CN115447237A - 一种复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子薄膜的制备领域，具体涉及一种复合薄膜材料及其制备方法。该复合薄膜材料的制备方法包括以下步骤：S1：制备环氧树脂浆料和聚醚酰亚胺薄膜，所述聚醚酰亚胺薄膜包括第一聚醚酰亚胺薄膜和第二聚醚酰亚胺薄膜；S2：依次将所述第一聚醚酰亚胺薄膜和框型模具放置于下热压板上，所述第一聚醚酰亚胺薄膜和所述框型模具围成成膜空间；S3：加热所述环氧树脂浆料后倒入所述成膜空间，依次在所述框型模具上覆盖所述第二聚醚酰亚胺薄膜和上热压板，固化，冷却后即得所述复合薄膜材料。通过本发明提供的复合薄膜材料制备方法制备的复合薄膜材料较原纯环氧树脂薄膜的击穿场强有不同程度的提升，制备工艺简单。

Description

一种复合薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子薄膜制备领域，具体涉及一种复合薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着近代工业的发展，环氧树脂因其高电阻率、重量轻和低制造成本等特点，已广泛用于电能存储、电力电子、印刷电路、可穿戴/皮肤启发的电子产品、信息存储设备、软机器人和高压电绝缘。但是现有技术中，环氧树脂的击穿场强相对较低的特点限制了其在电能存储的发展。为解决这个问题，研究者提出对环氧树脂制备的原材料进行改性或制备环氧树脂/氮化硼复合材料。然而，但利用各种方法制备的环氧树脂材料或其复合材料厚度较大，且击穿场强的提升并不明显，同时制备过程繁琐。
发明内容
为了解决现有技术中环氧树脂材料或其复合材料厚度较大，且击穿场强的提升并不明显，制备过程繁琐的问题，本发明提供一种复合薄膜材料的制备方法。
该复合薄膜材料的制备方法包括以下步骤：
S1：制备环氧树脂浆料和聚醚酰亚胺薄膜，所述聚醚酰亚胺薄膜包括第一聚醚酰亚胺薄膜和第二聚醚酰亚胺薄膜；
S2：依次将所述第一聚醚酰亚胺薄膜和框型模具放置于下热压板上，所述第一聚醚酰亚胺薄膜和所述框型模具围成成膜空间；
S3：加热所述环氧树脂浆料后倒入所述成膜空间，依次在所述框型模具上覆盖所述第二聚醚酰亚胺薄膜和上热压板，固化，冷却后即得所述复合薄膜材料。
进一步地，所述复合薄膜材料包括环氧树脂层和位于所述环氧树脂层一侧的第一聚醚酰亚胺层。
进一步地，所述复合薄膜材料还包括位于所述环氧树脂层另一侧的第二聚醚酰亚胺层。
进一步地，S1中制备环氧树脂浆料的方法如下：
在容器中加入质量比为1：0.1～1：3比例的双酚型环氧树脂和固化剂5-甲基六氢邻苯二甲酸酐溶液，然后在容器中加入所述环氧树脂浆料0.5～5wt％的胺类催化剂。
进一步地，S1中制备聚醚酰亚胺薄膜的方法如下：
称量质量比为1：4～1：10比例的聚醚酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮并混合均匀，50～100℃加热搅拌至聚醚酰亚胺完全溶解。
进一步地，S2中所述框型模具的上下表面和内侧表面涂覆脱模剂。
进一步地，S3中所述环氧树脂浆料的加热温度为100～150℃。
进一步地，S中固化条件为100～200℃，5～50MPa，在所述的固化条件下持续热压0.5～10h。
进一步地，S2中所述框型模具的高度为10～100μm。
本发明的一个目的是提供一种复合薄膜材料。该复合薄膜材料通过如上任一项所述的复合薄膜材料的制备方法制得。
通过本发明提供的复合薄膜材料的制备方法制备的复合薄膜材料仅包括环氧树脂层和第一聚醚酰亚胺层时，复合薄膜材料较原纯环氧树脂薄膜的击穿场强提升了100MV/m；通过本发明提供的复合薄膜材料的制备方法制备的复合薄膜材料包括环氧树脂层、第一聚醚酰亚胺层和第二聚醚酰亚胺层时，复合薄膜材料较原纯环氧树脂薄膜的击穿场强提升了180MV/m。
附图说明
图1为本发明提供的复合薄膜材料的制备方法流程图；
图2为本发明提供的复合薄膜材料；
图3为本发明提供的复合薄膜材料击穿场强威尔布分布图。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
参照说明书图1，本发明提供一种复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备环氧树脂浆料和聚醚酰亚胺薄膜，所述聚醚酰亚胺薄膜包括第一聚醚酰亚胺薄膜和第二聚醚酰亚胺薄膜；
S2：依次将所述第一聚醚酰亚胺薄膜和框型模具放置于下热压板上，所述第一聚醚酰亚胺薄膜和所述框型模具围成成膜空间；
S3：加热环氧树脂浆料后倒入所述成膜空间，依次在框型模具上覆盖第二聚醚酰亚胺薄膜和上热压板，固化，冷却后即得复合薄膜材料。
在一个实施例中，复合薄膜材料仅包括环氧树脂层和位于环氧树脂层一侧的第一聚醚酰亚胺层。
在一个实施例中，复合薄膜材料包括位于环氧树脂层一侧的第一聚醚酰亚胺层和另一侧的第二聚醚酰亚胺层。在此种情况下，S3中的第二聚醚酰亚胺薄膜经过预处理，涂覆脱模剂。
通过本发明提供的复合薄膜材料的制备方法制备的复合薄膜材料仅包括环氧树脂层和第一聚醚酰亚胺层时，复合薄膜材料较原纯环氧树脂薄膜的击穿场强提升了100MV/m；通过本发明提供的复合薄膜材料的制备方法制备的复合薄膜材料包括环氧树脂层、第一聚醚酰亚胺层和第二聚醚酰亚胺层时，复合薄膜材料较原纯环氧树脂薄膜的击穿场强提升了180MV/m。且本发明提供的复合薄膜材料的制备方法工艺简单，容易操作。
在一个实施例中，S1中制备环氧树脂浆料的方法如下：
在容器中加入质量比为1：0.1～1：3的双酚型环氧树脂和固化剂5-甲基六氢邻苯二甲酸酐溶液，然后在容器中加入环氧树脂浆料0.5～5wt％的胺类催化剂。
双酚型环氧树脂包括双酚A型树脂和双酚F型树脂，两种类型的环氧树脂浆料均可按上述质量比配置。
在一个实施例中，S1中制备聚醚酰亚胺薄膜的方法如下：
称量质量比为1：4～1：10的聚醚酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮并混合均匀，50～100℃加热搅拌至聚醚酰亚胺完全溶解。
在一个实施例中，S2中框型模具的上下表面和内侧表面涂覆脱模剂。
在一个实施例中，S3中环氧树脂浆料的加热温度为100～150℃。当催化剂已经完全溶解，后可升高温度加速预固化，预固化的环氧树脂浆料出现挂壁现象后到入成型空间。
在一个实施例中，S3中固化条件为100～200℃，5～50MPa，在固化条件条件下持续热压0.5～10h。
在一个实施例中，S2中框型模具的高度为10～100μm。
本发明的一个目的是提供一种复合薄膜材料。该复合薄膜材料通过如上任一项所述的复合薄膜材料的制备方法制得。
通过本发明制备的复合薄膜材料中环氧树脂层的为5～100μm，环氧树脂层和第一聚醚酰亚胺层厚度为10～200μm，环氧树脂层、第一聚醚酰亚胺层和第二聚醚酰亚胺层的厚度为15～300μm。
实施例1
步骤1：制备聚醚酰亚胺浆液，称量质量比为1：6.7的聚醚酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮并混合均匀，60℃加热搅拌至聚醚酰亚胺完全溶解。
步骤2：取步骤1制备的聚醚酰亚胺浆料进行流延制膜：首先，将浆料均匀倾倒在干净的玻璃基板上，调整刮刀9μm的高度，流延可获得单层湿膜，将湿膜和玻璃基板同时置于60℃烘箱中烘干4小时，然后将烘箱抽真空并将温度升至200℃处理12小时即可获得聚醚酰亚胺薄膜。最后将聚醚酰亚胺薄膜放入80℃的烘箱中烘干4小时即可。
步骤3：将上下两层热压板放置在加热台上加热，均加热到150℃，裁剪适当大小的步骤2制得的聚醚酰亚胺薄膜放置在下层热压板上，随后将10μm的方框形模具内侧及表面都均匀涂上脱模剂，并将其放置在聚醚酰亚胺薄膜上。
步骤4：制备环氧树脂浆料：在铝盒中加入质量比为1：1.4比例的双酚F型环氧树脂和固化剂5-甲基六氢邻苯二甲酸酐溶液，然后在铝盒中加入混合溶液1wt％的胺类催化剂。
步骤5：将盛有环氧树脂浆料的铝盒放置到加热台上以130℃的温度加热搅拌，当催化剂已经完全溶解，后可升高温度加速预固化，共加热10min完成预固化后，即将其倒到模具中央，再在模具上层盖上涂覆有脱模剂的聚醚酰亚胺薄膜，随后盖上上热压板。最后将两块热压板放置到热压仪器中，热压条件为150℃，10MPa，在该条件下持续热压2h，待自然冷却至室温后取出双层复合薄膜材料。
实施例2
步骤1：制备聚醚酰亚胺浆液，称量质量比为1：6.7的聚醚酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮并混合均匀，60℃加热搅拌至聚醚酰亚胺完全溶解。
步骤2：取步骤1制备的聚醚酰亚胺浆料进行流延制膜：首先，将浆料均匀倾倒在干净的玻璃基板上，调整刮刀9μm的高度，流延可获得单层湿膜，将湿膜和玻璃基板同时置于60℃烘箱中烘干4小时，然后将烘箱抽真空并将温度升至200℃处理12小时即可获得聚醚酰亚胺。最后将聚醚酰亚胺放入80℃的烘箱中烘干4小时即可。
步骤3：将上下两层热压板放置在加热台上加热，均加热到150℃，裁剪适当大小的步骤2制得的聚醚酰亚胺膜放置在下层热压板上，随后将10μm的方框形模具内侧及表面都均匀涂上脱模剂，并将其放置在聚醚酰亚胺膜上。
步骤4：制备环氧树脂浆料：在铝盒中加入质量比为1：1.4的双酚F型环氧树脂和固化剂5-甲基六氢邻苯二甲酸酐溶液，然后在铝盒中加入混130℃的温度加热搅拌，当催化剂已经完全溶解，后可升高温度加速预固化，共加热10min完成预固化后，即将其倒到模具中央，再在模具上层盖上未涂覆脱模剂的聚醚酰亚胺，随后盖上上热压板。最后将两块热压板放置到热压仪器中，热压条件为150℃，10MPa，在该条件下持续热压2h，待自然冷却至室温后取出三层复合薄膜材料。
对比例
步骤1：将上下两层热压板放置在加热台上加热，均加热到150℃，裁剪适当大小涂覆脱模剂聚醚酰亚胺膜放置在下层热压板上，随后将10μm的方框形模具内侧及表面都均匀涂上脱模剂，并将其放置在聚醚酰亚胺膜上。
步骤2：制备环氧树脂浆料：在铝盒中加入质量比为1：1.4的双酚F型环氧树脂和固化剂5-甲基六氢邻苯二甲酸酐溶液，然后在铝盒中加入混合溶液1wt％的胺类催化剂。
步骤3：将盛有环氧树脂浆料的铝盒放置到加热台上以130℃的温度加热搅拌，当催化剂已经完全溶解，后可升高温度加速预固化，共加热10min完成预固化后，即将其倒到模具中央，再在模具上层盖上涂覆脱模剂的聚醚酰亚胺，随后盖上上热压板。最后将两块热压板放置到热压仪器中，热压条件为150℃，10MPa，在该条件下持续热压2h，待自然冷却至室温后取出环氧树脂薄膜材料。
测试条件：实施例1中制备的厚度为16.1μm双层复合薄膜材料(PEI+EPF)、将实施例2中制备的厚度为21μm三层复合薄膜材料(PEI+EPF+PEI)和对比例制备的厚度为10.2μm环氧树脂薄膜材料进行击穿场强实验。将三种薄膜分别通过高压耐压仪进行测试，将高压耐压仪电压输出电极夹在薄膜材料上下面。高压耐压仪电压以500V/s的速率增加直至薄膜材料击穿短路。记录击穿电压并更换测试点位，重复测试10次，使用威布尔分布对击穿电压数据处理获得其击穿电场，如图3所示。
测试结果：通过本发明提供的复合薄膜材料的制备方法制备的复合薄膜材料仅包括环氧树脂层和第一聚醚酰亚胺层时，复合薄膜材料较原纯环氧树脂薄膜的击穿场强提升了100MV/m；通过本发明提供的复合薄膜材料的制备方法制备的复合薄膜材料包括环氧树脂层、第一聚醚酰亚胺层和第二聚醚酰亚胺层时，复合薄膜材料较原纯环氧树脂薄膜的击穿场强提升了180MV/m。

Claims (10)

1.一种复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备环氧树脂浆料和聚醚酰亚胺薄膜，所述聚醚酰亚胺薄膜包括第一聚醚酰亚胺薄膜和第二聚醚酰亚胺薄膜；
S2：依次将所述第一聚醚酰亚胺薄膜和框型模具放置于下热压板上，所述第一聚醚酰亚胺薄膜和所述框型模具围成成膜空间；
S3：加热所述环氧树脂浆料后倒入所述成膜空间，依次在所述框型模具上覆盖所述第二聚醚酰亚胺薄膜和上热压板，固化，冷却后即得所述复合薄膜材料。
2.如权利要1所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述复合薄膜材料包括环氧树脂层和位于所述环氧树脂层一侧的第一聚醚酰亚胺层。
3.如权利要2所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述复合薄膜材料还包括位于所述环氧树脂层另一侧的第二聚醚酰亚胺层。
4.如权利要1所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，S1中制备环氧树脂浆料的方法如下：
在容器中加入质量比为1：0.1～1：3比例的双酚型环氧树脂和固化剂5-甲基六氢邻苯二甲酸酐溶液，然后在容器中加入所述环氧树脂浆料0.5～5wt％的胺类催化剂。
5.如权利要1所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，S1中制备聚醚酰亚胺薄膜的方法如下：
称量质量比1：4～1：10比例的聚醚酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮并混合均匀，50～100℃加热搅拌至聚醚酰亚胺完全溶解。
6.如权利要1所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，S2中所述框型模具的上下表面和内侧表面涂覆脱模剂。
7.如权利要1所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，S3中所述环氧树脂浆料的加热温度为100～150℃。
8.如权利要1所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，S3中固化条件为100～200℃，5～50MPa，在所述的固化条件下持续热压0.5～10h。
9.如权利要1所述的复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，S2中所述框型模具的高度为10～100μm。
10.一种复合薄膜材料，其特征在于，通过如权利要求1-9中任一项所述的复合薄膜材料的制备方法制得。
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