CN115491568B - 一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法，属于冶金材料技术领域。该方法包括以下步骤：(1)将SiC颗粒进行氧化预处理；(2)将一片镁合金铺在底部，然后铺上一层SiC颗粒，接着重复一层镁合金和一层SiC颗粒的操作直至全部铺设完成后通入惰性气体后，加热至熔化后扒渣；(4)降温至镁合金的半固态温度进行半固态机械搅拌，升温，再次机械搅拌；(5)再次降温至半固态温度，浇铸成坯料；(6)将坯料再次加热至半固态温度后挤压得到镁基复合材料。本发明简化了熔炼步骤，降低了操作风险，操作简单；采用常用的机械搅拌工艺，易于上手操作，并且其设备价格低廉，使用时只有短时间的用电成本。

Description

一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于冶金材料技术领域，具体涉及一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
颗粒增强镁基复合材料具有高的比强度比刚度，优良的耐磨性能，广泛应用在航空航天、汽车及电子领域。机械搅拌铸造法过程简单、胚锭尺寸无限制、易于批量生产。但是采用机械搅拌法制备的颗粒增强镁基复合材料，颗粒在基体中易团聚，并且容易卷入气体导致铸件中产生大量孔隙，因此，在采用颗粒对基体进行增强时如何防止颗粒在基体中分布不均或团聚是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明结合了挤压强化和增强相强化，进一步研究了SiC颗粒对镁合金微观组织的影响。该方法省去了SiC颗粒加入镁合金熔体的步骤，防止SiC颗粒易漂浮在熔体上方，造成SiC颗粒分布不均或者团聚。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiC颗粒进行氧化预处理；
(2)将一片镁合金铺在底部，然后铺上一层步骤(1)得到的氧化后的SiC颗粒，接着重复一层镁合金和一层SiC颗粒的铺设操作，直至将镁合金和SiC颗粒全部铺设完成后通入惰性气体，加热熔化后，进行扒渣；
(3)降温至镁合金的半固态温度进行半固态机械搅拌，升温，再次机械搅拌；
(4)再次降温至镁合金的半固态温度，浇铸成坯料；
(5)将坯料加热至镁合金的半固态温度后挤压得到所述SiC颗粒增强镁基复合材料。
进一步地，步骤(1)中所述氧化预处理为在1200℃氧化1h。
进一步地，步骤(2)中所述惰性气体为体积比为6:1的CO2/SF6混合气体；所述加热过程为加热至温度740℃，使镁合金完全熔化后扒渣。
进一步地，步骤(3)中所述半固态机械搅拌的搅拌时间为30min，搅拌速度为400r/min；所述半固态温度为585℃；所述升温至720℃；再次机械搅拌的搅拌时间为5min，搅拌速度为400r/min。
进一步地，步骤(4)中在降温之前先保温15min。
进一步地，步骤(5)中所述挤压条件为：挤压压力为2000KN，挤压速度为1mm/s，保压时间为1min。
进一步地，所述SiC颗粒和镁合金的质量比为3:17，步骤(2)中每层SiC颗粒的厚度为1-2mm，每层镁合金的厚度为10-15mm，顶层为镁合金。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备的SiC颗粒增强镁基复合材料。
SiC颗粒作为陶瓷相，其硬度高、耐磨性好，在镁熔体中具有相对比较高的热稳定性，由于它在纯镁中具有热力学稳定性，所以它是常用的镁合金颗粒增强材料。
半固态挤压因具有铸造锻造的优点，能提高增强颗粒与基体金属间的界面结合力，降低金属基复合材料的孔隙率，有效细化初生基体相，是提高搅拌铸造颗粒增强金属基复合材料性能的有效方法。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法防止了SiC颗粒易漂浮在熔体上方，省去往熔融的镁熔体中分批次加入SiC颗粒的步骤，降低了操作风险，操作简单；采用常用的机械搅拌工艺，易于上手操作，并且其设备价格低廉，使用时只有短时间的用电成本。
本发明加入的SiC颗粒在镁合金组织中的分布更加均匀，并且半固态挤压使SiC颗粒与基体的结合强度进一步提高，在组织优化的同时也提高了镁合金的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1获得的SiC颗粒增强挤压变形镁基复合材料的显微组织图；
