CN115433397B - 一种低介电常数的树脂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低介电常数的树脂组合物及其应用。该树脂组合物具体包括：带有不饱和双键的液态橡胶；丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯(ABS)共聚树脂；液态三元乙丙橡胶；中空无机硅酸盐填料；无机填料；阻燃剂；过氧化物引发剂；分散剂；有机溶剂。与现有技术相比，本发明的低介电常数的树脂组合物制备的复合材料不仅解决了半固化片发粘的问题和层间剥离强度差的问题，同时具有极低的介电常数、低吸水率、高耐热性能，适用于5G高频通讯和基站天线等。

Description

一种低介电常数的树脂组合物及其应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其是涉及一种低介电常数的树脂组合物及其应用。
背景技术
随着低介电常数及介电损耗的天线级材料，以满足当前和未来有源天线阵列和小基站应用中的性能要求，特别是针对在物联网(IOT)以及新兴的5G无线通信系统的应用。现有天线级材料基本都是聚四氟乙烯类材料，该聚四氟乙烯类材料不仅成本较高，同时在加工过程需要特殊处理，其过程较为复杂，缺乏自动组装工艺，这进一步提高使用成本。
中国专利CN109705284B公开了一种低介电常数的聚苯醚树脂组合物及其制作的半固化片，以官能化聚苯醚树脂作为分散相分散于苯乙烯单体中，苯乙烯作为溶剂和改性剂存在于体系当中，并通过烘干制备半固化片，其具有良好的工艺加工性，且保持了聚苯醚优异的介电特性，介电常数为3.05-3.38，但该技术中苯乙烯既作溶剂，又作改性剂，存在着无法有效控制苯乙烯的有效参与反应的含量，苯乙烯单独固化，也会存在固化后存在相界面结合不良，耐热性差、剥离强度低的现象；CN106795259A公开了一种环氧树脂组合物及其固化物，其含有环氧树脂和含三嗪环的酚醛树脂，介电常数为3.5-4.1，但该技术中存在剥离强度低、介电损耗高等缺点；CN114685935A公开了一种低介电常数树脂组合物及其制备方法与应用，包含树脂基材，固化剂，促进剂，和无机填料，介电常数为3以下，但该技术仅涉及介电常数低等性能，未涉及到吸水率等其他性能综合考虑。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术存在的不足而提供一种低介电常数的树脂组合物及其应用，主要解决了覆铜板中半固化片发粘的问题和层间剥离强度差问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种低介电常数的树脂组合物，由以下组分及质量份的原料制备得到：
带有不饱和双键橡胶：16～40份；
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚树脂(ABS)：10～20份；
三元乙丙橡胶(EPDM)：5～15份；
中空无机硅酸盐填料：5-15份；
无机填料：35～60份；
阻燃剂：10～20份；
过氧化物引发剂：1～6份；
分散剂：0.2-2份。
进一步地，所述带有不饱和双键橡胶选自聚丁二烯橡胶或丁苯橡胶，形态为液态，乙烯基含量(wt％)≥50％，其分子量Mn在1200～10000之间；其中，所述带有不饱和双键橡胶优选Cray valley的型号为Ricon154的树脂。
进一步地，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中丁二烯含量≥50％,丙烯腈含量≤12％，外观粒径≤2mm；其中，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物优选韩国锦湖型号为181树脂。
进一步地，所述三元乙丙橡胶(EPDM)为液态形态，由乙烯、丙烯和第三单体共聚而成，其中第三单体选自乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯(DCPD)，第三单体含量≥5％，其中乙烯/丙烯＝80/20-40/60；其中，所述三元乙丙橡胶优选为狮子化学型号为T65树脂。
进一步地，所述中空无机硅酸盐填料选自中空玻璃微珠、中空二氧化硅或中空莫来石微珠的一种或几种。
进一步地，所述中空无机硅酸盐填料，粒径D50为10-30um，成孔率≥99％；其中，所述中空无机硅酸盐填料优选为3M公司牌号S4630。
进一步地，所述无机填料选自二氧化硅、纳米二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅或二氧化钛等材料的一种或几种。
进一步地，所述无机填料的形状可以为球形、片状或不规则形貌的磨碎粉等；其中，所述无机填料优选为球形，粒径中度值0.3～15μm，优选为1～10μm，所述无机填料表面经过偶联剂处理，以达到更好的界面结合效果和分散效果。
进一步地，所述阻燃剂选自含磷阻燃剂或含卤阻燃剂，优选为间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷腈化合物、9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其衍生物、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴代三嗪或五溴苄酯中至少一种；其中，所述阻燃剂优选为十溴二苯乙烷。
进一步地，所述过氧化物引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化二异丙苯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷、叔丁基过氧化氢、2,5-二(2-乙基己酰过氧化)-2,5-二甲基己烷、叔丁基过氧化-3,5,5三甲基己酸酯、2-乙基过氧己酸叔丁酯中的至少一种；其中，所述过氧化物引发剂优选为二叔丁基过氧化二异丙苯。
进一步地，所述分散剂为醋酸酯类化合物，主要用来改善中空无机填料的分散性及悬浮性；其中，所述分散剂优选为科拉斯，牌号为VATIX 2013。
进一步地，所述低介电常数的树脂组合物在不影响本发明的树脂组合物低介电效果的前提下，可包含添加物硅烷偶联剂：0.5～2份。
进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
此外，本发明涉及一种所述低介电常数的树脂组合物制作的树脂胶液，通过将上述所述树脂组合物溶解或分散在有机溶剂中得到树脂胶液。
进一步地，所述有机溶剂的添加量为35～120份。
进一步地，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、丁酮、环烷烃类、芳香烃类或二甲基甲酰胺中的至少一种。
本发明还涉及一种树脂胶液制作的半固化片，通过将纤维织物增强材料浸渍所述的树脂胶液后加热得到半固化片，经过短时间的加热除去溶剂，得到低溶剂或无溶剂的半固化片。
进一步地，所述加热温度为80～150℃，加热时间为2～10min；其中，所述加热温度优选为90～130℃，时间优选为4～7min，根据所选溶剂种类调整加热温度和时间，时间过长容易导致引发剂的分解消耗，半固化片过度交联，时间过短则无法有效除去溶剂。
本发明还涉及一种半固化片制作的层压板，所述层压板由金属箔与所述半固化片热压而成。
进一步地，所述层压板制作方式为：将至少1片以上的半固化片叠在一起，上下表面放置金属箔，在一定压力和温度条件下热压得到双面覆金属箔的层压板。
进一步地，所述金属箔可为本领域任意常用金属箔，优选为铜箔。
进一步地，所述铜箔表面进行镀锌或者锌合金，以增加其与半固化片的结合力。
本发明还涉及一种层压板制作的印刷线路板，通过进一步的线路蚀刻工艺得到印刷线路板。
基于本发明的半固化片、层压板、多层印刷线路板具有低介电常数、低介电损耗、低吸水率以及高耐热等优良特性，特别适用于5G基站所要求的天线级层压板。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.由于覆铜板行业用的碳氢树脂均属于低分子量液体聚丁二烯橡或者丁苯橡胶类，具有溶解性好的优势，同时也存在流动性好，表面发粘的现象，本发明中通过引入ABS树脂，由于ABS是粉末状，和液体橡胶互溶后，分散在液体橡胶表面，可以有效解决碳氢树脂半固化片发粘的现象；
2.本发明中引入的中空球，会存在中空球与基体树脂间粘结力不强，导致层间剥离力下降的趋势，因此本发明中通过引入三元乙丙橡胶来解决此问题，因为特定结构的三元乙丙橡胶和基体碳氢树脂具有良好的相容性，通过工艺控制，使得三元乙丙橡胶将中空球进行包裹，达到了更好的相容性，解决了剥离强度下降的问题；
3.由树脂组合物通过工艺最终制成的一种陶瓷填充的碳氢化合物天线级层压板，采用了天线工程师偏好的低介电常数，该层压板比聚四氟乙烯类材料轻30％，具有超过+280℃的高玻璃转化温度(Tg)，使其更好的兼容自动组装工艺，具有低Z轴热膨胀系数(CTE)，可以保证多层电路加工中电镀通孔(PTH)的可靠性，该天线级层压板完全兼容传统FR-4和高温无铅焊接工艺，具有高可靠、高性能、低成本产品，可替代传统聚四氟乙烯层压板等优点，同时进一步改善层压板吸水率高的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
按照表1列出的配方，首先将树脂组分、中空填料及无机填料在甲苯中混合分散，得到树脂组合物。
接着以该组合物浸渍1078玻纤布(宏和电子)，在115℃条件下加热干燥6min得到树脂含量为70％的半固化片。
分别将6片半固化片叠在一起，将2张厚度35μm的铜箔分别置于上下表面，在220℃和4MPa的压力条件下热压120min得到双面覆铜的层压板。
通过蚀刻的方法将铜箔除去，用于评价介电常数，介电损耗，剥离强度，玻璃化转变温度，热膨胀系数，吸水率，阻燃性。
性能测试
将上述实施例得到的树脂组合物进行常规性能测试分析，具体测试方法如下：
剥离强度(PS)：参照标准IPC-TM-650 2.4-8C测试；
介电常数(Dk)和介电损耗(Df)：按照SPDR测试，5GHz；
耐热性T288：参照标准IPC-TM-650 2.4.24.1方法，使用6.5×6.5mm的层压板，在288℃的温度下，测试层压板不发生爆板的时间；
阻燃性测试：根据UL94规范的方法测试；
吸水率测试：参照标准IPC-TM-650 2.6.2.1A测试。相关性能结果详见表2.
