CN115466980A - 泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极及制备方法 - Google Patents

泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极及制备方法，制备方法如下：S1：合成具有多级树状纳米结构前驱物：将氯化镍和柠檬酸钠二水合物的去离子水溶液和六氰钴酸钾去离子水溶液混合，经过离心洗涤得到沉淀并干燥获得前驱物；S2：去除泡沫镍的氧化层，用去离子水和乙醇冲洗后干燥备用；S3：通过水热法制备尿素氧化催化剂电极，将S1获取的前驱物制备成悬浊液，将Na2S溶液与悬浊液混合，再放入S2中预处理的泡沫镍，最后将混合液体通过水热法得到在泡沫镍表面获得多级树状结构的镍硫化物复合材料，利用得到的复合材料制备尿素氧化催化剂电极。本发明的制备方法能够实现优秀的电催化尿素氧化的活性和反应稳定性。

Description

泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极及制备方法
技术领域
本发明涉及电催化纳米材料制备技术领域，具体地，本发明涉及一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极及制备方法。
背景技术
近年来能源短缺和环境污染的问题已经成为人类不得不考虑的问题，迫使人们寻求更绿色环保的能源。作为一种可持续的清洁能源，氢气被认为是一种可以替代化石能源的理想能源。电解水制氢的环保性使其成为众多制氢方法中有前途且实用的技术，也是目前研究较多的一种制氢方式。但是电解水中的一个核心反应——氧析出反应的反应动力学缓慢，严重限制电解效率，造成能量损耗。钌基等贵金属材料是氧析出反应的商用催化剂，但其储量稀少且价格昂贵，进一步限定限制了该方法的广泛应用。因此，阳极端选择理论电势较低的尿素氧化反应代替氧析出反应对氢气制取具有重要意义。
同时，通过尿素电解，不仅可以高效制氢，还可以处理生活和工业废水中的污染物尿素，以尿素氧化反应代替氧析出反应的尿素电解反应既可以实现高效制氢，又可以处理污染物尿素，但尿素氧化反应受其缓慢电子转移过程的限制，同样需要使用电催化剂加快反应进程。镍基催化剂是碱性环境中催化尿素氧化反应中的使用最多的一类过渡金属催化剂。这是因为催化剂中的镍物种在碱性溶液中会自发形成Ni(OH)2，在电解过程中Ni(OH)2会被氧化成NiOOH，NiOOH对尿素的氧化反应具有很高的催化活性。现有技术中，在钛网上合成了一种多孔花状钼掺杂NiS，以1.53V vs.RHE(可逆氢电极)的电势下实现50mA/cm2的电流密度；中国专利申请CN 114388830 A公开了一种通过引入铑纳米颗粒改善NiO催化活性的方法，上述已知的方法为改善催化活性，都使用了贵金属，会限制大规模的工业化生产。
综上，电极的催化性能不仅仅和表面物质本身的活性有关，还会材料本身的电子导电性有关系。在获得优秀电催化性能的同时降低生产成本，需要合理规划催化剂电极的活性与制备材料导电性有利于充分发挥活性物质的催化能力。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种在泡沫镍表面获得多级树状结构的镍硫化物复合材料作尿素氧化催化剂电极NixSy/NF的制备方法，以实现优秀的电催化尿素氧化的活性和反应稳定性，仅需要1.343～1.352V vs.RHE的电势便可以获得10mA/cm2的电流密度。
采用的技术方案如下：
本发明涉及一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，该方法包括首先合成含有镍和硫、具有多级树状纳米结构的前驱物，然后通过一步水热法在导电基体上结合所述前驱物得到镍硫化物复合材料，最后应用所述镍硫化物复合材料作为所述催化剂电极。
进一步限定，导电基体为泡沫镍。
进一步限定，所述尿素氧化催化剂电极制备方法的具体步骤还包括：
S1：合成具有多级树状纳米结构前驱物：将氯化镍和柠檬酸钠二水合物的去离子水溶液和六氰钴酸钾去离子水溶液充分混合，然后经过离心洗涤得到沉淀并干燥获得所述前驱物；
S2：泡沫镍预处理：去除泡沫镍的氧化层，并用去离子水和乙醇冲洗后干燥备用；
S3：通过水热法制备所述尿素氧化催化剂电极：将步骤S1获取的所述前驱物制备成悬浊液，将Na2S溶液与所述悬浊液混合，再放入步骤S2中预处理的泡沫镍，最后将上述混合液体通过水热法得到在泡沫镍表面获得多级树状结构的镍硫化物复合材料，利用得到的所述复合材料制备所述尿素氧化催化剂电极。
进一步限定，在S1中所述前驱物的具体合成步骤为：
S11：将氯化镍和柠檬酸钠二水合物溶解于去离子水中；
S12：将六氰钴酸钾同样溶解于与S11中等量的去离子水中；
S13：将步骤S11和S12中获得的两种溶液混合，并充分搅拌后在室温下静置24小时；
S14：将S13中混合后的溶液通过多次离心洗涤得到沉淀，并将所述沉淀在烘箱干燥后得到所述前驱物。
进一步限定，在S11中，氯化镍和柠檬酸钠二水合物的摩尔比为2:3。
进一步限定，在S11和S12中具体为：将6mmol氯化镍和9mmol柠檬酸钠二水合物溶解在200mL去离子水中；将4mmol六氰钴酸钾同样溶解在200mL去离子水中。
进一步限定，在S2中泡沫镍预处理具体步骤包括：
S21：将泡沫镍剪切成2×3cm2大小，并通过超声去除泡沫镍的氧化层；
S22：用去离子水和乙醇冲洗至中性，冲洗后在室温条件下干燥备用。
进一步限定，在S3中通过水热法制备所述催化剂电极，具体还包括以下步骤：
S31：将一定量的所述前驱物分散在乙醇中，并经过超声处理后得到均匀悬浊液；
S32：将一定量硫化钠九水合物溶解在去离子水中，得到Na2S溶液；
S33：将步骤S32得到的所述Na2S溶液与步骤S31得到的所述悬浊液混合后，放入步骤S2中预处理后的泡沫镍；
S34：最后放入水热釜，在100℃下保持6h后，将得到的产物用去离子水和乙醇反复冲洗，在40℃下烘干得到所述催化剂电极。
进一步限定，在S31和S32中，具体可将100mg所述前驱物分散在20mL乙醇中，并通过超声处理40min后形成均匀的悬浊液；同时，将2.5mmol硫化钠九水合物溶解在10mL去离子水中，制成Na2S溶液。
一种采用上述制备方法得到的尿素氧化催化剂电极，所述电极应用于分解尿素并析出氢。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的制备方法反应能在较低温度下仅经过一步水热法制成，耗能低、易控制、原料成本低、制备方法简单。
2.本发明在反应后的泡沫镍表面得到多级树状纳米结构，其中中空NiS纳米框架结构形貌好，利于暴露活性位点，泡沫镍表面的Ni3S2微米杆帮助分散NiS纳米框架结构以避免活性成分堆积，Ni3S2晶体结构中存在的Ni-Ni键有利于电子的快速传递，进而拥有较好的电子导电性。
3.本发明基于泡沫镍表面独特的结构，获得了优秀的电催化尿素氧化活性。只需要1.343V vs.RHE(可逆氢电极)就能够以10mA/cm2的电流密度电解含1M KOH和0.33M尿素的水溶液，并且在该电流密度下连续电解25h后性能仅下降了3.0％。还能在1.352V vs.RHE的电势下以10mA/cm2的电流密度电解含1M KOH的真实尿液，显示出处理尿液以及富含尿素废水的潜能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为催化剂电极NixSy/NF的SEM图；
图2a、图2b分别为催化剂电极NixSy/NF超声后制得的断裂的Ni3S2微米杆和NiS纳米框架的TEM图像以及HRTEM晶格图像；
图3a、图3b分别为前驱物PBA、NixSy/NF和泡沫镍的XRD图谱；
图4为催化剂电极NixSy/NF在1M KOH+0.33M尿素水溶液以及含1M KOH的真实尿液中的LSV曲线；
图5为催化剂电极NixSy/NF的Tafel曲线；
图6为催化剂电极NixSy/NF在10mA/cm2下的计时电势测试曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法所需材料包括氯化镍(NiCl2)、柠檬酸钠二水合物(C6H5Na3O7·2H2O)、六氰钴酸钾(K3Co(CN)6)、硫化钠九水合物(Na2S·9H2O)、泡沫镍、氢氧化钾(KOH)、尿素。
本发明的一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，通过在泡沫镍(nickel foam,NF)表面获得多级树状结构的镍硫化物复合材料并应用该复合材料制备所述催化剂电极NixSy/NF，x和y为自然数，其中，在泡沫镍表面获得多级树状结构的镍硫化物复合材料的具体方法如下：
(1)合成具有多级树状纳米结构前驱物PBA(Prussian Blue analogue)：首先，将6mmol氯化镍和9mmol柠檬酸钠二水合物溶解在200mL去离子水中；将4mmol六氰钴酸钾同样溶解在200mL去离子水中。然后将两种溶液混合，充分搅拌3min，在室温下静置24h，用去离子水反复离心洗涤得到沉淀，在60℃的烘箱中干燥一晚，得到前驱物PBA。
(2)泡沫镍预处理：首先将厚度约1mm的泡沫镍剪成2×3cm2大小，接着放入3M HCl超声设备中超声处理约15min以去除氧化层，然后用去离子水和乙醇反复冲洗，在室温条件下干燥。
(3)通过一步水热的方法制备催化剂电极NixSy/NF：首先，将100mg如上准备的前驱物PBA分散在20mL乙醇中，超声处理40min后形成均匀的悬浊液。同时，2.5mmol硫化钠九水合物溶解在10mL去离子水中，然后将Na2S溶液倒入时上述悬浊液中，搅拌3min，放入处理后的泡沫镍。最后，将混合物转移到50mL水热釜中，在100℃下保持6h。最后产物用去离子水和乙醇反复冲洗，然后在40℃下烘干。
将通过上述方法获得的复合材料用于制备所述催化剂电极，并应用于尿素的电解以及析出氢。
通过实验，验证通过本发明的制备方法获得的尿素氧化催化剂电极具有优秀的电催化尿素氧化活性以及反应稳定性，具体如下：
实验例1-对催化剂电极NixSy/NF进行物相分析
使用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,JSM 6010,JEOL,Japan)观察实施例1中的NixSy/NF，由图1可以观察到基体泡沫镍表面上形成了密集的多级树状纳米结构的微米杆。
使用透射电子显微镜(field emission transmission electron microscope,FETEM,JEM-2100F,JEOL,Japan)观察NixSy/NF超声预处理后得到的样品，图2a为NixSy/NF经超声预处理后一段破碎的微米杆的TEM图像，其对应的HRTEM图像显示了0.286nm的晶格间距，对应图2a示出的Ni3S2(110)。如图2b所示，我们在制成的TEM样品中发现了大小约100nm的空心纳米框架结构，其对应的HRTEM图像显示了0.273nm的晶格间距，对应于图2b示出的NiS(300)。
在X射线衍射仪(X-ray diffraction，XRD,D/MAX-2500,Rigaku,Japan)上，使用CuKα射线
Figure BDA0003895593200000081
获得前驱物PBA和催化剂电极的衍射图样，图3a中的XRD图谱显示了Ni3[Co(CN)6]2(JCPDS:89-3738)的明显特征峰，表明前驱物PBA合成成功。图3b的XRD图谱显示NixSy/NF-3中存在三个强度较大的衍射峰(44.5°，51.8°和76.4°)和五个强度较弱的衍射峰(21.8°，31.1°，37.8°，49.7°和54.6°)，分别对应泡沫镍(JCPDS:04-0850)和在泡沫镍上原位生长的Ni3S2(JCPDS:44-1418)。
实验例2-对催化剂电极NixSy/NF进行电解析氢测试分析
使用电化学工作站CHI 760e(CH instrument,Shanghai,China)，并采用三电极系统，测试电极材料的催化尿素氧化反应时的性能。考虑到处理尿液中的尿素这一应用，需要选取含合适的尿素浓度的水溶液作为电解液。人体尿液中约含有质量分数2-2.5％的尿素，换算成约为0.33M(M即为mol/L)。所以，电极的性能测试将在含1M氢氧化钾+0.33M尿素的水溶液中进行。此外，为了进一步限定研究电极的实际应用，在新鲜尿液(含1M KOH)中进行了测试。
三电极系统采用由工作电极、参比电极和对电极组成，用来对单电极的电解性能进行测试。具体以本发明的制备方法制备以泡沫镍为基体的电极NixSy/NF作为工作电极、汞/氧化汞电极作为参比电极、碳棒作为对电极组成的三电极系统进行对单电极的电解性能进行如下测试。
对NixSy/NF电极进行线性伏安扫描(Liner sweep voltammetry,LSV)，图4展示了其在含1M KOH+0.33M尿素水溶液以及含1M KOH的真实尿液中的LSV曲线图，在含1M KOH+0.33M尿素水溶液中，分别只需要1.343V vs.RHE和1.391V vs.RHE的低电势就可以达到10mA/cm2和100mA/cm2电流密度。值得注意的是，与1M KOH与0.33M尿素的测试相比，在50mA/cm2的电流密度下电解真实尿液时的电势仅有15mV的小增幅，说明该催化剂电极有应用于实际尿液电解的可能。由图5的Tafel曲线可以得到NixSy/NF具有较小的Tafel斜率(34.8mVdec-1)，意味着其有较快的反应动力学。采用计时电势法对NixSy/NF电极的长期工作稳定性进行了评价。在图6中，当电流密度为10mA/cm2时，NixSy/NF-3在25小时后的性能下降仅下降了3.0％，表现出优秀的工作稳定性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，该方法包括：首先合成含有镍和硫、具有多级树状纳米结构的前驱物，然后通过一步水热法在导电基体上结合所述前驱物得到镍硫化物复合材料，最后应用所述镍硫化物复合材料作为所述尿素氧化催化剂电极。
2.根据权利要求1所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，所述导电基体为泡沫镍。
3.根据权利要求2所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，所述尿素氧化催化剂电极制备方法的具体步骤还包括：
S1：合成具有多级树状纳米结构前驱物：将氯化镍和柠檬酸钠二水合物的去离子水溶液和六氰钴酸钾去离子水溶液充分混合，然后经过离心洗涤得到沉淀并干燥获得所述前驱物；
S2：泡沫镍预处理：去除泡沫镍的氧化层，并用去离子水和乙醇冲洗后干燥备用；
S3：通过水热法制备所述尿素氧化催化剂电极：将步骤S1获取的所述前驱物制备成悬浊液，将Na2S溶液与所述悬浊液混合，再放入步骤S2中预处理的泡沫镍，最后将上述混合液体通过水热法得到在泡沫镍表面获得多级树状结构的镍硫化物复合材料，利用得到的所述复合材料制备所述尿素氧化催化剂电极。
4.根据权利要求3所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，在S1中所述前驱物的具体合成步骤为：
S11：将氯化镍和柠檬酸钠二水合物溶解于去离子水中；
S12：将六氰钴酸钾同样溶解于与S11中等量的去离子水中；
S13：将步骤S11和S12中获得的两种溶液混合，并充分搅拌后在室温下静置24小时；
S14：将S13中混合后的溶液通过多次离心洗涤得到沉淀，并将所述沉淀在烘箱干燥后得到所述前驱物。
5.根据权利要求4所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，在S11中，氯化镍和柠檬酸钠二水合物的摩尔比为2:3。
6.根据权利要求4所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，在S11和S12中具体为：将6mmol氯化镍和9mmol柠檬酸钠二水合物溶解在200mL去离子水中；将4mmol六氰钴酸钾同样溶解在200mL去离子水中。
7.根据权利要求3所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，在S2中泡沫镍预处理具体步骤包括：
S21：将泡沫镍剪切成2×3cm2大小，并通过超声去除泡沫镍的氧化层；
S22：用去离子水和乙醇冲洗至中性，冲洗后在室温条件下干燥备用。
8.根据权利要求3所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，在S3中通过水热法制备所述催化剂电极，具体还包括以下步骤：
S31：将一定量的所述前驱物分散在乙醇中，并经过超声处理后得到均匀悬浊液；
S32：将一定量硫化钠九水合物溶解在去离子水中，得到Na2S溶液；
S33：将步骤S32得到的所述Na2S溶液与步骤S31得到的所述悬浊液混合后，放入步骤S2中所述预处理后的泡沫镍；
S34：最后放入水热釜，在100℃下保持6h后，将得到的产物用去离子水和乙醇反复冲洗，在40℃下烘干得到所述复合材料。
9.根据权利要求8所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法，其特征在于，在S31和S32中，具体还包括：将100mg所述前驱物分散在20mL乙醇中，并通过超声处理40min后形成均匀的悬浊液；同时，将2.5mmol硫化钠九水合物溶解在10mL去离子水中，制成Na2S溶液。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法得到的尿素氧化催化剂电极，其特征在于，所述尿素氧化催化剂电极应用于分解尿素并析出氢。
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CN116504542A (zh) * 2023-04-28 2023-07-28 陕西理工大学 Ni3S2/Ni(OH)2混晶正极材料的制备方法
CN116504542B (zh) * 2023-04-28 2024-03-22 陕西理工大学 Ni3S2/Ni(OH)2混晶正极材料的制备方法

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