CN115452987A - 一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，包括三个气动十通阀，五个气动六通阀，两个氦离子化检测器，载气主管分为第一至第九载气支管，四个定量环，九个色谱柱。本发明通过一次进样，经阀切换，色谱柱分离后，可完成高纯磷烷氮气混合气中各种微量杂质的分析，且检测灵敏度高，稳定性好，分析周期短，定量准确上有重大突破。

Description

一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法
技术领域
本发明涉及一种混合气的分析方法和装置，具体涉及一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法。
背景技术
磷烷是电子气体中很重要的五族元素之一，是n型掺杂源，它被用作半导体的气相沉积、外延、扩散和离子注入等工序。这些工序要求磷烷的纯度越纯越好(5N-6N)。
磷烷在半导体制备工艺中被用来作为气相淀积、外延、扩散和离子注入等工序中不可缺少的气体。化合物半导体GaP、InP的制备，也需要磷烷作“源”料。如用磷烷生长的磷硅玻璃纯化膜，对硅片中杂质有吸着特性而起终端保护作用；用磷烷和硅烷生长的掺杂多晶硅，用作太阳能电池及扩散源；掺杂磷的砷化镓制成的发光二极管，可作为低温测试的敏感元件；另外，磷烷还用作标准气、校正气及标准混合气。因此，积极进行超纯磷烷气体的开发研究对促进电子工业及其它有关技术的发展有着十分重要的意义。与此同时，对超纯磷烷检测技术的发展也带来了更高的要求。
目前，在国内的文献中还未见有关于磷烷氮气混合气的分析方法的报道，在高纯磷烷氮气混合气痕量分析中，最重要是能够将所有待测组分分离、应能很快检出杂质浓度变化，能在很短的时间内给出平衡的(稳定状态)分析值、以及具有定量准确、检测限低和分析周期短等特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法，该装置和方法通过预分离柱和分析柱各自分离特性的结合使用，配合阀切割技术将原本需要多次分析的任务，一次进样均能检测出来，具有良好的实用价值。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，包括进样单元、阀切换单元、色谱柱单元和检测器单元，所述进样单元依次包括第一载气支管、第二载气支管、第三载气支管、第四载气支管、第五载气支管、第六载气支管、第七载气支管、第八载气支管和第九载气支管，所述阀切换单元包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀、第六切换阀、第七切换阀和第八切换阀，所述色谱柱单元包括第一分析柱、第二分析柱、第三分析柱、第四分析柱和第五分析柱，所述检测器单元包括第一检测器和第二检测器；
所述第一切换阀连接第七切换阀和第三切换阀，所述第一切换阀上连接第一载气支管和第二载气支管；
所述第二切换阀连接第三切换阀和第四切换阀，所述第二切换阀上连接第二检测器；
所述第三切换阀连接第四载气支管和第六载气支管，所述第三切换阀连接第五切换阀；
所述第四切换阀连接第五载气支管，所述第四切换阀连接第五切换阀；
所述第五切换阀连接第七载气支管和第八载气支管，所述第五切换阀连接第六切换阀；
所述第六切换阀连接第九载气支管，所述第六切换阀连接第八切换阀；
所述第七切换阀连接第三载气支管，所述第七切换阀连接第八切换阀；
所述第八切换阀上连接第一检测器；
所述第一分析柱设置在第一切换阀和第七切换阀之间；所述第二分析柱设置在第二切换阀与第三切换阀之间，所述第三分析柱设置在第二切换阀与第四切换阀之间，所述第四分析柱设置在第六切换阀与第八切换阀之间，所述第五分析柱设置在第七切换阀和第八切换阀之间。
优选地，所述第一切换阀上连接有第一定量管和第一预分离柱，所述第三切换阀上连接有第二定量管和第二预分离柱，所述第五切换阀上同时连接有第三定量管和第四定量管，所述第五切换阀与第四切换阀之间设置第三预分离柱，第五切换阀与第六切换阀之间设置第四预分离柱；所述第一切换阀上连接样品进口管，所述第五切换阀上连接样品出口管，所述样品出口管上设置有压力传感器。
优选地，所述第一切换阀、第三切换阀和第五切换阀为气动十通阀，其余切换阀为气动六通阀。
