CN115490484A - 一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土及其制备方法。该泡沫混凝土采用的组分有：水泥、粉煤灰、双氧水、改性疏水二氧化硅气凝胶、稳泡剂和增稠剂。本发明的泡沫混凝土既解决了疏水性二氧化硅气凝胶在混凝土中易于漂浮、分散不均等问题，又解决了亲水性二氧化硅气凝胶在混凝土中易于吸水、结构坍塌、极易团聚等问题。

Description

一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土及其制备方法。
背景技术
近几年，绿色建筑材料得到了大力的扶持，同时有机保温墙材耐火较差存在着严重的安全隐患。因此，不燃的保温墙材泡沫混凝土迎来了前所未有的发展机遇。但是，泡沫混凝土尤其是掺杂一定量粉煤灰的泡沫混凝土存在力学性能、导热性能差等问题，制约了泡沫混凝土的大规模应用。
二氧化硅气凝胶具有良好的三维网状结构，由于这种特殊的骨架结构，可将体系中的空气“锁死”，减少了空气对流，实现了绝热的效果，所以气凝胶具有超低导热系数这一特性。在绝热保温材料、催化载体、航空航天等诸多领域具有广泛的应用前景。此外，相关研究报道，若将二氧化硅气凝胶加入水泥基材料中，不仅可以利用气凝胶超低导热系数这一独特的优势，提高其热学性能，还可以利用其纳米特性促使水化反应，能提高水泥基材料的力学性能。因此，考虑将气凝胶作为骨料加入水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土中制备超轻质多孔结构的气凝胶泡沫混凝土，有望解决目前存在的瓶颈。
市面上的二氧化硅气凝胶基本分为两种，超疏水性和亲水性气凝胶。亲水性的二氧化硅气凝胶加进泡沫混凝土，表面亲水基团吸水后破坏了自身的三维网状骨架结构，致使气凝胶丧失超低导热这一特性。为了使气凝胶超低导热特性最大化，在气凝胶的相关应用中，超疏水性二氧化硅气凝胶的研究占主导地位，但超疏水性二氧化硅气凝胶由于自身密度极低，造成其在复合材料中极易上浮，分布不均，不仅于此，气凝胶与胶凝材料之间存在明显的界面问题，极大影响了复合材料的力学性能。因此，如何保证气凝胶优良特性的同时，能在泡沫混凝土中分布均匀，使其实现力学性能和热学性能的均衡，是气凝胶改性水泥粉煤灰体系泡沫混凝土的关键问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土及其制备方法，解决了疏水性二氧化硅气凝胶在混凝土中分散不均、易于团聚等问题。
本发明所采用的技术方案为：
一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土，以重量份计，包括以下组分：水泥40-60份、粉煤灰5-10份、双氧水2-6份、改性疏水二氧化硅气凝胶0.5-1.5份、适量的稳泡剂和适量的增稠剂。
所述改性疏水二氧化硅气凝胶接触角严格控制在120°-140°，热导率＜0.022W/(m·K)，表观密度为0.08-0.15g/cm3，比表面积为600-800m2/g，平均粒径为15-45μm。
所述改性疏水二氧化硅气凝胶为超疏水性二氧化硅气凝胶在310-330℃下煅烧10-20min得到。
所述稳泡剂的用量为水泥和粉煤灰量总量的0.5-2%，所述增稠剂的用量为水泥和粉煤灰量总量的0.5-1.5‰。
所述水泥为P O 42.5普通硅酸盐水泥，0.075mm负压筛余3.1%，标准稠度用水量28.4，CaO的含量为50-60wt.%，SiO2的含量为15-20wt.%；所述粉煤灰0.075mm负压筛余17.7%，密度2.31g/cm³，SiO2的含量为45-60wt.%。
所述稳泡剂主要为硬脂酸钙，钙含量为6.97，0.045mm负压筛余1%；所述双氧水的固含量为25-35%。
制备泡沫混凝土的方法，包括以下步骤：
1）将超疏水性二氧化硅气凝胶煅烧得到改性疏水二氧化硅气凝胶；
2）按照比例取水泥、粉煤灰、双氧水、改性疏水二氧化硅气凝胶、稳泡剂和增稠剂；
3）将水泥、粉煤灰、增稠剂、稳泡剂置于容器中，加入水搅拌混匀为混合浆体；（先低速搅拌，再高速搅拌）
