CN115472864A - 一种sofc用阳极支撑体制备方法 - Google Patents

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CN115472864A CN202211141599.1A CN202211141599A CN115472864A CN 115472864 A CN115472864 A CN 115472864A CN 202211141599 A CN202211141599 A CN 202211141599A CN 115472864 A CN115472864 A CN 115472864A
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丛晓彤
赵世凯
宁小亮
徐传伟
马腾飞
冯雪莲
焦光磊
范东杰
张晓娇
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Abstract

本发明公开了一种SOFC用阳极支撑体制备方法，包括以下步骤：制备支撑体泥料，将所述支撑体泥料包括骨料颗粒、粘结剂、造孔剂；所述粘结剂包括粘结剂A和/或粘结剂B；所述造孔剂粒径小于100nm，所述造孔剂包括金属元素；将所述支撑体泥料制备支撑体湿坯，将所述支撑体湿坯干燥得到支撑体干坯；将所述支撑体干坯排胶后，进行分段烧结，得到所述SOFC用阳极支撑体；所述SOFC用阳极支撑体孔隙率为48‑52％，抗折强度为18‑22Mpa，渗透率μ＝(1‑2)×10‑8m·m3/m2·Pa·s；实现制备过程中避免造孔剂极易团聚的问题，从而避免阳极支撑体内部晶粒大小、孔隙大小不均的问题，避免排胶困难造成产品开裂以及部分晶格不稳定问题。

Description

一种SOFC用阳极支撑体制备方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池领域，具体涉及了电极支撑体领域。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种将燃料中的化学能直接转化为电能的能源转化装置，固体氧化物燃料电池一般由支撑体、功能层组成，支撑体、或者功能层与金属连接体配合形成电池结构，可以用于便携式电源、热电联供以及大型发电设备，其效率高，无污染，燃料选择范围广，应用前景广阔，通过SOFC可以实现燃料与电力的高效快速转换，是一种重要的低碳能源技术。
阳极支撑体为提高阳极电子通过效率和燃气的通过效率，需要制备阳极支撑体中晶粒越小越好、孔隙率高且孔隙小分布均匀；
因此SOFC阳极支撑体的制备均采用亚微米甚至纳米级粉体颗粒，由于粉体颗粒细小，制备过程中添加造孔剂时极易团聚，导致阳极支撑体内部晶粒大小、孔隙大小不均的问题，以及导致排胶困难造成产品开裂以及部分晶格不稳定问题；
因此如何制造小晶粒且晶粒结构稳定、分布均匀且稳定，内部孔隙小且分布均匀的阳极支撑体，成为本领域需要解决的技术难题。
发明内容
本发明目的在于，如何实现制造小晶粒且晶粒结构稳定、分布均匀且稳定，内部孔隙小且分布均匀的阳极支撑体，提供了一种SOFC用阳极支撑体制备方法，包括以下步骤：制备支撑体泥料，将所述支撑体泥料包括骨料颗粒、粘结剂、造孔剂；所述粘结剂包括粘结剂A和/或粘结剂B；将所述支撑体泥料制备支撑体湿坯，将所述支撑体湿坯干燥得到支撑体干坯；实现制备过程中避免造孔剂极易团聚的问题，从而避免阳极支撑体内部晶粒大小、孔隙大小不均的问题，避免排胶困难造成产品开裂以及部分晶格不稳定问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备支撑体泥料，将所述支撑体泥料包括骨料颗粒、粘结剂、造孔剂；所述粘结剂包括粘结剂A和/或粘结剂B；所述造孔剂粒径小于100nm，所述造孔剂包括金属元素；将所述支撑体泥料制备支撑体湿坯，将所述支撑体湿坯干燥得到支撑体干坯；将所述支撑体干坯排胶后，进行分段烧结，得到所述SOFC用阳极支撑体；所述SOFC用阳极支撑体孔隙率为48-52％，抗折强度为18-22Mpa，渗透率μ＝(1-2)×10-8m·m3/m2·Pa·s，所述渗透率的检测方法按照GBT 1969多孔陶瓷渗透率试验方法进行，优选所述骨料颗粒粒径为30-100nm，所述骨料颗粒成分为氧化镍与氧化锆混合粉体，所述氧化镍与氧化锆粉体质量比为(54-58):(42-46)；
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果在于,通过所述骨料颗粒粒径30-100nm，所述造孔剂粒径小于100nm有利于实现SOFC用阳极支撑体晶粒小；
