CN115432956A - 一种水泥缓凝增强剂及其制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水泥缓凝增强剂，按照质量百分比包括如下组分，无水乙醇40％‑60％、水30％‑50％、氨基乙烷5％‑10％、乙酸钙1％‑5％、正硅酸四乙酯30％‑60％、硝酸钙0.1％‑40％、乙酸0.1％～2％、硅烷10％～40％、氨水0.1％‑10％，基于前述增强剂，本发明还提供了相应的制备方法和装置，从而使得本发明基于前述配方和工艺制备的缓凝增强剂具备有机段和无机硅链组成的杂化分子链，并具备有机C‑NH2、有机Si‑OH和无机Si‑OH端部官能团，从而对水泥具有缓凝和增加早期水化深度的效果，且不改变水泥浆体的流动性，提高了水泥强度，并能调节水泥凝结时间，而常温和低温的生产工艺降低了生产难度，通过导流扇叶搅拌并由挡板回流槽引导混合液体回流，避免混合液体在离心力作用下流向反应釜内壁影响混合均匀性，提高了产品效果。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种水泥缓凝增强剂及其制备方法和装置。
背景技术
水泥是一种粉状水硬性无机胶凝材料，加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中硬化，并能把砂、石等材料牢固的胶结在一起，广泛应用于土木建筑和国防等工程，在水泥使用过程中，延缓水泥凝结时间对增加水泥混凝土的运输距离以及增加工程建设过程的可设计性具有重要意义。
现有一般通过添加水泥缓凝剂推迟水泥水化反应，从而延长水泥混凝土的凝结时间，使得新拌混凝土较长时间保持塑形以方便浇筑，但现有的水泥缓凝剂对水泥的早期性能存在不良影响，具体为：
1)缓凝剂的添加导致水泥早期水化程度降低，尤其是三维水化产物骨架弱化严重；
2)缓凝剂的添加改变了水泥浆体的流动性，限制了水泥的应用范围。
由于以上不良影响的存在，因此，需要设计一种解决上述问题的水泥缓凝增强剂以及相适应的制备方法，其次，在一般水泥缓凝增强剂的制备过程中需要经过搅拌混合的工序，而由于在搅拌过程中存在离心力影响混合均匀性，因此，为了提高了所制备的水泥缓凝增强剂的质量和效果，还需要设计一种水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水泥缓凝增强剂及其制备方法和装置，解决现有的缓凝剂添加至水泥中时水化程度降低造成三维水化产物骨架弱化和改变水泥浆体的流动性、以及制备过程中搅拌混合时存在离心力影响混合均匀性从而影响水泥质量的问题。
为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：
一种水泥缓凝增强剂，按照质量百分比包括如下组分：
无水乙醇40％-60％、水30％-50％、氨基乙烷5％-10％、乙酸钙1％-5％、正硅酸四乙酯30％-60％、硝酸钙0.1％-40％、乙酸0.1％～2％、硅烷10％～40％、氨水0.1％-10％。
其中，所述乙酸的浓度为80％～95％；所述硅烷种类为氨丙基三乙氧基硅烷和含氢硅油。
为解决上述技术问题，本发明还进一步提供下述技术方案：
一种水泥缓凝增强剂的制备方法，包括步骤：
S100，按照配方中各组分百分比依次将无水乙醇、水、氨基乙烷、正硅酸四乙酯、硅烷、硝酸钙、乙酸钙和乙酸添加至反应容器中混合搅拌均匀得到混合溶液，并静置1-5个小时；
S200，在混合溶液中逐滴添加氨水，并在30℃的恒温环境下搅拌2-5分钟；
S300，生成白色沉淀后调整反应容器温度至5℃-45℃，养护2分钟-24小时；
