CN115490255A - 一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法 - Google Patents
一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115490255A CN115490255A CN202211294027.7A CN202211294027A CN115490255A CN 115490255 A CN115490255 A CN 115490255A CN 202211294027 A CN202211294027 A CN 202211294027A CN 115490255 A CN115490255 A CN 115490255A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum
- aluminum chloride
- filtrate
- aluminum ash
- ash slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
- C01F7/306—Thermal decomposition of hydrated chlorides, e.g. of aluminium trichloride hexahydrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，属于冶金环保技术领域，将二次铝灰加水球磨得到铝灰水解液，抽滤后得到铝灰浆抽滤液和滤渣；将滤渣和碳酸盐混合压制成颗粒并焙烧，进行尾气处理后将无害化的炉渣排出；将铝灰浆抽滤液调pH值后通过MVR蒸发结晶分离出氯化铝，将产生的蒸汽回收余热并冷凝得到冷却水，用冷却水重新溶解氯化铝，通过盐酸浸出的方式沉淀出粗制六水合氯化铝，过滤，洗涤，然后将粗制六水合氯化铝溶于水中并蒸发结晶，获得精制六水合氯化铝，将精制六水合氯化铝煅烧得到氧化铝；滤渣和碳酸盐混合焙烧有利于其无害化处理；铝灰浆抽滤液多次结晶、煅烧获得氧化铝，提高了二次铝灰中铝的利用率。
Description
技术领域
本发明属于冶金环保技术领域，具体涉及一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法。
背景技术
铝灰是在铝的冶炼、成型过程中定期被扒出的灰渣，原铝生产过程中会添加大量的活性盐类，这些盐夹杂的单质铝和氧化铝及其他杂质从生产中被分离出来，形成最终产物铝灰。铝灰属于冶炼金属的废弃物，长期堆放容易潮解产生刺激性气体，废水中的可溶性氯化物和氟化物直接排放会污染环境。
铝灰分为一次铝灰和二次铝灰，一次铝灰又叫白铝灰，铝含量一般可达15-75％，二次铝灰为铝含量为12-18％的铝灰。单质铝一般存在与一次铝灰中，所以一次铝灰可用于金属铝的回收，二次铝灰中的铝含量较低，无法直接用于金属铝的回收，一般转化为高附加值产品，如生产磨料和建筑材料等，但是容易造成铝的利用率下降，为了增加二次铝灰的资源利用率，提出一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，包括如下步骤：
步骤一：将二次铝灰和水加入铝灰球磨机中，在30-35r/min的条件下进行球磨2-3h，得到铝灰水解液，抽滤后得到铝灰浆抽滤液和滤渣；
步骤二：将滤渣和碳酸盐混合，然后压制成直径为2-3cm的颗粒并转移至回转炉中，在900-930℃的条件下焙烧2.5-3h；碳酸钙和氟化钠生成氟化钙和碳酸钠，氟化钠和碳酸镁生产氟化镁和碳酸钠；碳酸钠和氮化铝生成氧化铝和氮气，然后氧化铝和碳酸钠及二氧化硅生成炉渣和二氧化碳，进行尾气处理后将无害化的炉渣排出；
步骤三：将铝灰浆抽滤液用质量分数为37％的盐酸调节pH值至6-6.5，通过MVR蒸发结晶分离出氯化铝和杂质氯化物，将产生的蒸汽回收余热并冷凝得到冷却水，用冷却水再次溶解氯化铝，得到氯化铝溶液；
步骤四：采用盐酸浸出的方法，在60℃的条件下，按照5-8cm3/s的速度向氯化铝溶液中通入混合气体，直至氯化铝溶液的pH值至6.5，然后接种晶种，从氯化铝溶液中沉淀出粗制六水合氯化铝，过滤，将粗制六水合氯化铝后用质量分数为37％的盐酸洗涤2-3次，然后将洗涤后的粗制六水合氯化铝溶于水中并蒸发结晶，获得精制六水合氯化铝，再将精制六水合氯化铝转移至坩埚中，在1000-1200℃的条件下煅烧1-2h，得到氧化铝。
进一步地，步骤二中碳酸盐包括碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁，碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁的用量比为8g：60g：1g。
进一步地，步骤二中尾气处理的方法为将尾气旋风分离除去灰分后通入质量分数为3％-10％的氢氧化钠溶液中，将尾气中的二氧化碳吸收，然后将获得的氮气通过加氢除氧、除氢的方法进行纯化。