通过所述粘结剂包括粘结剂A和/或粘结剂B，可以实现所述粘结剂在支撑体泥料前驱体制备时粘度不高从而避免出现骨料颗粒与造孔剂团聚现象，且实现后续制备的支撑体湿坯内粘度高，制备的支撑体湿坯强度高；
通过所述支撑体包括造孔剂包括金属元素在实现SOFC用阳极支撑体造孔同时，有利于SOFC用阳极支撑体中晶粒稳定；
通过所述支撑体干坯排胶后，进行烧结，即有利于SOFC用阳极支撑体中孔隙均匀同时避免其出现开裂等问题；
最终得到的所述SOFC用阳极支撑体孔隙率为48-52％，抗折强度为18-22Mpa，渗透率μ＝(1-2)×10-8m·m3/m2·Pa·s，即实现所述SOFC用阳极支撑体强度高寿命长，同时实现极电子和燃气通过效率高，有利于提高其性能。
进一步的，所述造孔剂制备方法为将二甲基咪唑、钴元素、甲醇混合，在室温下反应，反应11.5-12.5h后用无水乙醇洗涤，然后干燥得到造孔剂前驱体，将所述造孔剂前驱体在惰性气体气氛下煅烧，得到所述造孔剂；优选将所述造孔剂前驱体煅烧温度为780-820℃，煅烧时间为1.8-2.2h；进一步优选将所述造孔剂前驱体在氩气气氛下煅烧；优选所述二甲基咪唑、钴元素的摩尔质量比为100：(38-42)，所述钴元素为钴盐，优选为六水合硝酸钴。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述造孔剂制备方法制备的造孔剂包括纳米级碳颗粒小且颗粒均匀，因此有利于造孔剂对SOFC用阳极支撑体造孔孔径小且均匀，通过所述造孔剂制备方法制备造孔剂包括Co元素，有利于实现SOFC用阳极支撑体中晶粒稳定。
进一步的，所述粘结剂A包括纤维素和/或PVA；所述骨料颗粒、粘结剂A、造孔剂的质量比为(95-105)：(6-8)：(7-9)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，有利于提高所述支撑体泥料中粘性，有利于支撑体湿坯成型，且所述添加粘结剂A种类以及用量避免了后续制备的支撑体泥料前驱体中出现结团或团聚现象。
进一步的，所述粘结剂B包括甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺中的一种或多种；
所述骨料颗粒、粘结剂A、粘结剂B、造孔剂的质量比为(95-105)：(6-8)：(1.5-2.5)：(7-9)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述粘结剂B包括甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺中的一种或多种，实现所述支撑体泥料制备过程中各物料混合时粘度不高，即粘结剂B的粘度低，从而避免了支撑体泥料前驱体制备过程中出现团聚或结团现象，但是制备的所述支撑体湿坯强度高，避免了后续述支撑体干坯排胶过程中由于支撑体湿坯强度不高出现开裂问题。
进一步的，所述支撑体泥料制备过程中，将所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂混合后加入粘结助剂再次混合得到支撑体泥料前驱体；所述粘结助剂为双氧水；所述粘结剂B与粘结助剂质量比为100：(3-5)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述粘结助剂为双氧水；所述粘结剂B与粘结助剂质量比为100：(3-5)，实现所述支撑体泥料制备过程中各物料混合时粘度不高，但是制备的所述支撑体湿坯中粘结剂B发生交联粘度增加从而实现所述支撑体湿坯强度高，同时避免了所述粘结剂B交联分子量大或者反应较快导致支撑体湿坯出现开裂或者交联后粘结剂分子量过大等问题。
进一步的，所述支撑体泥料制备过程中将所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂混合后加入保水剂、润滑剂、减水剂混合得到支撑体泥料前驱体；
将所述支撑体泥料前驱体陈腐得到所述支撑体泥料，所述陈腐过程中温度为22-40℃，陈腐时间为24-48h；优选所述保水剂为甘油、所述润滑剂为白油、所述减水剂为桐油，所述骨料颗粒、保水剂、润滑剂、减水剂的质量比为(95-105)：(1-20)：(0-10)：(0-15)，进一步优选当所述粘结剂只包括粘结剂A时，所述骨料颗粒、保水剂、润滑剂、减水剂的质量比为(95-105)：(5-20)：(2-10)：(10-15)，当所述粘结剂只包括粘结剂A和粘结剂B时,所述骨料颗粒、保水剂、润滑剂、减水剂的质量比为(95-105)：(1-3)：(0-2)：(0-2)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过陈腐得到的支撑体泥料更均匀。
