CN115425247A - 一种高性能燃料电池电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能燃料电池电催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将载体分散在铂前驱体溶液中得到悬浮液，将微量钯前驱体溶液加入悬浮液中分散，并加入碱溶液调节PH至5~10，微波还原，之后进行洗涤干燥，得到钯掺杂的铂催化剂；S2.将步骤S1制备的催化剂加入去离子水中分散，得到含有一定含水率的催化剂浆料，将浆料在氮气气氛下热处理，得到燃料电池电催化剂。本发明的高性能燃料电池电催化剂制备方法，使用原料简单，制备步骤、工艺设备简单，易于实现工业化生产；在降低电催化剂成本的同时，大幅度提升电催化剂性能。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂领域，尤其是一种高性能燃料电池电催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池是包括由电解质分隔的两个电极的电化学电池。将燃料（例如氢气、醇类物质）提供给阳极，并且将氧化剂（例如氧气或空气）提供给阴极。电化学反应发生在电极处，并且燃料和氧化剂的化学能被转化成电能和热量。电催化剂是用于促进燃料电池在阳极处的电化学氧化及氧气在阴极处的电化学还原。燃料电池根据所采用的电解质性质分类。其中质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有能量转换效率高、功率密度大、室温启动快、零污染、运行安全可靠等特点, 有望减少二氧化碳排放量，缓解能源危机，在轨道交通、航空航天等领域具有广阔的应用前景。催化剂作为燃料电池的关键材料，催化剂的成本与性能直接影响燃料电池的成本与性能，因此开发出高性能、低成本的催化剂的任务非常迫切。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种高性能燃料电池电催化剂的制备方法，该方法可以通过微量钯类贵金属的掺杂且降低电催化剂贵金属用量的同时，提高电催化剂性能。本发明采用的技术方案是：
一种高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1.将载体分散在铂前驱体溶液中得到悬浮液，将微量钯前驱体溶液加入悬浮液中分散，并加入碱溶液调节PH至5~10，微波还原，之后进行洗涤干燥，得到钯掺杂的铂催化剂；
S2.将步骤S1制备的催化剂加入去离子水中分散，得到含有一定含水率的催化剂浆料，将浆料在氮气气氛下热处理，得到燃料电池电催化剂。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的载体选自碳黑、科琴黑、介孔碳材料、纳米石墨、碳纳米管、氧化钛或碳化钨的一种，所述载体的比表面积为75m2/g～2000m2/g。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S1中钯掺杂的铂催化剂钯的掺杂量为5ppm～1000ppm；更优选的是所述步骤S1中钯掺杂的铂催化剂钯的掺杂量为10ppm～500ppm。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S1中钯掺杂的铂催化剂铂的掺杂量为为30%～60%；更优选的是：所述步骤S1中钯掺杂的铂催化剂铂的掺杂量为为40%～50%。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S1中钯前驱体溶液选自二氯化钯、三氯化钯、氯钯酸或氯钯酸钾溶液的一种。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S1中铂前驱体溶液选自氯铂酸、氯铂酸钾、氯化铂或二亚硝基二氨铂的一种，所述铂前驱体浓度为0.5g/L～600g/L。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S1中碱溶液选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或一水合氨溶液。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S2中催化剂浆料的含水率为20%～80%；更优选的是，所述步骤S2中催化剂浆料的含水率为40%～50%
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S2中热处理温度为200℃～500℃，热处理时间为2～10h。
优选的是，所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其中：所述步骤S2中热处理温度为250℃～350℃，热处理时间为4～5h。
本发明的优点：
本发明的高性能燃料电池电催化剂制备方法，通过微量钯类贵金属的掺杂，降低电催化剂成本的同时，大幅度提升电催化剂性能；使用原料简单，制备步骤、工艺设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明对比例1制备样品的电化学循环伏安曲线，电解质为氮气饱和的0.5MH2SO4；扫速：50 mVs-1。
图2为本发明实施例1制备样品的电化学循环伏安曲线，电解质为氮气饱和的0.5MH2SO4；扫速：50 mVs-1。
图3为本发明实施例2制备样品的电化学循环伏安曲线，电解质为氮气饱和的0.5MH2SO4；扫速：50 mVs-1。
图4为本发明实施例3制备样品的电化学循环伏安曲线，电解质为氮气饱和的0.5MH2SO4；扫速：50 mVs-1。
图5为本发明实施例4制备样品的电化学循环伏安曲线，电解质为氮气饱和的0.5MH2SO4；扫速：50 mVs-1。
图6为本发明实施例5制备样品的电化学循环伏安曲线，电解质为氮气饱和的0.5MH2SO4；扫速：50 mVs-1。
图7为本发明对比例1、实施例4制备的催化剂制作的CCM组装单电池的极化对比曲线。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取0.2g碳粉（比表面积＞800m2/g），分散在108ml1.85gPt/L的氯铂酸溶液中，将1ml0.01gPd/L氯化钯溶液加入前述前驱体溶液中，超声分散30min，加入氢氧化钠调节混合液PH至9，通过微波加热至140℃，待降至室温，进行洗涤，干燥，得到微量钯掺杂的含铂催化剂粉体。
实施例2
称取0.2g碳粉（比表面积＞800m2/g），分散在108ml1.85gPt/L的氯铂酸溶液中，将10ml0.01gPd/L氯化钯溶液加入前述前驱体溶液中，超声分散30min，加入氢氧化钠调节混合液PH至9，通过微波加热至140℃，待降至室温，进行洗涤，干燥，得到微量钯掺杂的含铂催化剂粉体。
实施例3
称取0.2g碳粉（比表面积＞800m2/g），分散在108ml1.85gPt/L的氯铂酸溶液中，将1ml0.01gPd/L氯化钯溶液加入前述前驱体溶液中，超声分散30min，加入氢氧化钠调节混合液PH至9，通过微波加热至140℃，待降至室温，进行洗涤干燥，将去离子水加入干燥后的粉体中以形成含水率约50%的浆料，将浆料放入氮气气氛下的电热炉中，在250℃处理4h，降至室温取出，得到微量钯掺杂的含铂催化剂粉体。
实施例4
称取0.2g碳粉（比表面积＞800m2/g），分散在108ml1.85gPt/L的氯铂酸溶液中，将10ml0.01gPd/L氯化钯溶液加入前述前驱体溶液中，超声分散30min，加入氢氧化钠调节混合液PH至9，通过微波加热至140℃，待降至室温，进行洗涤干燥，将去离子水加入干燥后的粉体中以形成含水率约50%的浆料，将浆料放入氮气气氛下的电热炉中，在250℃处理4h，降至室温取出，得到微量钯掺杂的含铂催化剂粉体。
实施例5
称取0.2g碳粉（比表面积＞800m2/g），分散在108ml1.85gPt/L的氯铂酸溶液中，将10ml0.01gPd/L氯化钯溶液加入前述前驱体溶液中，超声分散30min，加入氢氧化钠调节混合液PH至9，通过微波加热至140℃，待降至室温，进行洗涤干燥，将去离子水加入干燥后的粉体中以形成含水率约50%的浆料，将浆料放入氮气气氛下的电热炉中，在300℃处理4h，降至室温取出，得到微量钯掺杂的含铂催化剂粉体。
对比例1
称取0.2g碳粉（比表面积＞800m2/g），分散在108ml1.85gPt/L的氯铂酸溶液中，超声分散30min，加入氢氧化钠调节混合液PH至9，通过微波加热至140℃，待降至室温，进行洗涤，干燥，得到正常工艺下制备的含铂催化剂粉体。
测试结果如图1-7。
图1~图6是对比例1制备的催化剂与本发明实施例1-5制备的催化剂的循环伏安对比曲线，其中实施例4和实施例5制备的电催化剂电化学活性较其他实施例催化剂性能优异，微量钯的掺杂配合本发明的后处理工艺得到的电催化剂性能比不使用本发明工艺的电催化剂性能好。
膜电极制备方法，分别准确称量实施例4和对比例1制备的样品催化剂50mg；量取纯水10ml、异丙醇10ml和1ml全氟磺酸树脂溶液，加入到催化剂中，细胞粉碎40min，形成催化剂墨水，将墨水均匀涂覆在裁切好的质子交换膜上，两面涂布，形成膜电极；气体扩散层采用SGL 28BC型号GDL；拆开balticFuelCells QCF25快速组装测试夹具，依次放入限厚片、第一片GDL、CCM、第二片GDL，固定好后旋转气动按钮，装夹完毕，连接好气体管路后，进行气密性检测合格后，进行单电池测试。
单电池测试条件：单电池面积20cm2，阳极、阴极化学计量比1.5:2.5，阳极露点设为64℃，阴极露点为64℃，阳极进堆压力1.6bar，阴极进堆压力1.5bar，电池测试温度80℃。
图7是本发明对比例1、实施例4制备催化剂制作的CCM组装单电池的极化对比曲线，根据极化曲线中各个电位下电流的对比可以得出，使用本发明实施例1制备的催化剂性能较优。
本发明的高性能燃料电池电催化剂制备方法，使用原料简单，制备步骤、工艺设备简单，易于实现工业化生产；在降低电催化剂成本的同时，大幅度提升电催化剂性能。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将载体分散在铂前驱体溶液中得到悬浮液，将钯前驱体溶液加入悬浮液中分散，并加入碱溶液调节PH至5~10，微波还原，之后进行洗涤干燥，得到钯掺杂的铂催化剂；
S2.将步骤S1制备的催化剂加入去离子水中分散，得到含有一定含水率的催化剂浆料，将浆料在氮气气氛下热处理，得到燃料电池电催化剂。
2.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的载体选自碳黑、科琴黑、介孔碳材料、纳米石墨、碳纳米管、氧化钛或碳化钨的一种，所述载体的比表面积为75m2/g～2000m2/g。
3.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中钯掺杂的铂催化剂钯的掺杂量为5ppm～1000ppm。
4.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中钯掺杂的铂催化剂铂的掺杂量为为30%～60%。
5.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中钯前驱体溶液选自二氯化钯、三氯化钯、氯钯酸或氯钯酸钾溶液的一种。
6.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中铂前驱体溶液选自氯铂酸、氯铂酸钾、氯化铂或二亚硝基二氨铂的一种，所述铂前驱体浓度为0.5g/L～600g/L。
7.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碱溶液选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或一水合氨溶液。
8.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中催化剂浆料的含水率为20%～80%。
9.如权利要求1所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中热处理温度为200℃～500℃，热处理时间为2～10h。
10.如权利要求9所述的高性能燃料电池电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中热处理温度为250℃～350℃，热处理时间为4～5h。
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