4）向混合浆体中加入改性疏水二氧化硅气凝胶，混匀；（低速搅拌防止疏水气凝胶的破裂）
5）最后加入双氧水，搅拌，得到混凝土浆料；
6）将混凝土浆料倒入模具，养护后得到水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土。
所述步骤1）中煅烧是在310-330℃温度下煅烧10-20min。
所述步骤3）中搅拌时，先在60-80转/分钟下搅拌2-5min，再在120-150转/分钟下搅拌5-8min；
所述步骤3）中，水的用量为水泥、粉煤灰总量的45-60%，
所述步骤4）中，搅拌时在60-80转/分钟下搅拌50-70s；
所述步骤5）中，搅拌时在120-150转/分钟下搅拌8-12s；
所述步骤6）中，所述养护在标准养护箱中进行，温度为20±2℃，湿度＞95%，养护28d。
在本发明中，存在以下特点：
1、超疏水性二氧化硅气凝胶在市面上最常见、易得，通常其接触角为160°（普遍＞155°），其直接加入泡沫混凝土中时会出现分散不均，易团聚，影响材料的力学性能，在现有超疏水性二氧化硅气凝胶的应用中，有采用溶液改性的方式处理。发明人在研究中发现了对超疏水性二氧化硅气凝胶进行改性的新路径，在特定温度特定时间的煅烧下，超疏水性二氧化硅气凝胶表面的疏水基团（甲基等）转变为部分亲水基团（羟基），一方面这部分亲水基团能够增强气凝胶与混合浆体的结合，使其在浆体中均匀分散，另一方面疏水基团仍然占主导地位，气凝胶的骨架结构遇水后不会坍塌，避免气凝胶失去保温的功效，如此保证气凝胶性能基本保持不变（导热系数、表观密度、比表面积）。
2、改性疏水二氧化硅气凝胶具有较高的火山灰活性，能够与 Ca(OH)2发生二次水化反应，大量消耗Ca(OH)2生成C-S-H凝胶，促进硅酸盐矿物的水化，同时一定的晶核效应使得掺入其水化产物微观结构更加致密，优化了气凝胶在泡沫混凝土中的界面，从而提高泡沫混凝土的力学性能。
3、改性疏水二氧化硅气凝胶的掺入能够有效降低水泥粉煤灰体系中泡沫混凝土中气孔的平均孔径，同时有利于气孔均匀分布；粉煤灰的掺入也能降低泡沫混凝土的大孔占比，改善气孔的孔径和分布。从而提高水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土力学性能。
4、粉煤灰的加入，不仅实现了固废的利用，也提高了浆体的流动度，这主要是因为粉煤灰中含有的球状玻璃体，填充骨料颗粒的空隙并包裹它们形成润滑层。此外，粉煤灰对水泥颗粒起到物理分散作用，使它们分布得更均匀，阻止了水泥颗粒的粘聚。
5、粉煤灰的加入，可以弥补水泥用量和细集料的细粉部分的不足，有利于提高混凝土的保水，还可以堵截泌水的通道，从而减少泌水现象。
6、本发明的水泥粉煤灰泡沫混凝土材料具有较低的导热系数，这主要是由于气凝胶自身的导热系数较低（＜0.022W/(m·K)），比空气导热系数仍要低（0.025W/(m·K)）。
附图说明
图1为实施例1得到煅烧前后的气凝胶，左图为煅烧前，右图为煅烧后。
图2为是市面上售卖的气凝胶（即接触角160°）与实施例1、2的气凝胶在水泥孔隙溶液中的分散状态。
图3 是实施例2气凝胶在不同密度下改性的水泥粉煤灰泡沫混凝土的力学性能与其他文献的对比图。
图4 是实施例1得到的气凝胶改性水泥粉煤灰泡沫混凝土的微观图。
图5 是实施例6得到的气凝胶改性水泥粉煤灰泡沫混凝土的微观图。
图6 是实施例5泡沫混凝土（左图）与实施例1的改性气凝胶泡沫混凝土（右图）的孔结构图。
图7为实施例1-3、实施例5得到气凝胶改性水泥粉煤灰泡沫混凝土的XRD图。
图8为实施例6得到的改性疏水二氧化硅气凝胶在水泥孔隙溶液中的分散状态；
图9为实施例7得到的改性疏水二氧化硅气凝胶在水泥孔隙溶液中的分散状态。
图10为实施例8得到的改性疏水二氧化硅气凝胶在水泥孔隙溶液中的分散状态；
图11为实施例9得到的改性疏水二氧化硅气凝胶在水泥孔隙溶液中的分散状态。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
