶的外周。

在本发明的一些实施方式中，所述压板远离施压面的一侧可拆卸的连接有旋柄。

根据本发明的另一方面，提供一种籽晶粘结方法，利用上述的籽晶粘结装置对籽晶进行粘结，包括以下步骤：

根据籽晶的种类及厚度，在底座承载面上均匀涂覆适配厚度的粘合剂，将籽晶平放在承载面上；将压板施压面朝下压在籽晶和承载面之上，使用连接件将压板与底座进行连接，并使施压面与承载面的间距保持与籽晶厚度和粘合剂厚度相适配；将整套籽晶粘结装置放入高温粘结设备腔室中，调节腔室温度为100-900℃，固化时间为4-18h，之后籽晶平整粘结在底座承载面之上。

另外，根据本申请的籽晶粘结方法，还可具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施方式中，所述粘合剂为聚酰胺酸或二甲基乙酰胺。

在本发明的一些实施方式中，所述腔室温度为150-700℃，固化时间为7-12h。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1是本申请实施方式籽晶粘结装置的整体结构示意图。

附图中各标号表示如下：1、底座；2、柔性圈；21、第二连通孔；3、籽晶；4、压板；41、套管；411、第一连通孔；5、粘合剂；61、螺栓；62、压力部件。

具体实施方式

应当明确，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

为了方便理解本申请实施例提供的籽晶粘结装置及籽晶粘结方法，首先说明一下其应用场景，本申请实施例提供的籽晶粘结装置在籽晶于坩埚内进行结晶生长之前，用于籽晶与坩埚盖的粘结；以SiC为代表的第三代宽带隙半导体材料，是发展大功率、高频高温、抗强辐射蓝光激光器和紫外探测器等技术的核心；SiC晶体具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和漂移速率大、临界击穿电场高、介电常数低、化学稳定性好等特点，是电力电子领域Si的首选替代品，在通信、汽车、航空、航天、石油开采以及国防等方面有着广泛的应用前景。

目前生长碳化硅普遍采用物理气相运输法，即原料在热场加热升华成气相物质，在温度梯度的作用下向上运动直到碰到温度较低、晶格适配的籽晶表面，从而在籽晶表面上结晶生长晶体；石墨具有良好的高温性能和机械加工性能且价格适宜，被广泛用于制作碳化硅。

影响碳化硅单晶生长的因素众多，其中选用的籽晶是其中关键因素。通常，采用粘结剂将SiC籽晶粘结在坩埚盖上的方式固定籽晶；籽晶粘结首先要保证将籽晶稳定的固定在坩埚盖上，确保高温环境下晶体生长过程中，籽晶不脱落；另外，籽晶粘结效果对晶体结晶质量也有很大影响，一方面粘结剂涂刷不均匀，容易导致籽晶与籽晶托之间间隙不均匀，使得籽晶不同区域的温度不均匀，影响晶体均匀生长；另一方面，粘结剂固化后会产生机械应力作用于籽晶，粘结剂分布均匀性直接影响机械应力在籽晶不同区域的分布均匀性，同时从室温升至晶体生长温度，不均匀的热应力和机械应力易使籽晶发生变形，从而影响结晶质量，严重时易导致籽晶开裂破坏。

籽晶的粘结固定和保护对SiC晶体生长影响显著；另外，籽晶若粘结不够在坩埚盖正中间，在长晶过程中籽晶边缘会碰到坩埚侧壁边缘，从而生长多晶现象，无法达到生长碳化硅单晶的需求；籽晶背升华也会造成籽晶破坏，在晶体中引入大量微管缺陷，要抑制籽晶背升华，需要使籽晶和坩埚盖之间保持均匀间隙，同时间隙小于10μm，但目前由于施加重物方式的种种约束，使得很难对该间隙进行控制，而且在籽晶和底座上方陆续增加重物来使得籽晶能够粘结于底座上，该方法使得所施加压力为断层装，即不同重量的重物的重量级别和数量限制，使得很难针对不同规格籽晶给予其精准的用于粘结的压力，从而容易产生籽晶粘结不牢或者破坏籽晶表面结构的情况。

