CN115449796A - 一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液及制备方法，所述碱性蚀刻液包括双氧水、无机碱、稳定剂和去离子水，所述稳定剂为锡酸盐、焦磷酸盐和羟基喹啉中的一种或多种组合。本发明的碱性蚀刻液可对钛铝钛复合膜层有效蚀刻，不会腐蚀基底材料，且蚀刻后无钛残渣。
Description
技术领域
本发明涉及蚀刻液技术领域，尤其涉及一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液及制备方法。
背景技术
液晶显示器面板结构的栅极、源极以及漏极常采用铝材料，但单纯的铝对基底材料(通常为氧化硅和氮化硅)的附着性较差，所以需要在铝膜和基底之间增加过渡层以增强层叠金属与基材的附着力。为防止铝膜表面内氧化，需在其表面增加一层保护层，过渡层及保护层可选择钛膜层，因此形成了钛铝钛的复合膜层。
为形成电路，需要对钛铝钛复合膜层进行蚀刻，通常用于钛铝钛复合膜层的蚀刻液为酸性蚀刻液。公开号为CN102326235A、CN110344062A的中国专利，公开了含有磷酸、硝酸、高氯酸以及含氟试剂的酸性蚀刻液，由于组分中包含硝酸、高氯酸等强氧化酸，致使酸性蚀刻液的强氧化性及刺激性会对操作人员造成危害，而且氟化物的存在还会腐蚀基底材料。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种可对钛铝钛复合膜层有效蚀刻，不会腐蚀基底材料，且蚀刻后无钛残渣的碱性蚀刻液。
本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，本发明提供了一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，包括双氧水、无机碱、稳定剂和去离子水，所述稳定剂为锡酸盐、焦磷酸盐和羟基喹啉和中的一种或多种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，按照质量百分数为100％计算，所述碱性蚀刻液包括4％-8％的双氧水、2％-6％的无机碱和0.5％-3％的稳定剂，余量为去离子水。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括铝缓蚀剂，所述铝缓蚀剂为海藻酸钠、多糖类物质、酚类及其衍生物中的一种或多种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述多糖类物质为琼脂、糊精、明胶和黄蓍胶中的一种或多种组合；所述酚类及其衍生物为水杨醛、邻苯二酚和邻硝基酚中的一种或多种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，按照质量百分数为100％计算，所述碱性蚀刻液包括4％-8％的双氧水、2％-6％的无机碱、0.5％-3％的稳定剂、1％-4％的铝缓蚀剂，余量为去离子水。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种或多种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述锡酸盐为锡酸钠和锡酸钾中的一种或两种，所述焦磷酸盐为焦磷酸钠和焦磷酸钾中的一种或两种。
另一方面，本发明提供了一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法，在双氧水中加入去离子水，持续搅拌下依次加入稳定剂、铝缓蚀剂，待稳定剂和铝缓蚀剂充分溶解后不断加入无机碱，然后抽滤得到所需蚀刻液。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述蚀刻液的pH值为10-12。
本发明的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)双氧水可有效对金属钛和铝进行腐蚀，无机碱用来调节药液体系的pH值，使药液呈碱性；双氧水在碱性条件下会电离出OOH-离子，OOH-可腐蚀金属钛形成Ti(OH)2O2，当药液pH值升高时，会促进OOH-离子的电离，进一步促进对钛腐蚀。由于碱性条件下双氧水分解较快(2H2O2＝2H2O+O2)，稳定剂可抑制双氧水的分解以保证药液的有效性，保证蚀刻液蚀刻干净无钛残渣，且不会对基底材料造成腐蚀。
(2)铝缓蚀剂用于调节铝膜的腐蚀速度，铝缓蚀剂和稳定剂相互配合，调节金属钛膜和铝膜蚀刻速率接近以形成所需的锥角，而不会造成钛膜和铝膜的分层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的碱性蚀刻液有效蚀刻钛铝钛复合膜层蚀刻效果图；
