CN115452895A - SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法、薄膜及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法、薄膜及应用，属于物理法薄膜制备技术领域，方法包括：S1，按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：烷基硫醇＝100mg：(5‑20)ml：(0.5‑2.0)ml的比例，对SnO2纳米颗粒材料进行疏水化处理；S2，以烷基醇为分散剂、疏水化处理后的SnO2纳米颗粒材料为分散质，配置浓度为5‑50mg/ml的分散液；S3，利用注射器注射分散液，直至薄膜铺满整个液面；S4，采用物理沉积法，将薄膜转移至等离子处理过的晶圆的表面；S5，对附着有薄膜的晶圆进行退火处理，以提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力。制备的薄膜具有面积大、致密紧凑等优点。
Description
技术领域
本发明属于物理法薄膜制备技术领域，更具体地，涉及一种SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法、薄膜及应用。
背景技术
氧化锡(SnO2)是一种重要的n型半导体材料，具有较宽的禁带宽度和较小的电阻率，在气体传感器领域具有重要的应用价值。多级结构SnO2纳米材料比纯单一结构具有更优异的传感性能，而且，传感器敏感层的均匀程度对传感器的稳定性至关重要。因此，研发一种具有丰富纳米结构SnO2的大面积均匀成膜方式，对晶圆级兼容制造的高性能传感器具有重要意义。
目前，常见的成膜方式有溶胶凝胶-旋涂、化学气相沉原子力沉积、磁控溅射、脉冲激光沉积等。然而，上述工艺制备的薄膜具有纳米结构单一、材料综合性能差、不兼容、制备周期长等缺点。纳米颗粒料传统的成膜方式如旋涂、喷涂、丝网印刷等虽然成熟，但是，这些工艺成膜不均匀、成本高、成膜面积局限。
气液界面自组装是一个自发的过程，各个组分尽可能地按着最小位阻或者能量最低原则，可以得到有序、紧密的二维薄膜材料。目前，自组装的颗粒大多是结构单一的模板材料，如PS球、PMMA球、SiO2、碳球等，结构单一的纳米微米材料不具备优异的孔洞结构、多级结构的协同性以及高比表面积的活性位点，严重制约大面积薄膜的物理化学性质。并且常规的自组装过程往往需要添加表面活性剂、铺展剂等，不仅过程繁琐而且成本高。基于非模板的二氧化锡纳米颗粒多级结构材料为分散颗粒，如何短时间内实现成膜面积大、成膜均匀、简便、低成本、高性能的SnO2纳米颗粒成膜，具有重要的研究意义。
发明内容
针对现有技术的缺陷和改进需求，本发明提供了一种SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法、薄膜及应用，其目的在于解决现有工艺SnO2成膜面积局限、不可调的问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，包括：S1，按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：烷基硫醇＝100mg：(5-20)ml：(0.5-2.0)ml的比例，对SnO2纳米颗粒材料进行疏水化处理；S2，以烷基醇为分散剂、疏水化处理后的SnO2纳米颗粒材料为分散质，配置浓度为5-50mg/ml的分散液；S3，利用注射器注射分散液，直至薄膜铺满整个液面；S4，采用物理沉积法，将薄膜转移至等离子处理过的晶圆的表面；S5，对附着有薄膜的晶圆进行退火处理，以提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力。
更进一步地，所述烷基硫醇为正八硫醇、正十硫醇、正十二硫醇或正十六硫醇。
更进一步地，所述烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
更进一步地，所述晶圆的尺寸为1-4英寸。
更进一步地，所述SnO2纳米颗粒材料为零维纳米材料、一维纳米材料、二维纳米材料或三维纳米材料；所述SnO2纳米颗粒材料的尺寸为几纳米至几百纳米，或者为微米级；所述SnO2纳米颗粒材料为纯SnO2，或者为含SnO2的复合材料。
更进一步地，所述S1包括：按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：烷基硫醇＝100mg：(5-20)ml：(0.5-2.0)ml的比例配置墨水；对所述墨水依次进行超声处理、磁力搅拌，并采用乙醇对磁力搅拌后的墨水进行离心洗涤。
更进一步地，所述S3包括：在注射器中装入量为满量程的1/3-2/3的分散液，将注射器高度调整至注射器针头高于液面1.0-3.0cm处，控制注射器的注射速率为0.1-1.0ml/min，利用注射器注射分散液，直至薄膜铺满整个液面。