S400，通过抽滤的方式分离白色沉淀，并在25℃-50℃的温度下烘干白色沉淀得到白色粉末，将白色粉末研磨后得到成品，且白色粉末研磨后的直径尺寸不大于10微米。
作为本发明的一种优选方案，在所述步骤S400中，对研磨后的白色粉末进行筛选，并将筛选后不符合粒径要求的白色粉末与下一批次的白色粉末一同研磨。
为解决上述技术问题，本发明还进一步提供下述技术方案：
一种水泥缓凝增强剂的制备装置，包括反应釜和与所述反应釜出料口连通并通过抽滤进行固液分离的抽滤装置，所述反应釜的内部设置有用于搅拌混合原料的回流搅拌装置；
所述回流搅拌装置包括设置在所述反应釜内的搅拌轴，所述搅拌轴的周侧绕轴线均匀设置有多个导流扇叶，所述导流扇叶上背离搅拌面的一侧设置有挡板回流槽；
其中，所述导流扇叶用于搅拌原料形成混合溶液并通过搅拌作用力导引混合溶液沿搅拌面表面向上流动至边缘处，且所述挡板回流槽用于通过阻碍混合溶液沿所述导流扇叶流动，并通过混合液体的惯性和搅拌作用力沿所述挡板回流槽回流至所述导流扇叶上背离搅拌面的一侧靠近所述搅拌轴位置。
作为本发明的一种优选方案，所述导流扇叶包括与所述搅拌轴垂直连接的条形板，所述条形板上的搅拌面沿长度方向设置有弧形槽；
其中，所述弧形槽的一侧与所述条形板上靠近所述反应釜内底部的一侧边缘处连接，另一侧与所述条形板上背离所述搅拌内底部的一侧连接。
作为本发明的一种优选方案，所述弧形槽的半径自所述条形板上与所述搅拌轴连接的一端沿长度方向逐渐增大。
作为本发明的一种优选方案，所述弧形槽和所述条形板上背离搅拌面的一侧圆弧过渡连接。
作为本发明的一种优选方案，所述挡板回流槽包括设置在所述条形板上背离所述反应釜内底部的一侧的挡流罩，所述挡流罩的一侧延伸至所述条形板上与所述弧形槽相背的一侧并设置有引流板，且所述引流板与所述条形板上背离所述弧形槽的一侧固定连接。
作为本发明的一种优选方案，所述引流板上靠近所述搅拌轴的端部的水平高度小于所述引流板另一端的水平高度。
作为本发明的一种优选方案，所述挡流罩包括垂直连接在所述条形板上背离所述反应釜内底部的一侧的垂直板，所述垂直板上连接有平行板和倾斜板；
其中，所述平行板平行于所述条形板并位于条形板所述反应釜的内底部的一侧，且所述倾斜板的一侧与所述平行板连接，所述倾斜板的另一侧向所述反应釜的内底部的方向倾斜并与所述引流板连接。
本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：
本发明制备的缓凝增强剂具备有机段和无机硅链组成的杂化分子链，并具备有机C-NH2、有机Si-OH和无机Si-OH端部官能团，从而对水泥具有缓凝和增加早期水化深度的效果，且不改变水泥浆体的流动性，提高了水泥强度，并能调节水泥凝结时间，而常温和低温的生产工艺降低了生产难度，通过导流扇叶搅拌并由挡板回流槽引导混合液体回流，避免混合液体在离心力作用下流向反应釜内壁影响混合均匀性，提高了产品效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例提供一种水泥缓凝增强剂的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供缓凝增强剂分子的结构示意图；
图3为本发明实施例提供缓凝机理的流程示意图；
图4为本发明实施例提供水化期启动机理的流程示意图；
图5为本发明实施例提供水化产物生成机理的流程示意图；
图6为本发明实施例提供一种水泥缓凝增强剂的制备装置的侧面剖视结构示意图；
图7为本发明实施例提供图6中所示A部分的结构放大示意图。
图中的标号分别表示如下：
1-反应釜；2-回流搅拌装置；