图2为本发明的碱性蚀刻液有效蚀刻钛铝钛复合膜层时是否出现分层的效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括4％的双氧水、2％的氢氧化钠、3％的氢氧化钙、0.2％的锡酸钠、0.3％的焦磷酸钠、0.5％的海藻酸钠和0.5％的琼脂，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在11.43g浓度为35％的双氧水中加入82.07g去离子水中，持续搅拌下依次加入0.2g锡酸钠、0.3g焦磷酸钠、0.5g海藻酸钠和0.5g琼脂，充分溶解后不断加入2g氢氧化钠和3g氢氧化钙，至pH值为10，然后抽滤得到所需蚀刻液。
实施例2
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括5％的双氧水、2％的氢氧化钠、4％的氢氧化锂、0.4％的锡酸钠、0.6％的8-羟基喹啉、1％的糊精和1％的黄蓍胶，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在14.29g浓度为35％的双氧水中加入76.71g去离子水，持续搅拌下依次加入0.4g锡酸钠、0.6g 8-羟基喹啉、1g糊精和1g的黄蓍胶，充分溶解后不断加入2g氢氧化钠和4g氢氧化锂至pH值为11，然后抽滤得到所需蚀刻液。
实施例3
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括6％的双氧水、2％的氢氧化钠、2％的氢氧化钾、1％的锡酸钠、0.5％的焦磷酸钠、1％的明胶和0.5％的水杨醛，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在17.14g浓度为35％的双氧水中加入75.86g去离子水，持续搅拌下依次加入1g锡酸钠、0.5g焦磷酸钠、1g明胶和0.5g水杨醛，充分溶解后不断加入2g氢氧化钠和2g氢氧化钾，至pH值为12，然后抽滤得到所需蚀刻液。
实施例4
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括8％的双氧水、1％的氢氧化钠、1％的氢氧化钾、1％的锡酸钠、2％的8-羟基喹啉、2％的明胶和2％的邻苯二酚，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在22.86g浓度为35％的双氧水中加入68.14g去离子水，持续搅拌下依次加入1g锡酸钠、2g 8-羟基喹啉、2g明胶和2g邻苯二酚，充分溶解后不断加入1g氢氧化钠和1g氢氧化钾，蚀刻液的pH值为11，然后抽滤得到所需蚀刻液。
实施例5
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括7％的双氧水、1％的氢氧化钠、2％的氢氧化锂、1％的锡酸钠、1％的焦磷酸钠、1％的水杨醛和2％的邻硝基酚，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在20g浓度为35％的双氧水中加入72g去离子水，持续搅拌下依次加入1g锡酸钠、1g焦磷酸钠、1g水杨醛和2g邻硝基酚，充分溶解后不断加入1g氢氧化钠和2g氢氧化锂，蚀刻液的pH值为10，然后抽滤得到所需蚀刻液。
实施例6
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液同实施例1，不同之处在于，缺少铝缓蚀剂，具体为：
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液按照质量百分数为100％计算包括4％的双氧水、2％的氢氧化钠、3％的氢氧化锂和0.5％的锡酸钠，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在11.43g浓度为35％的双氧水中加入83.07g去离子水，持续搅拌下依次加入0.5g锡酸钠，充分溶解后不断加入2g氢氧化钠和3g氢氧化锂，蚀刻液的pH值为10，然后抽滤得到所需蚀刻液。
对比例1
本对比例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液同实施例1，不同之处在于，缺少稳定剂，具体为：
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括4％的双氧水、2％的氢氧化钠、3％的氢氧化钙、0.5％的海藻酸钠和0.5％的琼脂，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在11.43g浓度为35％的双氧水中加入82.57g去离子水中，持续搅拌下依次加入0.5g海藻酸钠和0.5g琼脂，充分溶解后不断加入2g氢氧化钠和3g氢氧化钙，至pH值为10，然后抽滤得到所需蚀刻液。
对比例2
本对比例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液同实施例1，不同之处在于，缺少稳定剂和铝缓蚀剂，具体为：
