CN115491520B - 一种稀碱金属分离提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及B01D11/04，具体涉及一种稀碱金属分离提取工艺。通过对锂云母精矿粉碎研磨、焙烧、浸出处理，然后通过与萃取的处理试剂和反萃的处理试剂进行反应，有效的提取出了锂云母精矿铷、铯金属元素，方法简单，提取率高，有效的节省经济成本。

Description

一种稀碱金属分离提取工艺
技术领域
本发明涉及B01D11/04，具体涉及一种稀碱金属分离提取工艺。
背景技术
现有许多工业生产离不开稀碱金属元素的支持，其中铯铷稀碱金属元素因其具有优异的化学活性和光电特定被广泛应用于电子，化工，医药等技术领域。铯铷稀碱金属元素主要存在锂云母，铯榴石等固体矿石中，因此其分离提取工艺对铯铷稀碱金属元素的应用具有重要意义。
专利CN201611189257.1一种甲酸铷铯生产工艺通过重结晶、转化、苛化、甲酸转型、压滤除杂、浓缩等步骤之间的相互配合，甲酸铯含量16.92%，甲酸铷69.18%，且热稳定性好，无腐蚀性。
专利CN201410056879.1一种提取铷盐和铯盐的方法通过全部采用氟塑料，在3000-9000r/min的条件下提取，方法简单易行，可生产多种类的铷盐和铯盐。
但现有技术中的铷盐和铯盐分离提取工艺无法有效的从锂云母，铯榴石等固体矿石中提取处理铷盐和铯盐，导致产量低，生产成本高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种稀碱金属分离提取工艺，包括以下步骤：
1）锂云母液预处理；
2）萃取：向预处理后的锂云母液中加入萃取的处理试剂进行反应，反应结束后静置分层，得到上层试液和下层试液；
3）反萃：将下层试液加去离子水洗涤，静置分层，取下层清液，加入反萃的处理试剂进行反应即得。
优选的，所述锂云母液预处理包括以下步骤：向锂云母液中加入酒石酸，反应后过滤，将滤液浓缩蒸干，调节pH至10-12即得。
优选的，所述锂云母液和酒石酸的质量比为1：（0.05-0.1）。
所述锂云母液与萃取的处理试剂的体积比为1:(1-1.3)。
优选的，所述萃取的处理试剂包括酚醇类化合物、冠醚类化合物、二苦胺及其衍生物、硝基化合物、苯醚类化合物的至少一种。
进一步优选的，所述萃取的处理试剂包括冠醚类化合物和苯醚类化合物。所述冠醚类化合物和苯醚类化合物的质量比为（8-10）：（1-2）。
优选的，所述冠醚类化合物包括1-氮杂-18-冠-6-醚，2-(羟甲基)-15-冠5-醚，1,3-二异丙氧基杯-4-冠-6，1,3-二异丙氧基杯[4]冠-6，苯并-15-冠醚-5，N,N'-二(甲氧基甲基)二氮杂-15-冠醚-5，N-苯基氮杂-15-冠醚-5，5,6,14,15-二苯并-4,7,13,16-四氧杂-1,10-二氮杂环十八碳-5,14-二烯，5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯，4,7,13,18-四氧杂-1,10-二氮杂二环[8.5.5]二十烷的至少一种。
进一步优选的，所述冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯。
优选的，所述苯醚类化合物为磺化聚苯醚，所述磺化聚苯醚的磺化度为28-32mol%。
所述苯醚类化合物的制备方法包括以下步骤：将聚苯醚和体积分数为12%的氯磺酸的氯仿溶液按照1:10g/mL的固液比混合均匀，升温至15℃，反应4.5h，过滤洗涤干燥即得。所述聚苯醚购自上海虬麟贸易有限公司，型号：XB045。
优选的，所述萃取的时间为20-40min，温度为30-40℃。
优选的，所述反萃的处理试剂为含羧基化合物。
优选的，所述含羧基化合物包括甲酸，乙酸，丁二酸，羟基丁酸的至少一种。
进一步优选的，所述含羧基化合物为甲酸。
优选的，所述锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：（2-3）。
优选的，所述反萃的时间为8-15min，温度为25-35℃。
优选的，所述锂云母液的制备包括以下步骤：
