CN115433001A - 烧结微晶增强体及其制备工艺与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温材料的技术领域，具体涉及一种烧结微晶增强体及其制备工艺与应用。所述的烧结微晶增强体，其化学组分中氧化铝含量＞99.3％，或者95％＜氧化铝含量≤99.3％，或者72％＜氧化铝含量≤95％。本发明提供一种耐高温材料的烧结微晶增强体，解决了成品生产和使用中的易开裂折断，原材料的循环利用的问题。
Description
技术领域
本发明属于高温材料的技术领域，具体涉及一种烧结微晶增强体及其制备工艺与应用。
背景技术
高温材料分为定型和不定型材料，是高温行业，如钢铁、陶瓷等行业使用的基础材料，主要是由耐火度高的各种原材料颗粒及粉体按比例配置而成，用于高温生产的过程中对物料进行隔热保护(如炼钢高炉炉衬、电解铝出料槽、玻璃窑砖等)，尽可能的隔绝杂质对物料造成破坏及污染，减少使用过程中的损毁，延长使用寿命，降低成本。典型的定型高温材料如钢包座砖、滑板、透气砖、玻璃窑砖，各种窑炉窑具等，典型的不定型高温材料如钢包浇注料、捣打料等。
在高温材料技术领域，普遍采取的生产流程是首先选用不同尺寸的颗粒与粉体进行级配，之后定型制品使用机器压制，随后进行烘干、烧成，得到最终产品；而不定型制品则在级配后使用浇注成型、养护、烘干、烧成的方式生产。
目前，高温材料生产存在的问题在于：由于级配过程中所使用的原材料里的颗粒均为不规则的类球形体，虽然所使用的小颗粒和粉体原材料可以填充大颗粒原材料的缝隙，增加制品的密度和结合强度，但由于其结合以球面和点结合为主，即使级配后粉体原材料能够包裹各颗粒原材料，但在烧制过程中由于粉体的收缩系数大于各颗粒的收缩系数，因此造成烧成后颗粒与粉体间产生许多细微裂纹甚至可见裂纹，使制品结合强度降低，造成制品损毁成品率降低，并且会在成品的收缩应力大于各颗粒的结合应力时产生破裂，尤其是在不断重复使用的条件下，此现象更为严重。由于使用环境的反复升温降温，使得成品反复膨胀收缩，更易于制品的开裂。
有些产品为防止开裂加入不绣钢纤维做增强体，但金属材料和无机材料澎涨系数不同，金属材料溶点低，在高温条件下易溶化、氧化，使制品更易开裂，并严重污染制品的材料，使制品的循环利用变的不可能。在节能降耗，绿色低碳环境下，循环利用已成为企业低碳降耗的重要途径。因此寻求一种增强体解决以上问题，已经成为重中之重。
CN107141002B公开了一种用于脱硫搅拌器的复合纤维增强耐火浇注料，它是浇注料基料和添加剂混合而成，浇注料基料的原料按重量百分比由28～33％的天然电熔莫来石、22～28％的高纯电熔莫来石、15～20％的红柱石、5～8％的致密刚玉细粉、6～10％的α-Al2O3微粉、4～6％的硅微粉、3～6％的氧化铝空心球和4.5～6.5％的纯铝酸钙水泥组成；添加剂由耐热钢纤维、短切碳纤维、羧甲基纤维素、有机硅消泡剂、金属硅粉、金属铝粉、聚丙烯纤维、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和三聚氰胺组成。
CN108727043A公开了一种具有多维增强的低碳铝碳质耐火材料及其制备方法，按照单质硅粉∶铝粉∶活性氧化铝微粉的质量比为1∶(0.1～2)∶(1～5)，将所述单质硅粉、所述铝粉和所述活性氧化铝微粉放入球磨机中，湿法球磨1～5h，烘干，制得预混料。再将5～35wt％的预混料、55～85wt％的刚玉粉料、0.5～4.5wt％的铝硅合金粉、1～5wt％的碳素和3～5wt％的结合剂于混碾机中混碾，压制成型，在80～240℃条件下干燥，固化。然后在0.1～2MPa的氮气气氛中，于1100～1700℃条件下热处理1～5h，制得具有多维增强的低碳铝碳质耐火材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种耐高温材料的烧结微晶增强体，解决了成品生产和使用中的易开裂折断，原材料的循环利用的问题。
本发明所述的烧结微晶增强体，其化学组分中氧化铝含量＞99.3％，或者95％＜氧化铝含量≤99.3％，或者72％＜氧化铝含量≤95％。
所述的烧结微晶增强体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)按照原料配方将高纯超细板状刚玉、高纯超细硅微粉、高纯α-氧化铝、中性结合剂混合均匀，加水搅拌0.5h-2h，制成泥料；其中高纯超细硅微粉根据需求选择添加或者不添加；
(2)将得到的泥料投入挤压式旋转成条机，得到条状坯体；
(3)切割条状坯体后，在100-120℃，烘干10-24h；