优选地，所述第一预分离柱为长度为0.5m、内径1/8″的管，第一预分离柱内填充60～100目的CST填充物；第二预分离柱为长4m、内径1/8″的管，第二预分离柱内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三预分离柱为长60m、内径0.32mm的管，第三预分离柱内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四预分离柱为长3m、内径1/8″的管，第四预分离柱内填充装60～100目的Porapak R填充物；所述第一分析柱为长4m、内径1/8″的管、第一分析柱内填充60～100目5A分子筛；第二分析柱为长6m、内径1/8″的管，第二分析柱内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三分析柱为长60m、内径为0.32mm的管，第三分析柱内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四分析柱为长2m、内径1/8″的管，第四分析柱内填充60～100目的Porapak R填充物；第五分析柱为长4m、内径1/8″的管，第五分析柱内填充60～100目的5A分子筛，所有的预分离柱和分析柱均为内壁经过钝化处理的不锈钢管路。
优选地，所述第一切换阀通过十号接口连接第一载气支管、通过一号接口连接第七切换阀的二号接口、通过三号接口连接第二载气支管，第一切换阀的九号接口与六号接口之间连接第一定量管，第一切换阀的八号接口连接样品进口管，第一切换阀的七号接口连接第三切换阀的八号接口，第一切换阀的五号接口与二号接口之间设置第一预分离柱；
所述第三切换阀的十号接口连接第四载气支管、三号接口连接第六载气支管、一号接口连接第二切换阀的五号接口、七号接口连接第五切换阀的八号接口，第三切换阀的九号接口与六号接口之间设置第二定量管、二号接口和五号接口之间设置第二预分离柱；
所述第五切换阀的十号接口连接第七载气支管、五号接口连接第八载气支管、七号接口连接样品出口管、一号接口连接第四切换阀的四号接口、四号接口连接第六切换阀的四号接口；第五切换阀的九号接口与二号接口之间设置第三定量管、六号接口与三号接口之间设置第四定量管；
所述第二切换阀的三号接口与第四切换阀的三号接口连接，第二切换阀的四号接口上连接第二检测器；
所述第四切换阀的二号接口连接第五载气支管；
所述第六切换阀的二号接口连接第九载气支管、三号接口连接第八切换阀的五号接口，第六切换阀的一号接口和五号接口连接；
所述第七切换阀的四号接口连接第三载气支管、三号接口连接第八切换阀的一号接口；
所述第八切换阀的六号接口上连接第一检测器。
优选地，所述第一切换阀的四号接口、第二切换阀的二号接口和六号接口、第三切换阀的四号接口、第四切换阀的五号接口、第六切换阀的六号接口、第七切换阀的五号接口和一号接口、第八切换阀的二号接口和四号接口上均连接有放空管路。
优选地，所述第一切换阀配合第一预分离柱负责分离氢气、氧氩合峰、氮气、一氧化碳、甲烷，第七切换阀配合第一分析柱负责正吹放空氮气，使氢气、氧氩合峰、一氧化碳、甲烷进入第五分析柱。
优选地，第一检测器和第二检测器采用VICI的氦离子化检测器(PDHID)，检测下限为10ppb。
优选地，九根载气支管上均设置有稳流阀和稳压阀，保证提供稳定的载气。
优选地，所有连接管路均采用内壁经过高纯磷烷处理防吸附的不锈钢管路，消除在检测过程中管路对杂质的吸附，提高检测准确度。
一种利用所述高纯磷烷氮气混合气的分析装置进行高纯磷烷氮气混合气的分析方法，包括以下步骤：
S1、开始分析前，通过氮气吹扫和抽真空，将待测样品气通过样品进口管通入第一切换阀，样品依次经过第一切换阀的八号接口、九号接口、六号接口和七号接口，再通过第一切换阀的七号接口进入第三切换阀的八号接口，在第三切换阀内再依次通过九号接口、六号接口、七号接口，通过第三切换阀的七号接口进入第五切换阀的八号接口，在第五切换阀内依次经过九号接口、二号接口、三号接口、六号接口和七号接口，使样品充满四根定量管；
S2、开始分析时，切换第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第五切换阀、第六切换阀至切换状态；
S3、第一载气支管的载气依次经过第一切换阀的十号接口、九号接口、六号接口、五号接口、二号接口将第一定量管中的样品带入第一预分离柱中分离，样品中的氢气、空气合峰及甲烷先流出第一预分离柱至第一分析柱中，当甲烷流入第一分析柱时，第一切换阀复位；样品中的氢气、空气合峰及甲烷经第一分析柱分离，当样品中H2、O2+Ar经过第七切换阀的二号接口、三号接口，流入第五分析柱时，切换第七切换阀至切换状态，样品中N2经第七切换阀的的二号接口、一号接口排出至放空管路中；当氮气排出后，切换第七切换阀至复位状态，样品中CH4、CO2通过第七切换阀的二号接口、三号接口，流入第五分析柱，样品中的H2、O2+Ar、CH4、CO2经第八切换阀的一号接口、六号接口，依次流入第一检测器；
S4、第四载气支管内的载气依次经过第三切换阀的十号接口、九号接口、六号接口、五号接口、二号接口和一号接口，载气将第二定量管中的样品带入第二预分离柱中分离，样品中的氢气、空气合峰、甲烷、乙烯、乙炔和乙烷从第二预分离柱流至第二分析柱中，当乙烷进入第二分析柱时，第三切换阀切换至复位状态，经第二分析柱分离，样品中氢气、空气合峰、甲烷和二氧化碳经第二切换阀的五号接口和六号接口通过放空管路排出，当二氧化碳排出后，切换第二切换阀至复位状态，样品中的乙烯、乙炔和乙烷经第二切换阀的五号接口和四号接口进入第二检测器；其中空气合峰指氧气+氩气、氮气和一氧化碳。其中定义各阀门上各接口的初始断开状态为复位状态，定义各阀门各接口的流通状态为切换状态。
S5、第七载气支管内的载气依次经过第五切换阀的十号接口、九号接口、二号接口和一号接口将第三定量管中的样品带入第三预分离柱中分离，样品中的氢气、空气合峰、甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、磷烷和硫化氢依次流出第三预分离柱，当大部分磷烷流出后，切换第四切换阀至切换状态，样品中少部分磷烷和硫化氢经第四切换阀的四号接口、三号接口流入第三分析柱，当少部分磷烷经第二切换阀的三号接口、二号接口全部排出至放空管路后，切换第二切换阀为切换状态，样品中的硫化氢进入第二检测器；
S6、第八载气支管内的载气依次通过第五切换阀的五号接口、六号接口、三号接口、四号接口将第四定量管中的样品带入第四预分离柱中分离，样品中的氢气、空气合峰、二氧化碳、硅烷依次流出第四预分离柱，当硅烷经第六切换阀的四号接口、三号接口流入第四分析柱后，切换第六切换阀至复位状态，样品中磷烷经过第六切换阀的四号接口、五号接口、一号接口和六号接口通过放空管路排出，当全部磷烷排出后，切换第六切换阀至切换状态，样品中锗烷、砷烷经第六切换阀的四号接口、三号接口流入第四分析柱，切换第六切换阀至切换状态，样品中锗烷、砷烷流入第一检测器；
S7、通过与色谱单元连接的色谱工作站的积分处理，一次进行可以生成第一检测器和第二检测器的检测结果。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过两个氦离子化检测器、八个切换阀，四个定量环，九根色谱柱，组成一个分析系统。通过阀切换可选择性的将所需杂质分别放入两个氦离子化检测器，避免了主组分干扰，实现目标峰完全分离，增加了定量准确性。满足高纯磷烷氮气混合气中痕量杂质的检测。
2、本发明通过稳压阀和稳流阀的配合使用，及增加更细内径的管道使载气流速更稳流，气路受干扰因素减少，进一步确保分析的准确性。各待测杂质完全分离，到达分析要求。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明各阀处于复位状态的结构示意图。
图2是本发明各阀处于切换状态的结构示意图。
附图标记说明：
101—第一切换阀； 201—第二切换阀； 301—第三切换阀；
401—第四切换阀； 501—第五切换阀； 601—第六切换阀；
701—第七切换阀； 801—第八切换阀； 102—样品进口管；
103—第一定量管； 104—第二定量管； 105—第三定量管；
106—第四定量管； 107—压力传感器； 108—第一预分离柱；
109—第一分析柱； 202—第二检测器； 302—第二预分离柱；
303—第二分析柱； 402—第三分析柱； 502—第三预分离柱；
503—第四预分离柱； 602—第四分析柱； 802—第一检测器；
901—第一载气支管； 902—第二载气支管； 903—第三载气支管；
904—第四载气支管； 905—第五载气支管； 906—第六载气支管；
907—第七载气支管； 908—第八载气支管； 909—第九载气支管；
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示，一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置包括进样单元、阀切换单元、色谱柱单元和检测器单元，所述进样单元依次包括第一载气支管901、第二载气支管902、第三载气支管903、第四载气支管904、第五载气支管905、第六载气支管906、第七载气支管907、第八载气支管908和第九载气支管909，所述阀切换单元包括第一切换阀101、第二切换阀201、第三切换阀301、第四切换阀401、第五切换阀501、第六切换阀601、第七切换阀701和第八切换阀801，所述色谱柱单元包括第一分析柱109、第二分析柱303、第三分析柱402、第四分析柱602和第五分析柱702，所述检测器单元包括第一检测器802和第二检测器202；
所述第一切换阀101连接第七切换阀701和第三切换阀301，所述第一切换阀101上连接第一载气支管901和第二载气支管902；
所述第二切换阀201连接第三切换阀301和第四切换阀401，所述第二切换阀201上连接第二检测器202；
所述第三切换阀301连接第四载气支管904和第六载气支管906，所述第三切换阀301连接第五切换阀501；
所述第四切换阀401连接第五载气支管905，所述第四切换阀401连接第五切换阀501；
所述第五切换阀501连接第七载气支管907和第八载气支管908，所述第五切换阀501连接第六切换阀601；
所述第六切换阀601连接第九载气支管909，所述第六切换阀601连接第八切换阀801；
所述第七切换阀701连接第三载气支管903，所述第七切换阀701连接第八切换阀801；
所述第八切换阀801上连接第一检测器802；
所述第一分析柱109设置在第一切换阀101和第七切换阀701之间；所述第二分析柱303设置在第二切换阀201与第三切换阀301之间，所述第三分析柱402设置在第二切换阀201与第四切换阀401之间，所述第四分析柱602设置在第六切换阀601与第八切换阀801之间，所述第五分析柱702设置在第七切换阀701和第八切换阀801之间。
本实施例中，所述第一切换阀101上连接有第一定量管103和第一预分离柱108，所述第三切换阀301上连接有第二定量管104和第二预分离柱302，所述第五切换阀501上同时连接有第三定量管105和第四定量管106，所述第五切换阀501与第四切换阀401之间设置第三预分离柱502，第五切换阀501与第六切换阀601之间设置第四预分离柱503；所述第一切换阀101上连接样品进口管102，所述第五切换阀501上连接样品出口管，所述样品出口管上设置有压力传感器107。
本实施例中，所述第一切换阀101、第三切换阀301和第五切换阀501为气动十通阀，其余切换阀为气动六通阀。
本实施例中，所述第一预分离柱108为长度为0.5m、内径1/8″的管，第一预分离柱108内填充60～100目的CST填充物；第二预分离柱302为长4m、内径1/8″的管，第二预分离柱302内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三预分离柱502为长60m、内径0.32mm的管，第三预分离柱502内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四预分离柱503为长3m、内径1/8″的管，第四预分离柱503内填充装60～100目的Porapak R填充物；所述第一分析柱109为长4m、内径1/8″的管、第一分析柱109内填充60～100目5A分子筛；第二分析柱303为长6m、内径1/8″的管，第二分析柱303内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三分析柱402为长60m、内径为0.32mm的管，第三分析柱402内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四分析柱602为长2m、内径1/8″的管，第四分析柱602内填充60～100目的Porapak R填充物；第五分析柱702为长4m、内径1/8″的管，第五分析柱702内填充60～100目的5A分子筛，所有的预分离柱和分析柱均为内壁经过钝化处理的不锈钢管路。
本实施例中，所述第一切换阀101通过十号接口连接第一载气支管901、通过一号接口连接第七切换阀701的二号接口、通过三号接口连接第二载气支管902，第一切换阀101的九号接口与六号接口之间连接第一定量管103，第一切换阀101的八号接口连接样品进口管102，第一切换阀101的七号接口连接第三切换阀301的八号接口，第一切换阀101的五号接口与二号接口之间设置第一预分离柱108；
所述第三切换阀301的十号接口连接第四载气支管904、三号接口连接第六载气支管906、一号接口连接第二切换阀201的五号接口、七号接口连接第五切换阀501的八号接口，第三切换阀301的九号接口与六号接口之间设置第二定量管104、二号接口和五号接口之间设置第二预分离柱302；