1）将锂云母精矿粉碎研磨成锂云母粉，然后加入无机焙烧剂混合均匀得到的混合物料，继续研磨得到焙烧物料；
2）将焙烧物料置于坩埚中，加热焙烧后，取出，冷却至室温，然后研磨得到焙烧后物料，将焙烧后物料加入到酸浸液进行加热熟化浸出处理，过滤得到锂云母液。
优选的，所述锂云母粉的平均粒径为300-800目。
优选的，所述无机焙烧剂包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、乙酸钠、乙酸钙、乙酸镁、乙酸钙镁的至少一种。
进一步优选的，所述无机焙烧剂包括硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙。所述硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙的质量比为（1-3）：（3-5）：（7-9）。
优选的，所述焙烧物料的平均粒径为500-1000目。
优选的，所述锂云母粉和无机焙烧剂的质量比为（1-2）：1。
优选的，所述加热焙烧时的温度为800-1200℃，时间为0.5-1.5h。
优选的，所述酸浸液为稀硫酸，稀盐酸，乙酸溶液的至少一种。
优选的，所述酸浸液中酸的质量分数为70-78%。
优选的，所述焙烧后物料与酸浸液的固液比为1：（1-2）。
优选的，所述加热熟化的温度为90-120℃，时间为2-5h。
优选的，所述浸出处理温度为70-90℃，时间为0.8-1.5h。
有益效果：
1）本发明提供了一种稀碱金属分离提取工艺，通过对锂云母精矿粉碎研磨、焙烧、浸出处理，然后通过与萃取的处理试剂和反萃的处理试剂进行反应，有效的提取出了锂云母精矿铷、铯金属元素，制备得到了甲酸铷和甲酸铯，方法简单，提取率高，有效的节省经济成本。
2）本发明通过采用冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯和磺化聚苯醚含有的原子及活性基团，以其独特的空间构型，与铷和铯结合，具有更高的络合稳定性，有效增加铷、铯金属元素的提取率。
3）本发明意外研究发现冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯有效与提醒中的铷和铯结合，提高提取率的同时由于容易受体系中其他金属元素的影响，导致提取的铷和铯纯度降低，本发明通过对浸出液进行预处理，避免了体系中其他金属离子对铷和铯萃取的影响，显著提高了铷、铯金属元素的提取率和纯度。
4）本发明意外研究发现硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙复配焙烧剂可以进一步提高锂云母矿中的铷和铯的浸出率，尤其是当质量比为（1-3）：（3-5）：（7-9）时，熔融的硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙渗入到锂云母矿粉中，破坏锂云母矿内部晶体结构，使铷和铯等金属可以在焙烧800-1200℃，时间为0.5-1.5h的条件下浸出，避免浸出温度过高，造成矿物烧结严重。
5）本发明通过对分离提取工艺的工艺参数，对处理温度，时间，粒径等进行限定，并结合本发明特定的焙烧剂、酸浸液、处理剂等之间的相互配合，尤其是当锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：（2-3）时，制备的得到的提取率高，纯度高。并且本发明简化了操作处理步骤，提高了铷和铯金属元素的提取效率，使其能够在较短的时间内达到较高的铷和铯金属元素的提取率和纯度。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种稀碱金属分离提取工艺，包括以下步骤：
1）锂云母液预处理；
2）萃取：向预处理后的锂云母液中加入萃取的处理试剂进行反应，反应结束后静置分层，得到上层试液和下层试液；
3）反萃：将下层试液加去离子水洗涤，静置分层，取下层清液，加入反萃的处理试剂进行反应即得。
所述锂云母液预处理包括以下步骤：向锂云母液中加入酒石酸，反应后过滤，将滤液浓缩蒸干，调节pH至10.8即得。所述锂云母液和酒石酸的质量比为1：0.08。
所述锂云母液与萃取的处理试剂的体积比为1:1.1。