表1低介电常数的树脂组合物配方表(单位：质量份)
表2低介电常数的树脂组合物性能测试(单位：质量份)
从表中数据可以看出，添加了ABS树脂后，所有配方下PP片均不发粘，可见ABS改善了树脂发粘的现象。对比实施例1-3，实施例4-6，实施例7-9，结果表明，随着ABS树脂含量增多，剥离强度都有明显提升，但是ABS中的极性基团会在一定程度下影响介电性能，因此需要有合适的添加量。
同时对比实施例1,4,7；实施例2,5,8；实施例3,6,9；随着三元乙丙橡胶含量增多，树脂体系的吸水率呈现下降趋势。
对比实施例1-3，实施例4-6，实施例7-9，结果表明，随着中空无机填料的增多，树脂体系的介电常数呈现下降的趋势，介电损耗及吸水率呈现上升趋势，并且整体树脂体系均有优异的耐热性及阻燃性。
因此，当树脂组合物的组分及质量份的为液态橡胶Ricon154：30份；ABS树脂181：20份；三元乙丙橡胶T65：15份；过氧化物引发剂DCP：3份；中空无机填料S4630：15份；无机填料球形硅微粉：60份；分散剂2013：1份；阻燃剂十溴二苯乙烷：15份时，整体树脂体系性能较好，在实际应用生产中的半固化片、层压板、多层印刷线路板具有低介电常数、低介电损耗、低吸水率以及高耐热等优良特性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低介电常数的树脂组合物，其特征在于，由以下组分及质量份的原料制备得到：
带有不饱和双键橡胶：16~40份；
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚树脂：10~20份；
三元乙丙橡胶：5~15份；
中空无机硅酸盐填料：5-15份；
无机填料：35~60份；
阻燃剂：10~20份；
过氧化物引发剂：1~6份；
分散剂：0.2-2份；
所述带有不饱和双键橡胶选自聚丁二烯橡胶或丁苯橡胶，形态为液态，乙烯基含量≥50 wt%，其分子量Mn在1200~10000之间，
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯含量≥50%，丙烯腈含量≤12%，外观粒径≤2 mm，
所述三元乙丙橡胶为液态形态，由乙烯、丙烯和第三单体共聚而成，其中第三单体选自乙叉降冰片烯或双环戊二烯，第三单体含量≥5%，其中乙烯/丙烯=80/20-40/60，
所述中空无机硅酸盐填料选自中空玻璃微珠、中空二氧化硅或中空莫来石微珠的一种或几种，
所述无机填料选自二氧化硅、纳米二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅或二氧化钛中的一种或几种，
所述阻燃剂选自含磷阻燃剂或含卤阻燃剂，为间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷腈化合物、9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其衍生物、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴代三嗪或五溴苄酯中至少一种，
所述过氧化物引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化二异丙苯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷、叔丁基过氧化氢、2,5-二(2-乙基己酰过氧化)-2,5-二甲基己烷、叔丁基过氧化-3,5,5三甲基己酸酯或2-乙基过氧己酸叔丁酯中的至少一种，
所述分散剂为醋酸酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种低介电常数的树脂组合物，其特征在于，所述中空无机硅酸盐填料，粒径D50为10-30 um，成孔率≥99%。
3.根据权利要求1所述的一种低介电常数的树脂组合物，其特征在于，所述无机填料的形状为球形或片状的磨碎粉。
4.根据权利要求1所述的一种低介电常数的树脂组合物，其特征在于，所述带有不饱和双键橡胶选自Cray valley的型号为Ricon154的树脂，和/或，
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物选自韩国锦湖型号为181树脂，和/或，
所述三元乙丙橡胶选自为狮子化学型号为T65树脂，和/或，
所述中空无机硅酸盐填料选自为3M公司牌号S4630，和/或，
所述无机填料为球形，粒径中度值0.3~15 μm，表面经过偶联剂处理，和/或，
所述阻燃剂为十溴二苯乙烷，和/或，
所述过氧化物引发剂为二叔丁基过氧化二异丙苯，和/或，
所述分散剂选自科拉斯，牌号为VATIX 2013。
5.根据权利要求4所述的一种低介电常数的树脂组合物，其特征在于，所述无机填料的粒径中度值为1~10 μm。
6.根据权利要求1-5中任一所述的一种低介电常数的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物包含添加物硅烷偶联剂：0.5~2份，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
7.一种树脂胶液，其特征在于，根据权利要求1-6中任一所述的一种低介电常数的树脂组合物溶解或分散在有机溶剂中得到树脂胶液。
8.根据权利要求7所述的一种树脂胶液，其特征在于，所述有机溶剂的添加量为35~120份，选自甲苯、二甲苯、丁酮或环烷烃类中的至少一种。
9.一种半固化片，其特征在于，将纤维织物增强材料浸渍如根据权利要求7-8中任一所述的一种树脂胶液后加热得到半固化片。
10.一种层压板，其特征在于，根据权利要求9所述的一种半固化片与金属箔热压而成。
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