因此，本申请提供了一种籽晶粘结装置及籽晶粘结方法，以将籽晶更精确的粘结于底座上，使籽晶粘结在底座中心位置并保证籽晶与底座之间的间隙小于10μm，提升籽晶的粘结效果，利于之后工序籽晶上结晶生长晶体，下面结合附图对本申请实施例提供的籽晶粘结装置及籽晶粘结方法进行说明。

本申请实施例公开一种籽晶粘结装置。如图1所示，籽晶粘结装置包括底座1、压板4和连接件，其中，底座1呈圆盘状，底座1的其中一侧形成籽晶3的承载面，压板4同样呈圆盘状，压板4的其中一侧形成施压面，连接件设于压板4上靠近底座1的一侧，连接件使施压面与承载面保持设定间距的将压板4与底座1连接。

通过使用本技术方案中的籽晶粘结装置，在底座1的承载面均匀涂抹一定厚度的粘合剂5，将籽晶3平放在承载面上，并将压板4施压面朝向底座1的抵接在籽晶3上，使用连接件将压板4与底座1进行连接，使施压面和承载面以与籽晶3适配的间距，通过施压面和承载面之间精确间距的调整，在均匀给予籽晶3粘结压力的同时将压力增减变得线性微调可控，在多次实验中可得到最佳压力施加点，还可根据外界条件变化，对不同规格厚度的籽晶进行调试改变，操作简单，应用范围广泛，具有切实可行的可操作性和推广意义。

具体地，本实施方式中的承载面和施压面分别与籽晶3的相对两侧适配；底座1为坩埚盖或者至少为坩埚盖内侧的一部分，当底座1为坩埚盖内侧的一部分时，该部分能够通过可拆卸连接的方式或者一体成型的方式与坩埚盖本体相连接。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，连接件为同轴套设并连接在压板4上的套管41，套管41的内周与连接件的外周螺纹连接。通过转动压板4和套管41，使套管41螺纹连接在底座1上，随着压板4和套管41螺旋向底座1方向运动，籽晶3和粘合剂5将逐渐被施压面以一定压力挤压在承载面上，螺纹连接的方式，使施加压力的大小调节，以及籽晶3与底座1之间粘结间隙的调节，既简单又精确，另外在籽晶3对施压面反向的作用力下，使得在粘结期间，减少了套管41与底座1发生自由转动的可能性，提高了压板4与底座1以设定距离连接的稳定性。

具体地，在其他的实施方式中，连接件还可以为设置于压板4施压面一侧的圆环形的凸起，凸起与压板4同轴布置并连接，同样的凸起与底座1通过螺纹的方式相互连接；在连接件为套管41或者凸起时，套管41或者凸起还可以采用过盈配合的方式套设于底座1上，此时，需保证套管41或者凸起与底座1之间的摩擦作用始终大于籽晶3给予压板4的反向作用力，以保证压板4对籽晶3的稳定施压。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，底座1外周至少套设有一层的柔性圈2，柔性圈2在套管41螺纹连接在底座1的过程中受压均匀变形。柔性圈2在压板4螺旋下压过程中能起到保证压板4水平平衡的作用，进而使得籽晶3得到的压力较为均衡，另外柔性材料具有一定的形变能力，能保证压板4尽可能的螺旋下降，以提供给籽晶3足够的压力。

具体的，本实施方式中的柔性圈2为PVC材料、橡胶材料等；柔性圈2在底座1外周套设有一层，使其整体性更强，且柔性圈2的环宽不小于套管41的环宽。在其他实施方式中，柔性圈2在底座1外周还可以套设有两层、三层或四层等。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，压板4与底座1之间设有泄气结构，泄气结构在施压面将籽晶3经粘合剂5抵接在承载面期间，用于连通套管41外侧与籽晶3和底座1之间的粘结面。

在将籽晶3以设定压力稳定夹设在施压面与承载面后，会将籽晶粘结装置整体放置于高温粘结设备腔室中，在腔室高温作用下，粘合剂5会产生一些气体和挥发性物质，若不及时处理掉会影响籽晶3粘合的平整性，在泄气结构对套管41外侧与籽晶3和底座1之间的粘结面的连通作用下，能及时处理掉这些气体和挥发性物质，以保证粘合效果达到最佳值。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，泄气结构包括开设在套管41上的至少一个的第一连通孔411，第一连通孔411连通套管41内周和外周，柔性圈2上开设有第二连通孔21，第二连通孔21连通柔性圈2相对两侧并与第一连通孔411连通。当粘合剂5产生一些气体和挥发性物质时，这些气体和挥发性物质将会通过第一连通孔411和/或第二连通孔21排出，从而实现气体和挥发性物质的及时处理。

根据需要，在套管41上围绕套管41的轴线可均匀的开设多个第一连通孔411，第二连通孔21的数量和位置相应布置即可，从而满足气体和挥发性物质的最大化处理。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，承载面与籽晶3大小相适配，套管41的内周适配于籽晶3的外周。使籽晶3恰能完全放置于底座1上，而套管41的内径适配于籽晶3的直径，对籽晶3可以起到限位作用，从而保证了籽晶3粘结在底座1中心位置。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，压板4远离施压面的一侧可拆卸的连接有旋柄。通过旋柄，更容易转动压板4而将套管41螺纹连接在底座1上。

具体的，本实施方式中的旋柄包括压力部件62和螺栓61，其中，压力部件62呈倒U型并且压力部件62平行的两个臂端部支撑在压板4背离施压面的一侧，压板4背离施压面一侧的中心位置开设有一个与螺栓61配合的螺纹孔，螺纹孔与压板施压面一侧不连通，以保持施压面的完整性，压力部件62横臂的中心位置开设有一个供螺栓61穿过的通孔，螺栓61端部穿过通孔并螺纹连接在螺纹孔内，直至螺栓61大头与压力部件62的横臂紧紧抵接在一起，实现压力部件62与压板4的稳定连接，之后即可通过转动压力部件62而对压板4和套管41进行转动，其中，螺栓61的螺纹与套管41的螺纹旋向相同或旋向相反。

为了提高压板4的平整性，提高施压面对籽晶3的均匀施压效果，压力部件62可以选用多个倒U型结构拼接成型的方式，具体的，多个倒U型结构的横臂中心点均在压板4轴线延伸方向上，通孔开设在各横臂的中心点上，多个倒U型结构的竖臂均支撑在压板4上并靠近压板4二分之一的半径处，以保证压力部件62对压板4均匀给予压力，使得压板4与籽晶3完整接触。

本实施方式还提出了一种籽晶粘结方法，该籽晶粘结方法利用上述的籽晶粘结装置对籽晶进行粘结，该籽晶粘结方法包括以下步骤：

S1、根据籽晶的种类及厚度，在底座1承载面上均匀涂覆适配厚度的粘合剂5，将籽晶3平放在承载面上；

S2、将压板4施压面朝下压在籽晶3和承载面之上，使用连接件将压板4与底座1进行连接，并使施压面与承载面的间距保持与籽晶3厚度和粘合剂5厚度相适配；

S3、将整套籽晶粘结装置放入高温粘结设备腔室中，调节腔室温度为100-900℃，固化时间为4-18h，之后籽晶3平整粘结在底座1承载面之上。

在本发明的一些实施方式中，粘合剂5为聚酰胺酸或二甲基乙酰胺。

在本发明的一些实施方式中，腔室温度为150-700℃，固化时间为7-12h。

下面将结合具体实施例对本申请中利用上述的籽晶粘结装置对籽晶进行粘结的籽晶粘结方法进行进一步的说明。

SiC籽晶的粘结

S1、根据SiC籽晶的厚度，计算粘合剂5的厚度并在底座1承载面上均匀涂覆聚酰胺酸成分的粘合剂5，然后将SiC籽晶平放在承载面上，并使SiC籽晶边缘恰好能够对齐底座1边缘。

S2、将压板4施压面朝下完整压在SiC籽晶和承载面之上，套管41靠近底座1一侧水平平齐，并使套管41恰好压在柔性圈2上，之后转动压力部件62带动压板4转动，使套管41与底座1螺纹连接，并使施压面与承载面的间距保持与SiC籽晶厚度和粘合剂5厚度相适配，保证压板4对SiC籽晶均匀给予压力，使得压板4与SiC籽晶完整接触。

S3、将步骤S2中的整套籽晶粘结装置放入高温粘结设备腔室中，调节腔室温度为450℃，固化时间为9h，在高温作用下聚酰胺酸成分的粘合剂5粘性增大，且与碳化硅材质不会发生物理和化学反应，粘合剂5产生的气体和挥发性物质经第一连通孔411和第二连通孔21排出，直至SiC籽晶平整粘结在底座1承载面之上，最后即可将粘结好的SiC籽晶在坩埚内用于结晶生长晶体。

本发明的装置及方法通过设计螺纹连接施加压力的方式，在均匀给予籽晶3粘结压力的同时将压力增减变得线性微调可控，在多次实验中可得到最佳压力施加点，还可根据外界变化条件，对不同规格厚度的籽晶3进行调试改变，操作简单，应用范围广泛，另外该方法粘结籽晶3不会存在籽晶3错位无法粘结在中心位置而影响后期长晶质量等问题，具有切实可行的可操作性和推广意义。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种籽晶粘结装置，其特征在于，包括：

底座，所述底座其中一侧形成籽晶的承载面；

压板，所述压板其中一侧形成籽晶的施压面；

连接件，所述连接件设于压板上靠近底座的一侧，所述连接件使所述施压面与所述承载面保持设定的间距，将所述压板与所述底座连接。

2.根据权利要求1所述的籽晶粘结装置，其特征在于，所述连接件为同轴套设并连接在压板上的套管，所述套管的内周与所述连接件的外周螺纹连接。

3.根据权利要求2所述的籽晶粘结装置，其特征在于，所述底座外周至少套设有一层的柔性圈，所述柔性圈在所述套管螺纹连接在底座的过程中受压均匀变形。

4.根据权利要求3所述的籽晶粘结装置，其特征在于，所述压板与所述底座之间设有泄气结构，所述泄气结构在所述施压面将籽晶经粘合剂抵接在所述承载面期间，用于连通套管外侧与籽晶和底座之间的粘结面。

5.根据权利要求4所述的籽晶粘结装置，其特征在于，所述泄气结构包括开设在套管上的至少一个的第一连通孔，所述第一连通孔连通套管内周和外周，所述柔性圈上开设有第二连通孔，所述第二连通孔连通柔性圈相对两侧并与第一连通孔连通。

6.根据权利要求2-5任一所述的籽晶粘结装置，其特征在于，所述承载面与籽晶大小相适配，所述套管的内周适配于籽晶的外周。

7.根据权利要求2-5任一所述的籽晶粘结装置，其特征在于，所述压板远离施压面的一侧可拆卸的连接有旋柄。

8.一种籽晶粘结方法，利用权利要求1-7中任一所述的籽晶粘结装置对籽晶进行粘结，其特征在于，包括以下步骤：

根据籽晶的种类及厚度，在底座承载面上均匀涂覆适配厚度的粘合剂，将籽晶平放在承载面上；

将压板施压面朝下压在籽晶和承载面之上，使用连接件将压板与底座进行连接，并使施压面与承载面的间距保持与籽晶厚度和粘合剂厚度相适配；

将整套籽晶粘结装置放入高温粘结设备腔室中，调节腔室温度为100-900℃，固化时间为4-18h，之后籽晶平整粘结在底座承载面之上。

9.根据权利要求8所述的籽晶粘结方法，其特征在于，所述粘合剂为聚酰胺酸或二甲基乙酰胺。

10.根据权利要求8所述的籽晶粘结方法，其特征在于，所述腔室温度为150-700℃，固化时间为7-12h。

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