更进一步地，所述S5包括：将附着有薄膜的晶圆放置在洁净、封闭的环境下，室温干燥4-24h；对干燥后的附着有薄膜的晶圆进行200-500℃退火处理，以提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力。
按照本发明的另一个方面，提供了一种SnO2薄膜，所述SnO2薄膜采用上述SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法制备得到。
按照本发明的另一个方面，提供了一种如上所述的SnO2薄膜在氢气检测中的应用。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案，能够取得以下有益效果：
(1)提出了一种新的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，可以通过控制自组装分散液的量调节液面薄膜的面积，从而基于可调的晶圆尺寸以及可调的液面薄膜面积调控成膜面积，可以实现小面积(1英寸晶圆)自组装成膜到大面积(4英寸晶圆)自组装成膜，解决现有工艺成膜面积小、成膜面积局限不可调的难题；
(2)通过控制分散液的注射位置和注射速度调节自组装成膜的内在驱动力，适宜的自组装内在驱动力可以实现紧密、均匀的薄膜，由此提升成膜工艺重复性，且保证成膜质量可控；
(3)自组装成膜所用的分散液为清洁绿色的乙醇分散液，极大地改善了成膜的操作环境；
(4)薄膜的均匀性对传感性能至关重要，SnO2纳米颗粒薄膜气敏元件对氢气检测具有很好的重复性、低的检测下限、较快的响应恢复时间，提高传感器性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的SnO2纳米颗粒自组装成膜示意图；
图3为本发明实施例提供的4英寸晶圆SnO2纳米颗粒自组装成膜效果直观图；
图4A为本发明实施例提供的SnO2纳米颗粒自组装薄膜的扫描电子显微镜图；
图4B为本发明实施例提供的SnO2薄膜截面的扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例提供的SnO2纳米颗粒物相X射线衍射图；
图6A、图6B分别为本发明实施例提供的在170℃工作温度以及59％湿度条件下，对SnO2进行的氢气重复性测试的电阻图、灵敏度图；
图7为本发明实施例提供的分散液浓度小于30mg/ml时形成的4英寸晶圆级薄膜图；
图8为本发明实施例提供的分散液浓度大于30mg/ml时形成的4英寸晶圆级薄膜图；
图9A、图9B分别为本发明实施例提供的对比例1、对比例2所形成的薄膜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
在本发明中，本发明及附图中的术语“第一”、“第二”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
图1为本发明实施例提供的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法的流程图。参阅图1，结合图2-图6B，对本发明实施例中SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法进行详细说明，方法包括操作S1-操作S5。
操作S1，按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：烷基硫醇＝100mg：(5-20)ml：(0.5-2.0)ml的比例，对SnO2纳米颗粒材料进行疏水化处理。
根据本发明的实施例，操作S1包括：按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：烷基硫醇＝100mg：(5-20)ml：(0.5-2.0)ml的比例配置墨水；对墨水依次进行超声处理、磁力搅拌，并采用乙醇对磁力搅拌后的墨水进行离心洗涤。优选地，超声处理的时间为10-30min，磁力搅拌的时间为6-48h，乙醇离心洗涤的次数为2-6次。
根据本发明的实施例，操作S1中所选用的烷基硫醇为正八硫醇、正十硫醇、正十二硫醇或正十六硫醇。
根据本发明的实施例，SnO2纳米颗粒材料为零维纳米材料、一维纳米材料、二维纳米材料或三维纳米材料；SnO2纳米颗粒材料的尺寸为几纳米至几百纳米，或者为微米级；SnO2纳米颗粒材料为纯SnO2，或者为含SnO2的复合材料。
操作S2，以烷基醇为分散剂、疏水化处理后的SnO2纳米颗粒材料为分散质，配置浓度为5-50mg/ml的分散液。
根据本发明的实施例，操作S2中所选用的烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
操作S3，利用注射器注射分散液，直至薄膜铺满整个液面。