以下实施例中所用的水泥为P O 42.5普通硅酸盐水泥，0.075mm负压筛余3.1%，标准稠度用水量28.4，CaO的含量为50-60wt.%，SiO2的含量为15-20wt.%。粉煤灰0.075mm负压筛余17.7%，密度2.31g/cm³，SiO2的含量为45-60wt.%。稳泡剂为硬脂酸钙，钙含量为6.97，0.045mm负压筛余1%。增稠剂为纤维素醚。
双氧水的固含量为25-35%。
养护是在在标准养护箱中进行，温度为20±2℃，湿度＞95%，养护28d。
实施例1：
一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土的制备方法，包括以下步骤：
1）将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在330℃下煅烧15min得到改性疏水二氧化硅气凝胶；测得改性疏水二氧化硅气凝胶的接触角在120°，热导率0.022W/(m·K)，表观密度为0.1g/cm3，比表面积为780m2/g，平均粒径为20μm；
2）按照比例取水泥500g、粉煤灰80g、双氧水41g、疏水性二氧化硅气凝胶10g、稳泡剂8.7g和增稠剂0.58g；
3）将水泥、粉煤灰、增稠剂、稳泡剂置于容器中，加入290g水，先低速70转/min搅拌4min，再高速130转/min搅拌7min，搅拌混匀为混合浆体；
4）向混合浆体中加入改性疏水二氧化硅气凝胶，低速70转/min搅拌60s混匀；
5）最后加入41g双氧水，高速130转/min搅拌10s，得到混凝土浆料；
6）将混凝土浆料倒入模具，养护28d后得到水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土。
实施例2：
1）将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在320℃下煅烧15min得到改性疏水二氧化硅气凝胶；测得改性疏水二氧化硅气凝胶的接触角在120°，热导率0.020W/(m·K)，表观密度为0.12g/cm3，比表面积为750m2/g，平均粒径为30μm；
2）按照比例取水泥600g、粉煤灰50g、双氧水60g、疏水性二氧化硅气凝胶、15g、稳泡剂7g和增稠剂0.8g；
3）将水泥、粉煤灰、增稠剂、稳泡剂置于容器中，加入290g水，先低速60转/min搅拌5min，再高速120转/min搅拌8min，搅拌混匀为混合浆体；
4）向混合浆体中加入改性疏水二氧化硅气凝胶，低速60转/min搅拌70s混匀；
5）最后加入60g双氧水，高速120转/min搅拌12s，得到混凝土浆料；
6）将混凝土浆料倒入模具，养护28d后得到水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土。
实施例3
1）将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在310℃下煅烧20min得到改性疏水二氧化硅气凝胶；测得改性疏水二氧化硅气凝胶的接触角严格控制在120°，热导率0.018W/(m·K)，表观密度为0.10g/cm3，比表面积为720m2/g，平均粒径为25μm；
2）按照比例取水泥400g、粉煤灰100g、双氧水30g、疏水性二氧化硅气凝胶5g、稳泡剂2.5g和增稠剂0.25g；
3）将水泥、粉煤灰、增稠剂、稳泡剂置于容器中，加入290g水，先低速80转/min搅拌2min，再高速150转/min搅拌5min，搅拌混匀为混合浆体；
4）向混合浆体中加入改性疏水二氧化硅气凝胶，低速80转/min搅拌50s混匀；
5）最后加入30g双氧水，高速150转/min搅拌8s，得到混凝土浆料；
6）将混凝土浆料倒入模具，养护28d后得到水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土。
实施例4
1）将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在310℃下煅烧10min得到改性疏水二氧化硅气凝胶；测得改性疏水二氧化硅气凝胶的接触角严格控制在140°，热导率0.022W/(m·K)，表观密度为0.13g/cm3，比表面积为680m2/g，平均粒径为20um；
