CN115488332B - 一种镍包石墨粉及其在电磁屏蔽材料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，公开了一种镍包石墨粉及其在电磁屏蔽材料中的应用，该镍包石墨粉具有石墨核心和完全包裹在所述石墨核心外的镍镀层，所述镍镀层上分布有若干中心岛结构，所述中心岛结构之间经镍镀层连接；所述镍包石墨粉的粒径为1~240μm，比表面积为0.1~0.3m2/g。所述镍包石墨粉用作导电胶的导电填料，其填充占比为55%~75%。该镍包石墨粉的石墨核心经镍镀层完全包裹，且具有相对较小的比表面积，作为导电胶的的导电填料时具有更好的抗老化性能，能维持低电阻率，确保电磁屏蔽功能的实现，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种镍包石墨粉及其在电磁屏蔽材料中的应用。
背景技术
当前电子设备的使用数量极为庞大，应用范围广泛，这些设备在运行时会产生不同频率的电磁波辐射，电磁波辐射会产生电磁干扰（EMI），不仅影响电子设备的正常运行，还会对人体健康造成危害。电磁屏蔽技术可有效降低电磁干扰。导电胶因其导电颗粒的作用，电子在运动过程中可产生与外界相反的磁场，起到屏蔽作用，因此被广泛应用于电磁屏蔽技术领域。导电胶主要由树脂基材和导电填料等组成，常用的导电填料有银粉、金粉、铜粉、锌粉、镍粉、镍包铜粉、镍包石墨粉等。其中，镍包石墨粉是在石墨核心粉末的表面包覆一层金属镍而形成的一种包覆型复合粉末材料。镍包石墨粉复合材料，既有石墨优越的润滑性能，又有金属良好的导电性和导热性，作为导电填料制备的导电胶具有优异的导电导磁性能，相比于其他形式的填料还具有价格优惠的特点。
但是，现有的镍包石墨粉常存在包覆不均匀、不完全的问题，影响其制得的导电胶的导电导磁性能；此外，现有镍包石墨粉制备的导电填料，使用一段时间后，还存在电阻变大的问题，使得电磁屏蔽功能减弱，影响相应设备的使用性能和使用寿命。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种镍包石墨粉及其在电磁屏蔽材料中的应用，该镍包石墨粉的石墨核心经镍镀层完全包裹，且具有相对较小的比表面积，作为导电胶的导电填料时具有更好的抗老化性能，能维持低电阻率，确保电磁屏蔽功能的实现，使用寿命长。
本发明的技术方案是：
一种镍包石墨粉，所述镍包石墨粉具有石墨核心和完全包裹在所述石墨核心外的镍镀层，其还具备以下特征：
所述镍镀层上分布有若干中心岛结构，所述中心岛结构之间经镍镀层连接；
所述镍包石墨粉的粒径为1~240μm，比表面积为0.1~0.3m2/g。
优选地，所述镍包石墨粉中，镍和石墨的质量比为12~15：5~8。
优选地，所述镍包石墨粉的镍镀层中，磷含量≤2%。
优选地，所述镍包石墨粉的电阻率为3~40mΩ·mm。
可选地，所述中心岛结构为类圆形结构，尺寸在0.2μm~2μm范围内。
优选地，所述镍镀层为层状结构。
可选地，所述镍镀层的层状结构为多层时，所述中心岛结构在各层上的位置一一对应。
可选地，所述镍包石墨粉的颗粒为片状、块状、球形状、类球形状、柱状中的至少一种。
一种镍包石墨粉在电磁屏蔽材料中的应用。
