CN115466242B - 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，涉及有机化学合成技术领域，采取溶剂法进行连续化生产，即将无水氟化氢溶于弱碱性有机溶剂中，通过将无水氟化氢分散在有机溶剂中，利用氟元素较强的氢键作用，实现了常压反应；同时由于有机溶剂具有的弱碱性，提高了氟离子的亲核能力，大大降低了氟化氢的用量，由现有工艺的10倍用量降低至1.35倍；采用该方法反应收率高、反应时间短、安全无毒、原料损耗少，易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域，具体来说是一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法。
背景技术
电子级氟代碳酸乙烯酯作为锂电池电解液添加剂主要用于锂电池电解液的生产，并最终应用于锂电池领域，因而，电子级氟代碳酸乙烯酯依赖于锂电池产业链。就目前来看，锂电池及其产业链主要分布于中国、日本、韩国三国，因而中日韩三国也是电子级氟代碳酸乙烯酯主要生产区域。中国作为全球主要锂电池生产国，其凭借完整的产业链、较强的化工产品产出能力、规模化优势及不断提升的技术水平，成为全球主要的电子级氟代碳酸乙烯酯生产国，其产品不仅供应国内锂电池电解液生产企业，还大量出口至韩国、日本等国家，行业竞争力相对较强。
氟代碳酸乙烯酯的合成工艺路线有很多报道，CN110684006A以三乙胺氢氟酸盐为氟源进行反应，反应生成三乙胺盐酸盐固体，回收三乙胺成本较高；CN106916137A以高纯度氟化钾作为氟源进行反应，收率较普通氟化钾有所提高，但仍存在较大的损失。由于氟化试剂多为固体或反应过程中生成固体的原因，仅有氟气法和无水氟化氢法可以实现连续化生产工艺。
为解决氟气带来的安全性问题，CN108250176A提出了一种利用一体化连续反应器合成氟代碳酸乙烯酯的方法，但由于氟气活性过于高，导致多氟代产品生成。因此虽然转化率较高，但收率仅能达到85%左右。
近些年，氟化氢作为氟源直接参与反应合成氟代碳酸乙烯酯的工艺开始出现，但由于液体氟化氢本身氢键能力较强，氟的利用率较低，通常需要大大过量。CN105968083B提出一种连续化氟化氯代碳酸乙烯酯的方法，设备需要带压操作，且氟化氢用量最高达到了10倍，存在较高的安全风险，对设备要求较高。CN107033119B为解决氟化氢用量大的问题，采取了氟化氢和氟气共同氟化的方式，先通过氟化氢氟化一部分氯代碳酸乙烯酯，而后剩余氯代碳酸乙烯酯以氟气进行氟化，该工艺为避免氟化氢的过量引入了另一个危险源氟气，在生产上较难实现。
发明内容
针对以上技术不足，本发明的目的是提供一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法；采取溶剂法进行连续化生产；即将无水氟化氢溶于弱碱性有机溶剂中，通过将无水氟化氢分散在有机溶剂中，利用氟元素较强的氢键作用，实现了常压反应；同时由于有机溶剂具有的弱碱性，提高了氟离子的亲核能力，大大降低了氟化氢的用量，由现有工艺的10倍用量降低至1.35倍；同时选用溶剂与产生的氯化氢溶解度较高，实现了反应的连续化。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
在0-20℃下，将液体无水氟化氢通入干燥的弱碱性有机溶剂中，获得氟化氢溶液，然后加入溶剂碳酸二甲酯，混合获得氟化氢的碳酸二甲酯溶液；
所述弱碱性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四甲基脲、N -甲基吡咯烷酮、乙酰胺、甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种；
所述液体无水氟化氢与弱碱性有机溶剂的质量比为0.5-0.8：1；
将氯代碳酸乙烯酯溶于碳酸二甲酯，获得氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液，然后与步骤/>中制得的氟化氢的碳酸二甲酯溶液通入保温的静态混合器中，停留4-160s，得到反应液；
所述氯代碳酸乙烯酯的质量分数为76%，总氯含量为30.26%；
所述氟化氢的碳酸二甲酯溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液的通入速度质量比为1.2-1.5：1；
所述保温温度为60-90℃；
所述液体无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.01-1.35:1；
利用氮气吹扫反应液，将氯化氢气体进行回收，然后减压精馏反应液，获得氟代碳酸乙烯酯；
其中精馏绝对压力为3mbar，收集温度为64-95℃的馏分。
优选的，步骤中所述的弱碱性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，步骤中所述液体无水氟化氢与弱碱性有机溶剂的质量比为0.54：1。
优选的，步骤中所述氟化氢的碳酸二甲酯溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液的通入速度质量比为1.26：1。
优选的，步骤中所述保温温度为70-80℃。
优选的，步骤中所述停留时间为50-100s。
优选的，步骤中所述液体无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.05-1.2:1。
本发明具有以下有益效果：
本发明的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，将无水氟化氢溶于弱碱性有机溶剂中，通过将无水氟化氢分散在有机溶剂中，利用氟元素较强的氢键作用，实现了常压反应，避免了反应过程中氟化氢使用的安全问题；本发明使用静态混合器进行反应，实现了全流程连续化生产；反应过程不产生废盐，多余氯化氢气体通过氮气吹扫的方式进行回收，安全环保。
本发明的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，反应收率高、反应时间短、安全无毒、原料损耗少，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1为氟化氢与有机溶剂形成的稳定二元团簇图。氢氟酸中的H与DMF中的O由于氢键作用，使得DMF与HF形成稳定的二元团簇，从而使的F具有更强的亲核进攻能力。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
在0-20℃下，将液体无水氟化氢通入干燥的弱碱性有机溶剂中，获得氟化氢溶液，然后加入溶剂碳酸二甲酯，混合获得氟化氢的碳酸二甲酯溶液；
所述弱碱性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四甲基脲、N -甲基吡咯烷酮、乙酰胺、甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种；
所述液体无水氟化氢与弱碱性有机溶剂的质量比为0.5-0.8：1；
将氯代碳酸乙烯酯溶于碳酸二甲酯，获得氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液，然后与步骤/>中制得的氟化氢的碳酸二甲酯溶液通入保温的静态混合器中，停留4-160s，得到反应液；
所述氯代碳酸乙烯酯的质量分数为76%，总氯含量为30.26%；
所述氟化氢的碳酸二甲酯溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液的通入速度质量比为1.2-1.5：1；
所述保温温度为60-90℃；
所述液体无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.01-1.35:1；
利用氮气吹扫反应液，将氯化氢气体进行回收，然后减压精馏反应液，获得氟代碳酸乙烯酯；
其中精馏绝对压力为3mbar，收集温度为64-95℃的馏分。
其中氟化氢分散在弱碱性有机溶剂中，会形成稳定的二元团簇，从而屏蔽氟元素的氢键作用，使得氟离子可以更好具有亲核性，如图1所示。另一方面，由于其稳定的二元团簇，可以使得氟化氢溶液在50℃以下仍具有极高的稳定性。
优选的，步骤中所述的弱碱性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，步骤中所述液体无水氟化氢与弱碱性有机溶剂的质量比为0.54：1。
优选的，步骤中所述氟化氢的碳酸二甲酯溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液的通入速度质量比为1.26：1。
优选的，步骤中所述保温温度为70-80℃。
优选的，步骤中所述停留时间为50-100s。
优选的，步骤中所述液体无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.05-1.2:1。
实施例1
在0℃下，将5.16kg无水氟化氢通入10.32kgN,N-二甲基乙酰胺和60kg碳酸二甲酯的混合溶液中，配成氟化氢溶液；将29.87kg氯代碳酸乙烯酯（76%含量，30.26%总氯含量）溶于60kg碳酸二甲酯中，将氟化氢溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液以质量比1.20:1的速度一同通入60℃的静态混合器中，停留时间为4s；反应结束后，用氮气吹扫反应液，氯化氢气体由N,N-二甲基甲酰胺吸收；通过减压精馏反应液获得17.36kg氟代碳酸乙烯酯，收率88%。
实施例2
在5℃下，将5.37kg无水氟化氢通入4.95kgN,N-二甲基甲酰胺和4kg二甲基亚砜和60kg碳酸二甲酯的混合溶液中，配成氟化氢溶液；将30kg氯代碳酸乙烯酯（76%含量，30.26%总氯含量）溶于60kg碳酸二甲酯中，将氟化氢溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液以质量比1.28:1的速度一同通入70℃的静态混合器中，停留时间为50s；反应结束后，用氮气吹扫反应液，氯化氢气体由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜吸收；通过减压精馏反应液获得18.03kg氟代碳酸乙烯酯，收率91%。
实施例3
在10℃下，将6.14kg无水氟化氢通入4.8kgN,N-二甲基甲酰胺和5kg四甲基脲和60kg碳酸二甲酯的混合溶液中，配成氟化氢溶液；将30kg氯代碳酸乙烯酯（76%含量，30.26%总氯含量）溶于60kg碳酸二甲酯中，将氟化氢溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液以质量比1.26:1的速度一同通入60℃的静态混合器中，停留时间为20s；反应结束后，用氮气吹扫反应液，氯化氢气体由N,N-二甲基甲酰胺吸收；通过减压精馏获反应液获得17.83kg氟代碳酸乙烯酯，收率90%。
实施例4
在20℃下，将5.63kg无水氟化氢通入4.7kgN,N-二甲基甲酰胺和4kg乙酰胺和60kg碳酸二甲酯的混合溶液中，配成氟化氢溶液；将30kg氯代碳酸乙烯酯（76%含量，30.26%总氯含量）溶于60kg碳酸二甲酯中，将氟化氢溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液以质量比1.50:1的速度一同通入90℃的静态混合器中，停留时间为160s；反应结束后，用氮气吹扫反应液，氯化氢气体由N,N-二甲基甲酰胺和乙酰胺吸收；通过减压精馏反应液获得17.63kg氟代碳酸乙烯酯，收率89%。
实施例5
在10℃下，将4.54kg无水氟化氢通入8.4kgN,N-二甲基甲酰胺和60kg碳酸二甲酯的混合溶液中，配成氟化氢溶液；将2.32kg氯代碳酸乙烯酯（76%含量，30.26%总氯含量）溶于60kg碳酸二甲酯中，将氟化氢溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液以质量比1.23:1的速度一同通入80℃的静态混合器中，停留时间为100s；反应结束后，用氮气吹扫反应液，氯化氢气体由N,N-二甲基甲酰胺吸收；通过减压精馏反应液获得1.409kg氟代碳酸乙烯酯，收率92%。
实施例6
在10℃下，将5.14kg无水氟化氢通入9.5kgN,N-二甲基甲酰胺和60kg碳酸二甲酯的混合溶液中，配成氟化氢溶液；将25.19kg氯代碳酸乙烯酯（76%含量，30.26%总氯含量）溶于60kg碳酸二甲酯中，将氟化氢溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液以质量比1.26:1的速度一同通入75℃的静态混合器中，停留时间为60s；反应结束后，用氮气吹扫反应液，氯化氢气体由N,N-二甲基甲酰胺吸收；通过减压精馏反应液获得1.58kg氟代碳酸乙烯酯，收率95%。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (6)
1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
①在0-20℃下，将液体无水氟化氢通入干燥的弱碱性有机溶剂中，获得氟化氢溶液，然后加入溶剂碳酸二甲酯，混合获得氟化氢的碳酸二甲酯溶液；
所述弱碱性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；
所述液体无水氟化氢与弱碱性有机溶剂的质量比为0.5-0.8：1；
②将氯代碳酸乙烯酯溶于碳酸二甲酯，获得氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液，然后与步骤①中制得的氟化氢的碳酸二甲酯溶液通入保温的静态混合器中，停留4-160s，得到反应液；
所述氯代碳酸乙烯酯的质量分数为76%，总氯含量为30.26%；
所述液体无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.05-1.2:1；
所述保温温度为60-90℃；
③利用氮气吹扫反应液，将氯化氢气体进行回收，然后减压精馏反应液，获得氟代碳酸乙烯酯；
其中精馏绝对压力为3mbar，收集温度为64-95℃的馏分。
2.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤①中所述的弱碱性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤①中所述液体无水氟化氢与弱碱性有机溶剂的质量比为0.54：1。
4.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤②中所述氟化氢的碳酸二甲酯溶液与氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液的通入速度质量比为1.26：1。
5.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤②中所述保温温度为70-80℃。
6.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤②中所述停留时间为50-100s。
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