进一步的，所述支撑体湿坯制备过程为通过挤出成型设备将支撑体泥料挤出成型得到支撑体湿坯；所述支撑体泥料在成型过程中依次经过一段控温、二段控温、三段控温。
进一步的，一段控温温度为40-60℃，二段控温温度为60-80℃、三段控温温度为0-30℃。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过支撑体湿坯在成型过程中进行分段控温有利于实现所述粘结剂B在此过程中缓慢交联避免反应剧烈导致支撑体湿坯开裂，同时在实现支撑体湿坯强度高时避免粘结剂分子量过大导致支撑体干坯排胶时困难问题或者导致的SOFC用阳极支撑体孔隙大问题；
通过一段控温温度为40-60℃，二段控温温度为60-80℃，实现粘结剂交联均匀缓慢，通过所述三段控温温度为0-30℃，通知粘结剂交联后分子量大小避免分子量过大。
进一步的，所述支撑体湿坯干燥温度为22-26℃，干燥时间为12-24h；和/或
所述支撑体干坯排胶过程依次经过一段排胶、二段排胶、三段排胶；
所述一段排胶温度为90-120℃，从室温升温到90-120℃升温速率为8-9℃/min升温速率为8-9℃/min，所述二段排胶温度为180-220℃，从90-120℃升温到180-220℃升温速率为5-7℃/min；所述三段排胶温度为280-300℃，从180-220℃升温到280-300℃升温速率为3-4℃/min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过分段排胶，实现所述逐渐排胶，先在一段排胶过程中将分子量小的挥发物快速挥发，造成均匀适中的孔隙，避免分子量小的挥发物造成的孔隙太小，从而有利于分子量较大的挥发物在二段排胶过程中挥发顺利；通过二段排胶、三段排胶实现在此过程中分子量大的挥发无挥发造成的孔隙过大。
进一步的，所述分段烧结包括一段烧结、二段烧结、三段烧结；
所述一段烧结温度为380-400℃，升温到380-400℃升温速率为8-9℃/min，烧结时间为17-19h；所述二段烧结温度为950-1050℃，从380-400℃升温到950-1050℃升温速率为5-6℃/min，烧结时间为6-8h；所述三段烧结温度为1200-1250℃，从950-1050℃升温到1200-1250℃升温速率为3-4℃/min，烧结时间为9-10h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述分段烧结有利于实现SOFC用阳极支撑体中晶粒小；即通过一段烧结快速升温避免晶粒长大，通过三段烧结时升温速率较慢避免晶粒在长大过程中出现包裹气孔现象，即有利于晶粒小且晶粒结构稳定，又避免了SOFC用阳极支撑体中闭孔率的提高。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例提供了一种SOFC用阳极支撑体制备方法，包括以下步骤：制备支撑体泥料，将所述支撑体泥料包括骨料颗粒、粘结剂、造孔剂；所述粘结剂包括粘结剂A和粘结剂B；所述造孔剂粒径小于100nm，所述造孔剂包括Co元素；所述SOFC用阳极支撑体孔隙率为50％，抗折强度为19Mpa，渗透率μ＝1.4×10-8m·m3/m2·Pa·s，所述渗透率的检测方法按照GBT 1969多孔陶瓷渗透率试验方法进行，所述骨料颗粒粒径为40nm，所述骨料颗粒成分为氧化镍与氧化锆混合粉体，所述氧化镍与氧化锆粉体质量比为56:44；
所述造孔剂制备方法为将二甲基咪唑、钴元素、甲醇混合，在室温下反应，反应12h后用无水乙醇洗涤，然后干燥得到造孔剂前驱体，将所述造孔剂前驱体在氩气气氛下煅烧，得到所述造孔剂；具体步骤为，将1.6g二甲基咪唑和1.4g六水合硝酸钴分别溶于40ml甲醇溶液中，后将二者进行充分的搅拌混合，在室温下反应12h后用无水乙醇冲洗，在60℃下干燥12h得到造孔剂前驱体，将造孔剂前驱体在氩气气氛下800℃煅烧2h，得到所述造孔剂。
所述支撑体泥料制备过程中将所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂混合后加入保水剂、润滑剂、减水剂混合，得到支撑体泥料；所述粘结剂包括粘结剂A；所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂、保水剂、润滑剂、减水剂的质量比为:100：7：8：18：8：12；
将所述支撑体泥料前驱体陈腐得到所述支撑体泥料，所述陈腐过程中温度为35℃，陈腐时间为35h。