优选地，所述镍包石墨粉用作导电胶的导电填料，其填充占比为55%~75%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的镍包石墨粉，其镍镀层将石墨核心粉包覆完全，具体地，其镍镀层上分布若干中心岛结构，为镀镍时的活性中心，镍镀层由活性中心处开始镀镍并向四周扩散，相邻活性中心之间连接成片形成包覆完全的镍镀层，活性中心形成中心岛结构，这种结构及镀镍发展方式可有效确保镍包石墨粉的镍镀层包覆完全，且镍镀层厚度分布均匀；该镍包石墨粉表面相对光滑，结晶致密，为极少孔洞/孔隙或无孔洞/孔隙结构，与传统镍包石墨粉相比，比表面积较小，使得镍包石墨粉在使用过程中受外界温度、湿度等影响更小，不易发生老化，进而其电阻率变化更小，具有更稳定的使用性能和更长的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中镍包石墨粉在500倍时的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中镍包石墨粉在3000倍时的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1中镍包石墨粉在10000倍时的扫描电镜图。
图4为实施例1中镍包石墨粉经离子切割后的剖面扫描电镜图。
图5为实施例1中镍包石墨粉经离子切割后的局部剖面扫描电镜图。
图6为本发明实施例1中镍包石墨粉的参比法脱附曲线图。
图7为填充60%实施例1制备的镍包石墨粉和填充60%市售镍包石墨粉的导电胶的老化性能测试结果。
图8为填充61%实施例1制备的镍包石墨粉和填充61%市售镍包石墨粉的导电胶的老化性能测试结果。
图9为填充62%实施例1制备的镍包石墨粉和填充62%市售镍包石墨粉的导电胶的老化性能测试结果。
具体实施方式
在下文中，经简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明申请实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
实施例1
镍包石墨粉的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1，将片状D50粒径为80~120μm的石墨粉体加入去离子水中，常温，搅拌混合，然后超声波处理10~20min，进行浸润及石墨粉表面活化。
步骤2，将步骤1的溶液转入反应釜中，并加入少量锌粉和水合联氨混合，在40-60℃条件下敏化。
步骤3，向步骤2的溶液中加入主盐硫酸镍，络合剂氨水、还原剂次氯亚磷酸钠和促进剂硫脲，搅拌混合，密封加压，升温至250~300℃，进行镀镍反应，获得含镍包石墨粉体的混合液；其中，控制硫酸镍与石墨的初始浓度比为20：4。
步骤4，分离处步骤3的混合液中的镍包石墨粉体，清洗至洗涤液呈中性，抽滤，烘干，获得镍包石墨粉。
该方法通过去离子水及超声波处理石墨粉体，对石墨粉体进行润湿和表面的清洁、活化，清洁效果好，石墨粉体充分分散；锌粉作为触发剂，与水合联氨先于镀液加入石墨粉体混合液中，锌颗粒与充分润湿和表面清洁后的石墨粉体分散接触，当镀液加入后，附着锌颗粒的部位作为活性中心进行镀镍，并向周围扩散，连接成片，实现镍镀层完全包覆石墨粉体。该方法操作简单，简化了镀镍前的活化处理步骤，适于推广应用；且该方法制得的镍包石墨粉包覆率高，导电性能稳定。
该方法可根据需求调节主盐与石墨粉体的用量，镀镍完成后，液体中残留镍量低，可通过主盐与石墨粉体的初始用量来控制最终产品中镍和石墨的质量比，优选镍包石墨粉中镍和石墨的质量比为12~15：5~8。此外，镍包石墨粉的粒径可根据需要，选择粒径稍小的石墨粉体进行制备，以使最终获得的镍包石墨粉D50粒径在1~240μm范围内。
