CN111117251A - 一种可控泡孔形态的电介质材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电介质材料技术领域，公开了一种可控泡孔形态的电介质材料及制备方法，可控泡孔形态的电介质材料为石墨烯/硅橡胶电介质泡沫材料，所述石墨烯/硅橡胶电介质泡沫材料由石墨烯与室温硫化硅橡胶按重量百分比1：100、2：100、3：100或4：100组成；在制备时首先采用超声分散石墨烯，之后干燥箱除去部分酒精，加入B组份，搅拌除去酒精，加入A组份搅拌，浇筑固化脱模，制作硅橡胶泡沫复合材料。本发明提供的可调泡孔形态的电介质泡沫材料用作介电材料，具有泡孔结构可调节介电常数的优点，制备方法过程简单。
Description
技术领域
本发明属于电介质材料技术领域，尤其涉及一种可控泡孔形态的电介质材料及制备方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术：随着微电电路和封装技术的发展，电容器得到了广泛应用，电容器的需求以容量大、发热小、体积小、击穿电压高为主要导向。电容器中存在电介质材料，随着人类需求的提升，对电介质材料提出了更高的要求，除了希望它有优异的力学性能、热学性能，还需要它有高的介电常数和低介电损耗，而在一些电路板中需要低介电常数的材料来降低互连线的RC延迟和串扰噪声等，因此复合材料的介电常数可以调节显得很有必要。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有的电介质材料的介电常数调节，不能满足不同应用的需求。
解决上述技术问题的难度：现有的技术可以调节介电常数，但往往是改变填料的添加量，改变基体和填料之间的界面关系。本方案主要从基体上改变结构，控制泡孔形态(泡孔数目、泡孔直径)来调节介电常数的大小，制备的材料还具备泡沫的优异性能。找到泡孔数目、泡孔直径与介电常数大小的关系存在一定的难度。介电损耗的大小不能做的很小。
解决上述技术问题的意义：为开发和制作满足预期大小的介电常数的电容器提供一定的理论基础和技术指导。并且保持介电常数较低水平。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种可控泡孔形态的电介质材料及制备方法。
本发明是这样实现的，一种可控泡孔形态的电介质材料是石墨烯/硅橡胶电介质泡沫材料，所述石墨烯与室温硫化硅橡胶的重量百分比为1：100、2：100、3：100或者4：100；所述电介质材料经过超声分散，行星搅拌、机械搅拌等，最终复合在管状模具上制成过介电材料。
本发明的另一目的在于提供一种可控泡孔形态的电介质材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、超声分散：称取一份质量的石墨烯粉末，加入足量的无水乙醇，在超声波分散器(FS-1200N)中分散，分散功率选择840W，超声分散30min，得到分散后的溶液。功率840W，时间30min，是根据试验确定.石墨烯在此功率下分散效果最佳，与现有技术在不同材料基体中有区别，具体为功率大小不同，具有独立的适用性.
步骤二、静置：将步骤一中的混合溶液静置去除上清液，使用行星搅拌10min，再使用真空干燥箱干燥，干燥温度选择120℃，时间选择10min。行星搅拌10min，可以除去一部分酒精，并把石墨烯分散液再次分散均匀，由试验而得，与现有技术不同，大部分搅拌是分散均匀，此处搅拌也有去除部分酒精的作用。
步骤三、加入B组份：向步骤二所制得的含有少量乙醇的分散液中加入B组份。
步骤四、行星搅拌：将步骤三的溶液在自转公转搅拌机中快速搅拌10min，得到不含酒精的石墨烯和B组份的溶液。10min能够使石墨烯充分地分散在B组份溶液中，数据是试验得出，现有技术没有出现介绍。时间过短搅拌不均匀，时间过长，内部发热，影响硅橡胶性能。
步骤五、添加A组份：向步骤四中所得溶液中加入A组份，后用精密电动搅拌器迅速搅拌30s。试验测试不同时长，时间过长容易部分泡孔破坏，时间过短搅拌不均匀。
步骤六、纳米复合材料浇入到模具固化：将步骤五中的所得混合物浇入到模具中，等待固化成型，放入真空干燥箱中，干燥温度为60℃，时间设定为1小时。温度设置为60℃，时间1h，现有技术可以不加热固化，此处参数便于加快复合材料的固化.
步骤七、制样：将步骤六所得固化后的柱状复合材料用美工刀切片制样，厚度控制在2-3mm。便于测试其介电性能，测试方便.
步骤八、薄片加电极制备成石墨烯/硅橡胶电介质泡沫电介质材料：将圆形薄片两端加上铜片电极，控制铜片尺寸小于样品尺寸。
本发明另一目的在于提供一种利用所述可控泡孔形态的电介质材料制备的汽车电容器。
本发明另一目的在于提供一种利用所述可控泡孔形态的电介质材料制备的航天电容器。
本发明另一目的在于提供一种利用所述可控泡孔形态的电介质材料制备的电子电容器。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明提供一种可调泡孔形态的电介质泡沫材料及其制备方法，该电介质材料用作介电材料，具有泡孔结构可调节介电常数的优点，制备方法过程简单。
实验表明，传统的介电常数如图8，不是连续可调节，而且损耗相对比较大；如图9本发明该技术介电损耗低，介电常数连续可控。
附图说明
图1是本发明实施例提供的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法原理图。
图3是本发明实施例提供的不同发泡倍率与石墨烯含量和介电常数的关系曲线图。图中，2倍和5倍复配后介电常数值比其他倍率都高。
图4是本发明实施例提供的不同发泡倍率下的扫描电镜(SEM)照片。
图5是本发明实施例提供的石墨烯1.0％添加量不同发泡倍率示意图。
图6是本发明实施例提供的石墨烯4.0％添加量，发泡倍数为2和4下，石墨烯在基体中的分布状态图。石墨烯在基体内的分布图证明石墨烯在基体内分布均匀
图7是本发明实施例提供的不同发泡倍率下泡孔的大小和数目图。图中，可以控制泡孔直径大小，来控制介电常数。通过设计2倍和5倍复配，做出了复合预期效果的高介电性能的材料。泡孔直径分布复合正态分布。泡孔的数目和大小可以调节，如2倍和5倍复配以后，大小和数目改变，介电性能提高。
图8是本发明实施例提供的传统的材料介电常数和损耗图。
图9是本发明实施例提供的材料介电常数和损耗图。
图10是本发明实施例提供的不同发泡倍率下泡孔的大小和数目图。
图11是本发明实施例提供的2倍和5倍复配后介电常数值比其他倍率都高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有的电介质材料的介电常数不可调节，不能满足不同应用的需求。
如图1所示，本发明实施例提供的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法包括：
S101：超声分散：称取一份质量的石墨烯粉末，加入足量的无水乙醇，在超声波分散器中分散，得到分散后的溶液。
S102：静置：将步骤一中的混合溶液静置去除上清液，搅拌，再使用真空干燥箱干燥。
S103：加入B组份：向步骤二所制得的含有少量乙醇的分散液中加入B组份。
S104：行星搅拌：将步骤S103的溶液在自转公转搅拌机中快速搅拌10min，得到不含酒精的石墨烯和B组份的溶液。
S105：添加A组份：向步骤S104中所得溶液中加入A组份，后用精密电动搅拌器迅速搅拌30s。
S106：纳米复合材料浇入到模具固化：将步骤S104中的所得混合物浇入到模具中，等待固化成型，放入真空干燥箱中。
S107：制样：将步骤S106所得固化后的柱状复合材料用美工刀切片制样，厚度控制在2-3mm。
S108：薄片加电极制备成石墨烯/硅橡胶电介质泡沫电介质材料：将圆形薄片两端加上铜片电极，控制铜片尺寸小于样品尺寸。
本发明实施例的步骤S101中，超声波分散器的分散功率选择840W，超声分散30min。
本发明实施例的步骤S102中，搅拌时使用行星搅拌10min，采用真空干燥箱干燥，干燥温度选择120℃，时间选择10min。
本发明实施例的步骤S106中，干燥温度为60℃，时间设定为1小时。
下面结合效果对本发明作进一步描述。
硅橡胶是由连续的硅氧键组成的高分子材料，具有优异的力学性能，热学性能以及良好的电学性能等，被广泛应用于汽车、航天、电子、工业等领域。室温硫化硅橡胶橡胶是硅橡胶的一种，在室温下可以发生硫化反应，产生泡沫结构。它除了具备硅橡胶的一些优异的性能，还具备一些泡沫的性能。其相对密度比较低，具有超弹性，比强度高，能够减冲、缓震、减磨等。硅橡胶材料作为极性材料，在电场作用下可以产生极化，介电常数3-5左右。同时其多孔结构为微电容的构造提供可结构基础。
墨烯作为新兴的一个耀眼的碳族材料，它独特的单层周期性的六方蜂窝状结构，决定了它比表面积大、储能密度高、平均模量大的特性。石墨烯常作为补强材料添加到聚合物基体中改善聚合物的性能。石墨烯作为导电材料在电场作用下也可以产生极化。
石墨烯和室温硫化硅橡胶材料结合起来制备一种复合材料，泡沫结构作为电容器基础结构，石墨烯导电材料作为填料，二者复合材料形成电介质材料。室温硫化硅橡胶泡沫的泡孔形态(泡孔尺寸和泡孔数目)可调，因此介电常数大小可调。
下面结合具体实验结果对本发明作进一步描述。
图2是本发明实施例提供的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法原理图。
图3是本发明实施例提供的不同发泡倍率与石墨烯含量和介电常数的关系曲线图。图中，2倍和5倍复配后介电常数值比其他倍率都高。
图4是本发明实施例提供的不同发泡倍率下的扫描电镜(SEM)照片。
图5是本发明实施例提供的石墨烯1.0％添加量不同发泡倍率示意图。
图6是本发明实施例提供的石墨烯4.0％添加量，发泡倍数为2和4下，石墨烯在基体中的分布状态图。石墨烯在基体内的分布图证明石墨烯在基体内分布均匀
图7是本发明实施例提供的不同发泡倍率下泡孔的大小和数目图。图中，可以控制泡孔直径大小，来控制介电常数。通过设计2倍和5倍复配，做出了复合预期效果的高介电性能的材料。泡孔直径分布复合正态分布。泡孔的数目和大小可以调节，如2倍和5倍复配以后，大小和数目改变，介电性能提高。
图8是本发明实施例提供的传统的材料介电常数和损耗图。
图9是本发明实施例提供的材料介电常数和损耗图。
图10是本发明实施例提供的不同发泡倍率下泡孔的大小和数目图。
图11是本发明实施例提供的2倍和5倍复配后介电常数值比其他倍率都高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可控泡孔形态的电介质材料，其特征在于，所述可控泡孔形态的电介质材料为由石墨烯与室温硫化硅橡胶组成，所述石墨烯与室温硫化硅橡胶按重量百分比为1：100、2：100、3：100或4：100。
2.一种如权利要求1所述的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法，其特征在于，所述可控泡孔形态的电介质材料的制备方法包括易下步骤：
步骤一、超声分散：称取一份质量的石墨烯粉末，加入足量的无水乙醇，在超声波分散器中分散，得到分散后的溶液；
步骤二、静置：将步骤一中的混合溶液静置去除上清液，搅拌，再使用真空干燥箱干燥；
步骤三、加入B组份：向步骤二所制得的含有少量乙醇的分散液中加入B组份；
步骤四、行星搅拌：将步骤三的溶液在自转公转搅拌机中快速搅拌10min，得到不含酒精的石墨烯和B组份的溶液；
步骤五、添加A组份：向步骤四中所得溶液中加入A组份，后用精密电动搅拌器迅速搅拌30s；
步骤六、纳米复合材料浇入到模具固化：将步骤五中的所得混合物浇入到模具中，等待固化成型，放入真空干燥箱中；
步骤七、制样：将步骤六所得固化后的柱状复合材料用美工刀切片制样，厚度控制在2-3mm；
步骤八、薄片加电极制备成石墨烯/硅橡胶电介质泡沫电介质材料：将圆形薄片两端加上铜片电极，控制铜片尺寸小于样品尺寸。
3.如权利要求2所述的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，超声波分散器的分散功率选择840W，超声分散30min。
4.如权利要求2所述的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，搅拌时使用行星搅拌10min，采用真空干燥箱干燥，干燥温度选择120℃，时间选择10min。
5.如权利要求2所述的可控泡孔形态的电介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，干燥温度为60℃，时间设定为1小时。
6.一种利用权利要求1所述可控泡孔形态的电介质材料制备的汽车电容器。
7.一种利用权利要求1所述可控泡孔形态的电介质材料制备的航天电容器。
8.一种利用权利要求1所述可控泡孔形态的电介质材料制备的电子电容器。
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| CN112608598A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-04-06 | 西南科技大学 | 微胶囊化石墨烯泡沫硅橡胶电介质复合材料及其制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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