CN115483273A - 高平整度hvpe氮化镓单晶衬底及其制备方法 - Google Patents
高平整度hvpe氮化镓单晶衬底及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115483273A CN115483273A CN202211134400.2A CN202211134400A CN115483273A CN 115483273 A CN115483273 A CN 115483273A CN 202211134400 A CN202211134400 A CN 202211134400A CN 115483273 A CN115483273 A CN 115483273A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gallium nitride
- single crystal
- crystal substrate
- nitride single
- flatness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 53
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002248 hydride vapour-phase epitaxy Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 4
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 4
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 2
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000003698 laser cutting Methods 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L29/00—Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/02—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/12—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
- H01L29/20—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only AIIIBV compounds
- H01L29/2003—Nitride compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
- C30B29/406—Gallium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/02—Heat treatment
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/324—Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering
- H01L21/3245—Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering of AIIIBV compounds
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了高平整度HVPE氮化镓单晶衬底及其制备方法，所述高平整度HVPE氮化镓单晶衬底为2"时，TTV＜3um，Bow＜±3um，Warp＜8um，所述高平整度HVPE氮化镓单晶衬底为4"时，TTV＜5um，Bow＜±5um，Warp＜10um。本发明的有益效果是经过两次退火处理后，可以有效改善氮化镓衬底片表面的平整度，得到的氮化镓单晶衬底的TTV、Bow和Warp得到了明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及半导体衬底材料加工领域，尤其是涉及HVPE氮化镓单晶衬底及其制备方法。
背景技术
氮化镓（GaN)材料作为第三代半导体材料的重要代表，具有直接带隙、宽禁带、高饱和电子漂移速度、高击穿电场和高热导率等优异的物理化学特性，在微电子应用方面也得到了广泛的关注，其在功率器件和激光器件方面优于碳化硅（SiC）材料。
获得自支撑GaN衬底的氢化物气相外延（HVPE）法，是在蓝宝石或GaAs衬底上生长而成，生长速度较快。在生长过程中，由于生长腔室内的温度梯度及晶体各部分的生长速率不一致，从而导致GaN晶体内部应力聚集；此外随着GaN晶体厚度的增加，相应温度梯度也越来越大，这导致晶体内应力也越来越大。应力的分布不均匀会造成不同程度的扭曲变形，从而导致GaN单晶从蓝宝石衬底上“自剥离”开来。
在氮化镓晶体生长完以后，利用金刚石线切割和后期的双面研磨技术可以制定初级的衬底片，或通过激光切割和减薄技术来完成初级的衬底片。以上无论是哪种加工技术，都会导致应力的再次聚集，将会导致平整度变差，平整度指标包括TTV、BOW和WARP，尤其是Warp、Bow将再次恶化，尽管后期还有双面抛光或单面抛光过程，但对Warp、Bow的改善影响很小。上述的TTV是总厚度偏差，BOW是弯曲度，WARP是翘曲度。
GaN材料外延及后期制作对衬底表面有严格的要求，不良的表面会直对外延的良率影响巨大。
