CN115420830B - 一种定量检测金贝口服液挥发性成分的gc-ms方法 - Google Patents
一种定量检测金贝口服液挥发性成分的gc-ms方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115420830B CN115420830B CN202211116185.3A CN202211116185A CN115420830B CN 115420830 B CN115420830 B CN 115420830B CN 202211116185 A CN202211116185 A CN 202211116185A CN 115420830 B CN115420830 B CN 115420830B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oral liquid
- volatile components
- solution
- golden bell
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本申请公开了一种定量检测金贝口服液挥发性成分的GC‑MS方法，属于药品检测技术领域。包括下述步骤：配制金贝口服液挥发性成分的供试品溶液；配制混合对照品溶液；将混合对照品溶液注入GC‑MS联用仪，确定对照品溶液中10种化合物的出峰位置、峰面积及其定性定量离子对，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到各组分的线性方程和相关系数；将供试品溶液注入GC‑MS联用仪，按照各出峰面积以及定性定量离子对丰度比进行定量分析，按照线性方程计算供试品溶液中10种化合物的含量。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和重复性，能够对金贝口服液挥发性成分中10种重要化合物进行定量分析。
Description
技术领域
本申请涉及一种定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，属于药品检测技术领域。
背景技术
金贝口服液是一种传统的中草药制剂，具有益气养阴、祛瘀化痰的功效。配方由12味药组成，即黄芪、党参、当归、北沙参、黄芩、川贝母、川芎、丹参、清半夏、金银花、连翘、甘草。传统上，金贝口服液主要用于治疗特发性肺纤维化(IPF)。IPF是一种严重的肺部疾病，其病理特征是肺功能大大减退、成纤维细胞过度增殖和细胞外基质沉积。目前治疗肺纤维化的主要药物为糖皮质激素和免疫抑制剂，这些药物的治疗效果显著，但其不良反应也较为常见且严重。因此，金贝口服液已被开发为一种有效治疗IPF的新药。为支持其传统功能，相关研究结果显示，金贝口服液具有良好的抗肺纤维化作用，优于单纯化学治疗组，可有效改善纤维化症状，延缓病程进展。目前，金贝口服液已获批作为医疗机构制剂并被广泛使用。
在金贝口服液生产过程中，其中川芎、当归、连翘三味药材中挥发性成分较多，在生产中会先提取挥发性成分，在后续工艺中加入挥发性成分。据文献报导，挥发性成分起到一定的药效作用，然而，迄今为止，针对金贝口服液中挥发性成分的具体组分仍不清楚，金贝口服液的质量控制检测缺乏统一的标准。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS 方法，该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和重复性，能够对金贝口服液挥发性成分中主要起药理作用的10种化合物进行定量分析，为金贝口服液的质量控制标准提供了依据，便于金贝口服液生产和检测的进行。
本申请提供了一种定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，包括下述步骤：
(1)配制金贝口服液挥发性成分的供试品溶液；
(2)配制混合对照品溶液，所述混合对照品溶液为4-乙基愈创木酚、丁烯基苯酞、新蛇床内酯、藁本内酯、补骨脂素、东莨菪内酯、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、蛇床子素和汉黄芩素的混合溶液；
(3)将步骤(2)制备的混合对照品溶液注入GC-MS联用仪，确定对照品溶液中10种化合物的出峰位置、峰面积及其定性定量离子对，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到各组分的线性方程和相关系数；
(4)将步骤(1)制备的供试品溶液注入GC-MS联用仪，按照各出峰面积以及定性定量离子对丰度比进行定量分析，按照步骤(3)所得的线性方程计算供试品溶液中10种化合物的含量。
可选地，步骤(3)和步骤(4)中，供试品溶液和混合对照品溶液注入 GC-MS联用仪的测试条件为：
GC采用HP-5MS型毛细管色谱柱(0.250mm×30m，0.25μm)，前进样口温度：270℃；传输线温度：300℃；柱流量：0.72ml/min，恒流；进样量0.2μl，不分流进样；
