CN115433054A - 一种1,2-二溴乙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,2‑二溴乙烷的制备方法，涉及1,2‑二溴乙烷制备技术领域，乙二醇和水混合，滴加进入的水与溴素和硫磺反应生成硫酸和氢溴酸，而氢溴酸又在生成的硫酸的催化作用下与滴加进入的乙二醇迅速反应，得到1,2‑二溴乙烷，生成的水被硫酸脱除，促进了反应的正向进行，反应更加彻底，提高了产品的转化率。
Description
技术领域
本发明涉及1,2-二溴乙烷制备技术领域，具体涉及一种1,2-二溴乙烷的制备方法。
背景技术
1,2-二溴乙烷是一种有机化合物，化学式为C2H4Br2，为无色透明液体，微溶于水，可混溶于多数有机溶剂，用作乙基化试剂、溶剂；农业上用作杀线虫剂、合成植物生长调节剂；医药上用作合成二乙基溴苯乙腈中间体，溴乙烯、乙烯叉二溴苯阻燃剂；还用作汽油抗震液中铅的消除剂、金属表面处理剂和灭火剂等。
目前1,2-二溴乙烷的工业制法主要是加成法和氢溴酸反应法，前者是将乙烯通入溴素中，发生非催化加成反应，生成1,2-二溴乙烷。本法虽然工艺简单，但乙烯常温下是一种无色气体，易燃易爆，不易运输，危险系数高；后者反应中需要加入浓硫酸作为催化剂和脱水剂，导致产生大量的酸性废水，增加了企业废水处理的成本和环保压力，且随着反应的进行浓硫酸吸水后浓度逐渐降低，脱水和催化效果逐渐减弱，影响产品的收率，另外浓硫酸本身的运输和存储就存在比较大的安全隐患，增加了安全风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种1,2-二溴乙烷的制备方法，原料易于存储和运输，安全风险小，产品的收率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种1,2-二溴乙烷的制备方法，包括以下步骤：
A：向反应釜内依次加入摩尔比为3:1的溴素和硫磺，搅拌均匀；
B：继续向反应釜内滴加乙二醇和水的混合液，滴加完成后继续搅拌0.5h，其中乙二醇与水的质量比为2～3:1，乙二醇与硫磺的摩尔比为3:1；
C：将反应釜升温至100～120℃，保温，得反应液；
D：将反应液转移至蒸馏釜，升温至140℃，常压下进行蒸馏，蒸出液冷却后得1,2-二溴乙烷粗品；
E：将1,2-二溴乙烷粗品分别进行碱洗和水洗，后静置分层收集油相即得1,2-二溴乙烷成品。
优选的，将反应液进行过滤，得滤渣和滤液，滤液转移至蒸馏釜进行蒸馏，滤渣回套至反应釜内回用。
优选的，步骤C中保温时间为3.5～4.5h。
优选的，步骤A、步骤B和步骤C中的搅拌速度为100～120r/min。
优选的，步骤E中的碱洗液为10％碳酸钠溶液。
优选的，步骤E中先进行碱洗次数为两次，碱洗时碱洗液和水洗时水洗液的用量均为1,2-二溴乙烷粗品体积的5倍。
优选的，步骤D中蒸馏釜内的剩余液回套至反应釜。
优选的，步骤B中乙二醇和水的混合液的滴加速度为0.05～0.1kg/min。
本发明的反应机理为：
1、溴素与硫磺反应生成二溴化二硫，反应方程式为：
2S+Br2→S2Br2①
2、二溴化二硫与水反应生成硫酸、硫磺、氢溴酸，反应方程式为：
2Br2+S2Br2+4H2O→H2SO4+6HBr+S②
3、氢溴酸与乙二醇在硫酸的催化作用下生成1,2-二溴乙烷，反应方程式为：
HO-C2H4-HO+2HBr→Br-C2H4-Br+2H2O③
4、综合反应式①、②、③得到反应式：
3HO-C2H4-HO+3Br2+S→3Br-C2H4-Br+H2SO4+2H2O④
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、不需要向反应釜内投加浓硫酸，省去了运输和存储的烦恼，操作更加安全。
2、反应中不投加浓硫酸，产生的酸性废水少，节约了处理成本，减少了对环保造成的压力。
3、原料乙二醇常温下为液体，便于运输，且相较于乙烯更加安全稳定。
4、反应过程放热，投料和滴加过程不需要加热，工艺便于控制。
5、乙二醇和水混合后滴加，滴加进入的水与溴素和硫磺反应生成硫酸和氢溴酸，而氢溴酸又在生成的硫酸的催化作用下与滴加进入的乙二醇迅速反应，得到1,2-二溴乙烷，生成的水被硫酸脱除，促进了反应的正向进行，反应更加彻底，提高了产品的转化率。
6、得到的1,2-二溴乙烷成品的收率在95％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1的液相色谱图；
图2是本发明实施例2的液相色谱图；
图3是本发明实施例3的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