中国发明专利公开号CN115020215A公开了氮化镓衬底的处理方法，其中提到了对双面研磨后的氮化镓衬底进行应力减弱处理，所述对双面研磨后的氮化镓衬底进行应力减弱处理包括：将双面研磨后的氮化镓衬底进行退火处理，所述退火处理的退火温度大于1000℃，所述退火处理的退火时间大于30min，该方法主要是利用双面研磨来抵消了由于应力和氮化镓衬底本身特性造成的翘曲，使得氮化镓衬底的表面更趋于平整。
中国发明专利公告号CN109003879B公开了栅介质层的形成方法，其中虽然公开了两次退火处理，但是其目的是通过两次在包含氧气的气氛下执行退火处理以对半导体衬底和第一氧化层之间的界面进行了很好的修复，即使得半导体衬底和第一氧化层之间的界面具有很好的连续性与平整性，提高了迁移率。
中国发明专利公开号CN113284941A公开了一种高质量碳化硅衬底及其制备方法，其针对的对象是碳化硅衬底，在退火处理中，通过碳化硅晶体的上下表面覆盖第一盖板和第二盖板，第一盖板和第二盖板散热，降低了碳化硅晶体籽晶面和生长面的温度，从而降低了碳化硅晶体籽晶面和生长面的应力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的氮化镓单晶衬底的生长方法，决定了其单晶体具有很大内应力，从而决定了加工后的衬底，其平整度较差，这给氮化镓外延及深加工带来巨大的不利，为此提供一种高平整度HVPE氮化镓单晶衬底及其制备方法。
本发明的技术方案是：高平整度HVPE氮化镓单晶衬底，所述高平整度HVPE氮化镓单晶衬底为2"时，TTV＜3um，Bow＜±3um，Warp＜8um，所述高平整度HVPE氮化镓单晶衬底为4"时，TTV＜5um，Bow＜±5um，Warp＜10um。
高平整度HVPE氮化镓单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：（1）、第一次退火：对HVPE后的氮化镓单晶衬底在原生长炉里进行原位退火，在800℃-1000℃下，保持2h-4h，以2℃/min的速度降至300℃，再降至常温；（2）、第二次退火：在退火炉内的退火架上水平放置经过第一次退火的氮化镓单晶衬底，在700℃-950℃下保持2h-3h，以3℃/min的速度降至300℃，再降至常温。
上述方案中所述退火架的材质是纯度99.9999%的高纯石墨。
上述方案中所述退火架包括矩形框架和适配在矩形框架内的多层放置板，每层放置板的装片口设有4mm高的台阶。
上述方案中还包括步骤（3）、双面粗抛光。
上述方案中还包括步骤（4）、单面半精抛。
上述方案中还包括步骤（5）、精抛光。
本发明的有益效果是经过两次退火处理后，可以有效改善氮化镓衬底片表面的平整度，得到的氮化镓单晶衬底的TTV、Bow和Warp得到了明显改善。
附图说明
图1 是本发明的退火架示意图。
具体实施方式
下面结合附图 ，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
一种获得高平整度的HVPE氮化镓晶片的加工工艺和方法，该方法包括：在氮化镓晶锭生长结束后，对其进行第一次退火。
所述第一次退火，是指对HVPE后的晶锭在原生长炉里进行原位退火。生长结束后并非快速自然冷却，降至常温，而是在800-℃1000℃下，保持2h-4h，然后在缓慢以2℃/min的速度降至300℃，最后关闭生长炉加热电源，使其自然降至常温状态；
所述第二次退火，是指在专用退火架上水平放置待退火的衬底片，如图1所示，退火架所用材料为纯度99.9999的高纯石墨，所述晶片的恒温温度在700℃-950℃，保持2h—3h，然后以3℃/min的速度降至300℃，最后关闭退火炉电源，使其自然降至常温状态。
所述第一次退火要求：
在生长炉里恒温800℃—1000℃；
恒温时间2h—4h；
降温速度：每分钟下降2℃；
降温结束温度：降至300℃。
所述第二次退火要求：
采用专用退火架（尺寸见图纸），
专用退火架为石墨材质，除对间距及尺寸有一定要求外，每层的装片口有4mm的台阶；
石墨材质纯度：99.9999以上。
恒温温度在700℃-950℃；
恒温时间2h—3h；
降温速度：每分钟下降3℃；
降温结束温度：300℃。
对两次退火后衬底片进行后续正常加工，包括在双面粗抛光、单面半精抛和精抛光等，最后进行平整度测试，获得数据如下：
2"衬底: TTV＜3um，Bow＜±3um，Warp＜8um；
4"衬底: TTV＜5um，Bow＜±5um，Warp＜10um。
取5个2"衬底和5个4"衬底在不同的温度和时间条件下进行10次进行二次退火的试验，得到的数据如表1：
表1
10组实验抽取部分数据，用美国Tropel 200测平仪测得平整度数据如表2：
退火片加工后平整度数据
表2
再从同一批次的产品中选取5个2"衬底和5个4"衬底在不同的温度和时间条件下进行10次不退火的试验，得到的对比数据如表3：
未经退火片加工后平整度数据
表3
Claims (7)
1.高平整度HVPE氮化镓单晶衬底，其特征是：所述高平整度HVPE氮化镓单晶衬底为2"时，TTV＜3um，Bow＜±3um，Warp＜8um，所述高平整度HVPE氮化镓单晶衬底为4"时，TTV＜5um，Bow＜±5um，Warp＜10um。
2.如权利要求1所述的高平整度HVPE氮化镓单晶衬底的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）、第一次退火：对HVPE后的氮化镓单晶衬底在原生长炉里进行原位退火，在800℃-1000℃下，保持2h-4h，以2℃/min的速度降至300℃，再降至常温；（2）、第二次退火：在退火炉内的退火架上水平放置经过第一次退火的氮化镓单晶衬底，在700℃-950℃下保持2h-3h，以3℃/min的速度降至300℃，再降至常温。
3.如权利要求2所述的高平整度HVPE氮化镓单晶衬底的制备方法，其特征是：所述退火架的材质是纯度99.9999%的高纯石墨。