MS数据采集采用多反应监测模式，相对应的离子信息如下表：
质谱分析离子条件
可选地，步骤(3)和步骤(4)中色谱柱程序升温条件具体为：
初温60℃，以30℃/min升温至150℃；
再以10℃/min升温至170℃；
再以20℃/min升温至190℃；
再以15℃/min升温至235℃，保持2min；
再以10℃/min升温至250℃；
再以15℃/min升温至265℃；
最后以35℃/min升温至300℃，保持3min。
可选地，所述供试品溶液的制备步骤为：取脱水后的金贝口服液，加入等量乙酸乙酯溶剂提取三次，合并提取后的乙酸乙酯溶液后蒸干得到残渣，所述残渣加乙酸乙酯溶液溶解，过滤并取滤液，即得；
优选的，所述供试品溶液的制备步骤为：取20ml脱水后的金贝口服液，加入等量乙酸乙酯提取三次，合并乙酸乙酯液后蒸干得到残渣，所述残渣加5ml 乙酸乙酯溶剂溶解，使用0.22μm滤膜进行过滤并取滤液，即得。
可选地，所述混合对照品溶液的制备步骤为：分别称量4-乙基愈创木酚、丁烯基苯酞、新蛇床内酯、藁本内酯、补骨脂素、东莨菪内酯、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、蛇床子素和汉黄芩素，采用甲醇溶剂分别配制浓度为1000ppm 的对照品储备液，各取上述10种对照品储备液，加甲醇稀释并摇匀，即得混合对照品溶液。
可选地，所述混合对照品溶液中，10种化合物的浓度为0.05mg/L-10mg/L；
优选的，所述混合对照品溶液中，10种化合物的浓度相等。
可选地，所述步骤(2)之前，还包括采用GC-MS联用仪对供试品溶液进行定性测试的步骤，将所述供试品溶液注入GC-MS联用仪，得到总离子流色谱图，并通过二级质谱对所述供试品溶液中的组分鉴定。
可选地，所述定性测试步骤的测试条件为：
GC采用HP-5MS型毛细管色谱柱(0.250mm×30m，0.25μm)，前进样口温度：270℃；传输线温度：300℃；柱流量：0.72ml/min，恒流；进样量0.2μl，不分流进样；
MS采用MS1扫描，扫描范围：m/z 50～500，扫描时间300ms。
可选地，所述定性测试中色谱柱程序升温条件具体为：
初温55℃，以20℃/min升温至135℃；
再以5℃/min升温至150℃；
再以6℃/min升温至225℃；
再以20℃/min升温至270℃，保持10min；
再以25℃/min升温至300℃，保持10min。
可选地，所述定性测试中，在供试品溶液中鉴定出48种化合物，具体为： 2-羟基-5-甲基苯乙酮、间羟基苯甲醛、苯戊酮、L-酪氨酸、小星蒜碱、二氢茉莉酮、香兰素、乳糖、对羟基苯甲酸乙酯、抗氧化剂BHT、4-乙基愈创木酚、原儿茶醛、对羟基苯丙酸、二氢松柏醇、ɑ-紫罗酮、丁烯基苯酞、β-大马酮、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、新蛇床内酯、E-藁本内酯、4-叔丁基茴香醚、丁香醛、补骨脂素、反式阿魏酸、2,8-二氮杂螺[5,5]十一烷-1,3,7,9-四酮、环(脯氨酸-亮氨酸)二肽、棕榈酸、东莨菪内酯、乙羟茶碱、佛手柑内酯、正二十一烷、蛇床子素、硬脂酸、正二十二烷、2,6,10,14-四甲基十九烷、正二十四烷、正二十五烷、正三十烷、汉黄芩素、芥酸、正三十一烷、正三十二烷、正三十四烷、去氢双松柏醇、连翘脂素、正三十六烷和正四十烷。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，首次使用GC-MS方法鉴定和部分量化了金贝口服液挥发性成分中存在的化学成分，定性分析出金贝口服液挥发性成分中具有的48种化学成分，为金贝口服液的定量检测提供了方向。
2.根据本申请的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，对金贝口服液中的10种化合物进行定量分析，为金贝口服液的质量控制标准提供了依据，借助该方法可对金贝口服液挥发性成分的化学成分进行系统分析，将有助于金贝口服液的进一步代谢和药理学研究。
3.根据本申请的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，该定量测试中对10种化合物进行了气质条件的摸索，包括升温条件、前级离子、子离子、碰撞能量，实现了在18.5min内同时定量，获得的结果表明该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和重复性。
4.根据本申请的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，为一种全面的定性和定量方法来全局识别复杂矩阵中金贝口服液挥发性成分中复杂成分的方法，为未来金贝口服液和其他中药处方的代谢组学和网络药理学研究提供良好的基础。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例1涉及的乙酸乙酯或乙醚的供试品溶液的总离子流色谱图；
图2为本申请实施例2涉及的不同提取溶剂的供试品溶液的总离子流色谱图；
图3为为本申请实施例2涉及的乙酸乙酯提取溶剂不同用量的供试品溶液的总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请所用的仪器和试剂为：
三重四级杆气相色谱质谱联用仪(7890B型气相色谱仪，G 7000D质谱仪，附标准质谱检索库NIST 11)，购自美国Agilent公司。
4-乙基愈创木酚、丁烯基苯酞、新蛇床内酯、藁本内酯、补骨脂素、东莨菪内酯、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、蛇床子素和汉黄芩素，购自中国食品药品检定研究院和上海泓永生物科技有限公司。
金贝口服液来自于山东宏济堂制药集团有限公司，甲醇、乙醚、乙酸乙酯等溶剂均为色谱级。
实施例1定性分析
本实施例涉及对金贝口服液挥发性成分定性分析的步骤，取金贝口服液5 支，充分混合均匀，经无水Na2SO4脱水后，精密量取20ml置分液漏斗中，加入等量乙酸乙酯或乙醚振摇提取三次，合并乙酸乙酯或乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯或乙醚5ml使溶解，上机前过0.22μm滤膜进行过滤，作为乙酸乙酯或乙醚的供试品溶液。
将供试品溶液注入GC-MS联用仪，得到总离子色谱图，并通过二级质谱对供试品溶液中的组分鉴定，测试条件为：
GC采用HP-5MS型毛细管色谱柱(0.250mm×30m，0.25μm)，前进样口温度：270℃；传输线温度：300℃；柱流量：0.72ml/min，恒流；进样量0.2μl，不分流进样；色谱柱程序升温条件具体为：
初温55℃，以20℃/min升温至135℃；再以5℃/min升温至150℃；再以 6℃/min升温至225℃；再以20℃/min升温至270℃，保持10min；再以25℃/min 升温至300℃，保持10min。
MS采用MS1扫描，扫描范围：m/z 50～500，扫描时间300ms。
测试结果如图1所示，从图1中可以看出，乙醚提取的效果较好，在19min 后出峰较多且响应较好，因此定性测试中采用乙醚溶液进行提取较好。经标准质谱库NIST11检索，确定出48个组分，结果见表1，能够可以看出，金贝口服液挥发性成分中组分种类较多，有酮类、酯类、酸类、烷烃类等。
表1金贝口服液挥发性成分中48种化合物成分
实施例2
本实施例涉及对金贝口服液挥发性成分的定量分析中对照品溶液提取方式的分析：
分别精密称取4-乙基愈创木酚、丁烯基苯酞、新蛇床内酯、藁本内酯、补骨脂素、东莨菪内酯、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、蛇床子素、汉黄芩素对照品适量，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成质量浓度为1000ppm的对照品储备溶液。分别取上述对照品储备溶液各0.1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得1号混合对照品溶液。
1.提取溶剂种类
精密量取20ml金贝口服液，分别采用乙酸乙酯或乙醚作为提取溶剂，按照实施例1的方法制备不同提取溶剂的供试品溶液，以1号混合对照品溶液作对照进样分析。不同提取溶剂的供试品溶液总离子流色谱图见图2，能够看出 10种化合物成分的响应值均响应较好，其中乙酸乙酯提取的供试品中汉黄芩素的色谱峰响应较高一些，且基线相对稳定，故选择乙酸乙酯作为提取溶剂。
2.提取溶剂用量
精密量取20ml金贝口服液，采用乙酸乙酯提取，按照实施例1的方法分别加入10ml、20ml、30ml，振摇提取3次，制备不同提取溶剂用量供试品溶液，以1号混合对照品溶液作对照进样分析。不同提取溶剂用量下供试品溶液总离子流色谱图见图3，可以看出10种化合物成分的响应值差异较小，故选择 20ml溶剂进行提取。
上述供试品溶液和混合对照品溶液注入GC-MS联用仪的测试条件为：
GC采用HP-5MS型毛细管色谱柱(0.250mm×30m，0.25μm)，前进样口温度：270℃；传输线温度：300℃；柱流量：0.72ml/min，恒流；进样量0.2μl，不分流进样；色谱柱程序升温条件具体为：
初温60℃，以30℃/min升温至150℃；再以10℃/min升温至170℃；再以20℃/min升温至190℃；再以15℃/min升温至235℃，保持2min；再以 10℃/min升温至250℃；再以15℃/min升温至265℃；最后以35℃/min升温至 300℃，保持3min。
MS采用多反应监测模式，相对应的离子信息如下表2所示：
表2：质谱分析离子条件
基于上述测试，确定定量测试中，供试品溶液的制备方法为：取金贝口服液5支，充分混合均匀，经无水Na2SO4脱水后，精密量取20ml置分液漏斗中，加入20ml乙酸乙酯振摇提取三次，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加乙酸乙酯 5ml使溶解，上机前过0.22μm滤膜进行过滤，作为供试品溶液。
实施例3