2）按照比例取水泥550g、粉煤灰100g、双氧水50g、疏水性二氧化硅气凝胶12g、稳泡剂10g和增稠剂0.9g；
3）将水泥、粉煤灰、增稠剂、稳泡剂置于容器中，加入290g水，先低速70转/min搅拌4min，再高速130转/min搅拌7min，搅拌混匀为混合浆体；
4）向混合浆体中加入改性疏水二氧化硅气凝胶，低速70转/min搅拌60s混匀；
5）最后加入50g双氧水，高速130转/min搅拌10s，得到混凝土浆料；
6）将混凝土浆料倒入模具，养护28d后得到水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土。
实施例5：
一种泡沫混凝土的制备方法，包括以下步骤：
1）按照比例取水泥500g、粉煤灰80g、双氧水41g、市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）10g、稳泡剂8.7g和增稠剂0.58g；
2）将水泥、粉煤灰、增稠剂、稳泡剂置于容器中，加入290g水，先低速70转/min搅拌2-5min，再高速130转/min搅拌5-8min，搅拌混匀为混合浆体；
4）向混合浆体中加入超疏水性二氧化硅气凝胶，低速70转/min搅拌50-70s混匀；
5）最后加入41g双氧水，高速130转/min搅拌10s，得到混凝土浆料；
6）将混凝土浆料倒入模具，养护28d后得到泡沫混凝土。
实施例6：
与实施例1不同的是：将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在380℃下煅烧10min得到改性疏水二氧化硅气凝胶。
实施例7：
与实施例1不同的是：将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在200℃下煅烧10min得到改性疏水二氧化硅气凝胶。
实施例8：
与实施例1不同的是：将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在310℃下煅烧30min得到改性疏水二氧化硅气凝胶。
实施例9：
与实施例1不同的是：将市面上常见的超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）在310℃下煅烧5min得到改性疏水二氧化硅气凝胶。
由图2看出市面上售卖的气凝胶（即接触角160°）在水泥孔隙溶液中处于完全悬浮的状态，换句话说，在水泥孔隙溶液中无法分散均匀，而改性后的气凝胶在水泥孔隙溶液中经过一定时间后能够完全均匀分布。
水泥孔隙溶液的配置：固定水胶比为0.55，按照比例水泥：粉煤灰=3：1，加入搅拌机中，低速搅拌2min，静置30s，然后高速搅拌2min。充分搅拌后将新拌水泥浆体置于离心机中以12000rpm/min的速度离心10min，取上清液通过0.22um的滤膜从而得到澄清水泥孔隙溶液。
由图3看出改性后的气凝胶加入泡沫混凝土中，不同密度条件下，强度都有明显的提升，尤其是对于510Kg/m3，其强度明显大于标准范围和相关的文献报道，其中渐变色阴影部分为泡沫混凝土的标准要求。
由图4看出改性疏水二氧化硅气凝胶仍然保持良好的三维网状结构，说明气凝胶具有良好的热学性能，此外与 Ca(OH)2 发生二次水化反应，大量消耗Ca(OH)2生成C-S-H凝胶，优化了气凝胶在泡沫混凝土中的界面。由图5看出煅烧温度高得到的气凝胶出现了团聚的现象，并未参与一定的反应。
由图6看出，改性疏水二氧化硅气凝胶的掺入能够有效降低水泥粉煤灰体系中泡沫混凝土中气孔的平均孔径，掺入市售超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）泡沫混凝土的平均孔径约为0.5mm左右，掺入改性疏水二氧化硅气凝胶之后泡沫混凝土的平均孔径约为0.4mm左右，且掺入改性疏水二氧化硅气凝胶后气孔均匀分布；另一方面，粉煤灰的掺入也能降低泡沫混凝土的大孔占比，改善气孔的孔径和分布。总体而言，改性疏水二氧化硅气凝胶和粉煤灰的掺入提高水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土力学性能。