4.如权利要求2所述的高平整度HVPE氮化镓单晶衬底的制备方法，其特征是：所述退火架包括矩形框架和适配在矩形框架内的多层放置板，每层放置板的装片口设有4mm高的台阶。
5.如权利要求2所述的高平整度HVPE氮化镓单晶衬底的制备方法，其特征是：还包括步骤（3）、双面粗抛光。
6.如权利要求5所述的高平整度HVPE氮化镓单晶衬底的制备方法，其特征是：还包括步骤（4）、单面半精抛。
7.如权利要求6所述的高平整度HVPE氮化镓单晶衬底的制备方法，其特征是：还包括步骤（5）、精抛光。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211134400.2A CN115483273A (zh) | 2022-09-19 | 2022-09-19 | 高平整度hvpe氮化镓单晶衬底及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211134400.2A CN115483273A (zh) | 2022-09-19 | 2022-09-19 | 高平整度hvpe氮化镓单晶衬底及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115483273A true CN115483273A (zh) | 2022-12-16 |
Family
ID=84392935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211134400.2A Pending CN115483273A (zh) | 2022-09-19 | 2022-09-19 | 高平整度hvpe氮化镓单晶衬底及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115483273A (zh) |
-
2022
- 2022-09-19 CN CN202211134400.2A patent/CN115483273A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5304713B2 (ja) | 炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャルウェハ、及び薄膜エピタキシャルウェハ | |
| JP6584428B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶基板 | |
| JP4937685B2 (ja) | エピタキシャル炭化珪素単結晶基板及びその製造方法 | |
| US7422634B2 (en) | Three inch silicon carbide wafer with low warp, bow, and TTV | |
| EP3351660B1 (en) | Manufacturing method of sic composite substrate | |
| JP4964672B2 (ja) | 低抵抗率炭化珪素単結晶基板 | |
| WO2017057742A1 (ja) | ＳｉＣ単結晶インゴット | |
| WO2011024931A1 (ja) | ＳｉＣ単結晶ウエハーとその製造方法 | |
| EP3352197B1 (en) | Method for producing a composite sic substrate | |
| JP6624868B2 (ja) | ｐ型低抵抗率炭化珪素単結晶基板 | |
| CN102296362A (zh) | 单结晶金刚石生长用基体材料以及单结晶金刚石基板的制造方法 | |
| JP2006328455A (ja) | エピタキシャル炭化珪素単結晶基板及びその製造方法 | |
| US7615470B2 (en) | Method of manufacturing gallium nitride semiconductor | |
| JP7085833B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
| JP2017065986A (ja) | 低抵抗率炭化珪素単結晶基板の製造方法 | |
| JP2022552024A (ja) | ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法 | |
| JP2008290895A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
| JP2006062931A (ja) | サファイア基板とその熱処理方法、及び結晶成長方法 | |
| CN115483273A (zh) | 高平整度hvpe氮化镓单晶衬底及其制备方法 | |
| CN111575794A (zh) | 低应力碳化硅晶体生长温度场设置装置及晶体生长方法 | |
| CN111197181B (zh) | 一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法 | |
| CN113584596A (zh) | 提高碳化硅晶片平整度的退火方法 | |
| CN115418713B (zh) | 一种降低AlN晶体生长应力的生长方法 | |
| CN115491763B (zh) | 一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法 | |
| WO2022202767A1 (ja) | Ｇａ２Ｏ３系単結晶基板と、Ｇａ２Ｏ３系単結晶基板の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |