CN115433449A - 阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法、一种组合物的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法、一种组合物的应用，所述阻燃聚碳酸酯组合物，包含以下组分：聚碳酸酯、阻燃剂、第一添加剂、第二添加剂、抗氧剂；所述阻燃剂选自磷氮阻燃剂；所述第一添加剂选自丙烯酸类胶粘剂；所述第二添加剂选自异氰酸酯。本申请解决了PC耐温性能下降的问题，提升PC的耐温性和力学性能，提高其流延成膜的加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法，丙烯酸类胶粘剂和异氰酸酯组合物的应用。
背景技术
在电子电器领域及新能源汽车领域中，如电视机、电脑、伺服器、电源、电池包等用途中，线路板和金属外壳接触的机会非常高，此时在电路板与金属接触的地方需要使用塑料片材或者薄膜起到绝缘的作用。再加上法律法规对这两个领域中提出了严格的防火要求，目前较为常用的有阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜，阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。其中阻燃聚碳酸酯因其优异的耐高温性能及机械性能，大量用于产生热量较高的电子设备中，或者对机械性能要求较高的新能源汽车的电池包中。
发明内容
目前使用于阻燃PC的大众阻燃剂为溴系、磷系、磺酸盐系等阻燃剂，虽然溴系阻燃效果最好，但含卤对环境污染大从而受限，磺酸盐虽具有良好的阻燃性，但其高价格以及rohs对F含量限制致使其对PC的阻燃在市场领域受限，且磺酸盐阻燃剂会轻微降低PC的耐水解性能。
采用不含卤素的阻燃剂是更优的选择，研究发现磷系阻燃剂与含氮阻燃剂复配使用，或把氮元素合成在磷系阻燃剂中，具有协同阻燃效果，磷氮阻燃剂的协同作用使得产烟少，无毒气产生，且不含卤素，阻燃效果良好。
当采用磷氮阻燃剂应用于在PC虽然具有较好的阻燃性，会导致PC耐温性能降低。通过研究发现是因为磷系阻燃剂中含有未反应完的原材料或催化剂，会在高温(PC加工温度)条件下分解为磷酸或磷酸酯，这些物质会降低PC的抗水解性能，在加工过程中，容易形成分子链断裂，从而降低其耐热性能(Tg)、和力学强度，导致其熔融指数升高；使PC薄膜加工性能降低。
本申请提供了一种实施方案，用于使得PC具有良好的阻燃性能，同时还能满足具有良好的加工性能和力学性能。具体通过以下方案来实现：
一种阻燃聚碳酸酯组合物，包含以下组分：聚碳酸酯、阻燃剂、第一添加剂、第二添加剂、抗氧剂；所述阻燃剂选自磷氮阻燃剂；所述第一添加剂选自丙烯酸类胶粘剂；所述第二添加剂选自异氰酸酯。
一种阻燃聚碳酸酯组合物，包含以下重量份的组分：聚碳酸酯45-78份、阻燃剂10-30份、第一添加剂0.1-2份、第二添加剂0.05-0.2份、抗氧剂0.01-3份。
一种实施方式，所述磷氮阻燃剂选自磷腈阻燃剂，结构式为：
一种实施方式，所述丙烯酸类胶粘剂选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或丙烯酸异辛酯。
一种实施方式，所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯。
一种实施方式，所述抗氧剂选自basf1010和/或basf168。
丙烯酸类胶粘剂和异氰酸酯组合物在制备阻燃聚碳酸酯组合物或制品中的应用。该丙烯酸类胶粘剂和异氰酸酯组合物特别适用于采用磷氮阻燃剂作为阻燃剂使用的高分子材料。制品包括薄膜、片材等。
本发明还提供了上述阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下内容：
1)将聚碳酸酯、第一添加剂、第二添加剂、阻燃剂和抗氧剂熔融挤出造粒得到改性母粒；
2)再熔融挤出即得阻燃聚碳酸酯组合物。
一种实施方式，1)中，采用双螺杆挤出机熔融挤出，各区温度如下：加料段温度为230-250℃，熔融段温度为250-280℃，均化段温度为250-280℃，机头温度为260-280℃。
一种实施方式，2)中，采用单螺杆挤出机在250-280℃熔融，通过270-280℃的模头挤出。
本发明还提供了一种PC薄膜的制备方法，包括以下内容：
取制备得到的阻燃聚碳酸酯组合物，通过流延方式将阻燃聚碳酸酯组合物经过5-30℃前辊、80-120℃中辊、120-150℃后辊的辊筒，转速均为2-25r/min流延得到阻燃聚碳酸酯薄膜。
本发明的有益效果是：
本申请解决了PC耐温性能下降的问题，提升PC的耐温性和力学性能，提高其流延成膜的加工性能，通过添加新的添加剂，使熔融指数升高数值降低，在不影响其阻燃性能的情况下增强其加工性能和力学性能，使产品耐热性和力学性能得到增强，同时还能增加其薄膜光泽度，使阻燃PC薄膜应用领域更广，如汽车领域，电源适配器包装领域。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用聚碳酸酯：通用聚碳酸酯树脂，其熔融指数为其熔融指数5-15g/10min，如可选用科思创ET3113。
阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下内容：
在鼓风烘箱中120℃干燥聚碳酸酯4h，选取聚碳酸酯、阻燃剂、第一添加剂、第二添加剂、抗氧剂，放进双螺杆挤出机在加料段温度为230-250℃，熔融段温度为250-280℃，均化段温度为250-280℃，机头温度为260-280℃下进行挤出造粒，得到改性母粒；经过单螺杆挤出机在250-280℃温度范围熔融，通过温度为270-280℃的模头挤出即得阻燃聚碳酸酯组合物。
根据需要还可以添加其他物质，如润滑剂等。
PC薄膜的制备方法，包括以下内容：
采用流延方法，取上述阻燃聚碳酸酯组合物，经过温度为5-30℃的前辊，80-120℃中辊，120-150℃后辊，转速均为2-25r/min，流延出厚度为0.1-1.0mm的耐热性含磷阻燃PC薄膜。
以下实施例仅列举部分具体组分用量的配伍，但并不指代本申请所述原料仅能使用实施例中所列举的用量，还可以采用其他重量份的各组分，各组分可任意比值配伍，如聚碳酸酯选用45、48、50、52、55、57、59、60、62、65、68、69、70、73、75、78份；阻燃剂选用10、12、15、17、19、21、23、25、24、27、29、30份、第一添加剂选用0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2份、第二添加剂选用0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2份、抗氧剂选用0.01、0.05、0.09、0.12、0.5、0.9、1.2、1.5、1.9、2.3、2.45、2.6、2.7、2.8、2.9、3份。
实施例1
阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下内容：
在鼓风烘箱中120℃干燥聚碳酸酯4h，选取聚碳酸酯89.45份、阻燃剂10份、第一添加剂0.2份、第二添加剂0.05份、抗氧剂0.3份，放进双螺杆挤出机在加料段温度为230-250℃，熔融段温度为250-280℃，均化段温度为250-280℃，机头温度为260-280℃下进行挤出造粒，得到改性母粒；经过单螺杆挤出机在250-280℃温度范围熔融，通过温度为270-280℃的模头挤出即得阻燃聚碳酸酯组合物。
PC薄膜的制备方法，包括以下内容：
采用流延方法，取上述阻燃聚碳酸酯组合物，经过温度为5-30℃的前辊，80-120℃中辊，120-150℃后辊，转速均为2-25r/min，流延出厚度为0.1-1.0mm的耐热性含磷阻燃PC薄膜。
实施例2
阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下内容：
在鼓风烘箱中120℃干燥聚碳酸酯4h，选取聚碳酸酯89.02份、阻燃剂10份、第一添加剂0.6份、第二添加剂0.08份、抗氧剂0.3份，放进双螺杆挤出机在加料段温度为230-250℃，熔融段温度为250-280℃，均化段温度为250-280℃，机头温度为260-280℃下进行挤出造粒，得到改性母粒；经过单螺杆挤出机在250-280℃温度范围熔融，通过温度为270-280℃的模头挤出即得阻燃聚碳酸酯组合物。
PC薄膜的制备方法，包括以下内容：
采用流延方法，取上述阻燃聚碳酸酯组合物，经过温度为5-30℃的前辊，80-120℃中辊，120-150℃后辊，转速均为2-25r/min，流延出厚度为0.1-1.0mm的耐热性含磷阻燃PC薄膜。
实施例3
阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下内容：
在鼓风烘箱中120℃干燥聚碳酸酯4h，选取聚碳酸酯88.58份、阻燃剂10份、第一添加剂1份、第二添加剂0.12份、抗氧剂0.3份，放进双螺杆挤出机在加料段温度为230-250℃，熔融段温度为250-280℃，均化段温度为250-280℃，机头温度为260-280℃下进行挤出造粒，得到改性母粒；经过单螺杆挤出机在250-280℃温度范围熔融，通过温度为270-280℃的模头挤出即得阻燃聚碳酸酯组合物。
PC薄膜的制备方法，包括以下内容：
采用流延方法，取上述阻燃聚碳酸酯组合物，经过温度为5-30℃的前辊，80-120℃中辊，120-150℃后辊，转速均为2-25r/min，流延出厚度为0.1-1.0mm的耐热性含磷阻燃PC薄膜。
实施例4
阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下内容：
在鼓风烘箱中120℃干燥聚碳酸酯4h，选取聚碳酸酯87.5份、阻燃剂10份、第一添加剂2份、第二添加剂0.2份、抗氧剂0.3份，放进双螺杆挤出机在加料段温度为230-250℃，熔融段温度为250-280℃，均化段温度为250-280℃，机头温度为260-280℃下进行挤出造粒，得到改性母粒；经过单螺杆挤出机在250-280℃温度范围熔融，通过温度为270-280℃的模头挤出即得阻燃聚碳酸酯组合物。
PC薄膜的制备方法，包括以下内容：
采用流延方法，取上述阻燃聚碳酸酯组合物，经过温度为5-30℃的前辊，80-120℃中辊，120-150℃后辊，转速均为2-25r/min，流延出厚度为0.1-1.0mm的耐热性含磷阻燃PC薄膜。
对比例1
与实施例4工艺操作相同，原料仅有聚碳酸酯，用量为100份，与实施例所有物料的总重量份相同。
对比例2
与实施例4工艺操作相同，原料不含有第一添加剂和第二添加剂，聚碳酸酯用量为89.7份，对比例2的总用量与实施例所有物料的总重量份相同。
对比例3
与实施例4工艺操作相同，原料不含有第一添加剂和第二添加剂，聚碳酸酯用量为74.7份，阻燃剂的用量为25份，对比例3的总用量与实施例所有物料的总重量份相同。
实施例1-4、对比例1-3制得薄膜制品的性能如下表1：
表1
从表1可知，第一、第二添加剂的加入会使含磷阻燃聚碳酸酯PC的力学强度大幅提升，熔融指数下降明显，最优为实施例4制备得到的产品，第一、第二添加剂的加入会对阻燃带来正向作用，提升了阻燃性能。
以下从添加剂用量及种类、阻燃剂用量、阻燃剂种类来论证聚碳酸酯薄膜的性能，均以实施例4为参照例，且各组分用量总量按100份计。
表2
表3
从表1、2可知，添加剂最优为2份，添加剂量增加后会极大增强PC强度，形成交联，不易挤出薄膜。从表2可知，添加剂仅用一种时，单一添加剂对含磷阻燃PC的力学性能和耐热性无明显影响，不能起到增强作用。添加剂的复配与磷腈类阻燃剂共同作用起到了提高拉伸强度和降低熔融指数的作用。
表4
表5
| 实施例4 | 对比例13 | 对比例14 | |
| PC | 87.5 | 87.5 | 87.5 |
| 阻燃剂 | 10 | 10 | 10 |
| 第一添加剂 | 2 | 2 | 2 |
| 第二添加剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 拉伸强度(Mpa) | 67 | 66 | 64 |
| 阻燃性能 | 1.0mmV-0 | 1.0mmV-0 | 1.0mmV-0 |
| 玻璃化温度(Tg) | 146 | 144 | 147 |
| 熔融指数(g/10min) | 15 | 16 | 14 |
从表5可知，不同丙烯酸胶粘剂能与异腈酸酯作用达到同样的增强耐热性和降低熔融指数增强加工性能。
丙烯酸类添加剂的加入，会提升PC的耐温性和力学性能，提高其流延成膜的加工性能，通过添加新的添加剂，使升高的熔融指数数值降低，在不影响其阻燃性能的情况下增强其加工性能和力学性能，使产品耐热性和力学性能得到增强。
从各对比例与实施例制得实际测试产品表观来看，使用本申请所述复配的添加剂还具有一定增加薄膜光泽度的效果。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，包含以下组分：聚碳酸酯、阻燃剂、第一添加剂、第二添加剂、抗氧剂；所述阻燃剂选自磷氮阻燃剂；所述第一添加剂选自丙烯酸类胶粘剂；所述第二添加剂选自异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，包含以下重量份的组分：聚碳酸酯45-78份、阻燃剂10-30份、第一添加剂0.1-2份、第二添加剂0.05-0.2份、抗氧剂0.01-3份。
3.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述磷氮阻燃剂选自磷腈阻燃剂，结构式为：
4.根据权利要求3所述阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述丙烯酸类胶粘剂选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或丙烯酸异辛酯；所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述抗氧剂选自basf1010和/或basf168。
6.丙烯酸类胶粘剂和异氰酸酯的组合物在制备阻燃聚碳酸酯组合物或制品中的应用。
7.一种阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下内容：
1)将聚碳酸酯、第一添加剂、第二添加剂、阻燃剂和抗氧剂熔融挤出造粒得到改性母粒；
2)再熔融挤出即得阻燃聚碳酸酯组合物。
8.根据权利要求7所述阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：1)中，采用双螺杆挤出机熔融挤出，各区温度如下：加料段温度为230-250℃，熔融段温度为250-280℃，均化段温度为250-280℃，机头温度为260-280℃。
9.根据权利要求7所述阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：2)中，采用单螺杆挤出机在250-280℃熔融，通过270-280℃的模头挤出。
10.一种阻燃聚碳酸酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下内容：取权利要求7-9任一所述制备方法共混挤出得到阻燃聚碳酸酯组合物，通过流延方式将阻燃聚碳酸酯组合物经过5-30℃前辊、80-120℃中辊、120-150℃后辊的辊筒，转速均为2-25r/min流延得到阻燃聚碳酸酯薄膜膜。
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