由图7看出，在控制煅烧温度310-330℃下，水泥材料中的Ca(OH)2在 18.1°、34.1°、47.1°衍射峰的强度在逐渐减弱，相对于空白样而言，实施例3降低较少，实施例2、1降低幅度较大。是由于相对超疏水性的气凝胶而言，高温煅烧，造成较多-OH的暴露，有较多的火山灰活性与Ca(OH)2，发生二次水化，消耗了大量的Ca(OH)2。330℃下最能促使气凝胶产生更多的火山灰效应，增强水泥基材料的力学性能。当超疏水性二氧化硅气凝胶（接触角为160°）不经过煅烧直接使用时，将其加入到混合浆体中时无法分散均匀，无法满足生产的需要。当煅烧温度过高或者煅烧时间过久时，气凝胶表面疏水键断裂较多，造成亲水基团-OH裸漏较多，大量-OH的存在造成气凝胶在水泥孔隙溶液中8h时出现团聚现象，并未参与一定的反应，如图8、图 10所示。当煅烧温度过低或者煅烧时间过短时，气凝胶在水泥孔隙溶液中8h仍出现明显团聚，如图9、11所示，其依然表现出超疏水性能，说明亲水基团过于少，不能满足生产需求。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：水泥40-60份、粉煤灰5-10份、双氧水2-6份、改性疏水二氧化硅气凝胶0.5-1.5份、适量的稳泡剂和适量的增稠剂。
2.如权利要求1所述的泡沫混凝土，其特征在于，所述改性疏水二氧化硅气凝胶接触角严格控制在120°-140°，热导率＜0.022W/(m·K)，表观密度为0.08-0.15g/cm3，比表面积为600-800m2/g，平均粒径为15-45μm。
3.如权利要求1所述的泡沫混凝土，其特征在于，所述改性疏水二氧化硅气凝胶为超疏水性二氧化硅气凝胶在310-330℃下煅烧10-20min得到。
4.如权利要求1所述的泡沫混凝土，其特征在于，根据权利要求1所述的泡沫混凝土，其特征在于：所述稳泡剂的用量为水泥和粉煤灰总量的0.5-2%，所述增稠剂的用量为水泥和粉煤灰总量的0.5-1.5‰。
5.如权利要求1所述的泡沫混凝土，其特征在于，所述水泥为P O 42.5普通硅酸盐水泥，0.075mm负压筛余3.1%，标准稠度用水量28.4，CaO的含量为50-60wt.%，SiO2的含量为15-20wt.%；所述粉煤灰0.075mm负压筛余17.7%，密度2.31g/cm³，SiO2的含量为45-60wt.%。
6.如权利要求1所述的泡沫混凝土，其特征在于，所述稳泡剂主要为硬脂酸钙，钙含量为6.97，0.045mm负压筛余1%；所述双氧水的固含量为25-35%。
7.制备权利要求1所述泡沫混凝土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将超疏水性二氧化硅气凝胶煅烧得到改性疏水二氧化硅气凝胶；
2）按照比例取水泥、粉煤灰、双氧水、改性疏水二氧化硅气凝胶、稳泡剂和增稠剂；
3）将水泥、粉煤灰、增稠剂、稳泡剂置于容器中，加入水搅拌混匀为混合浆体；
向混合浆体中加入改性疏水二氧化硅气凝胶，混匀；
最后加入双氧水，搅拌，得到混凝土浆料；
将混凝土浆料倒入模具，养护后得到水泥粉煤灰体系的泡沫混凝土。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中煅烧是在310-330℃温度下煅烧10-20min。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中搅拌时，先在60-80转/分钟下搅拌2-5min，再在120-150转/分钟下搅拌5-8min；所述步骤3）中，水的用量为水泥、粉煤灰总量的45-60%。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，搅拌时在60-80转/分钟下搅拌50-70s；所述步骤5）中，搅拌时在120-150转/分钟下搅拌8-12s；所述步骤6）中，所述养护在标准养护箱中进行，温度为20±2℃，湿度＞95%，养护28d。
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