向20L的水热合成反应釜中依次加入15kg溴素、1kg硫磺(粉末)并混合均匀，将5.81kg乙二醇、2kg水混合均匀后缓慢滴加至水热合成反应釜中，控制滴加速度为0.05kg/min，继续搅拌0.5h，搅拌速度为100r/min，滴加结束后将反应釜升温至100℃，并恒温3.5h，得反应液，然后将反应液转至蒸馏釜进行常压蒸馏，蒸馏釜内物料温度升至140℃，蒸出液冷却后得到1,2-二溴乙烷粗品；将1,2-二溴乙烷粗品用5倍体积的10％碳酸钠溶液洗2次，水洗1次后静置分层收集油相即得成品，经检测，1,2-二溴乙烷粗品产品的收率为95.12％，其液相色谱如图1所示。
实施例2
向20L的水热合成反应釜中依次加入17.75kg溴素、1.17kg硫磺(粉末)并混合均匀，将6.78kg乙二醇、2.5kg水混合均匀后缓慢滴加至水热合成反应釜中，滴加速度为0.08kg/min，继续搅拌0.5h，搅拌速度为110r/min，滴加结束后将反应釜升温至110℃，并恒温4h，得反应液，然后将反应液转至蒸馏釜进行常压蒸馏，蒸馏釜内物料温度升至140℃，蒸出液冷却后得到1,2-二溴乙烷粗品；将1,2-二溴乙烷粗品用5倍体积的10％碳酸钠溶液洗2次，水洗1次后静置分层收集油相即得成品。经检测，1,2-二溴乙烷粗品产品的收率为95.73％，其液相色谱如图2所示。
实施例3
向20L的水热合成反应釜中依次加入20kg溴素、1.3kg硫磺(粉末)并混合均匀，将7.75kg乙二醇、3kg水混合均匀后缓慢滴加至水热合成反应釜中，滴加速度为0.1kg/min，继续搅拌0.5h，搅拌速度为120r/min，滴加结束后将反应釜升温至120℃，并恒温4.5h，得反应液，然后将反应液转至蒸馏釜进行常压蒸馏，蒸馏釜内物料温度升至140℃，蒸出液冷却后得到1,2-二溴乙烷粗品；将1,2-二溴乙烷粗品用5倍体积的10％碳酸钠溶液洗2次，水洗1次后静置分层收集油相即得成品。经检测，1,2-二溴乙烷粗品产品的收率为95.89％，其液相色谱如图3所示。
本发明的1,2-二溴乙烷的制备方法操作简单，原料易于运输和存储，反应产生的酸性废水少，对环保造成的危害小，另外得到的1,2-二溴乙烷成品的收率高，整体达到95％以上。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A：向反应釜内依次加入摩尔比为3:1的溴素和硫磺，搅拌均匀；
B：继续向反应釜内滴加乙二醇和水的混合液，滴加完成后继续搅拌0.5h，其中乙二醇与水的质量比为2～3:1，乙二醇与硫磺的摩尔比为3:1；
C：将反应釜升温至100～120℃，保温，得反应液；
D：将反应液转移至蒸馏釜，升温至140℃，常压下进行蒸馏，蒸出液冷却后得1,2-二溴乙烷粗品；
E：将1,2-二溴乙烷粗品分别进行碱洗和水洗，后静置分层收集油相即得1,2-二溴乙烷成品。
2.如权利要求1所述的一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于：将反应液进行过滤，得滤渣和滤液，滤液转移至蒸馏釜进行蒸馏，滤渣回套至反应釜内回用。
3.如权利要求1所述的一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于：步骤C中保温时间为3.5～4.5h。
4.如权利要求1所述的一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于：步骤A、步骤B和步骤C中的搅拌速度为100～120r/min。
5.如权利要求1所述的一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于：步骤E中的碱洗液为10％碳酸钠溶液。
6.如权利要求1所述的一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于：步骤E中先进行碱洗次数为两次，碱洗时碱洗液和水洗时水洗液的用量均为1,2-二溴乙烷粗品体积的5倍。
7.如权利要求1所述的一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于：步骤D中蒸馏釜内的剩余液回套至反应釜。
8.如权利要求1所述的一种1,2-二溴乙烷的制备方法，其特征在于：步骤B中乙二醇和水的混合液的滴加速度为0.05～0.1kg/min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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