进一步地，步骤四中混合气体为氮气和氯化氢气体按照2g：1g。
进一步地，步骤四中晶种为分析级六水合氯化铝，添加量为氯化铝溶液质量的千分之一。
本发明的有益效果：
本发明铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法将二次铝灰球磨水解后，通过铝灰浆抽滤液和滤渣的分离，增加了二次铝灰的分级利用。滤渣和碳酸盐混合焙烧后将其中残余的氮化铝等氮化物分解出氮气，可溶性的氟化物转化成不可溶的氟化钙和氟化镁，有利于滤渣的无害化处理，产生的尾气通过净化后可以分离出氮气，并可作为盐酸浸出过程中氯化氢气体的载体，增加利用率；铝灰浆抽滤液通过第一次的MVR蒸发结晶分离出氯化物杂质并保留氯化铝，氯化铝通过盐酸浸出和第二次蒸发结晶得到较为纯净的精制六水合氯化铝，通过煅烧获得氧化铝实现了铝的回收，提高了二次铝灰中铝的利用率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，包括如下步骤：
步骤一：将二次铝灰和水加入铝灰球磨机中，在30r/min的条件下进行球磨2h，得到铝灰水解液，抽滤后得到铝灰浆抽滤液和滤渣；
步骤二：将滤渣和碳酸盐混合，碳酸盐包括碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁，碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁的用量比为8g：60g：1g；然后压制成直径为2cm的颗粒并转移至回转炉中，在900℃的条件下焙烧2.5h；碳酸钙和氟化钠生成氟化钙和碳酸钠，氟化钠和碳酸镁生产氟化镁和碳酸钠；碳酸钠和氮化铝生成氧化铝和氮气，然后氧化铝和碳酸钠及二氧化硅生成炉渣和二氧化碳，将尾气旋风分离除去灰分后通入质量分数为3％的氢氧化钠溶液中，将尾气中的二氧化碳吸收，然后将获得的氮气通过加氢除氧、除氢的方法进行纯化，将无害化的炉渣排出；
步骤三：将铝灰浆抽滤液用质量分数为37％的盐酸调节pH值至6，通过MVR蒸发结晶分离出氯化铝和杂质氯化物，将产生的蒸汽回收余热并冷凝得到冷却水，用冷却水再次溶解氯化铝，得到氯化铝溶液；
步骤四：采用盐酸浸出的方法，在60℃的条件下，以步骤三中纯化的氮气为载体，将氮气和氯化氢气体按照2:1的质量比进行混合制成混合气体，按照5cm3/s的速度将混合气体通入了变化了溶液中，直至氯化铝溶液的pH值至6.5，然后接种氯化铝溶液质量千分之一的分析级六水合氯化铝晶种，从氯化铝溶液中沉淀出粗制六水合氯化铝，过滤出粗制六水合氯化铝后用质量分数为37％的盐酸洗涤2次，然后将洗涤后的粗制六水合氯化铝溶于水中并蒸发结晶，获得精制六水合氯化铝，再将精制六水合氯化铝转移至坩埚中，在1000℃的条件下煅烧1h，得到氧化铝；完成铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶的方法。
实施例2
请参阅图1，一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，包括如下步骤：
步骤一：将二次铝灰和水加入铝灰球磨机中，在32r/min的条件下进行球磨2.5h，得到铝灰水解液，抽滤后得到铝灰浆抽滤液和滤渣；
步骤二：将滤渣和碳酸盐混合，碳酸盐包括碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁，碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁的用量比为8g：60g：1g；然后压制成直径为2.5cm的颗粒并转移至回转炉中，在920℃的条件下焙烧2.8h；碳酸钙和氟化钠生成氟化钙和碳酸钠，氟化钠和碳酸镁生产氟化镁和碳酸钠；碳酸钠和氮化铝生成氧化铝和氮气，然后氧化铝和碳酸钠及二氧化硅生成炉渣和二氧化碳，将尾气旋风分离除去灰分后通入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，将尾气中的二氧化碳吸收，然后将获得的氮气通过加氢除氧、除氢的方法进行纯化，将无害化的炉渣排出；
步骤三：将铝灰浆抽滤液用质量分数为37％的盐酸调节pH值至6-6.5，通过MVR蒸发结晶分离出氯化铝和杂质氯化物，将产生的蒸汽回收余热并冷凝得到冷却水，用冷却水再次溶解氯化铝，得到氯化铝溶液；
步骤四：采用盐酸浸出的方法，在60℃的条件下，以步骤三中纯化的氮气为载体，将氮气和氯化氢气体按照2:1的质量比进行混合制成混合气体，按照6cm3/s的速度将混合气体通入了变化了溶液中，直至氯化铝溶液的pH值至6.5，然后接种氯化铝溶液质量千分之一的分析级六水合氯化铝晶种，从氯化铝溶液中沉淀出粗制六水合氯化铝，过滤出粗制六水合氯化铝后用质量分数为37％的盐酸洗涤2次，然后将洗涤后的粗制六水合氯化铝溶于水中并蒸发结晶，获得精制六水合氯化铝，再将精制六水合氯化铝转移至坩埚中，在1100℃的条件下煅烧1.5h，得到氧化铝；完成铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶的方法。
