CN115466419B - 一种导热绝缘薄膜及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于导热绝缘材料技术领域,提供了一种导热绝缘薄膜的制备方法,包括以下步骤:在聚乙烯醇、水性环氧树脂乳液的混合水溶液中加入填料和异丁烯马来酸酐共聚物,分散均匀形成混合物;对混合物施加离心力,混合物被分散成片层堆叠结构的涂层;涂层经低温压制,通过物理交联效应形成三维网络;对涂层进行升温加热固化、干燥、剥离,即可得到所述导热绝缘薄膜;其中,所述填料在薄膜中的质量百分比为60~85%,所述填料包括片状导热填料。本发明还提供一种导热绝缘薄膜。本发明还提供上述导热绝缘薄膜在制备电子设备上的应用。本发明采用低含量的填料、液体体系,利用离心取向作用和物理交联效应,提高复合材料的导热性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于导热绝缘材料技术领域,尤其涉及一种导热绝缘薄膜及其制备方法、应用。
背景技术
导热界面材料主要是由导热填料与聚合物复合而成,导热填料的加入提高了聚合物的导热系数,同时保留了聚合物良好的柔韧性、低成本以及易于加工成型的优点。目前常用的导热填料有陶瓷、碳材料、杂化填料等,其关键是形成三维导热网络,但三维导热网络的形成与填料的含量、粒径以及工艺密切的相关,只有当导热界面材料中填料到达渗流阈值时,连续的导热网络才会开始形成,使得聚合物复合材料导热系数呈指数性增加。制备较高热导率的导热界面材料意味着要添加较多的高导热填料,高含量填料的应用往往会引起体系粘度急剧增加,工艺成型困难,内部易产生气泡、相分离等负面现象进而产生了界面热阻,除此之外,高含量导热填料会导致导热界面材料的机械性能的急剧降低。
为实现高导热界面材料开发,国外研究学者尝试通过多种手段来改善导热界面材料的性能,主要包括:(1)开发、应用新型结构的填料,如特殊结构纳米线、网络状填料、杂化改性填料等;(2)凝胶浸渍工艺形成3D导热网络;(3)夹层结构设计;(4)电磁场诱导取向等等,上述技术方案能够显著的提高导热界面材料的导热和机械性能,但上述工艺较为复杂,产品性能仍难以满足未来电子设备散热设计的需求。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种导热绝缘薄膜的制备方法,旨在解决上述背景技术中存在的问题。
本发明实施例是这样实现的,一种导热绝缘薄膜的制备方法,包括以下步骤:
在聚乙烯醇、水性环氧树脂乳液的混合水溶液中加入填料和异丁烯马来酸酐共聚物,分散均匀形成混合物;
对混合物施加离心力,混合物被分散成片层堆叠结构的涂层;
涂层经低温压制,通过物理交联效应形成三维网络;
对涂层进行升温加热固化、干燥、剥离,即可得到所述导热绝缘薄膜;
其中,所述填料在薄膜中的质量百分比为60~85%,所述填料包括片状导热填料。
优选地,所述水性环氧树脂乳液为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂中一种或多种通过乳化得到。
优选地,所述聚乙烯醇、水性环氧树脂在薄膜中的质量百分比为10~40%;
其中,所述聚乙烯醇和水性环氧树脂的质量比为1~4:4~1。
优选地,所述填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或多种;
所述填料还包括粒子状导热填料,所述片状导热填料和粒子状导热填料的质量比为3~9:7~1。
优选地,所述异丁烯马来酸酐在薄膜中的质量百分比为0.1~5.0%。
优选地,所述离心力为200-5000g,离心时间2~15min。
优选地,所述低温压制中,温度为30~60℃,压力为0.1~1.5Mpa,压制时间为0.5~4.0h。
优选地,所述升温热固化中,温度为90~160℃,压力为1.5~3MPa,时间为5.0~30min。
本发明实施例的另一目的在于提供一种如上述导热绝缘薄膜的制备方法制备得到的导热绝缘薄膜。
本发明实施例的又一目的在于提供一种导热绝缘薄膜在制备电子设备上的应用,所述电子设备包括所述导热绝缘薄膜。
本发明实施例提供的一种导热绝缘薄膜,采用低含量的填料、液体体系,利用离心取向作用,形成高度取向、高固含量的涂层,克服了传统工艺中高含量、高粘度体系成型困难的不足,涂层中的填料以新型致密、片层堆叠仿生结构存在,可实现界面高效传热,同时通过物理交联效应进一步提高片层堆叠仿生结构填料间结合力,并形成三维导热网络,减少界面热阻,提高复合材料的导热性能和力学性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种导热绝缘薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚乙烯醇溶于85-95℃的热水中形成水溶液,将水溶性环氧树脂乳液溶于热水中形成水溶液,再将两种水溶液混合调配成混合溶液;
其中聚乙烯醇和水溶性环氧树脂的质量比为1~4:4~1,所述聚乙烯醇聚合度为5000~80000,聚乙烯醇可以选用t66,所述水性环氧树脂乳液为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂中一种或多种通过乳化得到,具体可以为EP-E-2053PM;
(2)将填料、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
其中,所述填料中片状颗粒和粒子状颗粒的质量比为3~9:7~1,填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或多种,粒径为1.0~10.0μm,异丁烯马来酸酐共聚物为物理交联剂,可以选用Isobam104;
(3)在直立式离心设备内壁边缘放入离型膜,并固定,加入上述混合物,所述混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心涂布2~15min,离心力为200-5000g;
(4)将涂布后的离型膜取出,在30~60℃、0.1~1.5Mpa的条件下压制0.5~4.0h;
(5)在90~160℃的条件下热压固化5.0~30min,压力为1.5~3MPa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜;
其中,所述导热绝缘薄膜中聚乙烯醇和水溶性环氧树脂在薄膜中的含量为10~40.0%,所述填料在薄膜中的含量为60.0~85.0%,所述异丁烯马来酸酐共聚物在薄膜中的含量为0.1~5.0%;
所述导热绝缘薄膜是在通过离心诱导取向、物料交联反应形成的片层堆叠三维网络状结构,所述薄膜的厚度为50~300μm。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
在本实施例中,填料采用颗粒状、片状的氧化铝,粒径为3μm,填料中颗粒状和片状的比例为1:1;聚乙烯醇购自日本可乐丽公司,商业型号为t66;环氧树脂选用双酚A型环氧树脂,购自上海雄润树脂有限公司;固化剂商业牌号HS-4863B;异丁烯马来酸酐共聚物商业型号为Isobam104;
(1)配置5%浓度的聚乙烯醇、双酚A型环氧树脂混合水溶液,二者比例1:4,并添加环氧树脂固化剂,添加量为环氧树脂固形物的1.0%;
(2)在上述混合溶液中添加氧化铝、异丁烯马来酸酐共聚物,添加量分别为聚乙烯醇、双酚A型环氧树脂固形物总量的200%、20%,分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内部放入离型膜(型号为:TN200,厂家为苏州昱烨塑业有限公司)并固定,将分散均匀的混合物添加到离心机中,离心力为500g,离心时间为2min;
(4)将涂布后离型膜取出,在30℃下,1.0Mpa条件压制30min,其后升温至130℃热压固化20min,压力为2Mpa;
(5)将固化后的薄膜剥离,即可获得厚度为100±20μm的导热、绝缘薄膜。
实施例2
在本实施例中,填料采用片状氧化铝(粒径为5μm)、粒子状氧化铝(粒径为1μm)、氮化硼(粒径为1μm),比例为2:1:1;聚乙烯醇中购自日本可乐丽公司,商业型号为t66;环氧树脂为双酚A型环氧树脂,购自上海雄润树脂有限公司;固化剂牌号HS-4863B;异丁烯马来酸酐共聚物商业型号为Isobam104;
(1)配置5%浓度的聚乙烯醇、双酚A型环氧树脂混合溶液,二者比例1:4,并添加环氧树脂固化剂,添加量为环氧树脂固形物的1.0%;
(2)在上述混合溶液中添加导热填料、异丁烯马来酸酐共聚物,添加量分别为聚乙烯醇、环氧树脂固形物的250%、20%,分散均匀得到混合物;
(3)在离心机内部放入离型膜(型号为:TN200,厂家为苏州昱烨塑业有限公司)并固定,将分散均匀的混合物添加到离心机中,离心力为800g,离心时间为3min;
(4)将涂布后离型膜取出,在50℃下,0.5Mpa条件压制30min其后升温至130摄氏度热压固化,压力为4Mpa,时间为2h;
(4)将固化后的薄膜剥离,即可获得厚度为200±50μm的导热、绝缘薄膜。
实施例3
在本实施例中,填料采用片状氧化铝(粒径为5μm)、颗粒型氮化硼(粒径为1μm),比例为3:1;聚乙烯醇中购自日本可乐丽公司,商业型号为t66;环氧树脂为双酚A型环氧树脂,购自上海雄润树脂有限公司;固化剂牌号HS-4863B;异丁烯马来酸酐共聚物商业型号为Isobam104;
(1)配置5%浓度的聚乙烯醇、双酚A型环氧树脂混合溶液,二者比例1:4,并添加环氧树脂固化剂,添加量为环氧树脂固形物的1.0%;
(2)在上述混合溶液中添加导热填料、异丁烯马来酸酐共聚物,添加量分别为聚乙烯醇、环氧树脂固形物的200%、20%,分散均匀得到混合物;
(3)在离心机内部放入离型膜(型号为:TN200,厂家为苏州昱烨塑业有限公司)并固定,将分散均匀的混合物添加到离心机中,离心力为500g,离心时间为3min;
(4)将涂布后离型膜取出,在40℃下,1.0Mpa条件压制30min,,其后升温至130摄氏度热压固化,压力为5Mpa,时间为2h;
(5)将固化后的薄膜剥离,即可获得厚度为200±50μm的导热、绝缘薄膜。
实施例4
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成0.50%浓度的水溶液,将水溶型环氧树脂乳液(商业型号为:EP-E-2053PM)溶于热水中形成浓度4%溶液,并按照固体物质量比例为1:4的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为4:1,粒径均为3um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,混合溶液中氧化铝的含量为10%,异丁烯马来酸酐共聚物含量为0.15%,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为500g,离心时间为2min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.5Mpa条件压制2h,再升温至130℃热压固化30min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜。
实施例5
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于85℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂乳化后溶于热水中形成溶液,并将两种溶液按照固体物质量比例为1:1的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为3:7,粒径均为1um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为200g,离心时间为15min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在30℃、1.5Mpa条件压制4h,再升温至90℃热压固化30min,压力为3Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为10%,填料的含量为85%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为5%。
实施例6
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于95℃热水中形成水溶液,将双酚F型环氧树脂乳化后溶于热水中形成溶液,并将两种溶液按照固体物质量比例为4:1的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为2:3,粒径均为2um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为500g,离心时间为15min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在45℃、1Mpa条件压制2h,再升温至120℃热压固化15min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为20%,填料的含量为78%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为2%。
实施例7
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚S型环氧树脂乳化后溶于热水中形成溶液,并将两种溶液按照固体物质量比例为2:3的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为3:2,粒径均为5um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为1000g,离心时间为10min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.1Mpa条件压制1h,再升温至160℃热压固化10min,压力为1.5Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为30%,填料的含量为69%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为1%。
实施例8
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂混合乳化后溶于热水中形成溶液,并将两者溶液按照固体物质量比例为3:2的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为7:3,粒径均为8um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为2000g,离心时间为8min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.5Mpa条件压制0.5h,再升温至160℃热压固化5min,压力为3Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为40%,填料的含量为55%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为5%。
实施例9
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂和双酚S型环氧树脂混合乳化后溶于热水中形成溶液,并将两种溶液按照固体物质量比例为4:1的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为4:1,粒径均为10um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为3000g,离心时间为6min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.1Mpa条件压制4.0h,再升温至120℃热压固化30min,压力为1.5Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为25%,填料的含量为74.9%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为0.1%。
实施例10
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂混合乳化后溶于热水中形成溶液,并将两者溶液按照固体物质量比例为4:1的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为9:1,粒径均为5um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为4000g,离心时间为5min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在45℃、1Mpa条件压制2.0h,再升温至130℃热压固化30min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为15%,填料的含量为83%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为2%。
实施例11
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂混合乳化后溶于热水中形成溶液,并将两种溶液按照固体物质量比例为3:2的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为9:1,粒径均为10um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为5000g,离心时间为2min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在45℃、1Mpa条件压制2.0h,再升温至130℃热压固化30min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为30%,填料的含量为67%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为3%。
实施例12
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂乳化后溶于热水中形成溶液,并将两种溶液按照固体物质量比例为1:4的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氧化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为4:1,粒径均为3um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为500g,离心时间为2min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.5Mpa条件压制2h,再升温至130℃热压固化30min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为20%,填料的含量为77%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为3%。
实施例13
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂乳化后溶于热水中形成溶液,并将两者溶液按照固体物质量比例为1:4的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氮化铝(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为4:1,粒径均为3um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为500g,离心时间为2min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.5Mpa条件压制2.0h,再升温至130℃热压固化30min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为15%,填料的含量为83%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为2%。
实施例14
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂乳化后溶于热水中形成溶液,并将两者溶液按照固体物质量比例为1:4的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料碳化硅、氮化硼(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为4:1,粒径均为5um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为500g,离心时间为2min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.5Mpa条件压制2.0h,再升温至130℃热压固化30min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为15%,填料的含量为83%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为2%。
实施例15
(1)将聚乙烯醇(商业型号为:t66)溶于90℃热水中形成水溶液,将双酚A型环氧树脂乳化后溶于热水中形成溶液,并将两者溶液按照固体物质量比例为2:3的比例调配成混合溶液;
(2)将无机填料氮化铝、氮化硼(片状颗粒与粒子状颗粒的比例为3:7,粒径均为6um)、异丁烯马来酸酐共聚物添加到上述混合溶液中,并分散均匀得到混合物;
(3)在直立式离心机内侧放入耐高温离型膜,并固定,加入步骤(2)中的混合物进行离心涂布,混合物的液面高度与离型膜上侧平齐,离心力为500g,离心时间为2min;
(4)将涂布后的离型膜取出,在60℃、0.5Mpa条件压制2.0h,再升温至130℃热压固化30min,压力为2Mpa,剥离离型膜上的涂层,即为所述导热绝缘薄膜,薄膜中聚乙烯醇和环氧树脂的固体含量为14.5%,填料的含量为84.5%,异丁烯马来酸酐共聚物的含量为1%。
性能测试:
对实施例1-3制备得到的薄膜进行导热性能和机械性能测试,结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,通过本申请方法制备得到的薄膜具有高效的传热性能,界面热阻低,且具有较为优异的机械强度,可以满足导热界面材料使用时的性能需求,且制备方法工艺简单。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种导热绝缘薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在聚乙烯醇、水性环氧树脂乳液的混合水溶液中加入填料和异丁烯马来酸酐共聚物,分散均匀形成混合物;
对混合物施加离心力,混合物被分散成片层堆叠结构的涂层;
涂层经低温压制,通过物理交联效应形成三维网络;
对涂层进行升温加热固化、干燥、剥离,即可得到所述导热绝缘薄膜;
其中,所述填料在薄膜中的质量百分比为60~85%,所述填料包括片状导热填料;
所述低温压制中,温度为30~60℃,压力为0.1~1.5Mpa,压制时间为0.5~4.0h。
2.根据权利要求1所述的导热绝缘薄膜的制备方法,其特征在于,所述水性环氧树脂乳液为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂中一种或多种通过乳化得到。
3.根据权利要求2所述的导热绝缘薄膜的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇、水性环氧树脂在薄膜中的质量百分比为10~40%;
其中,所述聚乙烯醇和水性环氧树脂的质量比为1~4:4~1。
4.根据权利要求1所述的导热绝缘薄膜的制备方法,其特征在于,所述填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或多种;
所述填料还包括粒子状导热填料,所述片状导热填料和粒子状导热填料的质量比为3~9:7~1。
5.根据权利要求1所述的导热绝缘薄膜的制备方法,其特征在于,所述异丁烯马来酸酐共聚物在薄膜中的质量百分比为0.1~5.0%。
6.根据权利要求1所述的导热绝缘薄膜的制备方法,其特征在于,所述离心力为200-5000g,离心时间2~15min。
7.根据权利要求1所述的导热绝缘薄膜的制备方法,其特征在于,所述升温加热固化中,温度为90~160℃,压力为1.5~3MPa,时间为5.0~30min。
8.一种如权利要求1-7任一所述的导热绝缘薄膜的制备方法制备得到的导热绝缘薄膜。
9.一种如权利要求8所述的导热绝缘薄膜在制备电子设备上的应用,其特征在于,所述电子设备包括所述导热绝缘薄膜。
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Citations (5)
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---|---|---|---|---|
CN104693968A (zh) * | 2015-03-09 | 2015-06-10 | 安徽宏皇信息科技有限公司 | 一种高导热散热涂料及其制备方法 |
CN104893247A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-09 | 合肥卓元科技服务有限公司 | Led封装用环氧树脂的导热透明改性工艺 |
WO2016086587A1 (zh) * | 2014-12-04 | 2016-06-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种导热绝缘环氧树脂组合物、制备方法及其用途 |
CN109913185A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-06-21 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种含导热膜的多层结构导热复合材料及其制备方法 |
CN112409791A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 导热复合材料及其制备方法 |
-
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016086587A1 (zh) * | 2014-12-04 | 2016-06-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种导热绝缘环氧树脂组合物、制备方法及其用途 |
CN104693968A (zh) * | 2015-03-09 | 2015-06-10 | 安徽宏皇信息科技有限公司 | 一种高导热散热涂料及其制备方法 |
CN104893247A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-09 | 合肥卓元科技服务有限公司 | Led封装用环氧树脂的导热透明改性工艺 |
CN109913185A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-06-21 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种含导热膜的多层结构导热复合材料及其制备方法 |
CN112409791A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 导热复合材料及其制备方法 |
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