本实施例涉及对金贝口服液挥发性成分的定量分析，采用实施例2中最终确定的供试品溶液的制备方法，得到乙酸乙酯的供试品溶液。
将实施例2中的1号混合对照品溶液分别稀释2、5、10、20和200倍，制备得2～6号混合对照品溶液。分别精密吸取上述1号-6号混合对照品溶液 1μl，注入GC色谱仪。以各对照品的质量浓度(X，μg·ml-1)为横坐标，以各成分峰面积(Y)为纵坐标，得到线性方程，见表3。
表3金贝口服液挥发性成分中10种化合物的线性关系及含量测定
从表3的结果可以看出，含量自高到低依次为洋川芎内酯I、汉黄芩素、新蛇床内酯、藁本内酯、洋川芎内酯H、东莨菪内酯、补骨脂素、丁烯基苯酞、蛇床子素、4-乙基愈创木酚。
对上述定量检测方式进行稳定性、重复性和加样回收率测试，具体如下：
稳定性测试：
取同一供试品溶液，分别在0，2，4，8，12h进样，按上述色谱条件测定。结果表明，10种化合物的相对标准偏差(RSD)值在2.27～5.01％范围内，说明供试品溶液的含量在12h内是稳定的，更适合在此时间范围内进样分析。
重复性测试：
取同一批次金贝口服液，按照实施例2最终确定的供试品溶液的制备方法制备6份供试品溶液，按上述色谱条件测定。相对标准偏差(RSD)值在 1.54～5.84％的范围内，表明该定量检测的方法具有良好的重复性。
加样回收率测试：
根据金贝口服液挥发性成分中10种化合物的含量值，将其分为2组，配制含有新蛇床内酯、藁本内酯、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、汉黄芩素的混合对照品A，浓度为100μg/ml；配制含有4-乙基愈创木酚、丁烯基苯酞、补骨脂素、东莨菪内酯、蛇床子素混合对照品溶液B，浓度为200ng/ml。
取同一批次金贝口服液，平行3份，精密量取10ml，分别加入混合对照品溶液A、B各0.5ml，按照实施例2最终确定的供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，进样分析，计算10种化合物的加样回收率，结果显示其回收率在 89.03％～114.89％范围内，表明该方法的准确度较好。
本申请首次使用GC-MS方法鉴定和部分量化了金贝口服液挥发性成分中存在的化学成分。通过该方法，定性推断出金贝口服液挥发性成分中含有的48 种化合物，并对其中10种化合物进行了气质条件的摸索，包括升温条件、前级离子、子离子、碰撞能量，实现了在18.5min内同时定量，获得的结果表明该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和重复性。上述10种化合物含量可以作为金贝口服液挥发性成分中挥发性药理活性物质的研究基础，因此可以通过10种化合物的含量来作为金贝口服液的质量控制标准。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）配制金贝口服液挥发性成分的供试品溶液，供试品溶液由乙酸乙酯溶剂提取得到；
（2）配制混合对照品溶液，所述混合对照品溶液为4-乙基愈创木酚、丁烯基苯酞、新蛇床内酯、藁本内酯、补骨脂素、东莨菪内酯、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、蛇床子素和汉黄芩素的混合溶液；
（3）将步骤（2）制备的混合对照品溶液注入GC-MS联用仪，确定对照品溶液中10种化合物的出峰位置、峰面积及其定性定量离子对，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到各组分的线性方程和相关系数；
（4）将步骤（1）制备的供试品溶液注入GC-MS联用仪，按照各出峰面积以及定性定量离子对丰度比进行定量分析，按照步骤（3）所得的线性方程计算供试品溶液中10种化合物的含量；
步骤（3）和步骤（4）中色谱柱程序升温条件具体为：
初温60℃，以30℃/min升温至150℃；
再以10℃/min升温至170℃；
再以20℃/min升温至190℃；
再以15℃/min升温至235℃，保持2min；
再以10℃/min升温至250℃；
再以15℃/min升温至265℃；
最后以35℃/min升温至300℃，保持3min；
GC采用HP-5MS 型毛细管色谱柱，0.25μm。
2.根据权利要求1所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（4）中，供试品溶液和混合对照品溶液注入GC-MS联用仪的测试条件为：
GC采用HP-5MS 型毛细管色谱柱0.250 mm×30m，前进样口温度：270℃；传输线温度：300℃；柱流量：0.72ml/min，恒流；进样量0.2μl，不分流进样；
MS数据采集采用多反应监测模式。
3.根据权利要求1所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备步骤为：取脱水后的金贝口服液，加入等量乙酸乙酯溶剂提取三次，合并提取后的乙酸乙酯溶液后蒸干得到残渣，所述残渣加乙酸乙酯溶液溶解，过滤并取滤液，即得。