实施例3
请参阅图1，一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，包括如下步骤：
步骤一：将二次铝灰和水加入铝灰球磨机中，在35r/min的条件下进行球磨3h，得到铝灰水解液，抽滤后得到铝灰浆抽滤液和滤渣；
步骤二：将滤渣和碳酸盐混合，碳酸盐包括碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁，碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁的用量比为8g：60g：1g；然后压制成直径为3cm的颗粒并转移至回转炉中，在930℃的条件下焙烧3h；碳酸钙和氟化钠生成氟化钙和碳酸钠，氟化钠和碳酸镁生产氟化镁和碳酸钠；碳酸钠和氮化铝生成氧化铝和氮气，然后氧化铝和碳酸钠及二氧化硅生成炉渣和二氧化碳，将尾气旋风分离除去灰分后通入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，将尾气中的二氧化碳吸收，然后将获得的氮气通过加氢除氧、除氢的方法进行纯化，将无害化的炉渣排出；
步骤三：将铝灰浆抽滤液用质量分数为37％的盐酸调节pH值至6.5，通过MVR蒸发结晶分离出氯化铝和杂质氯化物，将产生的蒸汽回收余热并冷凝得到冷却水，用冷却水再次溶解氯化铝，得到氯化铝溶液；
步骤四：采用盐酸浸出的方法，在60℃的条件下，以步骤三中纯化的氮气为载体，将氮气和氯化氢气体按照2:1的质量比进行混合制成混合气体，按照8cm3/s的速度将混合气体通入了变化了溶液中，直至氯化铝溶液的pH值至6.5，然后接种氯化铝溶液质量千分之一的分析级六水合氯化铝晶种，从氯化铝溶液中沉淀出粗制六水合氯化铝，过滤出粗制六水合氯化铝后用质量分数为37％的盐酸洗涤3次，然后将洗涤后的粗制六水合氯化铝溶于水中并蒸发结晶，获得精制六水合氯化铝，再将精制六水合氯化铝转移至坩埚中，在1200℃的条件下煅烧2h，得到氧化铝；完成铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶的方法。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将二次铝灰加水球磨得到铝灰水解液，抽滤后得到铝灰浆抽滤液和滤渣；
步骤二：将滤渣和碳酸盐混合压制成颗粒，在900-930℃的条件下焙烧2.5-3h，进行尾气处理后将无害化的炉渣排出；
步骤三：将铝灰浆抽滤液用盐酸调节pH值至6-6.5，通过MVR蒸发结晶分离出氯化铝和杂质氯化物，将产生的蒸汽回收余热并冷凝得到冷却水，用冷却水再次溶解氯化铝，得到氯化铝溶液；
步骤四：在60℃的条件下，按照5-8cm3/s的速度向氯化铝溶液中通入混合气体至氯化铝溶液的pH值为6.5，接种晶种后从氯化铝溶液中沉淀出粗制六水合氯化铝，过滤，洗涤，然后将粗制六水合氯化铝溶于水中并蒸发结晶，获得精制六水合氯化铝，将精制六水合氯化铝转在1000-1200℃的条件下煅烧1-2h，得到氧化铝；完成铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法。
2.根据权利要求1所述的一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，其特征在于，步骤二中颗粒的直径为2-3cm。
3.根据权利要求1所述的一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，其特征在于，步骤二中碳酸盐包括碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁，碳酸钙、碳酸钠和碳酸镁的用量比为8g：60g：1g。
4.根据权利要求1所述的一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，其特征在于，步骤二中尾气处理的方法为将尾气旋风分离除去灰分后通入氢氧化钠溶液中，将尾气中的二氧化碳吸收，然后将获得的氮气通过加氢除氧、除氢的方法进行纯化。
5.根据权利要求1所述的一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，其特征在于，步骤四中混合气体为氮气和氯化氢气体按照2g：1g。
6.根据权利要求1所述的一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法，其特征在于，步骤四中晶种为分析级六水合氯化铝，添加量为氯化铝溶液质量的千分之一。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211294027.7A CN115490255A (zh) | 2022-10-21 | 2022-10-21 | 一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211294027.7A CN115490255A (zh) | 2022-10-21 | 2022-10-21 | 一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115490255A true CN115490255A (zh) | 2022-12-20 |
Family
ID=84474337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211294027.7A Withdrawn CN115490255A (zh) | 2022-10-21 | 2022-10-21 | 一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115490255A (zh) |
-
2022
- 2022-10-21 CN CN202211294027.7A patent/CN115490255A/zh not_active Withdrawn
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6275138B2 (ja) | リチウム含有材料の処理 | |
| US10131968B2 (en) | Recovery of lithium from silicate minerals | |
| CN102502720B (zh) | 深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂工艺 | |
| CN1029112C (zh) | 一种从锂云母精矿提取碱金属化合物的方法 | |
| CN101906542B (zh) | 湿法从粉煤灰中回收锗的方法 | |
| SU969670A1 (ru) | Способ получени чистой окиси алюмини | |
| CN108330298B (zh) | 一种从多金属云母矿石中提取铷、铯、锂、钾的方法 | |
| JP2022510998A (ja) | リチウム化学物質及び金属リチウムの製造 | |
| CN115216645B (zh) | 混合盐煅烧法从电解铝废渣中提锂方法 | |
| CN111348669B (zh) | 一种六氟铝酸钠的制备方法 | |
| CN104071811A (zh) | 一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺 | |
| CN110668482B (zh) | 一种干法氟化铝的生产方法 | |
| CN115108568B (zh) | 飞灰水洗副产氯化钾制备碳酸钾的方法 | |
| CN109437255A (zh) | 一种从锂矿石中提取锂盐的方法 | |
| CN110902699B (zh) | 从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法 | |
| CN108118143B (zh) | 两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法 | |
| WO2024084233A1 (en) | Production of battery grade chemicals | |
| WO2001077021A1 (en) | Production of strontium carbonate from celestite | |
| CN1376635A (zh) | 一种钛白粉副产废硫酸用于湿法磷酸的生产方法 | |
| CN115385366B (zh) | 一种含镁废液的处理方法 | |
| CN111592017A (zh) | 一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法 | |
| CN116814957A (zh) | 一种大修渣同步脱氰提锂的方法 | |
| CN115490255A (zh) | 一种铝灰浆抽滤液多道次蒸发结晶方法 | |
| CN116219203A (zh) | 一种锂云母矿回收锂铷铯的方法 | |
| CN115304085A (zh) | 一种废旧医用碳酸锂回收方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20221220 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |