CN115449229A - 改性壳聚糖/明胶复合膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性壳聚糖/明胶复合膜及其制备方法和应用。该改性壳聚糖/明胶复合膜由壳聚糖溶液、明胶溶液和改性组合物制备而成；所述改性组合物由化合物A和化合物B组成，所述化合物A为薄荷醇和/或麝香草酚；所述化合物B选自辛酸、月桂酸、癸酸和水杨酸中的至少一种。本发明通过选择特定的化合物配合形成改性组合物，并采用该改性组合物对壳聚糖/明胶复合膜进行改性，得到改性的壳聚糖/明胶复合膜，使所得壳聚糖/明胶复合膜同时具有很好的机械性能、水分阻隔性和抑菌性能，解决了现有壳聚糖复合膜难以同时达到良好机械性能、水分阻隔性和抑菌性的难题，制备得到的改性壳聚糖/明胶复合膜可作为保鲜膜用于生鲜肉的防腐保鲜。
Description
技术领域
本发明属于食品包装材料领域，特别是涉及一种改性壳聚糖/明胶复合膜及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着化合保鲜材料潜在的安全风险逐渐受到关注，天然可降解的环保型保鲜材料开发备受关注。壳聚糖复合膜由于生物可降解性和来源安全性是食品包装材料的理想选择，然而其机械性能、水分阻隔性和功能性差是其应用亟待解决的问题。
研究发现，添加塑化剂可以改善壳聚糖复合膜的性能，例如添加甘油可以改善壳聚糖复合膜的阻隔性能，但是添加甘油容易降低复合膜的机械性能；添加氯化胆碱/甘油、氯化胆碱/苹果酸、氯化胆碱/柠檬酸等可以作为塑化剂改善壳聚糖复合膜的机械性能，但是这些塑化剂不能改善复合膜的阻水性和抑菌性。
因此，如何同时提高壳聚糖复合膜的机械性能、水分阻隔性和功能性等综合性能是壳聚糖复合膜的制备和应用中的难题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种机械性能、水蒸汽透过性和抑菌能力同时得到改善的改性壳聚糖/明胶复合膜。
为了实现上述发明目的，本发明包括以下技术方案。
一种改性壳聚糖/明胶复合膜，由壳聚糖溶液、明胶溶液和改性组合物制备而成；
所述改性组合物由化合物A和化合物B组成，所述化合物A为薄荷醇和/或麝香草酚；所述化合物B选自辛酸、月桂酸、癸酸和水杨酸中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述化合物A和化合物B的摩尔比为(1～4):(1～3)。
在其中一些实施例中，所述改性组合物由摩尔比为1:(0.5～1.2)的辛酸和麝香草酚组成。
在其中一些实施例中，所述壳聚糖溶液是采用乙酸水溶液溶解壳聚糖得到的壳聚糖溶液，其中，壳聚糖的质量百分浓度为1％～3％。
在其中一些实施例中，所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量百分浓度为1.8％～2.2％。
在其中一些实施例中，所述乙酸水溶液的质量百分浓度为0.5％～2％。
在其中一些实施例中，所述乙酸水溶液的质量百分浓度为0.8％～1.2％。
在其中一些实施例中，所述明胶溶液中明胶的质量百分浓度为4～9％。
在其中一些实施例中，所述明胶溶液中明胶的质量百分浓度为6.5～7.5％。
在其中一些实施例中，所述壳聚糖溶液和明胶溶液的体积比为0.5～2：1；所述改性组合物的质量为壳聚糖溶液和明胶溶液总质量的1～30％。
在其中一些实施例中，所述壳聚糖溶液和明胶溶液的体积比为(0.8～1.2)：1；所述改性组合物的质量为壳聚糖溶液和明胶溶液总质量的9～18％。
在其中一些实施例中，所述改性组合物的质量为壳聚糖溶液和明胶溶液总质量的14～16％。
在其中一些实施例中，所述壳聚糖在25℃的粘度为50mpa.s～100mpa.s，其去乙酰化程度为83％以上。
本发明还提供了上述改性壳聚糖/明胶复合膜的制备方法，包括如下技术方案。
一种上述的改性壳聚糖/明胶复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将化合物A和化合物B混合，加热反应直至形成透明液体，得到所述改性组合物；
(2)配制所述壳聚糖溶液；
(3)将明胶在加热和搅拌的条件下溶于水，形成均一透明的液体，配制得到所述明胶溶液；
(4)将所述壳聚糖溶液与所述明胶溶液混合均匀，然后加入所述改性组合物，混合均匀，超声脱气；
(5)将步骤(4)混合均匀的混合溶液转移至成膜容器中成膜，干燥；
(6)将步骤(5)干燥好的膜放置于湿度为45～60％，温度为20℃～30℃的环境中平衡40小时～56小时，即得所述改性壳聚糖/明胶复合膜。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述加热的温度为55℃～65℃。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述加热的温度为55℃～65℃。
在其中一些实施例中，步骤(5)所述干燥的温度为40℃～45℃，时间为40小时～56小时。
在其中一些实施例中，步骤(5)所述成膜容器为平面的圆形或方形等容器。
本发明还公开了上述的改性壳聚糖/明胶复合膜的应用，包括如下技术方案。
上述的改性壳聚糖/明胶复合膜作为保鲜膜在保鲜食品中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下优点及有益效果：
本发明通过选择特定的化合物配合形成改性组合物，并采用该改性组合物对壳聚糖/明胶复合膜进行改性，得到改性的壳聚糖/明胶复合膜，使所得壳聚糖/明胶复合膜同时具有很好的机械性能、水分阻隔性和抑菌性能，解决了现有壳聚糖复合膜难以同时达到良好机械性能、水分阻隔性和抑菌性的难题。
本发明采用的改性组合物以及壳聚糖和明胶均具有无毒性、生物可降解性、生物相容性好等优点，制备得到的改性壳聚糖/明胶复合膜可作为保鲜膜用于生鲜肉的防腐保鲜，其对生鲜肉的保鲜效果显著优于现有普通保鲜膜，可以显著延长生鲜肉的货架期。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