对获得的镍包石墨粉进行检测分析，得到以下结果：
如图1所示，为镍包石墨粉在500倍时的扫描电镜图片，图片显示该镍包石墨粉颗粒清晰，表面包裹具有光泽的镀层（即镍镀层），且镀层包裹完整性好，颗粒呈片状、块状不规则结构。可见该镍包石墨粉的粒径主要分布于80~150μm。
如图2所示，为镍包石墨粉在3000倍时的某一表面局部扫描电镜图片，该图片显示该镍包石墨粉的表面分布有若干小颗粒状结构，该小颗粒状结构即为中心岛结构。
如图3所示，为镍包石墨粉在10000倍时的某一表面局部扫描电镜图片，该图片显示该镍包石墨粉的表面完全包覆有镀层，表面较光滑，无孔洞/空隙等结构；镀层上分布有若干微凸出的中心岛结构（如图中箭头标示部位），相邻中心岛结构之间的区域经相对较薄的镀层连接覆盖；中心岛结构为类圆形，表面较圆润，且可见中心岛结构的尺寸主要分布于0.2~2μm范围内。
如图4所示，为镍包石墨粉经离子切割后的剖面扫描电镜图片，该图片显示石墨核心外完全包裹镍镀层，且镍镀层厚度均匀；中心岛结构（如图中箭头标示部位）与镍镀层连成一体，均为镍镀层，表明中心岛结构的凸出不是因为石墨粉表面有凸出造成的，进一步表明中心岛结构是镀镍时的活性中心。
如图5所示，为镍包石墨粉经离子切割后的局部镀层剖面扫描电镜图片，该图片显示了镍镀层及其中心岛结构的细节结构，该镍包石墨粉的镍镀层为层状结构，具有分界清晰的三层结构，每层厚度均匀，完全包覆，中心岛结构在各层上的位置一一对应。并且，该镍包石墨粉的镍镀层也可为一层或者其他多层结构。
如图6所示，为镍包石墨粉的参比法脱附曲线图，通过计算，可得该镍包石墨粉的比表面积为0.185m2/g。
此外，采用能谱仪（EDS）对该镍包石墨粉的镍镀层区域进行分析，获得镍镀层中的磷含量≤2%，为低磷镍镀层。
采用粉末电阻测量装置测量该镍包石墨粉的电阻率，在压强为14.8Mpa时，该镍包石墨粉的电阻率为6.1mΩ·mm。
实施例2
步骤1，采用D50粒径为15~40μm的块状石墨粉体加入去离子水中，常温，搅拌混合，然后超声波处理15~20min，进行浸润及石墨粉表面活化。
步骤2，将步骤1的溶液转入反应釜中，并加入少量锌粉和水合联氨混合，在40-60℃条件下敏化，敏化处理10~30min。
步骤3，向步骤2的溶液中加入主盐硫酸镍，络合剂硫酸铵、还原剂次氯亚磷酸钠和促进剂硫脲，搅拌混合，密封加压，升温至250~300℃，进行镀镍反应，获得含镍包石墨粉体混合液；其中，控制硫酸镍与石墨的初始浓度比为9：1。
步骤4，分离处步骤3的混合液中的镍包石墨粉体，清洗至洗涤液呈中性，抽滤，烘干，获得镍包石墨粉。
该镍包石墨粉的粒径主要分布于20~45μm；经参比法脱附实验检测计算所得的镍包石墨粉比表面积约为0.295m2/g；采用粉末电阻测量装置测量该镍包石墨粉的电阻率为23.2mΩ·mm。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤1中采用石墨粉体为类球形粉体，D50粒径为100~120μm；步骤2中加入少量镍粉和硼氢化钠进行敏化。
使用硼氢化钠可促进镀液分解出镍颗粒，促进镀镍反应。
获得的镍包石墨粉粒径主要分布于110~130μm；经参比法脱附实验检测计算所得的镍包石墨粉比表面积约为0.145m2/g；采用粉末电阻测量装置测量该镍包石墨粉的电阻率3.2mΩ·mm。
实施例4
镍包石墨粉在电磁屏蔽材料中的应用。