所述粘结剂A包括纤维素；所述保水剂为甘油、所述润滑剂为白油、所述减水剂为桐油；
将所述支撑体泥料制备支撑体湿坯，所述支撑体湿坯制备过程为通过挤出成型设备将支撑体泥料挤出成型得到支撑体湿坯；将所述支撑体湿坯干燥得到支撑体干坯；所述支撑体湿坯干燥温度为24℃，干燥时间为18h；
所述支撑体干坯排胶过程依次经过一段排胶、二段排胶、三段排胶；
所述一段排胶温度为110℃，从室温升温到110℃升温速率为8.5℃/min，所述二段排胶温度为200℃，从110℃升温到200℃升温速率为6℃/min；所述三段排胶温度为290℃，从200℃升温到290℃升温速率为3.5℃/min。
将所述支撑体干坯排胶后，进行分段烧结，得到所述SOFC用阳极支撑体；所述分段烧结包括一段烧结、二段烧结、三段烧结；
所述一段烧结温度为390℃，升温到390℃升温速率为8.5℃/min，烧结时间为18h；所述二段烧结温度为1000℃，从390℃升温到1000℃升温速率为5.5℃/min，烧结时间为7h；所述三段烧结温度为1230℃，从1000℃升温到1230℃升温速率为3.5℃/min，烧结时间为9.5h。
实施例2：
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述；本实施例提供了一种SOFC用阳极支撑体制备方法，制备的所述SOFC用阳极支撑体孔隙率为51％，抗折强度为21Mpa，渗透率μ＝1.9×10-8m·m3/m2·Pa·s；
所述粘结剂包括粘结剂A和粘结剂B；所述骨料颗粒、粘结剂A、粘结剂B、造孔剂、保水剂、润滑剂、减水剂的质量比为:100：6.5:2：7.5：2：1：1；
所述支撑体泥料制备过程中将所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂混合后加入保水剂、润滑剂、减水剂混合后加入粘结助剂再次混合得到支撑体泥料前驱体；所述支撑体泥料在成型过程中依次经过一段控温、二段控温、三段控温；一段控温温度为50℃，二段控温温度为70℃、三段控温温度为20℃；
将所述支撑体泥料制备支撑体湿坯，所述支撑体湿坯制备过程为通过挤出成型设备将支撑体泥料挤出成型得到支撑体湿坯；所述粘结助剂为双氧水；所述粘结剂B与粘结助剂质量比为100：4。
实施例3：
本实施例与实施例2相同的内容不再赘述；本实施例提供了一种SOFC用阳极支撑体制备方法，包括以下步骤：所述SOFC用阳极支撑体孔隙率为51％，抗折强度为20Mpa，渗透率μ＝1.8×10-8m·m3/m2·Pa·s；所述骨料颗粒粒径为50nm，所述骨料颗粒成分为氧化镍与氧化锆混合粉体，所述氧化镍与氧化锆粉体质量比为55:45；
所述造孔剂前驱体煅烧温度为810℃，煅烧时间为1.9h。
所述支撑体泥料制备过程中将所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂混合后加入保水剂、润滑剂、减水剂混合，然后加入粘结助剂再次混合得到支撑体泥料前驱体；
将所述支撑体泥料前驱体陈腐得到所述支撑体泥料，所述陈腐过程中温度为25℃，陈腐时间为40h。
所述粘结剂A包括纤维素；所述粘结剂B包括丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；
所述骨料颗粒、粘结剂A、粘结剂B、造孔剂的质量比为96：7：2.3：8.5。所述粘结助剂为双氧水；所述粘结剂B与粘结助剂质量比为100：3.5。
一段控温温度为45℃，二段控温温度为65℃、三段控温温度为10℃；
所述支撑体干坯排胶过程依次经过一段排胶、二段排胶、三段排胶；
所述一段排胶温度为100℃，从室温升温到100℃升温速率为8.2℃/min，所述二段排胶温度为210℃，从100℃升温到210℃升温速率为6.5℃/min；所述三段排胶温度为290℃，从210℃升温到290℃升温速率为3.2℃/min。
所述一段烧结温度为395℃，从室温升温到395℃升温速率为8.2℃/min，烧结时间为17.5h；所述二段烧结温度为1020℃，从395℃升温到1020℃升温速率为5.3℃/min，烧结时间为6.5h；所述三段烧结温度为1220℃，从1020℃升温到1220℃升温速率为3.2℃/min，烧结时间为9.2h。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。

Claims (10)

1.一种SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备支撑体泥料，所述支撑体泥料包括骨料颗粒、粘结剂、造孔剂；所述粘结剂包括粘结剂A，或者所述粘结剂包括粘结剂A和粘结剂B；
所述造孔剂粒径小于100nm，所述造孔剂包括金属元素；
将所述支撑体泥料制备支撑体湿坯，将所述支撑体湿坯干燥得到支撑体干坯；
将所述支撑体干坯排胶后，进行分段烧结，得到所述SOFC用阳极支撑体；
所述SOFC用阳极支撑体孔隙率为48-52％，抗折强度为18-22Mpa，渗透率μ＝(1-2)×10-8m·m3/m2·Pa·s。
2.根据权利要求1所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述造孔剂制备方法为将二甲基咪唑、钴元素、甲醇混合，在室温下反应，反应11.5-12.5h后用无水乙醇洗涤，然后干燥得到造孔剂前驱体，将所述造孔剂前驱体在惰性气体气氛下煅烧，得到所述造孔剂。
3.根据权利要求1所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括粘结剂A，所述粘结剂A包括纤维素和/或PVA；
所述骨料颗粒、粘结剂A、造孔剂的质量比为(95-105)：(6-8)：(7-9)。
4.根据权利要求3所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括粘结剂A和粘结剂B，所述粘结剂B包括甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺中的一种或多种；
所述骨料颗粒、粘结剂A、粘结剂B、造孔剂的质量比为(95-105)：(6-8)：(1.5-2.5)：(7-9)。
5.根据权利要求4所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述支撑体泥料制备过程中，将所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂混合后加入粘结助剂再次混合得到支撑体泥料前驱体；
所述粘结助剂为双氧水；
所述粘结剂B与粘结助剂质量比为100：(3-5)。
6.根据权利要求3或5任意所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述支撑体泥料制备过程中将所述骨料颗粒、粘结剂、造孔剂混合后加入保水剂、润滑剂、减水剂混合得到支撑体泥料前驱体；
将所述支撑体泥料前驱体陈腐得到所述支撑体泥料，所述陈腐过程中温度为22-40℃，陈腐时间为24-48h。
7.根据权利要求6所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述支撑体湿坯制备过程为通过挤出成型设备将支撑体泥料挤出成型得到支撑体湿坯；所述支撑体泥料在成型过程中依次经过一段控温、二段控温、三段控温。
8.根据权利要求7所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，一段控温温度为40-60℃，二段控温温度为60-80℃、三段控温温度为0-30℃。
9.根据权利要求1所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述支撑体湿坯干燥温度为22-26℃，干燥时间为12-24h；
和/或
所述支撑体干坯排胶过程依次经过一段排胶、二段排胶、三段排胶；
所述一段排胶温度为90-120℃，从室温升温到90-120℃升温速率为8-9℃/min，所述二段排胶温度为180-220℃，从90-120℃升温到180-220℃升温速率为5-7℃/min；所述三段排胶温度为280-300℃，从180-220℃升温到280-300℃升温速率为3-4℃/min。
10.根据权利要求1所述的SOFC用阳极支撑体制备方法，其特征在于，所述分段烧结包括一段烧结、二段烧结、三段烧结；
所述一段烧结温度为380-400℃，升温到380-400℃升温速率为8-9℃/min，烧结时间为17-19h；所述二段烧结温度为950-1050℃，从380-400℃升温到950-1050℃升温速率为5-6℃/min，烧结时间为6-8h；所述三段烧结温度为1200-1250℃，从950-1050℃升温到1200-1250℃升温速率为3-4℃/min，烧结时间为9-10h。
CN202211141599.1A 2022-09-20 2022-09-20 一种sofc用阳极支撑体制备方法 Pending CN115472864A (zh)

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