以下实施例中，所用改性组合物的制备如下：将两种化合物按一定摩尔比混合，60℃加热反应直至形成透明液体，即得所述改性组合物。
以下实施例中，所用壳聚糖溶液的制备如下：采用质量百分浓度为1％的乙酸水溶液溶解壳聚糖，制备成质量百分浓度为2％的壳聚糖溶液；其中，壳聚糖的粘度为50mpa.s～100mpa.s(测试温度为25℃)，其去乙酰化程度为83％以上。
以下实施例中，所用明胶溶液的制备如下：将明胶在60℃和磁力搅拌的条件下溶于水，形成均一透明的液体，配制成质量百分浓度为7％的明胶溶液。
以下为具体实施例。
实施例1
将质量百分浓度为2％的壳聚糖溶液与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得壳聚糖/明胶复合膜。
实施例2
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入3％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的辛酸/麝香草酚改性组合物(辛酸与麝香草酚的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例3
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入9％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的辛酸/麝香草酚改性组合物(辛酸与麝香草酚的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例4
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入15％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的辛酸/麝香草酚改性组合物(辛酸与麝香草酚的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例5
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入21％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的辛酸/麝香草酚改性组合物(辛酸与麝香草酚的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例6
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入15％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的辛酸/麝香草酚改性组合物(辛酸与麝香草酚的摩尔比为2:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例7
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入15％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的癸酸/麝香草酚改性组合物(癸酸与麝香草酚的摩尔比为2:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例8
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入3％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的月桂酸/麝香草酚改性组合物(月桂酸与麝香草酚的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例9
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入15％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的辛酸/薄荷醇改性组合物(辛酸与薄荷醇的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例10
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入3％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的癸酸/薄荷醇改性组合物(癸酸/薄荷醇的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例11
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入3％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的薄荷醇/水杨酸改性组合物(薄荷醇/水杨酸的摩尔比为4:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例12
将质量百分浓度为2％的壳聚糖与质量百分浓度为7％的明胶溶液按1:1(v/v)混合均匀，然后加入3％(以壳聚糖和明胶混合液的总质量计)的月桂酸/薄荷醇改性组合物(月桂酸与薄荷醇的摩尔比为1:1)，采用磁力搅拌辅助混合均匀，超声脱气，将混合液倒入成膜容器中成膜，置于干燥器中42℃干燥48h，干燥好的膜放置于湿度为53％，温度为25℃的环境中平衡2天，即得改性壳聚糖/明胶复合膜。
实施例13性能测试
1、机械性能测试：将实施例1～12制备的壳聚糖/明胶复合膜截成大小为60×20mm2的长条，使用智能电子拉伸试验机，以1cm min-1的应变速率测定其机械性能，壳聚糖/明胶复合膜的拉伸强度和断裂伸长率结果如表1所示。
表1实施例1～12中得到的壳聚糖/明胶复合膜样品的机械性能
