CN115466566B - 一种紫外光固化耐高温光纤内层涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化耐高温光纤内层涂料；所述涂料组成包括：丙烯酸酯低聚物A 50‑80％，有机硅改性丙烯酸酯低聚物B 15‑40％，丙烯酸酯单体15‑50％，光引发剂2％‑10％，抗氧剂0.3‑2％，偶联剂1‑2％。相较于市面上常见的耐高温光纤内层涂料，该涂料具有极佳的耐高温性能，且玻璃化转化温度低，可在更宽温程使用，生产工艺简单，储存稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于光固化涂料技术领域，涉及一种用于光纤耐高温内层涂料，尤其涉及一种紫外光固化耐高温光纤内层涂料。
背景技术
光纤主要由芯层、包层、内涂层、外涂层组成。其中芯层和包层是信息传输的重要媒介，由于芯层折射率大于包层，光信号可以在芯层内通过连续全反射实现快速传输。内涂层柔软有弹性，涂覆在包层表面，起到缓冲外界冲击的作用；而外涂层刚硬强度大，可提高提高光纤机械强度，抵抗外力冲击，保护光纤不受外界环境影响。光纤具有抗干扰、信号传输功率高、传输速度快、可弯曲、可受应力的特点，应用领域越来越广泛。
近年来，核电站、钻井勘探、航空飞机用光纤越来越普及，这些高温场景需要使用特殊的耐高温光纤，该光纤一般使用聚酰亚胺、有机硅改性等热固化体系进行涂覆生产，但是其原料成本高、生产速度较慢、生产过程能耗高、生产出的光纤衰减大、耐低温性能差，还有使用无机填料改性光固化涂料的涂料，但其玻璃化转化温度高，无法同时应用于低温领域，且涂料容易沉降，储存不稳定。
基于以上问题，有必要提出一种紫外光固化的耐高温光纤涂料，对解决上述问题具有巨大意义。
发明内容
本发明针对现有耐高温光纤涂料原料成本高、生产速度较慢、生产过程能耗高、生产出的光纤衰减大、耐低温性能差、储存稳定性差的问题，提供了一种紫外光固化耐高温光纤内层涂料。
本发明的上述目的通过以下技术方案得以实现：
本发明提供一种紫外光固化耐高温光纤内层涂料组合物，按重量百分比计，所述组合物包括：丙烯酸酯低聚物A 50-80％，有机硅改性丙烯酸酯低聚物B15-40％，丙烯酸酯单体15-50％，光引发剂2％-10％，抗氧剂0.3-2％，偶联剂1-2％
作为一个实施方案，所述丙烯酸酯低聚物A是(i)聚丁二烯、聚碳酸酯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种，(ii)多异氰酸酯，(iii)丙烯酸羟基酯，(iv)缩聚催化剂和(v)阻聚剂合成。优选其摩尔比例为1:2:2:(0.0001-0.0002):(0.005-0.01)。
作为一个实施方案，所述的丙烯酸酯低聚物A合成步骤如下：
室温下加入聚丁二烯、聚碳酸酯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种，多异氰酸酯和缩聚催化剂，加热搅拌，反应至NCO％达到理论中点，停止反应，得到中间体混合物；然后加入丙烯酸羟基酯、剩余缩聚催化剂(催化剂总量的30-70％，更优选50％)和阻聚剂，加热搅拌，反应至NCO％≤0.15％，停止反应，得到所述丙烯酸酯低聚物A。
在一些实施例中，搅拌状态下滴加聚丁二烯、聚碳酸酯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种于多异氰酸酯和缩聚催化剂中，油浴加热维持反应体系40～50℃，直到体系中NCO含量接近理论终点，加入丙烯酸羟基酯、剩余缩聚催化剂和阻聚剂，同时将反应体系温度调到70～90℃，待NCO含量小于0.15％结束反应。
作为一个实施方案，所述的有机硅改性丙烯酸酯低聚物B是由(i)烷羟基硅油，(ii)多异氰酸酯，(iii)丙烯酸羟基酯，(iv)缩聚催化剂和(v)阻聚剂合成。优选其摩尔比例为1:2:2:(0.0001-0.0002):(0.005-0.01)。
作为一个实施方案，所述的丙烯酸酯低聚物B合成步骤如下：
室温下加入烷羟基硅油、多异氰酸酯和缩聚催化剂，加热搅拌，反应至NCO％达到理论中点，停止反应，得到中间体混合物；然后加入丙烯酸羟基酯、剩余的缩聚催化剂(催化剂总量的30-70％，更优选50％)和阻聚剂，加热搅拌，反应至NCO％≤0.15％，停止反应，得到所述丙烯酸酯低聚物B。该制备方法中关键的工艺控制点包括反应温度、各组分比例、反应过程NCO含量控制，这些因素偏离上述的参数会导致低聚物粘度异常、分子量分布宽甚至爆聚的情况。
在一些实施例中，搅拌状态下滴加烷羟基硅油于多异氰酸酯和缩聚催化剂中，油浴加热维持反应体系40～50℃，直到体系中NCO含量接近理论终点，加入丙烯酸羟基酯、剩余的缩聚催化剂以及阻聚剂，同时将反应体系温度调到70～90℃，待NCO含量小于0.15％结束反应。该制备方法中关键的工艺控制点包括反应温度、各组分比例、反应过程NCO含量控制，这些因素偏离上述的参数会导致低聚物粘度异常、分子量分布宽甚至爆聚的情况。
作为一个实施方案，所述多异氰酸酯选自脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的至少一种。具体地，所述二异氰酸酯选自1,6-己烷二异氰酸酯﹑异佛尔酮二异氰酸﹑亚甲基二(4-环己基异氰酸酯)﹑2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯﹑2,5-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷﹑2,6-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷、间亚苯基二异氰酸酯﹑对亚苯基二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基-4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基亚苯基二异氰酸酯﹑
4,4’-联苯基二异氰酸酯中的一种或几种。更优选地，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
作为一个实施方案，所述丙烯酸羟基酯选自(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯﹑(甲基)丙烯酸-2-羟基丁酯﹑新戊二醇单(甲基)丙烯酸酯中至少一种。
作为一个实施方案，所述缩聚催化剂为二月桂酸二丁基锡、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺、N,N'-二甲基吡啶或钛酸四异辛酯。
作为一个实施方案，所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚或邻甲基对苯二酚。
作为一个实施方案，所述烷羟基硅油选自Silmer OH Di-50、Silmer OH DI-10、Silmer OH J10中的一种或多种。
作为一个实施方案，所述丙烯酸酯单体包括2-苯氧基乙基丙烯酸酯、(2丙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯、(4乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯、N-丙烯酰吗啉、丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸月桂酸酯、硬脂酸丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯。
作为一个实施方案，所述的光引发剂包括2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、安息香双甲醚。
作为一个实施方案，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1035、BHT、MEHQ等。
作为一个实施方案，所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
主体树脂采用耐高温好的聚丁二烯、聚碳酸酯二醇、聚四氢呋喃二醇中至少一种合成的聚氨酯丙烯酸酯，适量添加有机硅改性丙烯酸酯低聚物保证相容性的同时进一步提高耐高温性，搭配环状、长碳链类的单官或双官丙烯酸酯单体，整体配方具有极佳的耐高温性能，Tg低、模量低、可在更宽温程使用，且生产工艺简单，储存稳定性良好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明采用的丙烯酸酯类低聚物A、有机硅改性丙烯酸酯类低聚物B通过以下方式合成：
(1)丙烯酸酯类低聚物A的合成：
在250ml反应瓶中分别加入0.12mol异佛尔酮二异氰酸酯、0.040g二月桂酸二丁基锡，搅拌状态下滴加0.06mol聚碳酸酯二醇PCDL-1000，油浴加热维持反应体系40～50℃，直到体系中NCO含量接近理论终点，加入0.12mol丙烯酸羟乙酯和0.803g对羟基苯甲醚以及0.040g二月桂酸二丁基锡，同时将反应体系温度调到70～90℃，待NCO含量小于0.15％结束反应。
经测定，所得预聚物A粘度13000cps(25℃)。
(2)有机硅改性丙烯酸酯类低聚物B的合成：
在250ml反应瓶中分别加入0.12mol 1,6-己烷二异氰酸酯、0.050g二月桂酸二丁基锡，搅拌状态下滴加0.06mol Silmer OH Di-50，油浴加热维持反应体系40～50℃，直到体系中NCO含量接近理论终点，加入0.12mol甲基丙烯酸羟乙酯和0.902g对羟基苯甲醚以及0.040g二月桂酸二丁基锡，同时将反应体系温度调到70～90℃，待NCO含量小于0.15％结束反应。
经测定，所得有机硅改性丙烯酸酯类低聚物B粘度15000(25℃)。
实施例1
本实施例提供了一种耐高温光纤内层涂料，其配方如表1所示。
上述耐高温光纤内层涂料的制备方法是将所有组分精确称量，在50℃的拉缸中，分散剂以500rpm搅拌2h，经过2级过滤出料，得到成品。
实施例2
本实施例提供了一种耐高温光纤内层涂料，其配方如表1所示。
上述耐高温光纤内层涂料的制备方法是将所有组分精确称量，在50℃的拉缸中，分散剂以500rpm搅拌2h，经过2级过滤出料，得到成品。
实施例3
本实施例提供了一种耐高温光纤内层涂料，其配方如表1所示。
上述耐高温光纤内层涂料的制备方法是将所有组分精确称量，在50℃的拉缸中，分散剂以500rpm搅拌2h，经过2级过滤出料，得到成品。
对比例1
本对比例为常见的耐高温光纤内层涂料，其组成见表1所示。
上述耐高温光纤内层涂料的制备方法是将所有组分精确称量，在50℃的拉缸中，分散剂以500rpm搅拌2h，经过2级过滤出料，得到成品。
对比例2
本对比例提供了一种光纤内层涂料，其配方如表1所示。其与实施例2的区别仅在于：未采用环状、长链类的单官或双官丙烯酸酯单体。
表1实施例和对比例的组成(wt.％)
应用实施例
将上述实施例、对比例刮涂在底材上，制成厚度约150um的涂膜，用500mJ的FUSION无极灯D灯光源辐射固化后，测试涂料粘度和成膜的模量、断裂强度、玻璃化转化温度，结果见表2：
表2
将上述成膜在150℃烘烤100小时后测试膜的模量、断裂强度，结果见表3：
表3
由上述可知，与现有耐高温光纤涂料相比，本发明的涂料烘烤前后的模量及断裂强度变化较小，说明其具有极佳的耐高温性能，且玻璃化转化温度低，可应用于更宽的稳程。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种紫外光固化耐高温光纤内层涂料组合物，其特征在于，按重量百分比计，所述组合物包括：
丙烯酸酯低聚物A40-65%，
有机硅改性丙烯酸酯低聚物B15-25%，
丙烯酸酯单体15-40%，
光引发剂2%-10%，
抗氧剂0.3-2%，
偶联剂1-2%；
所述丙烯酸酯低聚物A是由（i）聚碳酸酯二醇，（ii）多异氰酸酯，（iii）丙烯酸羟基酯，（iv）缩聚催化剂和（v）阻聚剂合成；
所述有机硅改性丙烯酸酯低聚物B是由（i）烷羟基硅油，（ii）多异氰酸酯，（iii）丙烯酸羟基酯，（iv）缩聚催化剂和（v）阻聚剂合成；
所述丙烯酸酯单体为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、(2丙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯、(4乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯、N-丙烯酰吗啉、丙烯酸异冰片酯中的至少一种；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1035、BHT、MEHQ中的至少一种。
2.根据权利要求1所述紫外光固化耐高温光纤内层涂料组合物，其特征在于，所述多异氰酸酯选自脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的至少一种；所述丙烯酸羟基酯选自（甲基）丙烯酸-2-羟基乙酯、（甲基）丙烯酸-2-羟基丙酯、（甲基）丙烯酸-2-羟基丁酯﹑新戊二醇单（甲基）丙烯酸酯中至少一种。
3.根据权利要求1所述紫外光固化耐高温光纤内层涂料组合物，其特征在于，所述缩聚催化剂为二月桂酸二丁基锡、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基吡啶或钛酸四异辛酯；所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚或邻甲基对苯二酚。
4.根据权利要求1所述紫外光固化耐高温光纤内层涂料组合物，其特征在于，所述烷羟基硅油选自Silmer OH Di-50、Silmer OH Di-10、Silmer OH J10中至少一种。
5.根据权利要求1所述紫外光固化耐高温光纤内层涂料组合物，其特征在于，所述光引发剂包含2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、安息香双甲醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述紫外光固化耐高温光纤内层涂料组合物，其特征在于，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
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