(4)将烘干后的条状坯体置于高温窑中，在1700-1800℃烧结1.5-8h，取出后冷却、拣选，得到烧结微晶增强体。
挤压式旋转成条机为一种压力挤条装备。
高纯超细板状刚玉氧化铝含量>99.5％，氧化钠含量<0.4％；高纯超细板状刚玉氧化铝的粒径D50不大于2μm。
高纯超细硅微粉的二氧化硅含量>99.9，氧化铁<0.002％；高纯超细硅微粉的粒径D50不大于2μm。
高纯α-氧化铝为氧化铝含量>99.8％，氧化钠<0.2％。
中性结合剂为PH值5.5-7.0，中性结合剂为纳米级铝溶胶或者硅溶胶。
烧结微晶增强体为长条状或者螺旋扭曲状，其横截面为圆形、三叶草形或四叶草形。
烧结微晶增强体的直径2-15mm，长度5-30mm。其具体尺寸为：直径*长度可以是15*(20-30)，10*(20-25)，8*(15-20)，6*(10-18)，4*(8-15)，2*(5-10)。
所述的烧结微晶增强体的应用：利用烧结微晶增强体制备一种不定型高温浇注料或者定型高温材料制品的烧结微晶增强体。
本发明所述的含量均为质量含量。
具体的，所述的烧结微晶增强体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)按照原料配方将高纯超细板状刚玉、高纯超细硅微粉、高纯α-氧化铝、纳米级中性结合剂混合均匀，加水，加水量占原料总质量的15％-25％，搅拌0.5h-2h，制成泥料；
(2)将得到的泥料投入挤压式旋转成条机，旋转转数为80-100转/分钟，通过挤压式旋转成条机旋转挤压成型，得到条状坯体；
(3)将条状坯体放置在传送带，并通过切割机均匀切割，然后在100-120℃，烘干10-24h，切割机为一种普通钢自制切割装备，切割频率为50-90次/分钟；
(4)将烘干后的条状坯体置于高温窑中，在1700-1800℃烧结1.5-8h，取出后冷却、拣选，得到烧结微晶增强体。
挤压式旋转成条机为一种压力螺旋挤岀装备，压力大于1吨，型号为JL-150型螺旋挤出机。
本发明制备的烧结微晶增强体，从矿相来分，为以下三种：刚玉矿相微晶增强体(其化学组分中氧化铝质量含量＞99.3％)、刚玉莫来石矿相微晶增强体(95％＜氧化铝质量含量≤99.3％)、莫来石矿相微晶增强体(72％＜氧化铝质量含量≤95％)。可根据不同用途需求使用不同成分制造不同矿相的烧结微晶增强体。
本发明的烧结微晶增强体用于高温定型和不定型材料，解决了类球状颗粒和粉体间的点接触，变为线接触和面接触，使高温制品结合强度增加。相当于在耐火制品中加入了陶瓷钢筋，解决了在高温制品生产和使用时的易开裂折断问题。在制品中替代不绣钢纤维，使制品的所有材料膨胀收缩系数一致，避免膨胀收缩系数不一致造成的制品损毁，也避免金属材料对无机材料污染，使材料循环利用，节能降耗，绿色环保低碳成为现实。本发明的烧结微晶增强体热震稳定性好、纯度和致密性高，抗折抗压抗拉伸能力强，在添加该烧结微晶增强体后的制品成品率高，制品的使用次数和使用寿命长，推广前景广阔。
本发明的烧结微晶增强体，利用高纯度、结晶完整的板状刚玉超细微粉，高纯超细硅微粉，以高纯度超细α-氧化铝微粉的主料和高温烧结后完全氧化气化稳定的中性助烧剂的结合体，使得增强体本身的杂质含量大幅降低；使用高纯板状刚玉，提高了增强体的热震稳定性和强度，增加了增强体的使用次数和使用寿命；在增强体挤出阶段选择不同孔径不同形状的模具，使用挤压式旋转成条机的旋转挤出成型方式制作成三叶草/四叶草条状，并使得增强体物料整体呈现条状或螺旋状的外观结构，使得增强体物料制成后结构稳定，内部结合的更加紧密，整体坚韧且受力能力强，不易破损变形。在按照一定比例加入高温材料后，使得高温材料的抗压、抗折、抗拉伸能力得到很大改善，成品率、使用寿命和使用次数均得到了很大提高。本发明使得添加烧结微晶增强体的高温材料在制作和使用时的开裂情况均大大减少，并且使高温材料的热震稳定性、抗折抗压抗拉伸能力得到了很大增强，极大程度的提高了高温材料的成品率、使用寿命和使用次数。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
(1)本发明的烧结微晶增强体在使用后，添加该烧结微晶增强体的高温材料在制作过程中的成品率提高了40％以上，使用寿命和使用次数为不添加该烧结微晶增强体的传统材料的两倍以上。
(2)采用本发明的烧结微晶增强体进行高温定型材料制作，所得到的物料杂质水平与物料烧制前并无增加，提升烧制后的物料品质。
(3)本发明的烧结微晶增强体成分纯度高，可回收利用价值高，减少了高温材料在使用后废弃而造成污染和资源浪费。
附图说明
图1为常规的高温制品的内部结构示意图。