所述萃取的处理试剂包括冠醚类化合物和苯醚类化合物。所述冠醚类化合物和苯醚类化合物的质量比为8.5：1.5。所述冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯。所述苯醚类化合物为磺化聚苯醚。所述磺化聚苯醚的磺化度为30.0mol%。
所述萃取的时间为28min，温度为32℃。
所述锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：2.5。
所述反萃的处理试剂为含羧基化合物。所述含羧基化合物为甲酸。
所述反萃的时间为12min，温度为27℃。
所述锂云母液的制备包括以下步骤：
1）将1kg锂云母精矿粉碎研磨成锂云母粉，然后加入无机焙烧剂混合均匀得到的混合物料，继续研磨得到焙烧物料；
2）将焙烧物料置于坩埚中，加热焙烧后，取出，冷却至室温，然后研磨得到焙烧后物料，将焙烧后物料加入到酸浸液进行加热熟化浸出处理，过滤得到锂云母液。
所述锂云母粉的平均粒径为500目。
所述锂云母粉和无机焙烧剂的质量比为1.2：1。
所述无机焙烧剂包括硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙。所述硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙的质量比为2：4：6。
所述焙烧物料的平均粒径为800目。
所述加热焙烧时的温度为1000℃，时间为1.2h。
所述酸浸液为稀硫酸。所述酸浸液中酸的质量分数为75%。所述焙烧后物料与酸浸液的固液比为1：1.5。所述加热熟化的温度为100℃，时间为3h。所述浸出处理温度为80℃，时间为1.2h。
实施例2
一种稀碱金属分离提取工艺，包括以下步骤：
1）锂云母液预处理；
2）萃取：向预处理后的锂云母液中加入萃取的处理试剂进行反应，反应结束后静置分层，得到上层试液和下层试液；
3）反萃：将下层试液加去离子水洗涤，静置分层，取下层清液，加入反萃的处理试剂进行反应即得。
所述锂云母液预处理包括以下步骤：向锂云母液中加入酒石酸，反应后过滤，将滤液浓缩蒸干，调节pH至10.8即得。所述锂云母液和酒石酸的质量比为1：0.08。
所述锂云母液与萃取的处理试剂的体积比为1:1.1。
所述萃取的处理试剂包括冠醚类化合物和苯醚类化合物。所述冠醚类化合物和苯醚类化合物的质量比为8.5：1.5。所述冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯。所述苯醚类化合物为磺化聚苯醚。所述磺化聚苯醚的磺化度为30.0mol%。
所述萃取的时间为28min，温度为32℃。
所述锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：2.5。
所述反萃的处理试剂为含羧基化合物。所述含羧基化合物为甲酸。
所述反萃的时间为12min，温度为27℃。
所述锂云母液的制备包括以下步骤：
1）将1kg锂云母精矿粉碎研磨成锂云母粉，然后加入无机焙烧剂混合均匀得到的混合物料，继续研磨得到焙烧物料；
2）将焙烧物料置于坩埚中，加热焙烧后，取出，冷却至室温，然后研磨得到焙烧后物料，将焙烧后物料加入到酸浸液进行加热熟化浸出处理，过滤得到锂云母液。
所述锂云母粉的平均粒径为500目。
所述锂云母粉和无机焙烧剂的质量比为1.2：1。
所述无机焙烧剂包括硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙。所述硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙的质量比为3：5：9。所述焙烧物料的平均粒径为800目。
所述加热焙烧时的温度为1000℃，时间为1.2h。
所述酸浸液为稀硫酸。所述酸浸液中酸的质量分数为75%。所述焙烧后物料与酸浸液的固液比为1：1.5。所述加热熟化的温度为100℃，时间为3h。所述浸出处理温度为80℃，时间为1.2h。
实施例3
一种稀碱金属分离提取工艺，包括以下步骤：
1）锂云母液预处理；
2）萃取：向预处理后的锂云母液中加入萃取的处理试剂进行反应，反应结束后静置分层，得到上层试液和下层试液；