所述第五切换阀501的十号接口连接第七载气支管907、五号接口连接第八载气支管908、七号接口连接样品出口管、一号接口连接第四切换阀的四号接口、四号接口连接第六切换阀601的四号接口；第五切换阀501的九号接口与二号接口之间设置第三定量管105、六号接口与三号接口之间设置第四定量管106；
所述第二切换阀201的三号接口与第四切换阀的三号接口连接，第二切换阀201的四号接口上连接第二检测器202；
所述第四切换阀401的二号接口连接第五载气支管905；
所述第六切换阀601的二号接口连接第九载气支管909、三号接口连接第八切换阀801的五号接口，第六切换阀601的一号接口和五号接口连接；
所述第七切换阀701的四号接口连接第三载气支管903、三号接口连接第八切换阀801的一号接口；
所述第八切换阀801的六号接口上连接第一检测器802。
本实施例中，所述第一切换阀101的四号接口、第二切换阀201的二号接口和六号接口、第三切换阀301的四号接口、第四切换阀401的五号接口、第六切换阀601的六号接口、第七切换阀701的五号接口和一号接口、第八切换阀801的二号接口和四号接口上均连接有放空管路。
本实施例中，所述第一切换阀101配合第一预分离柱108负责分离氢气、氧氩合峰、氮气、一氧化碳、甲烷，第七切换阀701配合第一分析柱109负责正吹放空氮气，使氢气、氧氩合峰、一氧化碳、甲烷进入第五分析柱702。
本实施例中，第一检测器802和第二检测器202采用VICI的氦离子化检测器PDHID，检测下限为10ppb。
本实施例中，九根载气支管上均设置有稳流阀和稳压阀，保证提供稳定的载气。
本实施例中，所有连接管路均采用内壁经过高纯磷烷处理防吸附的不锈钢管路，消除在检测过程中管路对杂质的吸附，提高检测准确度。
实施例2
一种利用所述高纯磷烷氮气混合气的分析装置进行高纯磷烷氮气混合气的分析方法，包括以下步骤：
S1、开始分析前，通过氮气吹扫和抽真空，将待测样品气通过样品进口管102通入第一切换阀101，样品依次经过第一切换阀101的八号接口、九号接口、六号接口和七号接口，再通过第一切换阀101的七号接口进入第三切换阀301的八号接口，在第三切换阀301内再依次通过九号接口、六号接口、七号接口，通过第三切换阀301的七号接口进入第五切换阀501的八号接口，在第五切换阀501内依次经过九号接口、二号接口、三号接口、六号接口和七号接口，使样品充满四根定量管；
S2、开始分析时，切换第一切换阀101、第二切换阀201、第三切换阀301、第五切换阀501、第六切换阀601至切换状态；
S3、第一载气支管901的载气依次经过第一切换阀101的十号接口、九号接口、六号接口、五号接口、二号接口将第一定量管103中的样品带入第一预分离柱108中分离，样品中的氢气、空气合峰及甲烷先流出第一预分离柱108至第一分析柱109中，当甲烷流入第一分析柱109时，第一切换阀101复位；样品中的氢气、空气合峰及甲烷经第一分析柱109分离，当样品中H2、O2+Ar经过第七切换阀701的二号接口、三号接口，流入第五分析柱702时，切换第七切换阀701至切换状态，样品中N2经第七切换阀701的的二号接口、一号接口排出至放空管路中；当氮气排出后，切换第七切换阀701至复位状态，样品中CH4、CO2通过第七切换阀701的二号接口、三号接口，流入第五分析柱702，样品中的H2、O2+Ar、CH4、CO2经第八切换阀801的一号接口、六号接口，依次流入第一检测器802；
S4、第四载气支管904内的载气依次经过第三切换阀301的十号接口、九号接口、六号接口、五号接口、二号接口和一号接口，载气将第二定量管104中的样品带入第二预分离柱302中分离，样品中的氢气、空气合峰、甲烷、乙烯、乙炔和乙烷从第二预分离柱302流至第二分析柱302中，当乙烷进入第二分析柱303时，第三切换阀301切换至复位状态，经第二分析柱303分离，样品中氢气、空气合峰、甲烷和二氧化碳经第二切换阀201的五号接口和六号接口通过放空管路排出，当二氧化碳排出后，切换第二切换阀201至复位状态，样品中的乙烯、乙炔和乙烷经第二切换阀的五号接口和四号接口进入第二检测器202；
S5、第七载气支管907内的载气依次经过第五切换阀501的十号接口、九号接口、二号接口和一号接口将第三定量管105中的样品带入第三预分离柱502中分离，样品中的氢气、空气合峰、甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、磷烷和硫化氢依次流出第三预分离柱502，当大部分磷烷流出后，切换第四切换阀401至切换状态，样品中少部分磷烷和硫化氢经第四切换阀401的四号接口、三号接口流入第三分析柱402，当少部分磷烷经第二切换阀201的三号接口、二号接口全部排出至放空管路后，切换第二切换阀201至切换状态，样品中的硫化氢进入第二检测器202；
S6、第八载气支管908内的载气依次通过第五切换阀501的五号接口、六号接口、三号接口、四号接口将第四定量管106中的样品带入第四预分离柱503中分离，样品中的氢气、空气合峰、二氧化碳、硅烷依次流出第四预分离柱503，当硅烷经第六切换阀601的四号接口、三号接口流入第四分析柱602后，切换第六切换阀601至复位状态，样品中磷烷经过第六切换阀601的四号接口、五号接口、一号接口和六号接口通过放空管路排出，当全部磷烷排出后，切换第六切换阀601至切换状态，样品中锗烷、砷烷经第六切换阀601的四号接口、三号接口流入第四分析柱602，切换第六切换阀601至切换状态，样品中锗烷、砷烷流入第一检测器802；
S7、通过与色谱单元连接的色谱工作站的积分处理，一次进行可以生成第一检测器802和第二检测器202的检测结果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，包括进样单元、阀切换单元、色谱柱单元和检测器单元，所述进样单元依次包括第一载气支管(901)、第二载气支管(902)、第三载气支管(903)、第四载气支管(904)、第五载气支管(905)、第六载气支管(906)、第七载气支管(907)、第八载气支管(908)和第九载气支管(909)，所述阀切换单元包括第一切换阀(101)、第二切换阀(201)、第三切换阀(301)、第四切换阀(401)、第五切换阀(501)、第六切换阀(601)、第七切换阀(701)和第八切换阀(801)，所述色谱柱单元包括第一分析柱(109)、第二分析柱(303)、第三分析柱(402)、第四分析柱(602)和第五分析柱(702)，所述检测器单元包括第一检测器(802)和第二检测器(202)；
所述第一切换阀(101)连接第七切换阀(701)和第三切换阀(301)，所述第一切换阀(101)上连接第一载气支管(901)和第二载气支管(902)；
所述第二切换阀(201)连接第三切换阀(301)和第四切换阀(401)，所述第二切换阀(201)上连接第二检测器(202)；
所述第三切换阀(301)连接第四载气支管(904)和第六载气支管(906)，所述第三切换阀(301)连接第五切换阀(501)；
所述第四切换阀(401)连接第五载气支管(905)，所述第四切换阀(401)连接第五切换阀(501)；
所述第五切换阀(501)连接第七载气支管(907)和第八载气支管(908)，所述第五切换阀(501)连接第六切换阀(601)；
所述第六切换阀(601)连接第九载气支管(909)，所述第六切换阀(601)连接第八切换阀(801)；
所述第七切换阀(701)连接第三载气支管(903)，所述第七切换阀(701)连接第八切换阀(801)；
所述第八切换阀(801)上连接第一检测器(802)；
所述第一分析柱(109)设置在第一切换阀(101)和第七切换阀(701)之间；所述第二分析柱(303)设置在第二切换阀(201)与第三切换阀(301)之间，所述第三分析柱(402)设置在第二切换阀(201)与第四切换阀(401)之间，所述第四分析柱(602)设置在第六切换阀(601)与第八切换阀(801)之间，所述第五分析柱(702)设置在第七切换阀(701)和第八切换阀(801)之间。
2.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)上连接有第一定量管(103)和第一预分离柱(108)，所述第三切换阀(301)上连接有第二定量管(104)和第二预分离柱(302)，所述第五切换阀(501)上同时连接有第三定量管(105)和第四定量管(106)，所述第五切换阀(501)与第四切换阀(401)之间设置第三预分离柱(502)，第五切换阀(501)与第六切换阀(601)之间设置第四预分离柱(503)；所述第一切换阀(101)上连接样品进口管(102)，所述第五切换阀(501)上连接样品出口管，所述样品出口管上设置有压力传感器(107)。