根据本发明的实施例，操作S3包括：在注射器中装入量为满量程的1/3-2/3的分散液，将注射器高度调整至注射器针头高于液面1.0-3.0cm处，控制注射器的注射速率为0.1-1.0ml/min，利用注射器注射分散液，直至薄膜铺满整个液面。优选地，所使用的注射器的容量为5ml、10ml、25ml或50ml。
操作S4，采用物理沉积法，将薄膜转移至等离子处理过的晶圆的表面。
在执行操作S4之前，需要对晶圆进行等离子处理。例如在真空环境下，对晶圆进行5-20min的等离子处理，以增加晶圆表面亲水性。也可以在氧气、氢气、氩气、氮气等气氛中，对晶圆进行等离子处理。
根据本发明的实施例，晶圆的尺寸为1-4英寸。优选地，晶圆的尺寸为1英寸、2英寸、3英寸或4英寸。
操作S5，对附着有薄膜的晶圆进行退火处理，以提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力。
根据本发明的实施例，操作S5包括：将附着有薄膜的晶圆放置在洁净、封闭的环境下，室温干燥4-24h；对干燥后的附着有薄膜的晶圆进行200-500℃退火处理，以提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力。
以下结合具体实施例，说明本发明实施例中SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法。
实施例1
1、对SnO2纳米颗粒材料进行疏水化处理
按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：正十二硫醇＝100mg：15ml：1.5ml的比例配置一定体积的墨水，并超声处理20min，随后磁力搅拌24h，最后采用乙醇离心洗涤3次。
2、配置一定浓度的疏水化分散液
以乙醇为分散剂、疏水化处理后的SnO2纳米颗粒材料为分散质，配置浓度为30mg/ml的分散液。
3、对4英寸晶圆进行等离子处理
在真空环境下对4英寸晶圆进行等离子清洗，等离子处理10min。
4、进行气液界面自组装
采用50ml的注射器，装入量为满量程的2/3的分散液，并调整注射器高度至注射器针头高于液面2.0cm处；采用手动或者机械化自动注射分散液，并调控注射器注射速率为0.4ml/min，直至薄膜铺满整个液面。最后，采用物理沉积方法将薄膜转移至4英寸晶圆表面，自组装过程如图2所示。
5、晶圆级薄膜后续处理
晶圆薄膜在洁净、封闭的实验环境下，室温干燥12h；最后对薄膜进行300℃退火处理，进而提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力，自组装成膜效果和微观表征如图3、图4A和图4B所示，SnO2薄膜的X射线衍射结果如图5所示。
6、SnO2薄膜气敏元件性能测试
采用以上得到的SnO2薄膜对陶瓷板气敏元件敏感层进行成膜，并采用静态系统，在170℃工作温度、59％湿度条件下对SnO2进行的氢气重复性测试，测试结果如图6A和图6B所示。
实施例2
与实施例1的主要区别在于：步骤2中配置的分散液的浓度为5mg/ml。
实施例3
与实施例1的主要区别在于：步骤2中配置的分散液的浓度为10mg/ml。
实施例4
与实施例1的主要区别在于：步骤2中配置的分散液的浓度为20mg/ml。
实施例5
与实施例1的主要区别在于：步骤2中配置的分散液的浓度为40mg/ml。
实施例6
与实施例1的主要区别在于：步骤2中配置的分散液的浓度为50mg/ml。
对比例1
与实施例1的主要区别在于：步骤1中按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：正十二硫醇＝100mg：60ml：5ml的比例配置一定体积的墨水。
对比例2
与实施例1的主要区别在于：步骤2中配置的分散液的浓度为70mg/ml。
实施例1-6以及对比例1-2的主要参数及产物如下表一所示。
表一各实施例及对比例的参数和产物
实施例1中的参数为最优参数，该参数下自组装薄膜连续紧密且均匀。参阅图5，衍射峰的位置与标准PDF卡片41-1445相对应，表明物相是SnO2。参阅图6A和图6B，电阻图和灵敏度图都表明，该成膜方法下最终得到的传感器对氢气检测具有优异的动态响应和重复性。
对于实施例2、实施例3以及实施例4，即当步骤2中形成的分散液浓度在5-30mg/ml区间内(不包含30mg/ml)时，该成膜方法形成的4英寸晶圆级薄膜图如图7所示。参阅图7，可以看出，其实现了晶圆级成膜，且所成薄膜较为连续、紧密且均匀。
对于实施例5以及实施例6，即当步骤2中形成的分散液浓度在30-50mg/ml区间内(不包含30mg/ml)时，该成膜方法形成的4英寸晶圆级薄膜图如图8所示。参阅图8，可以看出，其也实现了晶圆级成膜，且所成薄膜连续、紧密且较为均匀，只是相对于最佳参数下，所成薄膜的均匀连续性欠佳。