一种实时方式是，镍包石墨粉作为导电胶的导电填料使用。导电胶主要由树脂基材和导电填料等混合制成，树脂基材可选用硅胶，镍包石墨粉则作为导电填料。
制作导电胶时，该镍包石墨粉的填充占比（质量比）为55%~75%，优选为60%~62%。
实施例5
导电胶性能评价：
表1 导电胶中镍包石墨粉含量对其性能的影响
如表1所示的镍包石墨粉不同填充占比对导电胶性能的影响可知，导电胶中镍包石墨粉的填充比为55%-75%时，导电胶具有良好的电磁屏蔽作用；尤其，当导电胶中镍包石墨粉的填充比为60%~65%时，粘度合适，导电胶的性能较优。
实施例6
导电胶老化性能对比实验：
选用由实施例1的方法制备的镍包石墨粉和市售相同规格的镍包石墨粉（Ni60C40），按照相同比例及其他成分相同的情况下，分别制备导电胶；将制得的导电胶放置于温度85℃，湿度85%条件下，进行耐老化实验，检测其初始电阻和不同时间点的电阻，并进行电阻变化情况比较。
如图7所示，为填充60%实施例1制备的镍包石墨粉和填充60%市售镍包石墨粉的导电胶的老化性能测试结果。
如图8所示，为填充61%实施例1制备的镍包石墨粉和填充61%市售镍包石墨粉的导电胶的老化性能测试结果。
如图9所示，为填充62%实施例1制备的镍包石墨粉和填充62%市售镍包石墨粉的导电胶的老化性能测试结果。
其中，填充实施例1制备的镍包石墨粉的导电胶为产品，填充市售镍包石墨粉的导电胶为对比品。
从图7至图9可看出，产品和对比品在初始时电阻相近；在高温高湿（温度85℃，湿度85%）条件下放置后，产品和对比品的电阻均随时间延长而增大，但产品的电阻比对比品的电阻增长变化更小（或更慢），即产品比对比品更能维持较低的电阻/电阻率，也即产品比对比品更耐老化。
综上可知，本申请制备的镍包石墨粉因具有由活性中心发展而成的中心岛结构，镍镀层包裹完全且均匀，使得镍包石墨粉的导电导磁性能稳定可靠；同时，该镍包石墨粉具有较小的比表面积，受外界条件的影响相对更小，使得其具有更强的耐老化性能。
Claims (9)
1.一种镍包石墨粉，其特征在于，所述镍包石墨粉具有石墨核心和完全包裹在所述石墨核心外的镍镀层，其还具备以下特征：
所述镍镀层上分布有若干中心岛结构，所述中心岛结构由镀镍时的活性中心形成，若干所述中心岛结构之间经镍镀层连接，与镍镀层连成一体；所述中心岛结构为凸出的类圆形结构，尺寸在0.2μm-2μm范围内；
所述镍包石墨粉的粒径为1~240μm，比表面积为0.1~0.3m2/g。
2.根据权利要求1所述的镍包石墨粉，其特征在于，所述镍包石墨粉中，镍和石墨的质量比为12~15：5~8。
3.根据权利要求1所述的镍包石墨粉，其特征在于，所述镍包石墨粉的镍镀层中，总磷的质量比含量≤2%。
4.根据权利要求1所述的镍包石墨粉，其特征在于，所述镍包石墨粉的电阻率为3~40mΩ·mm。
5.根据权利要求1所述的镍包石墨粉，其特征在于，所述镍镀层为层状结构。
6.根据权利要求5所述的镍包石墨粉，其特征在于，所述镍镀层的层状结构为多层时，所述中心岛结构在各层上的位置一一对应。
7.根据权利要求1所述的镍包石墨粉，其特征在于，所述镍包石墨粉的颗粒为片状、块状、球形状、类球形状、柱状中的至少一种。
8.一种如权利要求1至7任一项所述的镍包石墨粉在电磁屏蔽材料中的应用。
9.根据权利要求8所述的镍包石墨粉在电磁屏蔽材料中的应用，其特征在于，所述镍包石墨粉用作导电胶的导电填料，其填充占比为55%~75%。
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