CN115449174A - 导电水凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电水凝胶及其制备方法与应用，该导电水凝胶包括以下原料按质量百分比组成：阴离子型水溶性高分子材料2～8％，无机盐3～12％，保湿剂20～30％，去离子水40～60％，防腐剂0.1～2％。本发明提供的导电水凝胶，通过在阴离子型水溶性高分子材料中引入易溶性无机盐类电解质，利用无机盐类电离产生的离子与阴离子型水溶性高分子在水溶液中电离形成的离子，在导电水凝胶中的起到协同离子导电作用，实现导电性的提高；并且该导电水凝胶的制备方法简单，反应条件温和易于制备。

Description

导电水凝胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明是关于水凝胶技术领域，特别是关于一种导电水凝胶及其制备方法。
背景技术
导电水凝胶是一种智能水凝胶，其通过共聚、交联、接枝、掺杂等方式使电活性分子在高亲水性凝胶内部网络结构形成，集合了凝胶特性和电活性特性。凝胶成分赋予复合材料高亲水性、溶胀性、良好的生物相容性以及小分子在三维网络结构中的高扩散性，在医疗器械领域具有重要的应用价值。
然而，现有技术中的导电水凝胶品种很多，通常以凝胶材料为基底，导电高分子、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、金属纳米颗粒等通过共混、掺杂等方法制备。现有导电水凝胶存在导电剂易发生团聚等现象而分散不均，从而导致水凝胶导电性能和机械性能差。
因此，针对现有技术的中的问题有必要提供一种新的导电水凝胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电水凝胶及其制备方法与应用，该导电水凝胶具有良好的导电性能和机械性能。
为实现上述目的，本发明供的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种导电水凝胶，其包括以下原料按质量百分比组成：阴离子型水溶性高分子材料2～8％，无机盐3～12％，保湿剂20～40％，去离子水40～60％，防腐剂0.1～2％。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述阴离子型水溶性高分子材料为卡波姆、羧甲基纤维素钠、明胶、果胶、琼脂、聚丙烯酸钠、桃胶中的一种或几种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述无机盐包括一价金属无机盐和二价金属无机盐。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述一价金属无机盐为NaCl、KCl、CsCl、Na2SO4中的一种或几种，所述二价金属盐为CaCl2、MgCl2中的一种或几种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述保湿剂包括甘油、十六醇、丁二醇、聚乙二醇中的一种或几种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述防腐剂包括尼泊金甲酯、苯甲酸钠、山梨酸钾中的一种或几种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述生物相容导电水凝胶还包括色粉，所述色粉的含量为0.1～1％。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述色粉为食品级水溶性色粉。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述导电水凝胶还包括羟甲基纤维素纳米纤维，所述羟甲基纤维素纳米纤维的含量为1～5％
第二方面，本发明提供了一种导电水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
将阴离子型水溶性高分子材料加入去离子水中，搅拌溶胀得到胶体A；
在80～100℃条件下，向胶体A中加入无机盐、保湿剂、防腐剂和色粉，反应1～5h，得到胶体B；
将胶体B冷却至室温，搅拌均匀，得到导电水凝胶。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述无机盐包括一价金属无机盐和二价金属无机盐。
第三方面，本发明提供了一种导电水凝胶的应用，其可应用于心电、脑电或肌电电极领域。
与现有技术相比，本发明提供的导电水凝胶具有如下有益效果：
(1)通过在阴离子型水溶性高分子材料中引入易溶性无机盐类电解质，利用无机盐类电离产生的离子与阴离子型水溶性高分子在水溶液中电离形成的离子，在导电水凝胶中的起到协同离子导电作用，实现导电性的提高；
(2)通过添加保湿剂和防腐剂，实现保湿和抗菌性能；
(3)通过调节阴离子型水溶性高分子材料的浓度可以制备出所需的不同黏度的导电水凝胶；
(4)具有优异的机械性能和生物相容性，能够应用于医用领域，且经济成本低；
(5)导电水凝胶的制备方法简单，反应条件温和易于制备。
附图说明
图1是本发明一实施方式中导电水凝胶的基本结构示意图；
图2是本发明一实施方式中导电水凝胶的表面形貌图；
图3是本发明一实施方式中导电水凝胶的横断面的扫描电子显微镜照片；
图4是本发明一实施方式中导电水凝胶冷冻干燥后的表面形貌图；
图5是本发明一实施方式中导电水凝胶的偏光显微镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
需要说明的是，以下的说明中，表示量的“％”和“份”只要无特别说明，则为重量基准。除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.2、1.4、1.55、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；术语“优选”指的是较优的选择方案，但不只限于所选方案。
如图1所示，本发明一实施方式中的导电水凝胶，其包括以下原料按质量百分比组成：阴离子型水溶性高分子材料2～8％，无机盐3～12％，保湿剂20～40％，去离子水40～60％，防腐剂0.1～2％。
该导电水凝胶以阴离子型水溶性高分子材料作为凝胶基质，通过调节阴离子型水溶性高分子材料的浓度可以制备出所需的不同黏度的导电水凝胶；以无机盐为电解质，利用无机盐类电离产生的离子与阴离子型水溶性高分子在水溶液中电离形成的离子，在导电水凝胶中的起到协同离子导电作用，实现导电性的提高；并加入保湿剂和防腐剂等添加剂，实现保湿和抗菌性能；使得该导电水凝胶安全无毒，具有良好的生物相容性、导电性能和机械性能。
一示例性的实施例中，阴离子型水溶性高分子材料可以是卡波姆、羧甲基纤维素钠、明胶、果胶、琼脂、聚丙烯酸钠、桃胶中的一种或几种。前述阴离子型水溶性高分子材料作为合成导电水凝胶的凝胶基质，其具有无毒安全，价格低廉，良好的生物相容性，可直接与皮肤接触，能够满足医用导电水凝胶的应用要求。
一示例性的实施例中，无机盐包括一价金属无机盐和二价金属无机盐。通过复配二价金属无机盐和一价金属无机盐，利用一价金属离子的高电荷密度提高导电性能，利用二价金属离子与阴离子型水溶性高分子间的离子作用，实现动态交联，提升导电水凝胶的机械性能。
具体地，一价金属无机盐可以是NaCl(氯化钠)、KCl(氯化钾)、CsCl(氯化铯)、Na2SO4(硫酸钠)中的一种或几种。前述一价金属无机盐，能够提供较好地负载于阴离子型水溶性高分子材料上，可提高导电水凝胶的导电性能。
具体地，二价金属无机盐可以是CaCl2(氯化钙)、MgCl2(氯化镁)中的一种或几种。前述二价金属无机盐提供的二价离子，能够与阴离子型水溶性高分子间形成离子共价，实现动态交联，可提高导电水凝胶的机械性能。
一示例性的实施例中，保湿剂包括甘油、十六醇、丁二醇、聚乙二醇中的一种或几种。前述保湿剂具有良好的亲水性，能够提升导电水凝胶的保湿性能。
一示例性的实施例中，防腐剂包括尼泊金甲酯、苯甲酸钠、山梨酸钾中的一种或几种。前述防腐剂能够提升导电水凝胶的抗菌性能。
一示例性的实施例中，导电水凝胶还包括色粉，色粉的添加可以赋予导电水凝胶颜色，色粉的用量可以根据实际需要进行选择。色粉的含量优选为0.1～1％，并且优选为食品级水溶性色粉，例如可以是菠菜绿色素、巴西莓花青素等。导电水凝胶还包括羟甲基纤维素纳米纤维，羟甲基纤维素纳米纤维的含量为1～5％
本发明一实施方式中的还提供了一种电水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将阴离子型水溶性高分子材料加入去离子水中，搅拌溶胀得到胶体A；
S2：在80～100℃条件下，向胶体A中加入无机盐、保湿剂、防腐剂和色粉，反应1～5h，得到胶体B；
S3：将胶体B冷却至室温，搅拌均匀，得到导电水凝胶。
其中，无机盐包括一价金属无机盐和二价金属无机盐。
本发明一实施方式中的还提供了另一种电水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
S1：在室温下，将阴离子型水溶性高分子材料与保湿剂混合，搅拌得到混合物C。
S2：在80～100℃油浴下，将无机盐溶于去离子水中，得到溶液D。
S3：在80～100℃油浴下，将防腐剂和色粉加入溶液D中得到溶液E。
S4：将溶液E趁热加入混合物C中，搅拌均匀，冷却至室温，得到导电水凝胶。
前述导电水凝胶具有优异的生物相容性、导电性和机械性能，且经济成本低，安全环保。因此，其可以应用于心电、脑电、肌电电极领域。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将0.5g的卡波姆加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.03mol氯化钠、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
图2是实施例1制得的导电水凝胶的表面形貌图；图3是实施例1制得的导电水凝胶的横断面的扫描电子显微镜照片；图4是实施例1制得的导电水凝胶冷冻干燥后的表面形貌图；图5是实施例1制得的导电水凝胶的偏光显微镜图片。
实施例2
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.04mol氯化钠、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例3
将0.5g的聚丙烯酸钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.04mol氯化钠、0.025g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例4
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.04mol氯化钾、0.025g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例5
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.04mol硫酸钠、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例6
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.04mol氯化钙、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8ml甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例7
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.04mol氯化镁、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例8
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.02mol氯化钠、0.02mol氯化钙、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例9