对于对比例1，即当步骤1中SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：正十二硫醇不在100mg：(5-20)ml：(0.5-2.0)ml的范围内时，形成的4英寸晶圆级薄膜图如图9A所示。参阅9A，可以看出，其所成薄膜较为连续、不紧密、不均匀。
对于对比例2，即当步骤2中形成的分散液浓度不在5-50mg/ml区间内时，形成的4英寸晶圆级薄膜图如图9B所示。参阅9B，可以看出，其所成薄膜不连续且不均匀。
综上所述，本发明实施例提供的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，具有普适性，其中SnO2纳米颗粒材料可为零维、一维、二维或三维分级结构纳米材料。
本发明实施例还提供了一种SnO2薄膜，该SnO2薄膜采用图1所示SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法制备得到。
本发明实施例还提供了如图1所示SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法制备得到的SnO2薄膜在氢气检测中的应用。具体地，以陶瓷板为衬底，将陶瓷板衬底作为成膜方法中所用到的晶圆，对陶瓷板气敏元件敏感层进行成膜，得到以陶瓷板为衬底的SnO2薄膜气体传感器，该传感器对氢气具有良好的动态响应和优异的重复性。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，包括：
S1，按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：烷基硫醇＝100mg：(5-20)ml：(0.5-2.0)ml的比例，对SnO2纳米颗粒材料进行疏水化处理；
S2，以烷基醇为分散剂、疏水化处理后的SnO2纳米颗粒材料为分散质，配置浓度为5-50mg/ml的分散液；
S3，利用注射器注射分散液，直至薄膜铺满整个液面；
S4，采用物理沉积法，将薄膜转移至等离子处理过的晶圆的表面；
S5，对附着有薄膜的晶圆进行退火处理，以提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力。
2.如权利要求1所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，所述烷基硫醇为正八硫醇、正十硫醇、正十二硫醇或正十六硫醇。
3.如权利要求1所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，所述烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
4.如权利要求1所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，所述晶圆的尺寸为1-4英寸。
5.如权利要求1所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，所述SnO2纳米颗粒材料为零维纳米材料、一维纳米材料、二维纳米材料或三维纳米材料；所述SnO2纳米颗粒材料的尺寸为几纳米至几百纳米，或者为微米级；所述SnO2纳米颗粒材料为纯SnO2，或者为含SnO2的复合材料。
6.如权利要求1-5任一项所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，所述S1包括：
按照SnO2纳米颗粒材料：无水乙醇：烷基硫醇＝100mg：(5-20)ml：(0.5-2.0)ml的比例配置墨水；
对所述墨水依次进行超声处理、磁力搅拌，并采用乙醇对磁力搅拌后的墨水进行离心洗涤。
7.如权利要求1-5任一项所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，所述S3包括：
在注射器中装入量为满量程的1/3-2/3的分散液，将注射器高度调整至注射器针头高于液面1.0-3.0cm处，控制注射器的注射速率为0.1-1.0ml/min，利用注射器注射分散液，直至薄膜铺满整个液面。
8.如权利要求1-5任一项所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法，其特征在于，所述S5包括：
将附着有薄膜的晶圆放置在洁净、封闭的环境下，室温干燥4-24h；
对干燥后的附着有薄膜的晶圆进行200-500℃退火处理，以提升薄膜与晶圆衬底的界面结合力。
9.一种SnO2薄膜，其特征在于，所述SnO2薄膜采用权利要求1-8任一项所述的SnO2纳米颗粒晶圆级成膜方法制备得到。
10.如权利要求9所述的SnO2薄膜在氢气检测中的应用。
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