图2为本发明的添加烧结微晶增强体的高温制品的内部结构示意图。
图3为本发明的烧结微晶增强体的横截面为圆形的结构示意图。
图4为本发明的的烧结微晶增强体的横截面为三叶草的结构示意图。
图5为本发明的的烧结微晶增强体的横截面为四叶草的结构示意图。
图6为本发明的的烧结微晶增强体的化学组成中氧化铝含量为99.3％的电镜图。
图7为本发明的的烧结微晶增强体的化学组成中氧化铝含量为95％的电镜图。
图8为本发明的的烧结微晶增强体的化学组成中氧化铝含量为72％的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
对于以上所用原料或者试剂均为正常市购产品。所述的百分数均为质量百分数。
实施例1
所述的烧结微晶增强体为刚玉矿相微晶增强体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将高纯板状刚玉，高纯超细硅微粉，高纯α-氧化铝，铝溶胶混合均匀，加水搅拌2h，制成泥料；
(2)将得到的泥料加入到挤压式旋转成条机中，通过挤压式旋转成条机旋转挤压成型，挤压过程中不开旋转模式，得到烧结微晶增强体长条状胚体，长条状胚体为连续长条形，横截面为四叶草圆形，整体呈现条状，直径为5mm；
(3)将条状坯体放置在传送带，并通过切割机均匀切割成长度为15mm的条状坯体，然后在100℃，烘干10h，切割频率为50次/分钟；
(4)将烘干后的条状坯体置于高温窑中，在1700℃烧结3h，取出后冷却、拣选，得到烧结微晶增强体，烧结微晶增强体的氧化铝含量为99.3％。
应用
将以上制备的烧结微晶增强体，制备添加烧结微晶增强体的不定型高温浇注料，其步骤为：
a、按照60％板状刚玉，10％高温α-氧化铝，15％烧结微晶增强体，5％的70氧化铝水泥，1％减水剂，混合后搅拌1h，制成浇注料，加入总量9％的纯净水后浇注成型；
b、将物料放置于室外，等待凝固成型养护后在120℃烘干24h，经1600度保温4小时烧成检验，未发现有开裂，即制得添加烧结微晶增强体的不定型高温浇注料。
实施例2
所述的耐高温材料的烧结微晶增强体为刚玉莫来石矿相微晶增强体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将高纯板状刚玉，高纯α-氧化铝，硅溶胶混合均匀，加水搅拌0.5h，制成泥料；
(2)将得到的泥料加入到挤压式旋转成条机中，通过挤压式旋转成条机旋转挤压成型，挤压过程中不开旋转模式，得到烧结微晶增强体长条状胚体，长条状胚体为连续长条形，横截面为三叶草圆形，整体呈现条状，直径为4mm；
(3)将条状坯体放置在传送带，并通过切割机均匀切割成长度为12mm的条状坯体，然后在100℃，烘干24h，切割机为一种特型压力切割装备，切割频率为90次/分钟；
(4)将烘干后的条状坯体置于高温窑中，在1800℃烧结3h，取出后冷却、拣选，得到烧结微晶增强体，烧结微晶增强体的氧化铝含量为95.0％。
应用
将以上制备的烧结微晶增强体，进行制备添加烧结微晶增强体的定型高温材料制品，其步骤为：
a、按照75％板状刚玉，10％高温α-氧化铝，15％烧结微晶增强体混合搅拌均匀；
b、将物料放在液压机下压制成型，模具为立方体形状，液压机压力100吨；
c、将压制成型后的物料置于高温窑中在1600℃下烧结5h，经检验成品无明显裂痕，即制得添加烧结微晶增强体的定型高温材料制品。
实施例3
所述的烧结微晶增强体为莫来石矿相微晶增强体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将高纯板状刚玉，高纯超细硅微粉，高纯α-氧化铝，硅溶胶混合均匀，加水搅拌1h，制成泥料；
(2)将得到的泥料加入到挤压式旋转成条机中，通过挤压式旋转成条机旋转挤压成型，挤压过程中打开旋转模式，旋转转数为90转/分钟，得到烧结微晶增强体长条状胚体，长条状胚体为连续长条形，横截面为四叶草圆形，整体呈现条状，直径为10mm；
(3)将条状坯体放置在传送带，并通过切割机均匀切割成长度为30mm的条状坯体，然后在100℃，烘干24h，切割频率为60次/分钟；
(4)将烘干后的条状坯体置于高温窑中，在1700℃烧结7h，取出后冷却、拣选，得到烧结微晶增强体，烧结微晶增强体的氧化铝含量为72.0％。
应用
将以上制备的烧结微晶增强体，进行制备添加烧结微晶增强体的定型高温材料制品，其步骤为：
a、按照70％板状刚玉，10％高温α-氧化铝，20％烧结微晶增强体混合搅拌均匀；
b、将物料放在液压机下压制成型，模具为圆柱体形状，液压机压力100吨；