3.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)、第三切换阀(301)和第五切换阀(501)为气动十通阀，其余切换阀为气动六通阀。
4.根据权利要求2所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一预分离柱(108)为长度为0.5m、内径1/8″的管，第一预分离柱(108)内填充60～100目的CST填充物；第二预分离柱(302)为长4m、内径1/8″的管，第二预分离柱(302)内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三预分离柱(502)为长60m、内径0.32mm的管，第三预分离柱(502)内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四预分离柱(503)为长3m、内径1/8″的管，第四预分离柱(503)内填充装60～100目的Porapak R填充物；所述第一分析柱(109)为长4m、内径1/8″的管、第一分析柱(109)内填充60～100目5A分子筛；第二分析柱(303)为长6m、内径1/8″的管，第二分析柱(303)内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三分析柱(402)为长60m、内径为0.32mm的管，第三分析柱(402)内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四分析柱(602)为长2m、内径1/8″的管，第四分析柱(602)内填充60～100目的Porapak R填充物；第五分析柱(702)为长4m、内径1/8″的管，第五分析柱(702)内填充60～100目的5A分子筛，所有的预分离柱和分析柱均为内壁经过钝化处理的不锈钢管路。
5.根据权利要求3所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)通过十号接口连接第一载气支管(901)、通过一号接口连接第七切换阀(701)的二号接口、通过三号接口第二载气支管(902)，第一切换阀(101)的九号接口与六号接口之间连接第一定量管(103)，第一切换阀(101)的八号接口连接样品进口管(102)，第一切换阀(101)的七号接口连接第三切换阀(301)的八号接口，第一切换阀(101)的五号接口与二号接口之间设置第一预分离柱(108)；
所述第三切换阀(301)的十号接口连接第四载气支管(904)、三号接口连接第六载气支管(906)、一号接口连接第二切换阀(201)的五号接口、七号接口连接第五切换阀(501)的八号接口，第三切换阀(301)的九号接口与六号接口之间设置第二定量管(104)、二号接口和五号接口之间设置第二预分离柱(302)；
所述第五切换阀(501)的十号接口连接第七载气支管(907)、五号接口连接第八载气支管(908)、七号接口连接样品出口管、一号接口连接第四切换阀的四号接口、四号接口连接第六切换阀(601)的四号接口；第五切换阀(501)的九号接口与二号接口之间设置第三定量管(105)、六号接口与三号接口之间设置第四定量管(106)；
所述第二切换阀(201)的三号接口与第四切换阀的三号接口连接，第二切换阀(201)的四号接口上连接第二检测器(202)；
所述第四切换阀(401)的二号接口连接第五载气支管(905)；
所述第六切换阀(601)的二号接口连接第九载气支管(909)、三号接口连接第八切换阀(801)的五号接口，第六切换阀(601)的一号接口和五号接口连接；
所述第七切换阀(701)的四号接口连接第三载气支管(903)、三号接口连接第八切换阀(801)的一号接口；
所述第八切换阀(801)的六号接口上连接第一检测器(802)。
6.根据权利要求5所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)的四号接口、第二切换阀(201)的二号接口和六号接口、第三切换阀(301)的四号接口、第四切换阀(401)的五号接口、第六切换阀(601)的六号接口、第七切换阀(701)的五号接口和一号接口、第八切换阀(801)的二号接口和四号接口上均连接有放空管路。
7.根据权利要求2所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)配合第一预分离柱(108)负责分离氢气、氧氩合峰、氮气、一氧化碳、甲烷，第七切换阀(701)配合第一分析柱(109)负责正吹放空氮气，使氢气、氧氩合峰、一氧化碳、甲烷进入第五分析柱(702)。