3）反萃：将下层试液加去离子水洗涤，静置分层，取下层清液，加入反萃的处理试剂进行反应即得。
所述锂云母液预处理包括以下步骤：向锂云母液中加入酒石酸，反应后过滤，将滤液浓缩蒸干，调节pH至10.8即得。所述锂云母液和酒石酸的质量比为1：0.08。
所述锂云母液与萃取的处理试剂的体积比为1:1.1。
所述萃取的处理试剂包括冠醚类化合物和苯醚类化合物。所述冠醚类化合物和苯醚类化合物的质量比为8.5：1.5。所述冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯。所述苯醚类化合物为磺化聚苯醚。所述磺化聚苯醚的磺化度为30.0mol%。
所述萃取的时间为28min，温度为32℃。
所述锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：3。
所述反萃的处理试剂为含羧基化合物。所述含羧基化合物为甲酸。
所述反萃的时间为12min，温度为27℃。
所述锂云母液的制备包括以下步骤：
1）将1kg锂云母精矿粉碎研磨成锂云母粉，然后加入无机焙烧剂混合均匀得到的混合物料，继续研磨得到焙烧物料；
2）将焙烧物料置于坩埚中，加热焙烧后，取出，冷却至室温，然后研磨得到焙烧后物料，将焙烧后物料加入到酸浸液进行加热熟化浸出处理，过滤得到锂云母液。
所述锂云母粉的平均粒径为500目。
所述锂云母粉和无机焙烧剂的质量比为1.2：1。
所述无机焙烧剂包括硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙。所述硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙的质量比为2：4：6。
所述焙烧物料的平均粒径为800目。
所述加热焙烧时的温度为1000℃，时间为1.2h。
所述酸浸液为稀硫酸。所述酸浸液中酸的质量分数为75%。所述焙烧后物料与酸浸液的固液比为1：1.5。所述加热熟化的温度为100℃，时间为3h。所述浸出处理温度为80℃，时间为1.2h。
对比例1
一种稀碱金属分离提取工艺，包括以下步骤：
1）锂云母液预处理；
2）萃取：向预处理后的锂云母液中加入萃取的处理试剂进行反应，反应结束后静置分层，得到上层试液和下层试液；
3）反萃：将下层试液加去离子水洗涤，静置分层，取下层清液，加入反萃的处理试剂进行反应即得。
所述锂云母液预处理包括以下步骤：锂云母液调节pH至10.8即得。
所述锂云母液与萃取的处理试剂的体积比为1:1.1。
所述萃取的处理试剂包括冠醚类化合物和苯醚类化合物。所述冠醚类化合物和苯醚类化合物的质量比为8.5：1.5。所述冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯。所述苯醚类化合物为磺化聚苯醚。所述磺化聚苯醚的磺化度为30.0mol%。
所述萃取的时间为28min，温度为32℃。
所述锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：2.5。
所述反萃的处理试剂为含羧基化合物。所述含羧基化合物为甲酸。
所述反萃的时间为12min，温度为27℃。
所述锂云母液的制备包括以下步骤：
1）将1kg锂云母精矿粉碎研磨成锂云母粉，然后加入无机焙烧剂混合均匀得到的混合物料，继续研磨得到焙烧物料；
2）将焙烧物料置于坩埚中，加热焙烧后，取出，冷却至室温，然后研磨得到焙烧后物料，将焙烧后物料加入到酸浸液进行加热熟化浸出处理，过滤得到锂云母液。
所述锂云母粉的平均粒径为500目。
所述锂云母粉和无机焙烧剂的质量比为1.2：1。
所述无机焙烧剂包括硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙。所述硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙的质量比为2：4：6。
所述焙烧物料的平均粒径为800目。
所述加热焙烧时的温度为1000℃，时间为1.2h。
所述酸浸液为稀硫酸。所述酸浸液中酸的质量分数为75%。所述焙烧后物料与酸浸液的固液比为1：1.5。所述加热熟化的温度为100℃，时间为3h。所述浸出处理温度为80℃，时间为1.2h。
