CN115449830A - 一种超薄Mo-Ni硫化物的制备及其在电催化氧化糠醛类耦合产氢中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种选择性电催化氧化糠醛类耦合产氢电极的制备方法与应用。通过简易水热法所制备得异质结用作阳极材料，可以在较低电位下将5‑羟甲基糠醛氧化为2，5‑呋喃二甲酸，具有高达99％以上的产率且可循环使用7次以上，具有良好稳定性。同时提高了阴极产氢效率。本发明公开的耦合高附加值氧化产物电解水制氢技术，在阳极获得高附加值化学品的同时，提高了阴极产氢效率。本发明催化剂材料制备工艺简易、环保且成本低廉，在电催化有机合成及新能源领域具有广阔市场应用前景。

Description

一种超薄Mo-Ni硫化物的制备及其在电催化氧化糠醛类耦合 产氢中的应用
技术领域
本发明属于无机纳米功能材料技术领域，具体涉及到一种超薄Mo-Ni硫化物的制备及其在电催化氧化糠醛类耦合产氢中的应用。
背景技术
全球人口不断增多，化石燃料日渐枯竭，导致环境问题日益突出，迫使人类不断探寻获取清洁和可再生能源的新途径。生物质转化成为解决能源危机的一种有效途径，这对于人类发展有着重大意义。生物质来源丰富、取材方便、成本低廉、可再生，比如从废弃农作物(玉米芯、燕麦和麦麸等)即可提取。通过纤维素、半纤维素和木质素等生物质资源得到的5-羟甲基糠醛(HMF)是一个重要的平台分子，它的氧化产物2，5-呋喃二甲醛(DFF)是很好的生物质液体燃料，2，5-呋喃二甲酸(FDCA)是最有可能代替石油基产物对苯二甲酸用于聚酯生产的化合物。另外通过FDCA合成的2,5-呋喃二甲酸二乙酯也可用于临床医学，可用于医学麻醉剂；而且FDCA因其二酸羧酸结构及稳定的化学性质，所以也可以应用于消防领域。因此利用电催化氧化技术转化为高附加平台分子且促进产氢，将促进电催化合成技术在工业生产中的应用。
尤其，氢能是一种能量密度高且绿色无污染的能源，被认为是替代化石燃料的有效能源载体。电解水制氢是获得氢气的一种高效途径，由于阳极析氧反应(OER)固有的缓动动力学限制了阴极析氢反应(HER)性能的提高，生物质阳极氧化是一种十分有效的替代方法，同时糠醛类在水中的电催化氧化反应所需的起始电位远低于OER的起始电位，这样可以在同样的电位下，阴极可以有着更高的产氢效率，阳极同时可以得到高附加值的精细化学品。因此，利用析氧反应中间步骤形成的高活性含氧中间体，在阳极表面选择性氧化有机小分子，首先可以避免析氧反应完成四步反应所需要跨越的高能垒，降低了反应过电位；其次可以实现阴阳两极的耦合效应，提高阴极产氢效率；最后，在阳极表面可以实现高值化学品的目标性转化与制备，获得更高的经济价值。
不同于贵金属催化剂，过渡金属基催化剂储量丰富、廉价易得以及有大量可调d轨道电子等优点从而被广泛研究。但过渡金属基催化剂，尤其是第一排过渡金属，存在电催化性能活性较差，电导率较低以及在碱性条件下稳定性较差等问题导致在一定电压下所对应的电流密度低，此外，在较高电压下电流密度高，但是存在析氧反应，导致电荷利用率低，这些问题限制了该技术在实际工业中的应用。因此，亟需开发更为高效、高选择性和稳定性的非贵金属电催化剂用于工业生产中获得高附加值平台化合物与提高产氢效率。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，提供一种能够选择性电催化氧化糠醛类耦合产氢电极的简易制备方法，具体为电催化氧化5-羟甲基糠醛制备2，5-呋喃二甲酸，同时阴极发生高效析氢反应。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：将处理过的泡沫镍基底与过渡金属镍盐、钼酸盐及掺杂硫源的混合溶液置于反应釜中，并在 140-160℃下反应6-10h；自然冷却到室温，取出基底电极材料，用无水乙醇和去离子水进行清洗3次以上，对所制备的样品60℃下真空干燥10h，得到所制备的电极材料。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述导电基底电极材料包括：碳纸、碳布、泡沫镍、泡沫铜、不锈钢网中的一种或多种。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述的原料过渡金属镍盐可由硝酸镍可替换为其他过渡金属盐即：Co、Cu、Fe、Mn和Zn对应的盐，包括硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、醋酸盐、碳酸盐。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：作为掺杂硫源的硫脲的添加摩尔量可控制在1-4mol，且硫脲还可替换为硫代硫酸钠、硫代乙酰胺，硫化钠等。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种选择性电催化氧化糠醛类耦合产氢电极材料在电催化有机合成中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：使用硫脲作为硫源与过渡金属钼酸盐掺杂后形成的异质结材料作为阳极催化剂，通过电催化氧化糠醛类制备有机酸类高附加值化学品，并提高了阴极产氢效率。