CN108110266B - 一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体及制备方法，将活性碳纤维浸泡在铜源、钯源溶液中，超声震荡24h后烘干，之后在还原性气氛下保温3‑4h，保温温度100‑120℃，制备得到铜/钯复合负载的金属基活性碳纤维。本发明制备的金属基碳纤维作为催化剂载体，可以将空气中的微量一氧化碳、一氧化氮、二氧化硫等对催化剂影响较大的气体进行选择性吸附，提高Pt催化剂的活性，对CO、NO等气体吸附能力强，可以降低Pt催化剂中毒的危险，有效解决传统催化剂载体大多使用活性炭，吸附性能有限且难以有效解决CO的吸附问题，此外，催化剂载体具有重量轻，易成型，韧性好的特点。

Description

一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体及制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体及制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池( Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC) 采用固态电解质高分子膜作为电解质，理论能量转化率高(在200°C以下，效率可达80％)，实际使用效率则是普通内燃机的2~3倍，所用的燃料为氢气、甲醇和烃类等富氢物质，具有体积小、启动快、能量转换率高、低温启动、无电解质泄露等特点，且对环境污染小，几乎不排放氮氧化物或硫氧化物，CO2排放量也比常规发电厂少40%以上，被公认为最有希望成为航天、军事、电动汽车和区域性电站的首选电源。
PEMFC通常以全氟磺酸型质子交换膜为电解质，Pt/C或Pt-Ru /C为电催化剂，氢或净化重整气为燃料，空气和纯氧为氧化剂，带有气体流动通道的石墨或表面改性金属板为双极板。PEMFC工作时，以H2/O2燃料电池为例：燃料气和氧化剂气体通过双极板上的导气通道分别到达电池的阳极和阴极，反应气体通过电极上的扩散层到达电极催化层的反应活性中心，氢气在阳极的催化剂作用下解离为氢离子(质子)和带负电的电子，允许质子通过到达燃料电池的阴极部分。阴极的氧分子在催化剂作用下与电子反应变成氧离子，使得阴极变成带正电的端子(正极)，在阳极的负电终端和阴极的正电终端之间产生了一个电压。如果此时通过外部电路将两端相连，电子就会通过回路从阳极流向阴极，从而产生电流。同时，氢离子和氧与电子反应生成水。
质子交换膜燃料电池由于使用空气作为氧气来源，Pt/C催化层易吸附空气中的微量CO、NO、SO2等导致催化剂中毒，严重影响其催化效率及使用寿命，传统催化剂载体大多使用活性炭，然而活性炭表面存在较多含氧基团，贵金属离子与含氧基团之间的相互作用会影响金属表面电子状态，使得吸附性能有限且难以有效解决CO的吸附问题。因此，寻找能够提高贵金属催化剂性能的载体具有重要意义。
中国发明专利申请号200810196355.7 公开了一种质子交换膜燃料电池催化剂的氮化钛载体或氮化钛和炭载体混合载体，炭载体为活性碳、碳纳米管、碳分子筛或碳纤维中的一种或多种，氮化钛或氮化钛和炭载体混合的悬浊液中加入贵金属化合物还原干燥得氮化钛或氮化钛和炭复合载体负载的催化剂，该发明载体的催化剂对甲醇、甲酸、H2和CO混合气体的电催化还原呈现很高的催化性能。
中国发明专利申请号200780044445.8公开了燃料电池电极用的纳米线负载催化剂，金属氧化物纳米线和碳涂布的金属纳米线有效作为昂贵的催化剂材料，如铂金属族催化剂的粒子的载体。这类负载型催化剂当包含在例如氢/氧燃料电池中的质子交换膜上的电极中时是有用。
中国发明专利申请号201310691142.2提供了一种适用于燃料电池的阴极抗SO2中毒催化剂及中毒恢复方法。抗中毒催化剂原子比Pt：Ru=1～5:0.5～5的Pt-Ru合金电催化剂，能够自催化氧化其表面吸附的SO2，具有较强的抗SO2中毒性能。但是，该催化剂对CO和NO气体作用不明显，因此对燃料电池寿命提高效果有限。
综上所述，多采用金属复合材料在燃料电池内部催化氧化特征毒性物质的方式降低毒性，不具有普适性，但是随着现在环境空气质量下降，多种毒性气体并存。因此，目前需要一种对CO、NO等气体吸附处理能力强的催化剂载体，可以降低Pt催化剂中毒的危险。对于此种催化剂，目前国内尚无相应的文章或专利予以报道。