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括4％的双氧水、2％的氢氧化钠和3％的氢氧化钙，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法为：在11.43g浓度为35％的双氧水中加入83.57g去离子水中，充分溶解后不断加入2g氢氧化钠和3g氢氧化钙，至pH值为10，然后抽滤得到所需蚀刻液。
表1实施例和对比例蚀刻液组分
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 双氧水 | 4％ | 5％ | 6％ | 8％ | 7％ | 4％ | 4％ | 4％ |
| 无机碱 | 5％ | 6％ | 4％ | 2％ | 3％ | 5％ | 5％ | 5％ |
| 稳定剂 | 0.5％ | 1％ | 1.5％ | 3％ | 2％ | 0.5％ | - | - |
| 铝缓蚀剂 | 1％ | 2％ | 1.5％ | 4％ | 3％ | - | 1％ | - |
| 去离子水 | 89.5％ | 86％ | 87％ | 83％ | 85％ | 91.5％ | 90％ | 91％ |
备注：表中的双氧水均按照浓度为100％计算，实施例和对比例为常用浓度的换算值。
蚀刻效果：在玻璃基板上通过溅射法镀钛膜30nm，进一步通过溅射法镀一层铝膜600nm，进一步通过溅射法镀一层钛膜70nm，形成钛铝钛复合膜层，在复合膜层表面涂覆正性光刻胶并进行图案化，完成钛铝钛复合膜层制作。
将基板于上表不同蚀刻液中进行蚀刻，测试蚀刻所需时间(Just etch time：膜层刚好被蚀刻完所需时间)；然后在相同30％过刻量(over etch)条件下，确认膜层的蚀刻效果，即有无分层，有无钛残渣。
备注：实际生产工艺，为保证整面基板蚀刻后无金属残渣，会在Just etch time的基础上继续蚀刻一段时间，即过蚀刻(over etch)。
表2蚀刻液蚀刻效果
由表2可知，实施例1-5均可有效蚀刻钛铝钛复合膜层，且蚀刻后膜层锥角较好，未出现分层现象；实施例6未添加铝缓蚀剂，药液对铝腐蚀速度快于对钛腐蚀速率，蚀刻后导致铝层内缩现象；对比例1未使用稳定性，导致双氧水自身分解较快，对金属进行腐蚀较慢，即Just etch time较长，虽然蚀刻后膜层未出现分层现象，但是存在金属残渣；对比例2未添加铝缓蚀剂和稳定剂，双氧水自身分解较快，腐蚀较慢，且出现残渣和分层现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：包括双氧水、无机碱、稳定剂和去离子水，所述稳定剂为锡酸盐、焦磷酸盐和羟基喹啉中的一种或多种组合。
2.如权利要求1所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：按照质量百分数为100％计算，所述碱性蚀刻液包括4％-8％的双氧水、2％-6％的无机碱和0.5％-3％的稳定剂，余量为去离子水。
3.如权利要求1所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：还包括铝缓蚀剂，所述铝缓蚀剂为海藻酸钠、多糖类物质、酚类及其衍生物中的一种或多种组合。
4.如权利要求3所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：所述多糖类物质为琼脂、糊精、明胶和黄蓍胶中的一种或多种组合。
5.如权利要求3所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：所述酚类及其衍生物为水杨醛、邻苯二酚和邻硝基酚中的一种或多种组合。
6.如权利要求3所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：按照质量百分数为100％计算，所述碱性蚀刻液包括4％-8％的双氧水、2％-6％的无机碱、0.5％-3％的稳定剂、1％-4％的铝缓蚀剂，余量为去离子水。
7.如权利要求1或3所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种或多种组合。
8.如权利要求1或3所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液，其特征在于：所述锡酸盐为锡酸钠和锡酸钾中的一种或两种，所述焦磷酸盐为焦磷酸钠和焦磷酸钾中的一种或两种。
9.如权利要求3所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法，其特征在于：在双氧水中加入去离子水，持续搅拌下依次加入稳定剂、铝缓蚀剂，待稳定剂和铝缓蚀剂充分溶解后不断加入无机碱，然后抽滤得到所需蚀刻液。
10.如权利要求9所述的一种钛铝钛复合膜层的碱性蚀刻液的制备方法，其特征在于：所述蚀刻液的pH值为10-12。
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