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述的糠醛类包括：糠醛，5-羟甲基糠醛，且其水溶液浓度为5mM～100mM。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述的有机酸类高附加值化学品为2，5-呋喃二甲酸相对应的钠盐、钾盐。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述体系为三电极体系，采用H 型电解池，石磨棒片为对电极，参比电极为HgO/Hg，电解质溶液为KOH或 NaOH水溶液，pH在10～14范围内，电解电压为1.0V～2.0V，恒电压反应0.5 小时至10小时。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种超薄Mo-Ni 硫化物电极材料在电催化有机合成与制氢新能源转换与器件等领域的应用。
本发明有益效果：
(1)本申请提供了一种硫源与钼酸盐及过渡金属盐进行掺杂而形成花束状异质结材料的设计思路。采用一步水热的方法制备，在反应过程中形成异质结结构，提高了材料活性。工艺过程简单，产率高，环境污染小，原料价格低廉，生产成本低。所制备的材料在电催化氧化5-羟甲基糠醛领域具有优异性能。
(2)本申请提供了上述电极材料的制备方法，通过水热法在温和条件下一步制得。将硝酸镍、钼酸钠，硫脲按一定比例均匀混合于水中；然后将上述溶液及预处理过的泡沫镍转入反应釜中，并在140-160℃下反应6-10h；自然冷却到室温，用无水乙醇和去离子水进行清洗3次以上，对所制备的样品60℃下真空干燥10h，得到所制备的电极材料。该合成方法简单，条件温和有利于实现大规模工业化生产。
(3)本申请提供了一种硫掺杂镍钼双金属的混合物电极材料，能在电催化氧化生物质小分子领域有着广泛的应用前景，尤其是在电催化氧化5-羟甲基糠醛制备2，5-呋喃二甲酸有优异的转换率、高的2，5-呋喃二甲酸选择性和高的法拉第效率及其良好的稳定性。在整个反应过程中，装置设备简单，因此具有广阔的市场应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是实施例2中所述典型Ni-Mo-S/NF电极材料的粉末X射线衍射图谱(a) 及其EDX能谱图(b)。
图2是实施例3中所述典型Ni-Mo-S/NF电极材料的扫描电镜图。
图3是实施例4中所述Ni-Mo-S/NF电极材料的XPS能谱图。
图4是实施例5中所述Ni-Mo-S/NF电极材料的以5mVs-1的扫描速率的极化曲线图。
图5是实施例6中所述Ni-Mo-S/NF电极材料得到的产物的液相色谱图。
图6是实施例6中所述Ni-Mo-S/NF电极材料的产率、转化率与法拉第效率图。
图7是实施例7中所述Ni-Mo-S/NF电极材料的循环稳定性图。
图8是实施例7中所述Ni-Mo-S/NF电极材料在1.52Vvs RHE电压下，1M氢氧化钠溶液中Ni-Mo-S/NF电极材料的循环使用性能。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
硫掺杂双金属混合异质结电极材料的制备
将2×4cm泡沫镍在3M HCl超声15min除去表面氧化物,在丙酮超声5min 除去表面有机物，去离子水清洗后，将该基底电极放置于2mmol硝酸镍、2mmol 钼酸钠，3mmol硫脲与35mL水的混合澄清溶液中，搅拌30min；然后一并转入50mL反应釜中，并在160℃下保持10h，自然冷却到室温，将所得样品用无水乙醇和去离子水进行清洗3次以上，而后在60℃下真空干燥10h，得到所制备的Ni-Mo-S/NF电极材料。
实施例2
样品的晶体结构解析
粉末X射线衍射在德国Bruker公司D8型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长
Figure RE-GDA0003924520900000051
扫描范围5-50°，扫描步长0.02°。样品1#为实施1中所制备的典型电极材料，如图1所示。拟合得到的X射线衍射图谱与图1中样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱进行对比，可得所制备的异质结中含有Ni3S2(PDF：73-0698)，MoS2(PDF： 75-1539&86-2308)以及Ni9S8(PDF：22-1193)，说明通过该简易、温和、环保的条件下，硫顺利地与Ni以及Mo进行了一定程度的掺杂并且负载在泡沫镍电极上，得到了该硫掺杂的双金属混合异质结电极材料。此外，从EDX能谱图可以发现，该材料中主要成分为Ni、Mo、S,进一步证明了所得到的材料为Mo-Ni异质结硫化物材料。
实施例3
样品形貌的表征
通过SEM对所制备的样品形貌进行表征测试，如图2所示。所制备的电极材料整体呈现花束状的异质结片层结构，长度为纳米级，形貌较均一，比目前文献报道的材料具有更薄的厚度，增加了催化剂与反应底物的接触面，从而暴露了更多反应活性位点，从而可以提高催化剂的催化活性。
实施例4
电极材料的极化曲线图
