CN115465886B - 一种具有优异光电性能多维Cu-Ti3C2Cl2复合膜的制备方法 - Google Patents
一种具有优异光电性能多维Cu-Ti3C2Cl2复合膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有优异光电性能多维Cu‑Ti3C2Cl2复合膜的制备方法，首先采用高温熔融盐法一步制备出由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu‑Ti3C2Cl2复合粉末，经过超声离心搅拌后得到其分散液；然后以葡萄糖为还原剂、十六胺为稳定剂、碘为表面活性剂在水相中制备出Cu纳米片，加入去离子水搅拌后得到其分散液；最后将Cu纳米片分散液加入到上述Cu‑Ti3C2Cl2分散液中，搅拌均匀配成浆料并喷涂成膜。本方法具有操作简单、成本低廉且对设备要求低等优点。此外，制备出的复合结构不仅在紫外和可见光区具有宽谱吸收特性，而且复合Cu纳米片后具有更强的光电流密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有优异光电性能多维Cu-Ti3C2Cl2复合膜的制备方法。
背景技术
MXene-Ti3C2作为一种类石墨烯状二维材料，由于其具有较大的比表面积、良好的导电性、可调控的光学电学性质等优点，而在光催化及光伏发电等光电领域显示巨大应用潜力。而Cu微米粒子修饰Ti3C2Cl2后，一方面Cu的良好导电性进一步提高电荷转移效率；另一方面Cu金属原子有助于Ti3C2层状结构的稳定，并提供更丰富的表面活性位点，从而扩展Ti3C2Cl2的应用范围。
但Cu-Ti3C2Cl2复合结构仅在近紫外区具有光响应，对可见光的利用率仍然较低，且Ti3C2Cl2自身较低的光电转化效率进一步限制了其在光电领域的应用。有研究表明，通过复合电子供体向Ti3C2Cl2注入额外的电子可以有效解决上述问题。以Au和Ag为代表的表面等离子金属结构被认为是优异的电子供体，因此多数研究者通过引入Au或Ag纳米结构来改善Ti3C2的光电性能。如Yu等在Ti3C2Tx表面沉积Ag纳米粒子，所得的Ag-Ti3C2Tx复合结构不仅具有更强的光电流密度，而且促进了光还原反应的进行[Journal of HazardousMaterials.2021,426,127823]。但Au和Ag价格昂贵，限制了其大规模应用。而金属Cu具有价格低廉、储量丰富等优点。Cu纳米片由于其具有尖端，相较于Cu纳米粒子可以提供更多的“热点”，因此可通过进一步复合Cu纳米片形成多维Cu-Ti3C2Cl2复合结构改善其光电性能。至今通过复合Cu纳米片来提高Ti3C2Cl2的光电性能的研究还没有报道。
Cu纳米片的引入，一方面可以促进多维Cu-Ti3C2Cl2复合结构对可见光的吸收和转化，扩宽光谱响应范围；另一方面Cu微米粒子和Cu纳米片共同作用可提高电荷转移效率，增强光电流密度。有研究者已经利用化学还原法制备出Cu纳米片，如专利CN110586953A在280℃-330℃高温氩气或氮气中制备出尺寸范围为约40nm至约13μm的Cu纳米片，但其条件相对苛刻。本发明在100℃的油浴中即可制备出Cu纳米片且操作相对简单。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处，提供了一种具有优异光电性能多维Cu-Ti3C2Cl2复合膜的制备方法。本方法具有操作简单、成本低廉且对设备要求低等优点。此外，制备出的复合结构不仅在紫外和可见光区具有宽谱吸收特性，而且复合Cu纳米片后具有更强的光电流密度。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明具有优异光电性能多维Cu-Ti3C2Cl2复合膜的制备方法，首先采用高温熔融盐法一步制备由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末；然后将Cu纳米片分散液加入到上述Cu-Ti3C2Cl2分散液中，搅拌均匀配成浆料并喷涂成膜。
具体包括如下步骤：
步骤1：称量一定量的钛碳化铝(Ti3AlC2)和氯化铜(CuCl2)粉末，依次转移至研钵中，研磨5-15分钟保证二者混合均匀；然后将研磨后的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末；将所述Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散在去离子水中，在氩气氛围中超声40-60分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用；
步骤2：将Cu纳米片分散液添加至步骤1制备的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
进一步的，步骤1中，Ti3AlC2与CuCl2的摩尔比为1:3；反应温度为700℃，反应时间为8h；步骤1获得的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液的浓度为5mg/mL。
进一步的，步骤2中，Cu纳米片分散液的浓度为0.02g/mL，Cu纳米片分散液与Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液的体积比为1:10-2:5。
更进一步的，所述Cu纳米片分散液是以葡萄糖为还原剂、十六胺为稳定剂、碘为表面活性剂在水相中制备获得，具体包括如下步骤：
分别配制6.33mg/mL的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液和15mg/mL的葡萄糖(C6H12O6)溶液，并以一定比例搅拌混合均匀；然后加入一定量的十六胺(C16H35N)和碘(I2)再次搅拌均匀，将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片；将所得Cu纳米片分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液，备用。
优选地，二水合氯化铜与葡萄糖的质量比为21:50；十六胺的添加浓度为24.4mg/mL，碘的添加浓度为0.40mg/mL-0.45mg/mL。
更进一步的，十六胺与碘的质量比为54:1-61:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本方法具有操作简单、成本低廉且对设备要求较低等优点。
2、本发明制备复合膜的条件简单且制备的膜不易脱落。
3、本发明所制备的多维Cu-Ti3C2Cl2复合膜具有优异的光电性能。
附图说明
图1为本发明实施例2的TEM照片。由图可见，Cu纳米片和Cu微米粒子分布在Ti3C2Cl2表面。
图2为本发明实施例1-4的吸收光谱。由图可见，复合结构在紫外和可见光区具有宽谱吸收特性。
图3为本发明实施例1-4的I-T测试图。由图可见，复合Cu纳米片后具有更强的瞬态光电流密度。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明技术方案作进一步分析说明。
实施例1：
(1)称量一定量的钛碳化铝(Ti3AlC2)和氯化铜(CuCl2)粉末，Ti3AlC2和CuCl2的摩尔比为1:3。依次转移至研钵中，研磨10分钟保证二者混合均匀。然后将研磨过的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，并设置反应温度为700℃，反应时间为8h。将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末。将该复合粉末分散在去离子水中，转移至三口烧瓶中在氩气氛围中超声50分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用。
(2)分别配制6.33mg/mL的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液和15mg/mL的葡萄糖(C6H12O6)溶液，二水合氯化铜与葡萄糖质量比为21:50，并搅拌混合均匀。然后加入一定量的十六胺(C16H35N)和碘(I2)再次搅拌均匀，加入后混合溶液中十六胺的浓度为24.4mg/mL，碘的浓度为0.4mg/mL。将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片。将其分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液，备用。
(3)量取0.2mL步骤(2)中的浓度为0.02g/mLCu纳米片分散液，将其添加至步骤(1)中所制备的2mL浓度为5mg/mLCu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
实施例2：
(1)称量一定量的钛碳化铝(Ti3AlC2)和氯化铜(CuCl2)粉末，Ti3AlC2和CuCl2的摩尔比为1:3。依次转移至研钵中，研磨10分钟保证二者混合均匀。然后将研磨过的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，并设置反应温度为700℃，反应时间为8h。将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末。将该复合粉末分散在去离子水中，转移至三口烧瓶中在氩气氛围中超声50分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用。
(2)分别配制6.33mg/mL的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液和15mg/mL的葡萄糖(C6H12O6)溶液，二水合氯化铜与葡萄糖质量比为21:50，并搅拌混合均匀。然后加入一定量的十六胺(C16H35N)和碘(I2)再次搅拌均匀，加入后混合溶液中十六胺的浓度为24.4mg/mL，碘的浓度为0.4mg/mL。将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片。将其分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液，备用。
(3)量取0.4mL步骤(2)中的浓度为0.02g/mLCu纳米片分散液，将其添加至步骤(1)中所制备的2mL浓度为5mg/mLCu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
实施例3：
(1)称量一定量的钛碳化铝(Ti3AlC2)和氯化铜(CuCl2)粉末，Ti3AlC2和CuCl2的摩尔比为1:3。依次转移至研钵中，研磨10分钟保证二者混合均匀。然后将研磨过的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，并设置反应温度为700℃，反应时间为8h。将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末。将该复合粉末分散在去离子水中，转移至三口烧瓶中在氩气氛围中超声50分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用。
(2)分别配制6.33mg/mL的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液和15mg/mL的葡萄糖(C6H12O6)溶液，二水合氯化铜与葡萄糖质量比为21:50，并搅拌混合均匀。然后加入一定量的十六胺(C16H35N)和碘(I2)再次搅拌均匀，加入后混合溶液中十六胺的浓度为24.4mg/mL，碘的浓度为0.4mg/mL。将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片。将其分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液，备用。
(3)量取0.6mL步骤(2)中的浓度为0.02g/mLCu纳米片分散液，将其添加至步骤(1)中所制备的2mL浓度为5mg/mLCu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
实施例4：
(1)称量一定量的钛碳化铝(Ti3AlC2)和氯化铜(CuCl2)粉末，Ti3AlC2和CuCl2的摩尔比为1:3。依次转移至研钵中，研磨10分钟保证二者混合均匀。然后将研磨过的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，并设置反应温度为700℃，反应时间为8h。将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末。将该复合粉末分散在去离子水中，转移至三口烧瓶中在氩气氛围中超声50分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用。
(2)分别配制6.33mg/mL的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液和15mg/mL的葡萄糖(C6H12O6)溶液，二水合氯化铜与葡萄糖质量比为21:50，并搅拌混合均匀。然后加入一定量的十六胺(C16H35N)和碘(I2)再次搅拌均匀，加入后混合溶液中十六胺的浓度为24.4mg/mL，碘的浓度为0.4mg/mL。将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片。将其分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液，备用。
(3)量取0.8mL步骤(2)中的浓度为0.02g/mLCu纳米片分散液，将其添加至步骤(1)中所制备的2mL浓度为5mg/mLCu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
实施例5：
(1)称量一定量的钛碳化铝(Ti3AlC2)和氯化铜(CuCl2)粉末，Ti3AlC2和CuCl2的摩尔比为1:3。依次转移至研钵中，研磨10分钟保证二者混合均匀。然后将研磨过的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，并设置反应温度为700℃，反应时间为8h。将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末。将该复合粉末分散在去离子水中，转移至三口烧瓶中在氩气氛围中超声50分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用。
(2)分别配制6.33mg/mL的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液和15mg/mL的葡萄糖(C6H12O6)溶液，二水合氯化铜与葡萄糖质量比为21:50，并搅拌混合均匀。然后加入一定量的十六胺(C16H35N)和碘(I2)再次搅拌均匀，加入后混合溶液中十六胺的浓度为24.4mg/mL，碘的浓度为0.45mg/mL。将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片。将其分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液，备用。
(3)量取0.4mL步骤(2)中的浓度为0.02g/mLCu纳米片分散液，将其添加至步骤(1)中所制备的3mL浓度为5mg/mLCu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
实施例6：
(1)称量一定量的钛碳化铝(Ti3AlC2)和氯化铜(CuCl2)粉末，Ti3AlC2和CuCl2的摩尔比为1:3。依次转移至研钵中，研磨10分钟保证二者混合均匀。然后将研磨过的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，并设置反应温度为700℃，反应时间为8h。将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末。将该复合粉末分散在去离子水中，转移至三口烧瓶中在氩气氛围中超声50分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用。
(2)分别配制6.33mg/mL的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液和15mg/mL的葡萄糖(C6H12O6)溶液，二水合氯化铜与葡萄糖质量比为21:50，并搅拌混合均匀。然后加入一定量的十六胺(C16H35N)和碘(I2)再次搅拌均匀，加入后混合溶液中十六胺的浓度为24.4mg/mL，碘的浓度为0.45mg/mL。将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片。将其分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液，备用。
(3)量取0.4mL步骤(2)中的浓度为0.02g/mLCu纳米片分散液，将其添加至步骤(1)中所制备的4mL浓度为5mg/mLCu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
Claims (8)
1.一种具有优异光电性能多维Cu-Ti3C2Cl2复合膜的制备方法，其特征在于：
首先采用高温熔融盐法一步制备由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末；然后将Cu纳米片分散液加入到Cu-Ti3C2Cl2分散液中，搅拌均匀配成浆料并喷涂成膜；具体包括如下步骤：
步骤1：称量一定量的Ti3AlC2和CuCl2粉末，转移至研钵中，研磨混合均匀；然后将研磨后的混合粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行反应，将反应后的产物进行离心洗涤干燥，即可得到由Cu微米粒子和Ti3C2Cl2层状结构组成的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末；将所述Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散在去离子水中，在氩气氛围中超声40-60分钟，然后在离心机中以3500rpm的转速离心30分钟，获得Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液，备用；
步骤2：将Cu纳米片分散液添加至步骤1制备的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液中，搅拌均匀得到混合液，然后用喷枪将混合液喷涂至FTO导电玻璃上形成复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，Ti3AlC2与CuCl2的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，反应温度为700℃，反应时间为8h；步骤1获得的Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液的浓度为5 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，Cu纳米片分散液的浓度为0.02g/mL，Cu纳米片分散液与Cu-Ti3C2Cl2复合粉末分散液的体积比为1:10-2:5。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：
所述Cu纳米片分散液是以葡萄糖为还原剂、十六胺为稳定剂、碘为表面活性剂在水相中制备获得，包括如下步骤：
分别配制6.33 mg/mL的二水合氯化铜溶液和15 mg/mL的葡萄糖溶液，并以一定比例搅拌混合均匀；然后加入一定量的十六胺和碘再次搅拌均匀，将混合溶液在油浴中加热至100℃反应6h，然后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥，即可得到Cu纳米片；将所得Cu纳米片分散在去离子水中，得到Cu纳米片分散液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
二水合氯化铜与葡萄糖的质量比为21:50。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
十六胺的添加浓度为24.4mg/mL，碘的添加浓度为0.40 mg/mL-0.45mg/mL。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
十六胺与碘的质量比为54:1-61:1。
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| CN108793166A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-13 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 副族金属复合MXenes的复合材料、其制法及应用 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108793166A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-13 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 副族金属复合MXenes的复合材料、其制法及应用 |
| CN109437177A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-08 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 以Cl为表面基团的MXene材料及其制备方法与应用 |
| CN111029531A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-17 | 北京航空航天大学 | 单原子分散的MXene材料及其用于锂电负极的用途 |
| WO2021243971A1 (zh) * | 2020-06-03 | 2021-12-09 | 深圳先进技术研究院 | 一种复合纳米材料、制备方法及催化剂 |
| CN112986561A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-18 | 福建师范大学 | 一种纳米碳化钛杂化物激发的多模式免疫即时分析 |
| CN114192171A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-03-18 | 淮阴工学院 | Cu:ZnIn2S4-Ti3C2复合光催化剂的制备方法及应用 |
| CN114672233A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-28 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种基于MXene@Au杂化物的光热超疏水涂层及其制备方法 |
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| Highly efficient MXene/Nano-Cu smoke suppressant towards reducing fire hazards of thermoplastic polyurethane;Yongqian Shi et al.;Composites: Part A;第150卷(第106600期);1-13 * |
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