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.02mol氯化钾、0.02mol氯化镁、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例10
将0.5g羧甲基纤维素钠与8mL甘油混合，放在磁力搅拌器上进行搅拌2h，整个过程保持室温，最终形成均匀的混合物C。在80～100℃油浴下，将0.04mol氯化钠溶于12mL去离子水中，搅拌20min，得到澄清溶液D。在80～100℃油浴下，向清溶液D中加入0.02g尼泊金甲酯，搅拌5min，然后再加入0.1g食品级色粉，搅拌10min，得到澄清的有色溶液E。将有色溶液E趁热加入合物C中，在磁力搅拌器上继续搅拌2h，冷却至室温，得到均匀的导电水凝胶。
实施例11
将0.5g的卡波姆加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.03mol氯化钠、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉、0.3g羟甲基纤维素纳米纤维和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
实施例12
将0.5g的羧甲基纤维素钠加入12mL去离子水中搅拌溶胀5h，整个过程保持室温，形成胶体A。然后，加入苯磺酸将pH调节为2.3-2.5。在80～100℃条件下，加入0.04mol氯化钠、0.02g尼泊金甲酯、0.1g食品级色粉、0.3g羟甲基纤维素纳米纤维和8mL甘油，搅拌20min，得到胶体B。冷却至室温后，加入碱液将pH调节至7，搅拌5h，得到导电水凝胶。
对比例1
根据美国专利US3357930A中所公开的技术方案制得的导电凝胶。
性能测试
机械性能：利用流变仪检测导电水凝胶的黏度。
导电性能：利用四探针电阻测试仪测试了导电水凝胶的电阻。
生物相容性：依据《GB/T 16886.5-2017医疗器械生物学评价》第5部分-体外细胞毒性试验，采用MTT法，评价各实施例和对比例的生物相容性。
采用对照实验，试验样品组为制的的导电水凝胶，阴性对照组为高密度聚乙烯，阳性对照组为浓度为1％的Zinc diethyldithiocarbamate(二乙基二硫代氨基甲酸锌)，和空白对照组，浸提介质为含10％胎牛血清的MEM培养液。
评价标准：细胞活性％越低，潜在细胞毒性越大；细胞活性<70％，说明样品存在潜在细胞毒性；70％≤细胞活性≤100％，说明样品存在轻微毒性。
实验24小时后，空白对照组细胞活性100％；阴性对照组细胞活性88.4％；阳性对照组细胞活性18.4％。
各实施例和对比例的性能测试结果如下表：
黏度/cp 电阻/Ω 生物相容性
实施例1 23000 191 有轻微毒性
实施例2 20900 156 有轻微毒性
实施例3 23100 131 有轻微毒性
实施例4 21900 146 有轻微毒性
实施例5 22300 153 有轻微毒性
实施例6 28500 175 有轻微毒性
实施例7 29300 181 有轻微毒性
实施例8 26100 167 有轻微毒性
实施例9 25600 172 有轻微毒性
实施例10 19500 142 有轻微毒性
实施例11 24000 124 有轻微毒性
实施例12 23500 103 有轻微毒性
对比例1 49000 289 有轻微毒性
由上表可知，本发明提供的导电水溶胶具有良好的导电性能、机械性能和生物相容性。
对比实施例1和实施例11、实施例2和实施例12可以看出，羟甲基纤维素纳米纤维的加入能够显著提高导电水凝胶的导电性能。这是可能是由于纤维状的羟甲基纤维素纳米纤维分散于导电水凝胶中，能够使导电水凝胶形成孔隙更多的多孔结构，而且羟甲基纤维素纳米纤维中的羟基能够吸附反荷离子，可为离子提供更多的转移位置，从而提高导电水凝胶的导电性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种导电水凝胶，其特征在于，包括按质量百分比的以下原料：
Figure FDA0003834826240000011
2.如权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述阴离子型水溶性高分子材料为卡波姆、羧甲基纤维素钠、明胶、果胶、琼脂、聚丙烯酸钠、桃胶中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述无机盐包括一价金属无机盐和二价金属无机盐。
4.如权利要求3所述的导电水凝胶，其特征在于，所述一价金属无机盐为NaCl、KCl、CsCl、Na2SO4中的一种或几种，所述二价金属盐为CaCl2、MgCl2中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述保湿剂包括甘油、十六醇、丁二醇、聚乙二醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述防腐剂包括尼泊金甲酯、苯甲酸钠、山梨酸钾中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述导电水凝胶还包括色粉，所述色粉的含量为0.1～1％。
8.如权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述导电水凝胶还包括羟甲基纤维素纳米纤维，所述羟甲基纤维素纳米纤维的含量为1～5％。
9.一种导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将阴离子型水溶性高分子材料加入去离子水中，搅拌溶胀得到胶体A；
在80～100℃条件下，向胶体A中加入无机盐、保湿剂、防腐剂和色粉，反应1～5h，得到胶体B；
将胶体B冷却至室温，搅拌均匀，得到导电水凝胶。
10.一种导电水凝胶的应用，其特征在于，将权利要求1-8任一所述的导电水凝胶或利用权利要求9所述的制备方法制得的导电水凝胶应用于心电、脑电或肌电电极领域。
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