c、将压制成型后的物料置于高温窑中在1650℃下烧结8h，经检验成品无明显裂痕，即得到添加烧结微晶增强体的定型高温材料制品。
对比例1
一种普通高温浇注料的制作，包括如下步骤：
(1)按照75％板状刚玉，12％高温α-氧化铝，5％70氧化铝水泥,0.5％减水剂，混合后搅拌1h，制成浇注料，加入总量5％的纯净水后浇注成型；
(2)将物料放置于室外，等待凝固成型养护后在100℃烘干48h，经1600度保温4小时烧成后，检验成品无明显裂痕，即为一种普通不定型高温浇注料的实施工艺。
对比例2
一种普通的定型高温材料制品的制作工艺，包括如下步骤：
(1)按照85％板状刚玉，12％高温α-氧化铝，3％助烧剂混合搅拌均匀；
(2)将得到的物料放在液压机下压制成型，模具为立方体形状，液压机压力100吨；
(3)将压制成型后的物料置于高温窑中在1600℃下烧结8h，经检验成品无明显裂痕，即得到一种普通的定型高温材料制品。
对比例3
一种普通的定型高温材料制品的制作工艺，包括如下步骤：
(1)按照88.5％板状刚玉，11.5％高温α-氧化铝，混合搅拌均匀；
(2)将得到的物料放在液压机下压制成型，模具为圆柱体形状，液压机压力100吨；
(3)将压制成型后的物料置于高温窑中在1650℃下烧结8h，经检验成品无明显裂痕，即得到一种普通的定型高温材料制品。
性能测试：将实施例1-3所制得的高温材料以及对比例1-3制得的高温材料，进行强度性能检测，检测结果如表1所示。将实施例1-3所制得的高温材料以及对比例1-3制得的高温材料，进行使用寿命和热稳定性检测，检测结果如表2所示。
表1强度检测结果
| 项目 | 抗折强度(KN) | 抗压强度(KN) |
| 实施例1 | 8 | 12 |
| 实施例2 | 10 | 14 |
| 实施例3 | 9 | 12 |
| 对比例1 | 4 | 8 |
| 对比例2 | 5 | 9 |
| 对比例3 | 5 | 8 |
表2使用寿命检测结果
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种烧结微晶增强体，其特征在于：其化学组分中氧化铝含量＞99.3％，或者95％＜氧化铝含量≤99.3％，或者72％＜氧化铝含量≤95％。
2.一种权利要求1所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按照原料配方将高纯超细板状刚玉、高纯超细硅微粉、高纯α-氧化铝、中性结合剂混合均匀，加水搅拌0.5h-2h，制成泥料；
(2)将得到的泥料投入挤压式旋转成条机，得到条状坯体；
(3)切割条状坯体后，在100-120℃，烘干10-24h；
(4)将烘干后的条状坯体置于高温窑中，在1700-1800℃烧结1.5-8h，取出后冷却、拣选，得到烧结微晶增强体。
3.根据权利要求2所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：挤压式旋转成条机为一种压力挤条装备。
4.根据权利要求2所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：高纯超细板状刚玉氧化铝含量>99.5％，氧化钠含量<0.4％；高纯超细板状刚玉氧化铝的粒径D50不大于2μm。
5.根据权利要求4所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：高纯超细硅微粉的二氧化硅含量>99.9，氧化铁<0.002％；高纯超细硅微粉的粒径D50不大于2μm。
6.根据权利要求5所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：高纯α-氧化铝为氧化铝含量>99.8％，氧化钠<0.2％。
7.根据权利要求1所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：中性结合剂为PH值5.5-7.0，中性结合剂为纳米级铝溶胶或者硅溶胶。
8.根据权利要求1所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：烧结微晶增强体为长条状或者螺旋扭曲状，其横截面为圆形、三叶草形或四叶草形。
9.根据权利要求8所述的烧结微晶增强体的制备工艺，其特征在于：烧结微晶增强体的直径2-15mm，长度5-30mm。
10.一种权利要求1所述的烧结微晶增强体的应用，其特征在于：利用烧结微晶增强体制备一种不定型高温浇注料或者定型高温材料制品。
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