对比例2
一种稀碱金属分离提取工艺，包括以下步骤：
1）锂云母液预处理；
2）萃取：向预处理后的锂云母液中加入萃取的处理试剂进行反应，反应结束后静置分层，得到上层试液和下层试液；
3）反萃：将下层试液加去离子水洗涤，静置分层，取下层清液，加入反萃的处理试剂进行反应即得。
所述锂云母液预处理包括以下步骤：向锂云母液中加入酒石酸，反应后过滤，将滤液浓缩蒸干，调节pH至10.8即得。所述锂云母液和酒石酸的质量比为1：0.08。
所述锂云母液与萃取的处理试剂的体积比为1:1.1。
所述萃取的处理试剂包括冠醚类化合物和苯醚类化合物。所述冠醚类化合物和苯醚类化合物的质量比为8.5：1.5。所述冠醚类化合物为二氮杂18-冠醚-6。所述苯醚类化合物为磺化聚苯醚。所述磺化聚苯醚的磺化度为30.0mol%。
所述萃取的时间为28min，温度为32℃。
所述锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：2.5。
所述反萃的处理试剂为含羧基化合物。所述含羧基化合物为甲酸。
所述反萃的时间为12min，温度为27℃。
所述锂云母液的制备包括以下步骤：
1）将1kg锂云母精矿粉碎研磨成锂云母粉，然后加入无机焙烧剂混合均匀得到的混合物料，继续研磨得到焙烧物料；
2）将焙烧物料置于坩埚中，加热焙烧后，取出，冷却至室温，然后研磨得到焙烧后物料，将焙烧后物料加入到酸浸液进行加热熟化浸出处理，过滤得到锂云母液。所述锂云母粉的平均粒径为500目。
所述锂云母粉和无机焙烧剂的质量比为1.2：1。
所述无机焙烧剂包括硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙。所述硫酸钙、乙酸镁和乙酸钙的质量比为2：4：6。
所述焙烧物料的平均粒径为800目。
所述加热焙烧时的温度为1000℃，时间为1.2h。
所述酸浸液为稀硫酸。所述酸浸液中酸的质量分数为75%。所述焙烧后物料与酸浸液的固液比为1：1.5。所述加热熟化的温度为100℃，时间为3h。所述浸出处理温度为80℃，时间为1.2h。
性能测试
本发明实施例及对比例所用锂云母矿化学成分，采用差减法计算甲酸铯提取率和甲酸铷提取率。
表1 锂云母矿主要成分
表2 性能测试结果

Claims (3)

1.一种稀碱金属分离提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）锂云母液预处理；
2）萃取；
3）反萃；
所述锂云母液预处理包括以下步骤：向锂云母液中加入酒石酸，反应后过滤，将滤液浓缩蒸干，调节pH至10-12即得；
所述萃取的处理试剂包括冠醚类化合物和苯醚类化合物；所述冠醚类化合物为5,6-苯并-4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂二环[8.8.8]二十六碳-5-烯，所述苯醚类化合物为磺化聚苯醚；
所述萃取的时间为20-40min，温度为30-40℃；
所述反萃的处理试剂为含羧基化合物；
所述锂云母液和反萃的处理试剂的质量比为1：（2-3）；
所述反萃的时间为8-15min，温度为25-35℃；
所述锂云母液的制备包括以下步骤：
1）将锂云母精矿粉碎研磨成锂云母粉，然后加入无机焙烧剂混合均匀得到的混合物料，继续研磨得到焙烧物料；
2）将焙烧物料置于坩埚中，加热焙烧后，取出，冷却至室温，然后研磨得到焙烧后物料，将焙烧后物料加入到酸浸液进行加热熟化浸出处理，过滤得到锂云母液；
所述无机焙烧剂包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、乙酸钠、乙酸钙、乙酸镁、乙酸钙镁的至少一种。
2.根据权利要求1述的一种稀碱金属分离提取工艺，其特征在于，所述加热焙烧时的温度为800-1200℃，时间为0.5-1.5h。
3.根据权利要求1述的一种稀碱金属分离提取工艺，其特征在于，所述酸浸液为稀硫酸，稀盐酸，乙酸溶液的至少一种。
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