4.根据权利要求3所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备步骤为：取20ml脱水后的金贝口服液，加入等量乙酸乙酯提取三次，合并乙酸乙酯液后蒸干得到残渣，所述残渣加5ml乙酸乙酯溶剂溶解，使用0.22 μm滤膜进行过滤并取滤液，即得。
5.根据权利要求1所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述混合对照品溶液的制备步骤为：分别称量4-乙基愈创木酚、丁烯基苯酞、新蛇床内酯、藁本内酯、补骨脂素、东莨菪内酯、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、蛇床子素和汉黄芩素，采用甲醇溶剂分别配制浓度为1000ppm对照品储备液，各取上述10种对照品储备液，加甲醇稀释并摇匀，即得混合对照品溶液。
6.根据权利要求5所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述混合对照品溶液中，10种化合物的浓度为0.05mg/L-10 mg/L。
7.根据权利要求6所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述混合对照品溶液中，10种化合物的浓度相等。
8.根据权利要求1所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述步骤（2）之前，还包括采用GC-MS联用仪对供试品溶液进行定性测试的步骤，将所述供试品溶液注入GC-MS联用仪，得到总离子流色谱图，并通过二级质谱对所述供试品溶液中的组分鉴定，GC采用HP-5MS 型毛细管色谱柱，0.25μm。
9.根据权利要求8所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述定性测试步骤的测试条件为：
GC采用HP-5MS 型毛细管色谱柱0.250 mm×30m，前进样口温度：270℃；传输线温度：300℃；柱流量：0.72ml/min，恒流；进样量0.2μl，不分流进样；
MS采用MS1扫描，扫描范围：m/z 50~500，扫描时间300ms。
10.根据权利要求9所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述定性测试中色谱柱程序升温条件具体为：
初温55℃，以20℃/min升温至135℃；
再以5℃/min升温至150℃；
再以6℃/min升温至225℃；
再以20℃/min升温至270℃，保持10min；
再以25℃/min升温至300℃，保持10min。
11.根据权利要求8所述的定量检测金贝口服液挥发性成分的GC-MS方法，其特征在于，所述定性测试中，在供试品溶液中鉴定出48种化合物，具体为：2-羟基-5-甲基苯乙酮、间羟基苯甲醛、苯戊酮、L-酪氨酸、小星蒜碱、二氢茉莉酮、香兰素、乳糖、对羟基苯甲酸乙酯、抗氧化剂BHT、4-乙基愈创木酚、原儿茶醛、对羟基苯丙酸、二氢松柏醇、ɑ-紫罗酮、丁烯基苯酞、β-大马酮、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、新蛇床内酯、E-藁本内酯、4-叔丁基茴香醚、丁香醛、补骨脂素、反式阿魏酸、2,8-二氮杂螺[5,5]十一烷-1,3,7,9-四酮、环（脯氨酸-亮氨酸）二肽、棕榈酸、东莨菪内酯、乙羟茶碱、佛手柑内酯、正二十一烷、蛇床子素、硬脂酸、正二十二烷、2,6,10,14-四甲基十九烷、正二十四烷、正二十五烷、正三十烷、汉黄芩素、芥酸、正三十一烷、正三十二烷、正三十四烷、去氢双松柏醇、连翘脂素、正三十六烷和正四十烷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211116185.3A CN115420830B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种定量检测金贝口服液挥发性成分的gc-ms方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211116185.3A CN115420830B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种定量检测金贝口服液挥发性成分的gc-ms方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115420830A CN115420830A (zh) | 2022-12-02 |
| CN115420830B true CN115420830B (zh) | 2023-06-23 |
Family