发明内容
针对传统催化剂载体大多使用活性炭，吸附性能有限且难以有效解决CO的吸附问题，本发明提供一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体，使用金属基碳纤维作为催化剂载体，将空气中的微量一氧化碳、一氧化氮、二氧化硫等对催化剂影响较大的气体进行选择性吸附，提高Pt催化剂的活性。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体的制备方法，其特征在于，使用碳纤维为基体材料，铜和钯纳米金属为活性材料，所述铜和钯纳米金属吸附在碳纤维表面，具体制备方法如下：
（1）活化碳纤维：将碳纤维在马弗炉中加热至900-1100℃，通入25-30%的水蒸气，处理2-4小时，自然冷却至室温，得到表面活化碳纤维；
（2）将所述表面活化碳纤维浸泡在含有二价金属铜离子和二价金属钯离子的化合物混合水溶液中，超声震荡吸附10-24小时后，滤去溶液，烘干得到金属离子复合碳纤维；
（3）将所述金属离子复合活性碳纤维在还原性气氛下，经过100-120℃保温处理3-4小时，制备得到铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料。
优选的，所述二价金属铜离子化合物为CuSO4、CuCl2和Cu(NO3)2中的一种或两种以上的混合，所述二价金属钯离子化合物为PdCl2、Na2PdCl4、H2PdCl4和K2PdCl4中一种或两种以上的混合。
优选的，所述二价铜离子化合物和二价钯离子化合物混合水溶液的浓度为1000-8000ppm。
优选的，所述表面活化碳纤维浸泡时碳纤维和溶液的质量比为1/30-1/280。
优选的，所述超声震荡的功率为3-8kW。
优选的，所述烘干温度为300-400℃。
优选的，所述还原性气氛为氢气、5-10%的氩氢气体、氨气中的一种。
优选的，所述铜/钯金属纳米粒子的粒径为10-60纳米。
由上述方法制备得到的燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体。
碳纤维的石墨化程度较好，因此具有良好的导电性，也具有较好的化学稳定性，对酸、碱、氧化等环境均有很好的耐受性。同时它具有较大的比表面积可用于负载金属粒子，先将碳纤维表面活化得到的活性碳纤维碳纤维，表面含有羟基等活性基团有利于金属粒子和气体分子的吸附和分散，将钯纳米金属吸附在碳纤维表面，制备得到的金属基负载碳纤维催化剂载体应用在燃料电池中，铜/钯活金属将空气中的微量一氧化碳、一氧化氮、二氧化硫等对催化剂影响较大的气体进行选择性吸附以及进行氧化还原处理，大大降低燃料电池参与反应气体中有害气体的含量，能够提高Pt催化剂的活性，降低Pt催化剂中毒的危险，有效解决传统催化剂载体大多使用活性炭，吸附性能有限且难以有效解决CO的吸附问题。此外，使用金属基碳纤维作为催化剂载体，不仅具有有高比表面积、高电导、高稳定性，并且具有重量轻，易成型，韧性好的特点。
采用本发明金属基负载碳纤维催化剂载体与采用活性炭作为催化剂载体搭载20wt%Pt制成电池相比，进行催化性能剂电池寿命测试，其具备优势如表1所示。
表1：
性能指标 本发明 活性炭
催化效率% 87 15
催化效率保持时间h 150 40
本发明一种锂电池的正极及电解液混合回收方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明通过活化碳纤维表面得到的活性碳纤维碳纤维，有利于金属粒子和气体分子的吸附和分散，将钯纳米金属吸附在碳纤维表面，制备得到的金属基负载碳纤维催化剂载体应用在燃料电池中，能够将微量一氧化碳、一氧化氮、二氧化硫等气体进行选择性吸附以及进行氧化还原处理，大大降低燃料电池参与反应气体中有害气体的含量，能够降低Pt催化剂中毒的危险。
2、与传统活性炭相比，本发明金属基负载碳纤维催化剂载体表现出优异的电催化性能，延长了电池寿命。
3、本发明方法制备工艺简单，制备方法环保，催化性效率高，对抑制Pt催化剂中毒的研究具有十分重要的实际意义。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）活化碳纤维：将碳纤维在马弗炉中加热至1100℃，通入25%的水蒸气，处理4小时，自然冷却至室温，得到表面活化碳纤维；