由表1可知，添加本发明的改性组合物可以提高壳聚糖/明胶复合膜的抗张强度，降低其断裂伸长率，改善膜的机械性能，其原因可能是改性组合物在壳聚糖/明胶膜溶液体系中充分分散，并以氢键相互作用与壳聚糖/明胶体系紧密结合，填充了壳聚糖/明胶膜中的空隙。
2、膜的水蒸汽透过率性能测试：使用水蒸汽透过测试仪对实施例1～12制备的壳聚糖/明胶复合膜进行测试，结果如表2所示。
表2实施例1～12中得到的壳聚糖/明胶复合膜样品的水蒸汽阻隔性能
| 样品 | 水蒸气透过率(g/m<sup>2</sup>.24h) |
| 实施例1 | 275 |
| 实施例2 | 252 |
| 实施例3 | 202 |
| 实施例4 | 198 |
| 实施例5 | 210 |
| 实施例6 | 208 |
| 实施例7 | 263 |
| 实施例8 | 259 |
| 实施例9 | 248 |
| 实施例10 | 269 |
| 实施例11 | 265 |
| 实施例12 | 259 |
由表2可知，添加本发明的改性组合物可以提高壳聚糖/明胶复合膜的水阻隔性能，且辛酸/麝香草酚组合物的效果比其他组合物好。
3、膜的抑菌性能测试：选取大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为实验菌株，将实施例1～12制备的壳聚糖/明胶复合膜与滤纸剪成直径为6mm的小片，分别放置于含有大肠杆菌和金黄色葡萄球菌平板的表面，以蒸馏水为空白对照，四环素为阳性对照，将平板放在37℃培养24h后测量抑菌圈直径，结果如表3所示。
表3实施例1～12中得到的壳聚糖/明胶复合膜样品的抑菌圈直径
由表3可知，不添加改性组合物的壳聚糖/明胶复合膜没有表现出抑菌活性，添加本发明的改性组合物可以显著提高壳聚糖/明胶复合膜的抑菌性能，且添加15％以上的辛酸/麝香草酚组合物的复合膜的抑菌活性优于四环素。
4、鸡肉保鲜实验：选取新鲜鸡胸肉为试验对象，使用实施例1～12中制备的的聚糖/明胶复合膜作为保鲜膜包裹鸡胸肉，以市售保鲜膜包裹鸡胸肉为对照，测定鸡胸肉4℃贮藏0、7、14天后的挥发性盐基氮含量，挥发性盐基氮含量测定方法参照国标GB 5009.228-2016，实验结果如表4所示。
表4实施例1～12中得到的聚糖/明胶复合膜样品的保鲜性能
由表4可知，普通保鲜膜包裹的鸡胸肉在贮藏7～14天后，挥发性盐基氮含量显著提高，采用本发明的改性组合物改性复合膜后，以其作为保鲜膜包裹鸡胸肉显著降低了鸡胸肉的挥发性盐基氮含量，贮藏第7天，实施例2～7和实施例9的鸡肉挥发性盐基氮含量均小于15.0(mg N/100g)，根据国标GB2707—2016，挥发性盐基氮含量≤15.0mg N/100g的肉属于鲜肉标准，说明本发明的聚糖/明胶复合膜具有非常优异的保鲜作用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种改性壳聚糖/明胶复合膜，其特征在于，由壳聚糖溶液、明胶溶液和改性组合物制备而成；
所述改性组合物由化合物A和化合物B组成，所述化合物A为薄荷醇和/或麝香草酚；所述化合物B选自辛酸、月桂酸、癸酸和水杨酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的改性壳聚糖/明胶复合膜，其特征在于，所述化合物A和化合物B的摩尔比为(1～4):(1～3)。
3.根据权利要求1所述的改性壳聚糖/明胶复合膜，其特征在于，所述改性组合物由摩尔比为1:(0.5～1.2)的辛酸和麝香草酚组成。
4.根据权利要求1所述的改性壳聚糖/明胶复合膜，其特征在于，所述壳聚糖溶液是采用乙酸水溶液溶解壳聚糖得到的壳聚糖溶液，其中，壳聚糖的质量百分浓度为1％～3％；和/或，
所述明胶溶液中明胶的质量百分浓度为4～9％；和/或，
所述壳聚糖在25℃的粘度为50mpa.s～100mpa.s，其去乙酰化程度为83％以上。
5.根据权利要求4所述的改性壳聚糖/明胶复合膜，其特征在于，所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量百分浓度为1.8％～2.2％；和/或，
所述明胶溶液中明胶的质量百分浓度为6.5～7.5％；和/或，
所述乙酸水溶液的质量百分浓度为0.5％～2％，优选为0.8％～1.2％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的改性壳聚糖/明胶复合膜，其特征在于，所述壳聚糖溶液和明胶溶液的体积比为(0.5～2)：1；所述改性组合物的质量为壳聚糖溶液和明胶溶液总质量的1～30％。
7.根据权利要求6所述的改性壳聚糖/明胶复合膜，其特征在于，所述壳聚糖溶液和明胶溶液的体积比为(0.8～1.2):1；所述改性组合物的质量为壳聚糖溶液和明胶溶液总质量的9～18％，更优选为14％～16％。
8.一种权利要求1-7任一项所述的改性壳聚糖/明胶复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将化合物A和化合物B混合，加热反应直至形成透明液体，得到所述改性组合物；
(2)配制所述壳聚糖溶液；
(3)将明胶在加热和搅拌的条件下溶于水，形成均一透明的液体，配制得到所述明胶溶液；
(4)将所述壳聚糖溶液与所述明胶溶液混合均匀，然后加入所述改性组合物，混合均匀，超声脱气；
(5)将步骤(4)混合均匀的混合溶液转移至成膜容器中成膜，干燥；
(6)将步骤(5)干燥好的膜放置于湿度为45～60％，温度为20℃～30℃的环境中平衡40小时～56小时，即得所述改性壳聚糖/明胶复合膜。
9.根据权利要求8所述的改性壳聚糖/明胶复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的温度为55℃～65℃；和/或，
步骤(3)所述加热的温度为55℃～65℃；和/或，
步骤(5)所述干燥的温度为40℃～45℃，时间为40小时～56小时。
10.权利要求1-7任一项所述的改性壳聚糖/明胶复合膜作为保鲜膜在保鲜食品中的应用。
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