将Ni-Mo-S/NF电极材料作为工作电极，然后将Hg/HgO电极和Pt片分别用作参比电极和对电极，将1M氢氧化钠溶液和20mM 5-羟甲基糠醛(HMF) 分别作为电解液和电解质。在上海辰华760E电化学工作站进行，以5mV·s-1的速率进行LSV的极化曲线测试，线性扫描伏安法(LSV)测试之前通过100 mV/s扫描20圈以达到稳定状态，再以5mV/s的扫描速率进行测试。根据等式Evs RHE＝Evs Hg/HgO+0.098+0.059pH计算得电势值，式中E vs RHE为相对可逆氢电极电势(V)，Evs Hg/HgO为相对Hg/HgO电极电势(V)。极化曲线如图 3所示，由图可知，Ni-Mo-S/NF异质结电极材料对HMF催化氧化具有优异的性能，在1.6V(vsRHE)下电流密度可超过200mA/cm2.，达到工业电流密度要求，可以用于工业生产应用中。
实施例5
催化反应路径，经过对中间产物的检测，该电催化反应的机理如图所以，
如图4，该电催化氧化反应按照路线1进行。HMF在该发明条件下，经过中间体5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)转化为5-甲酰基-2-呋喃甲酸(FFCA)，再进一步转移2个电子得到2,5-呋喃二甲酸(FDCA)，因此在整个过程中，转移6个电子，每转化1mol HMF，即可得到1molFDCA，同时得到3mol H2。
实施例6
电极材料的液相色谱图
将Ni-Mo-S/NF催化含有20mM的HMF的1M氢氧化钠溶液，对得到的产物通过液相色谱进行表征，如图5所示为各个产物在高效液相色谱中的停留时间。
图6则是当HMF完全转化为2，5-呋喃二甲酸(FDCA)时的液相色谱图。
实施例7
所制备材料的5-羟甲基糠醛产率，法拉第效率及循环稳定性
将Ni-Mo-S/NF电极置于在H型电解池中并作为工作电极，氧化汞电极作为参比电极，Pt片作为对电极，隔膜为Nafion质子交换膜，含有20mM的HMF 的1M氢氧化钠溶液作为电解液。由图7所示，该柱状图自左往右分别是产率及法拉第效率，横坐标为循环次数，由图可知，所制备的Ni-Mo-S/NF电极对苯甲醇具有高的电催化活性和稳定性，在相同电压下，循环多次都显示出较高的FDCA产率以及高的法拉第效率，说明所制备的电极材料对电催化氧化HMF 具有高产率和催化稳定性高的特点。
在1.52V vs RHE电压下，1M氢氧化钠溶液中测试Ni-Mo-S/NF电极材料的循环使用性，如图8所示，在7次循环后，催化剂仍然能保持优异的HMF 氧化转化效率(≥95％)和高的FDCA选择性(≥95％)。说明制备的催化剂的稳定性以及循环实用性，有利于在工业上应用推广，并且该技术对于电催化生物质小分子的材料合成有一定的指导意义。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种超薄Mo-Ni硫化物的制备方法，其特征在于，该方法包括：
对泡沫镍进行预处理，依次在丙酮、盐酸，无水乙醇超声处理半小时，重复三次，最后将泡沫镍放入到真空干燥箱中60℃干燥12h；
将硝酸镍、钼酸钠，硫脲溶入水中，并搅拌；
然后将上述溶液及处理后泡沫镍转入反应釜中，并在140-160℃下保温6-10h；
自然冷却到室温，用无水乙醇和去离子水进行清洗3次以上，对所制备的样品60℃下真空干燥10h，得到所制备的电极材料；
其中硝酸镍：钼酸钠：硫脲的物质的量比为＝0.1～6:0.05～6wt％:0.1～6wt％，所用溶剂水体积在10～100mL,搅拌时间为30分钟以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导电基底电极材料包括：碳纸、碳布、泡沫镍、泡沫铜、不锈钢网中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料硝酸镍可替换为其他过渡金属盐即：Co、Cu、Fe、Mn和Zn对应的盐，包括硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、醋酸盐、碳酸盐。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，泡沫镍的尺寸为4cm x 2cm，在制备的过程中泡沫镍垂直于反应釜底部。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解池中工作电极电解液为含有5-羟甲基糠醛的水溶液；所述含有5-羟甲基糠醛的水溶液中5-羟甲基糠醛的浓度为5mM～500mM。
6.根据权利要求1所述的电极材料在电催化合成中的应用，其特征在于，包括：使用硫脲作为硫源与过渡金属钼酸盐掺杂后形成异质结材料作为阳极催化剂，通过电催化氧化糠醛类为酸类高附加值化学品，并提高了阴极产氢效率。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述酸类高附加值化学品为2，5-呋喃二甲酸相对应的钠盐、钾盐。
8.根据权利要求6所述的电极材料在电催化合成中的应用，其特征在于，所述体系为三电极体系，采用H型电解池，石磨棒片为对电极，参比电极为HgO/Hg，电解质溶液为KOH或NaOH水溶液，pH在10～14范围内，电解电压为1.0V～2.0V，恒电压反应0.5小时至20小时。
9.根据权利要求1所述的电极材料在电催化合成中的应用，其特征在于，包括：所述电极材料在电催化有机合成与制氢新能源转换与器件等领域的应用。
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