（2）将表面活化碳纤维浸泡在CuSO4和PdCl2混合水溶液中，二价铜离子化合物和二价钯离子化合物混合水溶液的浓度为8000ppm，表面活化碳纤维浸泡时表面活化碳纤维和溶液的质量比为1/30，超声震荡的功率为3kW，超声震荡吸附24小时后，滤去溶液，所述烘干温度为400℃，烘干得到金属离子复合碳纤维；
（3）将所述金属离子复合活性碳纤维在5%的氩氢气体，经过120℃保温处理3小时，制备得到铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料，铜/钯金属纳米粒子的粒径为50纳米。
将实施例制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料进行催化性能测试，将其置于反应器中，按100cm/min的流速融入CO、NO、SO2气体，其中，CO、NO、SO2气体体积浓度比为1：1：1，经处理后，CO、NO、SO2气体总体转化率为87%。催化反应温度为300℃时，催化剂连续使用150小时后，催化效率保持为87%。
采用Nafion®115作为电解质膜，将本实施例中制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化载体负载20wt.%Pt作为阳极催化剂，阴极采用市售20wt.%Pt/C作为催化剂，组装成电池，进行常规充放电实验，电池温度为80℃，采用空气作为气体来源，在150mA/cm2条件下测试，经100小时的充放电试验后，电化学活化区域基本未见性能下降，表明实施例中的催化剂表现出较好的运行稳定性。
实施例2
（1）活化碳纤维：将碳纤维在马弗炉中加热至900℃，通入28%的水蒸气，处理3小时，自然冷却至室温，得到表面活化碳纤维；
（2）将所述表面活化碳纤维浸泡在Cu(NO3)2和H2PdCl4混合水溶液中，二价铜离子化合物和二价钯离子化合物混合水溶液的浓度为8000ppm，表面活化碳纤维浸泡时表面活化碳纤维和溶液的质量比为1/80，超声震荡的功率为8kW，超声震荡吸附15小时后，滤去溶液，所述烘干温度为360℃，烘干得到金属离子复合碳纤维；
（3）将所述金属离子复合活性碳纤维在还原性气氛氢气，经过100℃保温处理4小时，制备得到铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料，铜/钯金属纳米粒子的粒径为40纳米。
将实施例制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料进行催化性能测试，将其置于反应器中，按100cm/min的流速融入CO、NO、SO2气体，其中，CO、NO、SO2气体体积浓度比为1：1：1，经处理后，CO、NO、SO2气体总体转化率为93%。催化反应温度为300℃时，催化剂连续使用150小时后，催化效率保持为90%。
采用Nafion®115作为电解质膜，将本实施例中制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维负载20wt.%Pt作为阳极催化剂，阴极采用市售20wt.%Pt/C作为催化剂，组装成电池，进行常规充放电实验，电池温度为80℃，采用空气作为气体来源，在150mA/cm2条件下测试，经100小时的充放电试验后，电化学活化区域基本未见性能下降，表明实施例中的催化剂表现出较好的运行稳定性。
实施例3
（1）活化碳纤维：将碳纤维在马弗炉中加热至1000℃，通入28%的水蒸气，处理4小时，自然冷却至室温，得到表面活化碳纤维；
（2）将所述表面活化碳纤维浸泡在CuCl2和Na2PdCl4混合水溶液中，二价铜离子化合物和二价钯离子化合物混合水溶液的浓度为1600ppm，表面活化碳纤维浸泡时表面活化碳纤维和溶液的质量比为1/150，超声震荡的功率为7kW，超声震荡吸附15小时后，滤去溶液，所述烘干温度为380℃，烘干得到金属离子复合碳纤维；
（3）将所述金属离子复合活性碳纤维在氨气中的一种下，经过120℃保温处理3小时，制备得到铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料，铜/钯金属纳米粒子的粒径为10纳米。
将实施例制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料进行催化性能测试，将其置于反应器中，按100cm/min的流速融入CO、NO、SO2气体，其中，CO、NO、SO2气体体积浓度比为1：1：1，经处理后，CO、NO、SO2气体总体转化率为92%。催化反应温度为300℃时，催化剂连续使用150小时后，催化效率保持为90%。
采用Nafion®115作为电解质膜，将本实施例中制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维负载20wt.%Pt作为阳极催化剂，阴极采用市售20wt.%Pt/C作为催化剂，组装成电池，进行常规充放电实验，电池温度为80℃，采用空气作为气体来源，在150mA/cm2条件下测试，经100小时的充放电试验后，电化学活化区域基本未见性能下降，表明实施例中的催化剂表现出较好的运行稳定性。
实施例4
（1）活化碳纤维：将碳纤维在马弗炉中加热至950℃，通入29%的水蒸气，处理3.5小时，自然冷却至室温，得到表面活化碳纤维；
（2）将所述表面活化碳纤维浸泡在CuSO4、CuCl2和PdCl2混合水溶液中，二价铜离子化合物和二价钯离子化合物混合水溶液的浓度为6000ppm，表面活化碳纤维浸泡时表面活化碳纤维和溶液的质量比为1/280，超声震荡的功率为4kW，超声震荡吸附18小时后，滤去溶液，所述烘干温度为370℃，烘干得到金属离子复合碳纤维；
（3）将所述金属离子复合活性碳纤维在还原性气氛氢气、5-10%的氩氢气体、氨气中的一种下，经过106℃保温处理3.6小时，制备得到铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料，铜/钯金属纳米粒子的粒径为60纳米。
将实施例制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料进行催化性能测试，将其置于反应器中，按100cm/min的流速融入CO、NO、SO2气体，其中，CO、NO、SO2气体体积浓度比为1：1：1，经处理后，CO、NO、SO2气体总体转化率为92%。催化反应温度为300℃时，催化剂连续使用150小时后，催化效率保持为89%。
采用Nafion®115作为电解质膜，将本实施例中制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维负载20wt.%Pt作为阳极催化剂，阴极采用市售20wt.%Pt/C作为催化剂，组装成电池，进行常规充放电实验，电池温度为80℃，采用空气作为气体来源，在150mA/cm2条件下测试，经100小时的充放电试验后，电化学活化区域基本未见性能下降，表明实施例中的催化剂表现出较好的运行稳定性。
实施例5
（1）活化碳纤维：将碳纤维在马弗炉中加热至950℃，通入28%的水蒸气，处理3小时，自然冷却至室温，得到表面活化碳纤维；
（2）将所述表面活化碳纤维浸泡在CuSO4、CuCl2、Na2PdCl4、H2PdCl4混合水溶液中，二价铜离子化合物和二价钯离子化合物混合水溶液的浓度为4000ppm，表面活化碳纤维浸泡时表面活化碳纤维和溶液的质量比为1/180，超声震荡的功率为6kW，超声震荡吸附18小时后，滤去溶液，所述烘干温度为370℃，烘干得到金属离子复合碳纤维；
（3）将所述金属离子复合活性碳纤维在还原性气氛氢气下，经过105℃保温处理3.5小时，制备得到铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料，铜/钯金属纳米粒子的粒径55纳米。
将实施例制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维催化材料进行催化性能测试，将其置于反应器中，按100cm/min的流速融入CO、NO、SO2气体，其中，CO、NO、SO2气体体积浓度比为1：1：1，经处理后，CO、NO、SO2气体总体转化率为95%。催化反应温度为300℃时，催化剂连续使用150小时后，催化效率保持为93%。
采用Nafion®115作为电解质膜，将本实施例中制备的铜/钯金属复合负载的金属基活性碳纤维负载20wt.%Pt作为阳极催化剂，阴极采用市售20wt.%Pt/C作为催化剂，组装成电池，进行常规充放电实验，电池温度为80℃，采用空气作为气体来源，在150mA/cm2条件下测试，经100小时的充放电试验后，电化学活化区域基本未见性能下降，表明实施例中的催化剂表现出较好的运行稳定性。
对比例1
将活性碳和氮化钛加入摩尔比为1:1的Pd盐和Ru盐混合液中，加入还原剂反应后，清洗干燥制备得到PdRu/TiN活性炭催化剂。将对比例制备PdRu/TiN活性炭催化剂进行催化性能测试，将其置于反应器中，按100cm/min的流速融入CO、NO、SO2气体，其中，CO、NO、SO2气体体积浓度比为1：1：1，经处理后，CO气体转化率为100%，NO气体转化率为21%、SO2气体转化率为5%。采用Nafion®115作为电解质膜，将对比例中制备的PdRu/TiN活性炭催化剂作为阳极催化剂，阴极采用市售20wt.%Pt/C作为催化剂，组装成电池，进行常规充放电实验，电池温度为80℃，采用空气作为气体来源，经100小时的充放电试验后，在120mA/cm2电流密度处，电池电压下降30mV。
对比例2
采用抗中毒催化剂原子比Pt：Ru=1:0.5的Pt-Ru合金电催化剂，催化剂颗粒为20-50nm。将对比例制备的Pt-Ru合金电催化剂进行催化性能测试，将其置于反应器中，按100cm/min的流速融入CO、NO、SO2气体，其中，CO、NO、SO2气体体积浓度比为1：1：1，经处理后，CO、NO气体转化率为2%、SO2气体转化率为98%。采用Nafion®115作为电解质膜，将对比例中制备的Pt-Ru合金电催化剂作为阳极催化剂，阴极采用市售20wt.%Pt/C作为催化剂，组装成电池，进行常规充放电实验，电池温度为80℃，采用空气作为气体来源，经100小时的充放电试验后，在120mA/cm2电流密度处，电池电压下降130mV。

Claims (5)

1.一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体的制备方法，其特征在于，使用活化碳纤维为基体材料，铜和钯纳米金属为活性材料，所述铜和钯纳米金属吸附在碳纤维表面，所述催化剂载体搭载20wt%Pt作为催化剂；
具体制备方法如下：
（1）活化碳纤维：将碳纤维在马弗炉中加热至900-1100℃，通入25-30%的水蒸气，处理2-4小时，自然冷却至室温，得到表面活化碳纤维；
（2）将所述表面活化碳纤维浸泡在含有二价金属铜离子和二价金属钯离子的化合物混合水溶液中，超声震荡吸附10-24小时后，滤去溶液，烘干得到金属离子复合碳纤维；所述二价金属铜离子化合物为CuSO4、CuCl2和Cu(NO3)2中的一种或两种以上的混合，所述二价金属钯离子化合物为PdCl2、Na2PdCl4、H2PdCl4和K2PdCl4中一种或两种以上的混合；所述表面活化碳纤维浸泡时碳纤维和溶液的质量比为1/30-1/280；所述烘干温度为300-400℃；
（3）将所述金属离子复合碳纤维在还原性气氛下，经过100-120℃保温处理3-4小时，制备得到铜/钯金属复合负载的金属基活化碳纤维催化剂载体材料；
所述二价金属铜离子化合物和二价金属钯离子化合物混合水溶液的浓度为1000-8000ppm。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述超声震荡的功率为3-8kW。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述还原性气氛为氢气、5-10%的氩氢气体、氨气中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述铜/钯金属纳米粒子的粒径为10-60纳米。
5.权利要求1-4任一项所述方法制备得到的燃料电池用金属基负载碳纤维催化剂载体。
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Bimetallic Pd–Cu Oxygen Reduction Electrocatalysts;Xiaoping Wang等;《Journal of The Electrochemical Society》;20080421;第155卷(第6期);第B602-B609页 *

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