ID=84202935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211116185.3A Active CN115420830B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种定量检测金贝口服液挥发性成分的gc-ms方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115420830B (zh) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112666268B (zh) * | 2019-10-16 | 2023-03-10 | 石家庄以岭药业股份有限公司 | 一种中药组合物中多种成分鉴别及含量的测定方法 |
| CN111398453A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-10 | 云南昊辰制药有限公司 | 一种同时检测当归中有效成分含量的方法 |
-
2022
- 2022-09-14 CN CN202211116185.3A patent/CN115420830B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115420830A (zh) | 2022-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109596751B (zh) | 一种清热养阴活血祛瘀的脉络宁口服液成分检测方法 | |
| CN104950052B (zh) | 一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸质量的方法 | |
| Yu et al. | Simultaneous quantification of eight organic acid components in Artemisia capillaris Thunb (Yinchen) extract using high-performance liquid chromatography coupled with diode array detection and high-resolution mass spectrometry | |
| CN109655558B (zh) | 一种黑骨藤有效部位群的检测方法 | |
| CN112666277B (zh) | 一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒hplc特征图谱的构建及检测方法 | |
| CN109406682A (zh) | 生姜药材的uplc特征图谱构建方法和检测方法 | |
| CN115420830B (zh) | 一种定量检测金贝口服液挥发性成分的gc-ms方法 | |
| CN106918655B (zh) | 一种远志uplc测定方法 | |
| CN104914194B (zh) | 一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的方法 | |
| CN114646690B (zh) | 一种枳实薤白桂枝汤中化学成分的检测方法及指纹图谱的建立方法 | |
| CN113252837B (zh) | 一种荆防合剂的质量检测方法 | |
| Xie et al. | Simultaneous quantification of five compounds from Nauclea officinalis leaves by High Performance Liquid Chromatography | |
| CN109187780B (zh) | 一种复方益母颗粒的检测方法 | |
| CN113237961A (zh) | 一种药物制剂中肉桂与苏合香的主要药效成分的检测方法 | |
| CN111965269A (zh) | 一种超高效液相色谱法测定墓头回中齐墩果酸、熊果酸含量的方法 | |
| CN113325095B (zh) | 地榆药材的uplc指纹图谱构建方法和检测方法 | |
| CN110082460A (zh) | 一种颈舒颗粒的质量检测方法 | |
| CN114264759B (zh) | 一种活血止痛膏检测方法 | |
| CN115508471B (zh) | 一种活血消痛酊挥发性成分特征图谱的建立方法及其应用 | |
| CN110988191B (zh) | 一种参术儿康糖浆的hplc含量测定方法 | |
| RU2782620C1 (ru) | Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной | |
| CN115436520B (zh) | 一种丝瓜络uplc特征图谱的构建和检测方法 | |
| CN109632993B (zh) | 一种木蝴蝶配方颗粒中6种化学成分的含量测定方法 | |
| CN117740981A (zh) | 妇康宝口服液指纹图谱的建立方法和检测方法 | |
| CN116642971A (zh) | 一种精制冠心口服液特征图谱构建和含量测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |