CN115463620A - 颗粒状反应物料添加装置及十二烷基吗啉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒状反应物料添加装置及十二烷基吗啉的生产方法。其中，该颗粒状反应物料添加装置包括：筒体；隔板，设置在筒体内，将筒体隔离成上下两部分，即上筒体部和下筒体部；上筒体部中空，下筒体部用于盛放待添加的颗粒状反应物料，且下筒体部上设置有用于颗粒状反应物料从下筒体部中扩散出来的微孔。应用本发明的技术方案，通过选用造粒改形的催化剂，改变传统人工添加方式、利用本发明的颗粒状反应物料添加装置添加催化剂，优化了反应，不仅克服了人工添加催化剂的操作弊端，而且避免了催化剂快速扩散沉降，反应不充分、结蜡堵塞管道、阀门、机泵等，同时有利于催化剂添加工艺控制和管理。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体而言，涉及一种颗粒状反应物料添加装置及十二烷基吗啉的生产方法。
背景技术
工业级十二烷基吗啉生产工艺中，铜镍负载型催化剂添加量及充分反应成效是关键，此环节是十二烷基吗啉产品品质、产品产量，后期活化剂添加、辅助催化剂沉降的关键保障。铜镍负载型催化剂的添加量是根据反应釜原料的配比添加，添加催化剂比例失调，不仅浪费催化剂，而且影响后续静止槽中活化剂的添加量、产品与催化剂的有效分离。有的添加催化剂对生产工艺来说意义重大。
常用催化剂添加方式是根据反应物料的配比，凭借经验采用人工方式整袋倒入反应釜，由于进入塔釜原料及反应组分时刻发生变化，催化剂扩散及沉降速度快，会导致催化剂添加比例失调：例如催化剂添加不足，造成催化剂作用不均匀，影响钠浮选药剂活化效率；催化剂添加过量，势必造成浪费，也不利于钠浮选药剂中催化剂沉降分离，且极易结蜡，堵塞管道及相关机泵，大幅度降低生产效率。
钠浮选药剂中，固体不溶物主要为铜镍负载型催化剂，另外还有反应中过量的十二醇及其他来自反应原料和反应副产物的有机杂质，因此，在制备过程中有效控制原料的比例对整个生产过程极为重要。钾肥生产过程中，钠浮选是关键工序之一，钠浮选药剂的品质不仅影响钾肥整套生产系统，钠浮选药剂固体不溶物铜镍负载型催化剂，易富集、易污染、难剔除，极易破坏盐田生态系统，长期疏于管理，后期必将对氯化钾品质造成不可逆的影响。为有效抑制上述危害，必须从源头查找问题，并制定有效应对方案，解决此项难题。这进一步对生产过程中催化剂的有效添加提出了要求。
发明内容
本发明旨在提供一种颗粒状反应物料添加装置及十二烷基吗啉的生产方法，以解决现有技术中十二烷基吗啉生产中催化剂添加后存在催化剂扩散及沉降速度快的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种颗粒状反应物料添加装置。该颗粒状反应物料添加装置包括：筒体；隔板，设置在筒体内，将筒体隔离成上下两部分，即上筒体部和下筒体部；上筒体部中空，下筒体部用于盛放待添加的颗粒状反应物料，且下筒体部上设置有用于颗粒状反应物料从下筒体部中扩散出来的微孔。
进一步地，筒体为胶囊状。
进一步地，筒体为不锈钢材质。
进一步地，下筒体部内还设置也有不锈钢滤网网兜，不锈钢滤网网兜用于盛放待添加的颗粒状反应物料。
进一步地，微孔均匀的分散在下筒体部。
进一步地，上筒体部和下筒体部通过螺纹或卡扣连接。
进一步地，上筒体部的顶端设置有吊耳。
根据本发明的另一方面，提供了上述颗粒状反应物料添加装置在十二烷基吗啉生产中铜镍负载型催化剂加添中的应用。
根据本发明的再一方面，提供了一种十二烷基吗啉的生产方法。该方法包括将反应物料及铜镍负载型催化剂加入到反应釜中进行反应，铜镍负载型催化剂为颗粒状，盛放在上述任一种颗粒状反应物料添加装置中，颗粒状反应物料添加装置漂浮在反应釜中的反应物料中。
进一步地，反应釜为具有搅拌功能的反应釜。
应用本发明的技术方案，通过选用造粒改形的催化剂，改变传统人工添加方式、利用本发明的颗粒状反应物料添加装置添加催化剂，优化了反应，不仅克服了人工添加催化剂的操作弊端，而且避免了催化剂快速扩散沉降，反应不充分、结蜡堵塞管道、阀门、机泵等，同时有利于催化剂添加工艺控制和管理。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明一实施方式中颗粒状反应物料添加装置的结构示意图；以及
图2示出了现有技术与本发明一实施方式的十二烷基吗啉的生产方法中催化剂的分布示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
针对现有技术中十二烷基吗啉生产中催化剂添加后存在催化剂扩散及沉降速度快的技术问题，本发明提出了下列技术方案。
根据本发明一种典型的实施方式，该颗粒状反应物料添加装置如图1所示，包括筒体和隔板13，隔板13设置在筒体内，将筒体隔离成上下两部分，即上筒体部12和下筒体部；上筒体部中空，提升颗粒状反应物料添加装置整体浮力，提高其整体操控性。下筒体部用于盛放待添加的颗粒状反应物料15，且下筒体部上设置有用于颗粒状反应物料从下筒体部中扩散出来的微孔16。优选的，筒体为胶囊状，便于颗粒状反应物料从下筒体部的微孔中扩散出来。
在本发明一实施例中，筒体为不锈钢材质，具有耐腐蚀的优点。优选的，下筒体部内还设置也有不锈钢滤网网兜，不锈钢滤网网兜用于盛放待添加的颗粒状反应物料，典型的，颗粒状反应物料为颗粒状的催化剂，减少颗粒催化剂相互碰撞摩擦，提升颗粒催化剂受力强度，辅助铜镍负载型催化剂均匀释放。
为了进一步提高颗粒状反应物料分散的均匀性，微孔均匀的分散在下筒体部。为了提高操作的方便性，上筒体部和下筒体部通过螺纹或卡扣14连接，便于颗粒状反应物料的装入。在本发明的一实施方式中，上述颗粒状反应物料添加装置可以通过绳索或类似结构进行固定，因此，上筒体部的顶端设置有吊耳11。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了上述颗粒状反应物料添加装置在十二烷基吗啉生产中铜镍负载型催化剂加添中的应用。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种十二烷基吗啉的生产方法。该方法包括将反应物料及铜镍负载型催化剂加入到反应釜中进行反应，铜镍负载型催化剂为颗粒状，盛放在上述任一种颗粒状反应物料添加装置中，颗粒状反应物料添加装置漂浮在反应釜中的反应物料中。优选的，反应釜为具有搅拌功能的反应釜。
在本发明一实施例中，十二烷基吗啉的生产方法具体包括：将十二醇通过计量泵打入反应釜，达到单釜反应计量标准，停止加入，启动反应釜搅拌，打开反应釜顶部人孔，作为对比，一个反应釜人工添加铜镍负载催化剂，一个反应釜通过本申请的颗粒状反应物料添加装置添加铜镍负载催化剂，开启高温油加热系统，提高反应温度(170～220℃)。本反应为加氢反应，需利用氮气充分置换反应釜及管道附件，达到置换标准后，氢气经底部分布器参与反应，同时计量添加吗啉溶液，使反应釜内混合液充分反应。反应期间十二醇、吗啉计量按照2：1比例进行添加，氢气添加需过量，反应完成的溶液经分析检验合格后，反应过程结束。
实验数据对比表
从上述试验分析对比可知，在相同反应条件下，经优化后的工艺方法，使得十二烷基吗林产品品质明显改善，产品品质提升，产品外观色泽接近标准，产品粘度、密度变化有助于产品沉降，催化剂添加可控有效降低产品浊度及产品中的重金属含量。
在本发明一具体的实施例中，参考图2，比较现有技术和本发明的技术方案的技术效果：
现有技术(图2中的左图)：
1)反应釜添加铜镍负载型催化剂，利用人工通过反应釜人孔口直接整袋倒入催化剂细致粉末，重金属细致粉末对人体伤害性大；
2)铜镍负载型催化剂在反应釜中扩散速度快，沉降速度快，无法有效对其控制和管理；
3)添加过量易结蜡，堵塞放料口、管线、阀门、机泵；
4)产品质量层次不齐，产品色泽发黑，产品中夹带大量未反应完全的催化剂固体微粒；
5)无法依据主物料进料变化、反应变化，及时调整配制铜镍负载型催化剂的添加量。
本发明的技术方案(图2中的右图)
1)反应釜添加铜镍负载型催化剂，新增颗粒状反应物料添加装置装填圆形颗粒催化剂后，向反应釜内投入颗粒状反应物料添加装置，避免因人工添加直接接触催化剂细致粉末造成人员中毒危害；
2)颗粒状反应物料添加装置筒底部均匀密布小孔，利用不锈钢滤网网兜包裹球型催化剂，减缓催化剂扩散，减缓催化剂快速沉降；
3)将原先粉末催化剂定制改形为压实圆形颗粒催化剂，减缓催化剂粉化，提高催化剂有效利用率；
4)颗粒状反应物料添加装置采用不锈钢胶囊状设计，胶囊上端盖帽采用空心设计，提升浮筒整体浮力，提升颗粒状反应物料添加装置的整体操控性；下端采用开口设计，便于装填圆形颗粒催化剂，均匀排布的小孔易于反应液与催化剂充分接触溶解扩散；耐高温不锈钢半椎体滤网网兜，减少颗粒催化剂相互碰撞摩擦，提升颗粒催化剂受力强度，辅助铜镍负载型催化剂均匀释放。
5)铜镍负载型催化剂添加得到了有效控制和管理，提升产品品质的稳定剂，避免了铜镍负载型催化剂添加过量，反应不充分，造成结蜡堵塞放料口、管线、阀门、机泵的现象。大幅度降低操控难度和降低生产成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种颗粒状反应物料添加装置，其特征在于，包括：
筒体；
隔板，设置在所述筒体内，将所述筒体隔离成上下两部分，即上筒体部和下筒体部；
所述上筒体部中空，所述下筒体部用于盛放待添加的颗粒状反应物料，且所述下筒体部上设置有用于所述颗粒状反应物料从所述下筒体部中扩散出来的微孔。
2.根据权利要求1所述的颗粒状反应物料添加装置，其特征在于，所述筒体为胶囊状。
3.根据权利要求1所述的颗粒状反应物料添加装置，其特征在于，所述筒体为不锈钢材质。
4.根据权利要求1所述的颗粒状反应物料添加装置，其特征在于，所述下筒体部内还设置也有不锈钢滤网网兜，所述不锈钢滤网网兜用于盛放所述待添加的颗粒状反应物料。
5.根据权利要求1所述的颗粒状反应物料添加装置，其特征在于，所述微孔均匀的分散在所述下筒体部。
6.根据权利要求1所述的颗粒状反应物料添加装置，其特征在于，所述上筒体部和下筒体部通过螺纹或卡扣连接。
7.根据权利要求1所述的颗粒状反应物料添加装置，其特征在于，所述上筒体部的顶端设置有吊耳。
8.如权利要求1至7中任一项所述的颗粒状反应物料添加装置在十二烷基吗啉生产中铜镍负载型催化剂加添中的应用。
9.一种十二烷基吗啉的生产方法，包括将反应物料及铜镍负载型催化剂加入到反应釜中进行反应，其特征在于，所述铜镍负载型催化剂为颗粒状，盛放在如权利要求1至7中任一项所述的颗粒状反应物料添加装置中，所述颗粒状反应物料添加装置漂浮在所述反应釜中的反应物料中。
10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述反应釜为具有搅拌功能的反应釜。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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