8.一种利用权利要求1-7所述高纯磷烷氮气混合气的分析装置进行高纯磷烷氮气混合气的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、开始分析前，通过氮气吹扫和抽真空，将待测样品气通过样品进口管(102)通入第一切换阀(101)，样品依次经过第一切换阀(101)的八号接口、九号接口、六号接口和七号接口，再通过第一切换阀(101)的七号接口进入第三切换阀(301)的八号接口，在第三切换阀(301)内再依次通过九号接口、六号接口、七号接口，通过第三切换阀(301)的七号接口进入第五切换阀(501)的八号接口，在第五切换阀(501)内依次经过九号接口、二号接口、三号接口、六号接口和七号接口，使样品充满四根定量管；
S2、开始分析时，切换第一切换阀(101)、第二切换阀(201)、第三切换阀(301)、第五切换阀(501)、第六切换阀(601)至切换状态；
S3、第一载气支管的载气依次经过第一切换阀(101)的十号接口、九号接口、六号接口、五号接口、二号接口将第一定量管(103)中的样品带入第一预分离柱(108)中分离，样品中的氢气、空气合峰及甲烷先流出第一预分离柱(108)至第一分析柱(109)中，当甲烷流入第一分析柱(109)时，第一切换阀(101)复位；样品中的氢气、空气合峰及甲烷经第一分析柱(109)分离，当样品中H2、O2+Ar经过第七切换阀(701)的二号接口、三号接口，流入第五分析柱(702)时，切换第七切换阀(701)至切换状态，样品中N2经第七切换阀(701)的的二号接口、一号接口排出至放空管路中；当氮气排出后，切换第七切换阀(701)至复位状态，样品中CH4、CO2通过第七切换阀(701)的二号接口、三号接口，流入第五分析柱(702)，样品中的H2、O2+Ar、CH4、CO2经第八切换阀(801)的一号接口、六号接口，依次流入第一检测器(802)；
S4、第四载气支管(904)内的载气依次经过第三切换阀(301)的十号接口、九号接口、六号接口、五号接口、二号接口和一号接口，载气将第二定量管(104)中的样品带入第二预分离柱(302)中分离，样品中的氢气、空气合峰、甲烷、乙烯、乙炔和乙烷从第二预分离柱(302)流至第二分析柱(302)中，当乙烷进入第二分析柱(303)时，第三切换阀(301)切换至复位状态，经第二分析柱(303)分离，样品中氢气、空气合峰、甲烷和二氧化碳经第二切换阀(201)的五号接口和六号接口通过放空管路排出，当二氧化碳排出后，切换第二切换阀(201)至复位状态，样品中的乙烯、乙炔和乙烷经第二切换阀的五号接口和四号接口进入第二检测器(202)；
S5、第七载气支管(907)内的载气依次经过第五切换阀(501)的十号接口、九号接口、二号接口和一号接口将第三定量管(105)中的样品带入第三预分离柱(502)中分离，样品中的氢气、空气合峰、甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、磷烷和硫化氢依次流出第三预分离柱(502)，当大部分磷烷流出后，切换第四切换阀(401)至切换状态，样品中少部分磷烷和硫化氢经第四切换阀(401)的四号接口、三号接口流入第三分析柱(402)，当少部分磷烷经第二切换阀(201)的三号接口、二号接口全部排出至放空管路后，切换第二切换阀(201)至切换状态，样品中的硫化氢进入第二检测器(202)；
S6、第八载气支管(908)内的载气依次通过第五切换阀(501)的五号接口、六号接口、三号接口、四号接口将第四定量管(106)中的样品带入第四预分离柱(503)中分离，样品中的氢气、空气合峰、二氧化碳、硅烷依次流出第四预分离柱(503)，当硅烷经第六切换阀(601)的四号接口、三号接口流入第四分析柱(602)后，切换第六切换阀(601)至复位状态，样品中磷烷经过第六切换阀(601)的四号接口、五号接口、一号接口和六号接口通过放空管路排出，当全部磷烷排出后，切换第六切换阀(601)至切换状态，样品中锗烷、砷烷经第六切换阀(601)的四号接口、三号接口流入第四分析柱(602)，切换第六切换阀(601)至切换状态，样品中锗烷、砷烷流入第一检测器(802)；
S7、通过与色谱单元连接的色谱工作站的积分处理，一次进行可以生成第一检测器(802)和第二检测器(202)的检测结果。
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