图2为本发明对比例1获得的SiC颗粒增强挤压变形镁基复合材料的显微组织图；
图3为本发明对比例2获得的SiC颗粒增强挤压变形镁基复合材料的显微组织图；
图4为本发明对比例3获得的SiC颗粒增强挤压变形镁基复合材料的显微组织图；
图5为本发明对比例4获得的SiC颗粒增强挤压变形镁基复合材料的显微组织图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所用AZ91D镁合金为市售商品。
以下实施例和对比例中AZ91D镁合金和/或SiC颗粒总加入量为500g。
一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiC颗粒进行氧化预处理；
(2)将一片镁合金铺在底部，然后铺上一层步骤(1)得到的氧化后的SiC颗粒，接着重复一层镁合金和一层SiC颗粒的铺设操作，直至将镁合金和SiC颗粒全部铺设完成(最顶层为镁合金)后通入惰性气体，加热至熔化后扒渣；
(3)降温至镁合金的半固态温度进行半固态机械搅拌，升温，再次机械搅拌；
(4)再次降温至镁合金的半固态温度，浇铸成坯料；
(5)将坯料加热至镁合金的半固态温度后挤压得到所述SiC颗粒增强镁基复合材料。
在一些优选实施例中，步骤(1)中所述氧化预处理为在1200℃氧化1h；
步骤(2)中所述惰性气体为体积比为6:1的CO2/SF6混合气体；所述加热过程为加热至温度740℃，使镁合金完全熔化，并扒渣；所述SiC颗粒和镁合金的质量比为3:17，每层SiC颗粒的厚度为1-2mm，每层镁合金的厚度为10-15mm，顶层为镁合金；
步骤(3)中所述半固态机械搅拌的搅拌时间为30min，搅拌速度为400r/min；所述半固态温度为585℃；所述升温至720℃；再次机械搅拌的搅拌时间为5min，搅拌速度为400r/min；
步骤(4)中在降温之前先保温15min；
步骤(5)中所述挤压条件为：挤压压力为2000KN，挤压速度为1mm/s，保压时间为1min。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备的SiC颗粒增强镁基复合材料。
实施例1
(1)首先将SiC颗粒用酒精清洗并在温度为200℃的保温箱中干燥2h，然后在1200℃氧化1h。
(2)将坩埚放入电阻炉中预热至400℃。
(3)将一片切割均匀的12mm厚的AZ91D镁合金铺在坩埚底部，然后均匀铺上一层厚度为1.5mm氧化后的SiC颗粒，接着重复一层AZ91D镁合金和一层氧化后的SiC颗粒的铺设操作(若镁合金层表面不平整，可以用一层铝箔作为支撑来铺SiC颗粒)，直至全部放入(最顶部为镁合金)，其中加入的SiC颗粒的质量分数为AZ91D镁合金和SiC颗粒总加入量的15％，即质量为75g，其余为AZ91D镁合金，质量为425g；通入体积比为6:1的CO2/SF6惰性气体来防止镁合金燃烧，然后加热至740℃，使镁合金完全熔化后扒渣。
(4)将SiC/AZ91D镁合金熔体降温至585℃的半固态温度，进行机械搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为400r/min；然后升温至720℃液态温度，再次进行机械搅拌，搅拌时间为5min，搅拌速度为400r/min；搅拌完成后，保温15min。
(5)再次降温至585℃半固态温度，将其浇铸至铜质模具中，得到SiC/AZ91D坯料。
(6)将SiC/AZ91D坯料二次加热至585℃半固态温度，然后用压力机进行挤压，挤压力为2000KN，挤压速度为1mm/s，保压时间为1min；挤压完成后得到镁基复合材料，其显微组织图如图1。
对比例1
(1)将坩埚放入电阻炉中预热至400℃。
(2)镁合金选用AZ91D镁合金，将500gAZ91D镁合金放入坩埚；通入体积比为6:1的CO2/SF6惰性气体来防止镁合金燃烧，然后加热至740℃完全熔化后并扒渣。
(3)将AZ91D镁合金熔体降温至585℃的半固态温度，进行机械搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为400r/min；然后升温至720℃液态温度，再次进行机械搅拌，搅拌时间为5min，搅拌速度为400r/min；搅拌完成后，保温15min
(4)降温至585℃半固态温度，浇铸至铜质模具中，得到AZ91D坯料；
(5)将AZ91D坯料二次加热至585℃半固态温度，然后用压力机进行挤压，挤压力为2000KN，挤压速度为1mm/s，保压时间为1min；挤压完成后获得成品。其显微组织图如图2。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤(1)为：首先将SiC颗粒用酒精清洗并在温度为200℃的保温箱中干燥2h，然后在600℃预热1h。
其余步骤同实施例1，得到的镁基复合材料的显微组织图如图3。
对比例3
步骤(1)～(2)同实施例1；
(3)将425gAZ91D镁合金放入坩埚加热；通入体积比为6:1的CO2/SF6惰性气体来防止镁合金燃烧，然后加热至740℃完全熔化，扒渣后向镁合金熔体中一次性加入75gSiC颗粒，并保温10min。
步骤(4)～(6)同实施例1，得到的镁基复合材料的显微组织图如图4。
对比例4
同实施例1，区别在于，步骤(1)为：将SiC颗粒用酒精清洗并在温度为200℃的保温箱中干燥2h。
其余步骤同实施例1。即不对SiC颗粒进行氧化预处理。得到的镁基复合材料的显微组织图如图5。
对实施例1以及对比例1～4制备得到的镁基复合材料进行力学性能测试，具体的测试结果如表1所示(测试标准为：GB/T10623-2008)：
表1实施例1以及对比例1～4制备得到的镁基复合材料的力学性能
拉伸强度σ<sub>b</sub>(MPa) 拉伸率δ(％) 硬度HV
实施例1 315 5.15 132.4
对比例1 285 9.82 88.6
对比例2 273 3.48 126.1
对比例3 128 1.31 102.3
对比例4 176 2.80 125.6
通过对实施例1和对比例1镁基复合材料的显微组织和力学性能进行对比可以看出，采用本发明的制备方法制备的SiC颗粒增强镁基复合材料组织发生了明显的细化，其拉伸强度和硬度都有较大的提升；通过实施例1和对比例2镁基复合材料的显微组织和力学性能进行对比可以看出，对比例2的显微组织中的SiC颗粒分布出现了轻微的团聚，而实施例1中合适的SiC氧化预处理温度使SiC颗粒更加均匀地分布在镁合金组织中，并且力学性能有所提升；通过实施例1和对比例3镁基复合材料的显微组织和力学性能进行对比可以看出，对比例3中常规的SiC加入方式，容易使SiC颗粒在镁合金组织上发生严重团聚，使镁合金晶粒组织严重恶化，进而严重降低镁合金的力学性能；通过实施例1和对比例4镁基复合材料的显微组织和力学性能进行对比可以看出，对比例4组织中SiC颗粒分布出现团聚，且分布不均匀，而实施例1中对SiC进行氧化预处理的镁基复合材料，其SiC颗粒的分布更加均匀，组织更加优化，力学性能也更好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种SiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiC颗粒进行氧化预处理；
(2)将一片镁合金铺在底部，然后铺上一层步骤(1)得到的氧化后的SiC颗粒，接着重复一层镁合金和一层SiC颗粒的铺设操作，直至将镁合金和SiC颗粒全部铺设完成后通入惰性气体，加热至熔化后扒渣；
(3)降温至镁合金的半固态温度进行半固态机械搅拌，升温，再次机械搅拌；
(4)再次降温至镁合金的半固态温度，浇铸成坯料；
(5)将坯料加热至镁合金的半固态温度后挤压得到所述SiC颗粒增强镁基复合材料；
步骤(1)中所述氧化预处理为在1200℃氧化1h；
步骤(2)中所述惰性气体为体积比为6:1的CO2/SF6混合气体；所述加热过程为加热至温度740℃，使镁合金完全熔化后扒渣；
步骤(2)中所述SiC颗粒和镁合金的质量比为3:17；每层SiC颗粒的厚度为1-2mm，每层镁合金的厚度为10-15mm，顶层为镁合金；
步骤(3)中所述半固态机械搅拌的搅拌时间为30min，搅拌速度为400r/min；所述半固态温度为585℃；所述升温至720℃；再次机械搅拌的搅拌时间为5min，搅拌速度为400r/min；
步骤(5)中所述挤压条件为：挤压压力为2000KN，挤压速度为1mm/s，保压时间为1min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中在降温之前先保温15min。
3.一种根据权利要求1～2任一项所述的制备方法制备的SiC颗粒增强镁基复合材料。
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