201-搅拌轴；202-导流扇叶；203-挡板回流槽；204-条形板；205-弧形槽；206-挡流罩；207-引流板；208-垂直板；209-平行板；210-倾斜板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图2至图5所示，本发明提供了一种水泥缓凝增强剂，按照质量百分比包括如下组分：
无水乙醇40％-60％、水30％-50％、氨基乙烷5％-10％、乙酸钙1％-5％、正硅酸四乙酯30％-60％、硝酸钙0.1％-40％、乙酸0.1％～2％、硅烷10％～40％、氨水0.1％-10％。
其中，所述乙酸的浓度为80％～95％；所述硅烷种类为氨丙基三乙氧基硅烷和含氢硅油。
通过上述组分制备的水泥缓凝增强剂的分子是由有机链和无机硅链组成的杂化分子链，端部官能团分别为有机C-NH2、有机Si-OH和无机Si-OH，有机Si-OH具备自组装功能，能够阻碍水化进行，有机C-NH2使得分子具有氢键作用，使水分子在膜表面富集，从而不改变浆体的流动性。
其中有机硅提供了有机链，使得该缓凝增强剂分子具有在早期水泥颗粒表面的成膜特性，从而提供缓凝效果。
正硅酸四乙酯提供了无机硅链，无机硅链最终形成如图所示的Q1、Q2和Q3结构即无机Si-OH，并提供了成核位点。
硝酸钙可以调控Q1、Q2和Q3结构的相对占比。
其余试剂共同起到溶剂或者催化剂的作用，使得有机段和无机硅链以Si-O-Si键键合。
实施例2：
如图1所示，本发明还提供了一种水泥缓凝增强剂的制备方法，包括步骤：
S100，按照配方中各组分百分比依次将无水乙醇、水、氨基乙烷、正硅酸四乙酯、硅烷、硝酸钙、乙酸钙和乙酸添加至反应容器中混合搅拌均匀得到混合溶液，并静置1-5个小时。
S200，在混合溶液中逐滴添加氨水，并在30℃的恒温环境下搅拌2-5分钟。
S300，生成白色沉淀后调整反应容器温度至5℃-45℃，养护2分钟-24小时。
S400，通过抽滤的方式分离白色沉淀，并在25℃-50℃的温度下烘干白色沉淀得到白色粉末，将白色粉末研磨后得到成品，且白色粉末研磨后的直径尺寸不大于10微米。
整个工艺温度均在常温和低温环境下进行，工艺难度较低，生产较为方便。
本发明的水泥缓凝增强剂为可溶性白色粉末，溶解速度块，可以制备干粉混合材料，也可用于水剂。
在上述水泥缓凝增强剂中，为了进一步提高水泥缓凝增强剂的制备效果，在所述步骤S400中，对研磨后的白色粉末进行筛选，并将筛选后不符合粒径要求的白色粉末与下一批次的白色粉末一同研磨。
制备例1(P1)：
无水乙醇50％、正硅酸四乙酯20％、水50％、硝酸钙40％、乙酸0.2％、乙酸钙1％、氨基乙烷5％、氨水0.5％，有机硅烷20％。制备工艺为将上述原材料混合后，静置1h，滴加氨水后，在30℃搅拌2min，在45℃养护24h，烘干温度50℃。
制备例2(P2)：
无水乙醇50％、正硅酸四乙酯30％、水50％，硝酸钙40％、乙酸0.25％、乙酸钙1％、氨基乙烷5％、氨水0.6％、有机硅烷10％。制备工艺为将上述原材料混合后，静置1h，滴加氨水后，在30℃搅拌2min，在45℃养护24H，烘干温度50℃。
制备例3(P3)：
无水乙醇50％、正硅酸四乙酯20％、水50％、硝酸钙40％、乙酸0.2％、乙酸钙1％、氨基乙烷5％、氨水0.5％、有机硅烷20％。制备工艺为将上述原材料混合后，静置2h，滴加氨水后，在30℃搅拌5min，在45℃养护2h，烘干温度50℃。
制备例4(P4)：
无水乙醇50％、正硅酸四乙酯30％、水50％、硝酸钙40％，乙酸0.25％、乙酸钙1％、氨基乙烷5％、氨水0.6％、有机硅烷10％。制备工艺为将上述原材料混合后，静置2h，滴加氨水后，在30℃搅拌5min，在45℃养护2h，烘干温度50℃。
对制备例1-4所制成的样品进行抗折强度和抗压强度的检测，以及初凝和终凝时间的检测，最终得到的如下表所示的检测数据(其中样品编号P0所表示的为未添加本发明水泥缓凝增强剂的纯硅酸盐水泥，P1、P2、P3和P4所制备的水泥缓凝增强剂在硅酸盐水泥中的添加量均为0.2％)。
表1制备例样品参数
由表1可知，与纯硅酸盐水泥样品P0相比，添加0.2％的P1、P2、P3和P4水泥缓凝增强剂样品的水泥初凝时间和终凝时间均可延长至16小时以上，其中P1的初凝时间和终凝时间可达24小时以上。
其次，添加0.2％的P1、P2、P3和P4水泥缓凝增强剂样品的水泥抗折强度分别增加了23.2％、44.2％、39.5％、48.8％；添加0.2％的P1、P2、P3和P4水泥缓凝增强剂样品的水泥抗压强度分别增加了56.2％、39.8％、48.2％、25.9％。
综上，本发明的水泥缓凝增强剂添加至水泥中之后能够有效增强水泥强度，并能有效调节水泥凝结时间。
实施例3：
如图6和图7所示，本发明还提供了一种水泥缓凝增强剂的制备装置，包括反应釜1和与反应釜1出料口连通并通过抽滤进行固液分离的抽滤装置，反应釜1的内部设置有用于搅拌混合原料的回流搅拌装置2。
回流搅拌装置2包括设置在反应釜1内的搅拌轴201，搅拌轴201的周侧绕轴线均匀设置有多个导流扇叶202，导流扇叶202上背离搅拌面的一侧设置有挡板回流槽203。
其中，导流扇叶202用于搅拌原料形成混合溶液并通过搅拌作用力导引混合溶液沿搅拌面表面向上流动至边缘处，且挡板回流槽203用于通过阻碍混合溶液沿导流扇叶202流动，并通过混合液体的惯性和搅拌作用力沿挡板回流槽203回流至导流扇叶202上背离搅拌面的一侧靠近搅拌轴201位置。
本发明在使用时，针对于水泥缓凝增强剂的制备方法，为了进一步提高所制备的水泥缓凝增强剂的质量，在本实施例中，各组分原料添加至反应釜1中通过回流搅拌装置2进行搅拌混合均匀，并在反应釜1中静置一段时间后添加氨水，然后调整反应釜1中的温度再次搅拌一定时间至生成白色沉淀。
再次调整反应釜1中的温度并养护一段时间后通过出料口排出至抽滤装置中进行抽滤以分离白色沉淀。
在回流搅拌装置2使用时，通过驱动搅拌轴201带动多个导流扇叶202旋转搅拌混合各组分，保证了各组分混合均匀。
在导流扇叶202搅拌的过程中混合溶液沿导流扇叶202的搅拌面流动至顶部，挡板回流槽203将流动至导流扇叶202顶部的混合溶液挡住，并在搅拌作用力和混合溶液的惯性的共同作用下沿挡板回流槽203回流至搅拌轴201的附近位置，避免了混合溶液在搅拌的过程中由于离心力的作用偏向反应釜1的侧壁流动从而导致各组分之间不能充分被搅拌混合的问题，使得各组分能够往复在搅拌轴201和反应釜1内侧壁之间运动，提高了混合的均匀性，进而提高了所制备的水泥缓凝增强剂的效果。
搅拌面即导流扇叶202在转动方向上位于最前方的表面。
导流扇叶202包括与搅拌轴201垂直连接的条形板204，条形板204上的搅拌面沿长度方向设置有弧形槽205。
其中，弧形槽205的一侧与条形板204上靠近反应釜1内底部的一侧边缘处连接，另一侧与条形板204上背离搅拌1内底部的一侧连接。
导流扇叶202在使用时，条形板204用于通过搅拌轴201的带动搅拌混合各组分，混合溶液沿弧形槽205与条形板204底部的连接处沿弧形槽205的内弧面向弧形槽205的另一侧流动，当混合溶液流动至条形板204的顶部通过挡板回流槽203的阻挡回流至搅拌轴201附近，避免各组分的部分在离心力的作用下始终位于反应釜1的内侧壁附近而不能充分混合均匀。
弧形槽205的半径自条形板204上与搅拌轴201连接的一端沿长度方向逐渐增大。
弧形槽205的半径逐渐增大，便于混合溶液在离心力的作用下向条形板204的顶部流动并同时流动至条形板204上远离搅拌轴201的端部。
条形板204的搅拌面即条形板204的转动方向位于最前方的表面。
弧形槽205和条形板204上背离搅拌面的一侧圆弧过渡连接。
使得经过弧形槽205的混合溶液通过弧形槽205和条形板204上背离搅拌面的一侧圆弧过渡较为缓速的流入挡板回流槽203内部，降低混合溶液流出弧形槽205直接沿弧形槽205的弧形轨迹产生的冲击。
挡板回流槽203包括设置在条形板204上背离反应釜1内底部的一侧的挡流罩206，挡流罩206的一侧延伸至条形板204上与弧形槽205相背的一侧并设置有引流板207，且引流板207与条形板204上背离弧形槽204的一侧固定连接。
挡板回流槽203在使用时，流动至条形板204顶部的混合溶液被挡流罩206挡住，并在挡流罩206的引导和混合溶液自身的惯性下进入挡流罩206和条形板204上背离弧形槽205的一侧形成的空间中，并沿引流板207引导流动至搅拌轴201附近，从而使得各组分能够往复在搅拌轴201和反应釜1内侧壁之间流动，提高了各组分混合的均匀性，进而提高了水泥缓凝增强剂的效果。
引流板207上靠近搅拌轴201的端部的水平高度小于引流板207另一端的水平高度。
即引流板207为倾斜设置，用于引导混合溶液向搅拌轴201的方向流动汇集，避免在引流板207有部分或者全部位于混合溶液的液面上方位置时部分混合溶液堆积在引流板207上。
挡流罩206包括垂直连接在条形板204上背离反应釜1内底部的一侧的垂直板208，垂直板208上连接有平行板209和倾斜板210。
其中，平行板209平行于条形板204并位于条形板204反应釜1的内底部的一侧，且倾斜板210的一侧与平行板209连接，倾斜板210的另一侧向反应釜1的内底部的方向倾斜并与引流板207连接。
通过垂直板208和平行板209限制流经弧形槽205的混合液体脱离挡流罩206，使得混合液体能够尽量进入挡流罩206内部。
倾斜板210的倾斜设置减小了在搅拌过程中的阻力。
以上实施例仅为本申请的示例性实施例，不用于限制本申请，本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内，对本申请做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。
Claims (10)
1.一种水泥缓凝增强剂，其特征在于，按照质量百分比包括如下组分：
无水乙醇40％-60％、水30％-50％、氨基乙烷5％-10％、乙酸钙1％-5％、正硅酸四乙酯30％-60％、硝酸钙0.1％-40％、乙酸0.1％～2％、硅烷10％～40％、氨水0.1％-10％；
其中，所述乙酸的浓度为80％～95％；所述硅烷种类为氨丙基三乙氧基硅烷和含氢硅油。
2.一种应用于权利要求1所述水泥缓凝增强剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S100，按照配方中各组分百分比依次将无水乙醇、水、氨基乙烷、正硅酸四乙酯、硅烷、硝酸钙、乙酸钙和乙酸添加至反应容器中混合搅拌均匀得到混合溶液，并静置1-5个小时；
S200，在混合溶液中逐滴添加氨水，并在30℃的恒温环境下搅拌2-5分钟；
S300，生成白色沉淀后调整反应容器温度至5℃-45℃，养护2分钟-24小时；
S400，通过抽滤的方式分离白色沉淀，并在25℃-50℃的温度下烘干白色沉淀得到白色粉末，将白色粉末研磨后得到成品，且白色粉末研磨后的直径尺寸不大于10微米。
3.根据权利要求2所述的一种水泥缓凝增强剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S400中，对研磨后的白色粉末进行筛选，并将筛选后不符合粒径要求的白色粉末与下一批次的白色粉末一同研磨。
4.一种应用于权利要求2-3任一项所述的水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置，其特征在于，包括反应釜(1)和与所述反应釜(1)出料口连通并通过抽滤进行固液分离的抽滤装置，所述反应釜(1)的内部设置有用于搅拌混合原料的回流搅拌装置(2)；
所述回流搅拌装置(2)包括设置在所述反应釜(1)内的搅拌轴(201)，所述搅拌轴(201)的周侧绕轴线均匀设置有多个导流扇叶(202)，所述导流扇叶(202)上背离搅拌面的一侧设置有挡板回流槽(203)；
其中，所述导流扇叶(202)用于搅拌原料形成混合溶液并通过搅拌作用力导引混合溶液沿搅拌面表面向上流动至边缘处，且所述挡板回流槽(203)用于通过阻碍混合溶液沿所述导流扇叶(202)流动，并通过混合液体的惯性和搅拌作用力沿所述挡板回流槽(203)回流至所述导流扇叶(202)上背离搅拌面的一侧靠近所述搅拌轴(201)位置。
5.根据权利要求4所述的一种水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置，其特征在于，所述导流扇叶(202)包括与所述搅拌轴(201)垂直连接的条形板(204)，所述条形板(204)上的搅拌面沿长度方向设置有弧形槽(205)；
其中，所述弧形槽(205)的一侧与所述条形板(204)上靠近所述反应釜(1)内底部的一侧边缘处连接，另一侧与所述条形板(204)上背离所述搅拌(1)内底部的一侧连接。
6.根据权利要求5所述的一种水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置，其特征在于，所述弧形槽(205)的半径自所述条形板(204)上与所述搅拌轴(201)连接的一端沿长度方向逐渐增大。
7.根据权利要求6所述的一种水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置，其特征在于，所述弧形槽(205)和所述条形板(204)上背离搅拌面的一侧圆弧过渡连接。
8.根据权利要求5所述的一种水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置，其特征在于，所述挡板回流槽(203)包括设置在所述条形板(204)上背离所述反应釜(1)内底部的一侧的挡流罩(206)，所述挡流罩(206)的一侧延伸至所述条形板(204)上与所述弧形槽(205)相背的一侧并设置有引流板(207)，且所述引流板(207)与所述条形板(204)上背离所述弧形槽(204)的一侧固定连接。
9.根据权利要求8所述的一种水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置，其特征在于，所述引流板(207)上靠近所述搅拌轴(201)的端部的水平高度小于所述引流板(207)另一端的水平高度。
10.根据权利要求8所述的一种水泥缓凝增强剂制备方法的制备装置，其特征在于，所述挡流罩(206)包括垂直连接在所述条形板(204)上背离所述反应釜(1)内底部的一侧的垂直板(208)，所述垂直板(208)上连接有平行板(209)和倾斜板(210)；
其中，所述平行板(209)平行于所述条形板(204)并位于条形板(204)所述反应釜(1)的内底部的一侧，且所述倾斜板(210)的一侧与所述平行板(209)连接，所述倾斜板(210)的另一侧向所述反应釜(1)的内底部的方向倾斜并与所述引流板(207)连接。
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